CN115926398A - 一种聚酯共聚物复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯共聚物复合材料及其制备方法和应用。该聚酯共聚物复合材料组分按照重量份数包括：PET树脂39.4‑69.4份；共聚PET 20‑50份；扁平玻璃纤维20‑50份；空心玻璃纤维10‑30份。该聚酯共聚物复合材料具有较好的粘胶和喷漆效果以及力学性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种聚酯共聚物复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，属结晶型饱和聚酯，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。具有优良的物理机械性能，电绝缘性优良，抗蠕变性，耐疲劳性，耐摩擦性、尺寸稳定性都很好。
PET材料因属于结晶性聚合物，材料注塑冷却过程中易形成球晶，晶区规格排列，PET玻纤增强产品存在外观浮纤问题，外观要求高的零件需要进行喷漆遮盖浮纤，而部分油漆与PET聚合物结合力低，存在十字划格失效的问题。部分PET产品需要进行环氧胶水密封，同样由于作为结晶性聚合物，环氧胶水无法渗透到非晶区，导致存在胶水剥离力低及界面失效问题。中国专利CN103146154B公开了：将60～70份PET、0.1～0.5份成核剂、0.5～1.5份润滑剂、0.2～0.5份抗氧剂和2～5份相容剂，加入到高速搅拌机中，混合5～10min得到均匀的预混物；将得到的预混物加入到挤出机的料斗中，在侧喂料口加入30～40份玻璃纤维，进行挤出造粒，得到PET复合材料，然后直接注塑成汽车轮罩，可以进行喷漆处理或烤漆处理，但是在喷漆十字划格中会存在脱落风险，且剪切力低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚酯共聚物复合材料及其制备方法和应用，以克服现有技术中PET复合材料粘胶和喷漆效果不佳的缺陷。
本发明提供一种聚酯共聚物复合材料，所述复合材料组分按照重量份数包括：
所述PET树脂为聚对苯二甲酸乙二醇酯；
所述共聚PET包括对苯二甲酸与1,4-环己烷二甲醇的共聚物、对苯二甲酸与新戊二醇的共聚物、对苯二甲酸与1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、乙二醇中至少二种的共聚物或间苯二甲酸与1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、乙二醇中至少一种的共聚物。
优选地，所述复合材料组分按照重量份数包括：
优选地，所述PET树脂特性粘度为0.6～1.0ml/g。该特性粘度测试标准为ISO1628-5-2015，测试溶剂为苯酚和四氯乙烷质量比60:40混合溶液。
优选地，所述共聚PET在10kg、220℃条件下熔体质量流动速率为20g/10min～50g/10min，测试标准为ISO 1133-1-2011；该熔指质量流动范围内聚酯材料流动速率稳定，在挤出共混过程中与PET树脂熔融充分，可抑制PET结晶，且流动性适中，能改善材料外观浮纤，从而易于喷漆或粘胶。
优选地，所述共聚PET包括聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTG)、聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯(PCTA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯PETG中的一种或几种，其中PETG中环己烷二甲醇摩尔比＜50％，PCTG中环己烷二甲醇摩尔比＞50％。
优选地，所述扁平玻璃纤维为实心结构的玻璃纤维，且横截面的长径与短径比值为2-6。扁平玻璃纤维的横截面是指与扁平纤维轴向垂直的截面。
更优选地，所述扁平玻璃纤维横截面的长径与短径比值为3-4。
优选地，所述空心玻璃纤维为圆形空心玻璃纤维。
优选地，所述圆形空心玻璃纤维内外横截面直径比值为0.4～0.5，外横截面直径为10～18μm。该内外横截面直径比值和外横截面直径均指产品端聚酯共聚物复合材料中的。在采用双螺杆共混挤出制备的聚酯共聚物复合材料中，所述内外横截面直径比值和外横截面直径与原料空心玻璃纤维内外横截面直径比值、外横截面直径基本相同，这是因为在双螺杆共混挤出过程中，树脂充填进入玻璃纤维空心结构，并均匀包裹在玻璃纤维表面，起到物理保护效果，因此空心玻璃纤维的内外横截面直径比值和外横截面直径基本保持不变。其中，基本相同是指空心玻璃纤维经挤出制备后，纤维内外横截面直径比值、外横截面直径相较于挤出制备前的变化率在5％范围内。
