CN102516755A - 一种尼龙基高填充母料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尼龙基高填充母料及其制备方法。所述的尼龙基高填充母料其特征在于由尼龙6树脂20-40wt%、填料60-80wt%、抗氧剂0.1-0.5wt%、润滑剂0.5-1.5wt%组成。制备方法为：将尼龙6树脂、填料、抗氧剂和润滑剂加入高速混合机中，搅拌均匀；将上述得到的混合料加入往复式单螺杆挤出机，挤出后冷却、干燥、切粒。本发明的优点是母料中填料含量高达60wt%以上，填料均匀分散在尼龙基体中，母料灰分含量准确，适合于尼龙的改性与加工，选用本发明的母料，可制备性能优异的尼龙复合材料。另外，本发明还具有制备工艺简单、成本较低等优点，符合工业化生产要求，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种尼龙基高填充母料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种尼龙基高填充母料及其制备方法，属于聚合物加工领域。
背景技术
尼龙6是一种用途非常广泛的工程塑料，其熔点为215～225℃，使用温度范围在-40℃～150℃。在尼龙中通过加入各种无机填料进行填充增强改性，不仅可以降低材料成本，而且可以显著提高材料的某些性能，如力学性能、热性能、收缩率等，并对制件的翘曲和尺寸温度性有极大的帮助，这种填充增强尼龙材料被广泛地应用于汽车行业，如汽车的发动机罩盖、冷却风扇等等。 
传统的填充增强尼龙材料生产方式主要是将尼龙树脂、填料及其他加工助剂混合均匀后加入双螺杆挤出机，然后在专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维。但由于尼龙树脂是颗粒状，填料为粉体，两者堆积密度相差较大，因此尼龙树脂很难与填料混合均匀，造成填料在混合及进料过程中处容易结团，导致最终生产出的产品灰分含量不稳定而引起产品质量不稳定。
填充母料是当今世界塑料助剂应用的最主要形式之一，所谓填充母料是把填料超常量地载附于少量树脂中进行混合混炼而制成的浓缩体，它主要由载体树脂、填料和各种助剂组成的。填充母料中填料的含量比实际塑料产品中的需要量要高数倍至十几倍，在成型加工过程中，必须根据母料中有关组分的含量和实际制品中需要加入的量，调节母料与基体树脂的配比。它的优点是工艺简单，使用方便，便于实现生产自动化，从而提高了劳动生产率，同时它又可避免环境污染，有利于工人身体健康。
目前，高填充母料技术主要集中在以聚烯烃为载体上，专利US7781510B2的“Highly Filled Polymer Compositions”发明了一种含有低分子量乙烯和/或α-烯烃均聚物或共聚物或由其形成的混合物，且填充有高浓度填料或添加剂的高填充聚合物组合物，这种高度填充组合物适合用于各种不同配混应用的浓缩料或母料配方。专利WO2008047867A1发明了一种母料含有由密度为0.85-0.88g/cm3、MI为0.1-50g/10min、熔点为30-70℃的乙烯共聚物A，密度为0.895-0.925g/cm3、MI为0.1-50g/10min、熔点为90-130℃的乙烯共聚物B和/或乙烯均聚物，MI为1-1000g/10min的聚丙烯系树脂，一次粒径为1-10um的无机填充材料组成的抗粘连性、流动性、耐削性优异的聚烯烃树脂用母料及其制备方法。专利CN 1153809C报道了一种聚烯烃填充母料及其加工方法，其特点是填料与载体树脂在酸性官能团单体及引发剂的作用下，通过双螺杆挤出机反应挤出制备而得。另外专利CN1212347C公开了一种高有机蒙脱土含量的有机蒙脱土母料，在有机蒙脱土的层间通过混炼插入环氧齐聚物形成母料，改母料的蒙脱土含量高达50%以上，可用于作为聚氯乙烯、聚丙烯及尼龙6的改性母料，制备高性能剥离型蒙脱土复合材料。专利CN 100500764C报道了一种采用水辅法制备的聚酰胺/纳米蒙脱土母料，该专利中聚酰胺/纳米蒙脱土母料的组成如下：蒙脱土：1%-30%，聚酰胺：70-99%，采用去离子水为插层剂，所述的去离子水与蒙脱土的质量比为15-9:1，先将纯化的蒙脱土和去离子水混合，制得蒙脱土泥浆，将泥浆逐步加入到组方量完全熔融的聚酰胺，于210-300℃下混炼10-60分钟，再挤出造粒制得聚酰胺/纳米蒙脱土母料。目前采用尼龙6作为载体，生产填料含量高于60wt%的高填充母料未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，填料含量高的尼龙基高填充母料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种尼龙基高填充母料，其特征在于，由以下以质量分数计的原料制成：
尼龙6树脂  20-40wt%；
填料       60-80 wt%；
抗氧剂     0.1-0.5wt%；
润滑剂     0.5-1.5 wt%。
优选地，所述的尼龙6树脂的相对粘度为2.4-2.9。
优选地，所述的填料为为碳酸钙、滑石粉、云母粉、高岭土、硅灰石以及玻璃微珠中的任意一种或两种以上的混合物。
优选地，所述的抗氧剂为N,N,-1,6-亚甲基-二-[3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺]与双（2.4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯的复配剂。
优选地，所述的润滑剂为聚乙烯蜡。
本发明还提供了上述尼龙基高填充母料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步：将尼龙6树脂、填料、抗氧剂和润滑剂加入高速混合机中，搅拌均匀；
第二步：将第一步得到的混合料加入往复式单螺杆挤出机，挤出后冷却、干燥、切粒。
优选地，所述的高速混合机设有温控装置，温度为50-150℃，搅拌时长为5-30分钟。
优选地，所述的往复式单螺杆挤出机的一区温度为220-240℃，二区温度为230-250℃，三区温度为230-250℃，四区温度为230-250℃，五区温度为240-260℃，六区温度为240-260℃，七区温度为230-250℃，八区温度为230-250℃，九区温度为220-240℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为300-400转/分钟。
本发明的优点是母料中填料含量高达60wt%以上，填料均匀分散在尼龙基体中，母料灰分含量准确，适合于尼龙的改性与加工，选用本发明的母料，可制备性能优异的尼龙复合材料。另外，本发明还具有制备工艺简单、成本较低等优点，符合工业化生产要求，具有广阔的市场应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明。
实施例中基体树脂选用尼龙6（PA6），牌号为PA6 M2400，广州新会美达生产；碳酸钙，牌号为AC-MLT04，东莞梅立泰生产；硅灰石，牌号为YW-8A，大连毅达有限公司生产；滑石粉，牌号为AH-1250N，广西龙胜华美生产；高岭土，牌号为CMP-1，中国高岭土生产；云母粉，牌号为云母粉HYC-500目，鹿泉安利达生产；玻璃微珠，牌号为玻璃微珠 050-20-215，法国索菲迪克生产；抗氧剂选用N,N‘-1,6-亚甲基-二-[3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺]，牌号为Irganox 1098，瑞士汽巴精化公司生产，以及双（2.4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯，牌号为U627A，美国科聚亚公司生产；润滑剂选用聚乙烯蜡，牌号为Licowax E，德国Clariant生产；玻璃纤维，牌号为ECS11-4.5-560A，中国巨石集团公司生产。
本发明采用往复式单螺杆挤出机生产，实施例中母料的加工条件：一区温度为230℃，二区温度为240℃，三区温度为240℃，四区温度为240℃，五区温度为240℃，六区温度为2400℃，七区温度为230℃，八区温度为230℃，九区温度为240℃。主机转速为350转/分钟。
 