优选地，所述复合材料还包括其他助剂0-2份。
优选地，所述其他助剂包括抗氧剂和/或润滑剂。
优选地，所述抗氧剂重量份数为0-2份。
更优选地，所述抗氧剂重量份数为0.1-0.5份。
优选地，所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的一种或几种。
优选地，所述润滑剂重量份数为0-2份。
更优选地，所述润滑剂重量份数为0.1-1份。
优选地，所述润滑剂包括硅酮类、酯类、酰胺类、聚乙烯类、硬脂酸类、脂肪酸类中的一种或几种。
本发明还提供一种上述聚酯共聚物复合材料的制备方法，包括：
将除扁平玻璃纤维和空心玻璃纤维外的各组分混合得到预混物，将所述预混物加入双螺杆挤出机，将扁平玻璃纤维和空心玻璃纤维侧喂加入，挤出造粒，得到聚酯共聚物复合材料。
优选地，所述双螺杆挤出机螺杆温度为70-260℃，转速为200-400rpm。
更优选地，所述双螺杆挤出机螺杆温度分别是一区温度70-90℃、二区温度220-240℃、三区温度240-260℃、四区温度240-260℃、五区温度230-250℃、六区温度220-240℃、七区温度190-210℃、八区温度190-210℃、九区温度190-210℃、十区温度230-250℃。
本发明还提供一种聚酯共聚物复合材料在汽车电子或电子电器中的应用，例如用于车灯支架，仪表支架，雨刮臂等。
本发明涉及的扁平玻璃纤维为实心结构的玻璃纤维，且横截面的长边大于与长边垂直的短边。优选地，所述扁平玻璃纤维的横截面为椭圆形或矩形。
本发明采用共聚PET和扁平玻璃纤维注塑过程中改善材料外观，并提升非晶区比例，从而当胶水或油漆附着时，更容易与树脂基体结合，增加胶水与树脂之间的化学结合力；利用中空纤维的中空结构，胶水或油漆首先渗入树脂非晶区，其次可渗入中空玻纤的树脂基体内部，增加物理铆接力，三者之间共同作用改善粘胶和喷漆效果。
有益效果
本发明采用的共聚PET、扁平玻璃纤维和空心玻璃纤维共同作用，提高复合材料的粘胶和喷漆效果，同时保证了力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
试剂来源：
PET树脂1：特性粘度为0.67dl/g，PET FG600，中石化仪征化纤；
PET树脂2：特性粘度为0.5dl/g，CR-7702，华润包装材料有限公司；
PET树脂3：特性粘度为1.2dl/g，PBT TH6120，新疆蓝山屯河科技股份有限公司；
共聚PET1：PCTG，在10kg、220℃条件下熔体质量流动速率为24g/10min，PCTG中环己烷二甲醇摩尔比为80％，DN011，伊士肯化学，；
共聚PET2：PCTA，在10kg、220℃条件下熔体质量流动速率为20g/10min，PCTA中环己烷二甲醇摩尔比为58％，0502Y，SK化学；
共聚PET3：PETG，在10kg、220℃条件下熔体质量流动速率为40g/10min，PETG中环己烷二甲醇摩尔比为30％，LH720T，中石油辽阳石化；
共聚PET4：PCTG，在10kg、220℃条件下熔体质量流动速率为18g/10min，PCTG中环己烷二甲醇摩尔比为66％，JN200，伊士肯化学；
共聚PET5：PCTG，在10kg、220℃条件下熔体质量流动速率为55g/10min，PCTG中环己烷二甲醇摩尔比为87％，OFF，伊士肯化学；
扁平玻璃纤维1：ECS303A-3-M3，沿轴向垂直的横截面的长径与短径比值为3，庆国际复合材料股份有限公司；
扁平玻璃纤维2：ECS301HP-3-M4，沿轴向垂直的横截面的长径与短径比值为4，重庆国际复合材料股份有限公司；
扁平玻璃纤维3：沿轴向垂直的横截面的长径与短径比值为2，其制备方法为：将原丝扁平纤维放入球磨机中，转速300rpm，研磨200次，经过800目网筛得到玻纤；
扁平玻璃纤维4：ECS4F-03-534A，沿轴向垂直的横截面的长径与短径比值为6，巨石玻纤；常规玻纤(圆形实心玻纤)：ECS11-4.5-534A，巨石玻纤；
空心玻璃纤维1：牌号为KXBX0401，内外径比值为0.4，外径为15μm，泰山玻璃纤维有限公司；
空心玻璃纤维2：牌号为KXBX0601，内外径比值为0.2，外径为14μm，泰山玻璃纤维有限公司；
空心玻璃纤维3：牌号为KXBX0201，内外径比值为0.2，外径为15μm，泰山玻璃纤维有限公司；
其他助剂：
抗氧剂：受阻酚主抗氧剂(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)与三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯按照质量比1:1复配，市售；
润滑剂：季戊四醇硬脂酸酯，市售；