实施例1
将PA6 M2400 18.5wt%，碳酸钙80wt%，抗氧剂1098 0.2wt%，抗氧剂U627A 0.2wt%，润滑剂1.0wt%加入到装有温控装置的高速混合机中，高速混合机温度为120℃，搅拌10分钟后将混合料从高速混合机放出，然后经往复式单螺杆挤出造粒。
将65wt% PA6 M2400与25wt%上述制得的母料混合均匀后加入到双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加10wt%的玻璃纤维，挤出造粒。加工条件为：一区温度为220℃，二区温度为250℃，三区温度为240℃，四区温度为240℃，五区温度为240℃，六区温度为2400℃，七区温度为230℃，八区温度为230℃，九区温度为240℃。主机转速为400转/分钟。
 
实施例2
将PA6 M2400 28.5wt%，碳酸钙70wt%，抗氧剂1098 0.2wt%，抗氧剂U627A 0.2wt%，润滑剂1.0wt%加入到装有温控装置的高速混合机中，高速混合机温度为120℃，搅拌10分钟后将混合料从高速混合机放出，然后经往复式单螺杆挤出造粒。
将61.43wt% PA6 M2400与28.57wt%上述制得的母料混合均匀后加入到双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加10wt%的玻璃纤维，挤出造粒。加工条件为：一区温度为220℃，二区温度为250℃，三区温度为240℃，四区温度为240℃，五区温度为240℃，六区温度为2400℃，七区温度为230℃，八区温度为230℃，九区温度为240℃。主机转速为400转/分钟。
 