聚酯共聚物复合材料的制备方法包括：按照表1、表2、表3配比，将PET树脂、共聚PET、抗氧剂、润滑剂在高速混合机混合均匀后加入双螺杆挤出机中进行熔融混炼，扁平玻纤和空心玻璃纤维通过侧喂称喂料，在挤出机中将树脂与扁平玻纤、空心玻璃纤维分散均匀，挤出造粒，即得，其中挤出机螺杆温度分别是一区温度70-90℃、二区温度220-240℃、三区温度240-260℃、四区温度240-260℃、五区温度230-250℃、六区温度220-240℃、七区温度190-210℃、八区温度190-210℃、九区温度190-210℃、十区温度230-250℃，转速为300rpm。
性能测试：
(1)拉伸强度：注塑样条170*10*4mm，按照ISO527-1/2-2019标准，23℃、5mm/min的测试速度条件下测试；
(2)简支梁缺口冲击强度：注塑样条80*10*4mm，根据ISO179/1eA-2010测试在23℃下的简支梁缺口冲击强度；
(3)十字划格评价方法：注塑100*100*2mm方板，进行喷漆后按照GB/T 9286-1998标准测试，采用百格刀进行喷漆附着力测试，用毛刷对角线方向各刷5次，用胶带贴在切口再拉开，观察格子区油漆情况，如有油漆脱落程度大于35％，但不超过65％判定为1B，脱落程度＞15％，但不大于35％，判定为2B；脱落程度大于5％，但不大于15％判定为3B；脱落程度不大于5％判定为4B，无脱落判定为5B；
(4)粘胶评价方法：注塑127*12.7*1.6mm样条，采用环氧A/B胶水粘接，放置于常温真空烘箱抽真空，排除胶水中的气泡，150℃烘箱30min放置固化，放置12h后采用拉伸仪测试粘胶剪切力，测试标准为ISO 527-1/2-2019，5mm/min。
表1实施例1-9配比(重量份数)
表2实施例10-17配比(重量份数)
表3对比例配比
由表1-3可知，本发明聚酯共聚物复合材料拉伸强度为150-175MPa，简支梁缺口冲击强度为9-12KJ/m2，十字划格评价等级为3B-5B，粘胶剪切力为1010-1360N。对比例1不添加共聚PET，对比例2不添加扁平玻璃纤维，对比例3采用常规玻纤，对比例4不添加空心玻璃纤维，对比例5采用扁平玻璃纤维和常规玻璃纤维，对比例1-5粘胶剪切力小于实施例1，且具有油漆脱落现象。由此可见，本发明采用的共聚PET、扁平玻璃纤维和空心玻璃纤维共同作用，提高复合材料的粘胶和喷漆效果，同时保证了力学性能。
Claims (10)
1.一种聚酯共聚物复合材料，其特征在于，所述复合材料组分按照重量份数包括：
所述PET树脂为聚对苯二甲酸乙二醇酯；
所述共聚PET包括对苯二甲酸与1,4-环己烷二甲醇的共聚物、对苯二甲酸与新戊二醇的共聚物、对苯二甲酸与1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、乙二醇中至少二种的共聚物或间苯二甲酸与1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇、乙二醇中至少一种的共聚物。
2.根据权利要求1所述的聚酯共聚物复合材料，其特征在于，所述复合材料组分按照重量份数包括：
3.根据权利要求1所述的聚酯共聚物复合材料，其特征在于，所述PET树脂特性粘度为0.6～1.0ml/g。
4.根据权利要求1所述的聚酯共聚物复合材料，其特征在于，所述共聚PET在10kg、220℃条件下熔体质量流动速率为20g/10min～50g/10min；共聚PET包括PCTG、PCTA、PETG中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的聚酯共聚物复合材料，其特征在于，所述扁平玻璃纤维为实心结构的玻璃纤维，且横截面的长径与短径比值为2-6。
6.根据权利要求1所述的聚酯共聚物复合材料，其特征在于，所述空心玻璃纤维为圆形空心玻璃纤维；所述圆形空心玻璃纤维内外径比值为0.4～0.5，外径为10～18μm。
7.根据权利要求1所述的聚酯共聚物复合材料，其特征在于，所述复合材料还包括其他助剂0-2份；所述其他助剂包括抗氧剂和/或润滑剂。
8.一种如权利要求1-7任一所述聚酯共聚物复合材料的制备方法，包括：
将除扁平玻璃纤维和空心玻璃纤维外的各组分混合得到预混物，将所述预混物加入双螺杆挤出机，将扁平玻璃纤维和空心玻璃纤维侧喂加入，挤出造粒，得到聚酯共聚物复合材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机螺杆温度为70-260℃，转速为200-400rpm。
10.一种如权利要求1-7任一所述聚酯共聚物复合材料在汽车电子或电子电器中的应用。
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