实施例3
将PA6 M2400 38.5wt%，碳酸钙60wt%，抗氧剂1098 0.2wt%，抗氧剂U627A 0.2wt%，润滑剂1.0wt%加入到装有温控装置的高速混合机中，高速混合机温度为120℃，搅拌10分钟后将混合料从高速混合机放出，然后经往复式单螺杆挤出造粒。
将56.67wt% PA6 M2400与33.33wt%上述制得的母料混合均匀后加入到双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加10wt%的玻璃纤维，挤出造粒。加工条件为：一区温度为220℃，二区温度为250℃，三区温度为240℃，四区温度为240℃，五区温度为240℃，六区温度为2400℃，七区温度为230℃，八区温度为230℃，九区温度为240℃。主机转速为400转/分钟。
 
实施例4
将PA6 M2400 28.5wt%，滑石粉70wt%，抗氧剂1098 0.2wt%，抗氧剂U627A 0.2wt%，润滑剂1.0wt%加入到装有温控装置的高速混合机中，高速混合机温度为120℃，搅拌10分钟后将混合料从高速混合机放出，然后经往复式单螺杆挤出造粒。
将61.43wt% PA6 M2400与28.57wt%上述制得的母料混合均匀后加入到双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加10wt%的玻璃纤维，挤出造粒。加工条件为：一区温度为220℃，二区温度为250℃，三区温度为240℃，四区温度为240℃，五区温度为240℃，六区温度为2400℃，七区温度为230℃，八区温度为230℃，九区温度为240℃。主机转速为400转/分钟。
 
实施例5
将PA6 M2400 28.5wt%，云母粉70wt%，抗氧剂1098 0.2wt%，抗氧剂U627A 0.2wt%，润滑剂1.0wt%加入到装有温控装置的高速混合机中，高速混合机温度为120℃，搅拌10分钟后将混合料从高速混合机放出，然后经往复式单螺杆挤出造粒。
将61.43wt% PA6 M2400与28.57wt%上述制得的母料混合均匀后加入到双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加10wt%的玻璃纤维，挤出造粒。加工条件为：一区温度为220℃，二区温度为250℃，三区温度为240℃，四区温度为240℃，五区温度为240℃，六区温度为2400℃，七区温度为230℃，八区温度为230℃，九区温度为240℃。主机转速为400转/分钟。
 
实施例6
将PA6 M2400 28.5wt%，高岭土70wt%，抗氧剂1098 0.2wt%，抗氧剂U627A 0.2wt%，润滑剂1.0wt%加入到装有温控装置的高速混合机中，高速混合机温度为120℃，搅拌10分钟后将混合料从高速混合机放出，然后经往复式单螺杆挤出造粒。
将61.43wt% PA6 M2400与28.57wt%上述制得的母料混合均匀后加入到双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加10wt%的玻璃纤维，挤出造粒。加工条件为：一区温度为220℃，二区温度为250℃，三区温度为240℃，四区温度为240℃，五区温度为240℃，六区温度为2400℃，七区温度为230℃，八区温度为230℃，九区温度为240℃。主机转速为400转/分钟。
 
实施例7
将PA6 M2400 28.5wt%，硅灰石35wt%，玻璃微珠35wt%，抗氧剂1098 0.2wt%，抗氧剂U627A 0.2wt%，润滑剂1.0wt%加入到装有温控装置的高速混合机中，高速混合机温度为120℃，搅拌10分钟后将混合料从高速混合机放出，然后经往复式单螺杆挤出造粒。
将61.43wt% PA6 M2400与28.57wt%上述制得的母料混合均匀后加入到双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加10wt%的玻璃纤维，挤出造粒。加工条件为：一区温度为220℃，二区温度为250℃，三区温度为240℃，四区温度为240℃，五区温度为240℃，六区温度为2400℃，七区温度为230℃，八区温度为230℃，九区温度为240℃。主机转速为400转/分钟。
 
将实施例1-7得到的产品进行以下力学性能测试：
将制备好的粒料放入鼓风烘箱中，在120℃条件下烘6小时后，在注射成型机中注塑成型标准试样。加工条件为：一区温度260℃，二区温度250℃，三区温度250℃，四区温度240℃，压力为45MPa，速度为45mm/s，模具温度80℃。
灰分测试按标准ISO 3451-4进行，试样量为2g母料颗粒，煅烧温度为625℃；拉伸性能测试按标准ISO 527-2进行，试样尺寸为150×10×4mm，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按标准ISO 178进行，试样尺寸为80×10×4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；悬臂梁缺口冲击强度按ISO 179进行，试样尺寸为80×10×4mm，缺口深度为2mm；
材料的综合性能通过测试得到的母料灰分、应用例测试得到的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量、IZOD无缺口冲击强度以及摩擦系数的数值进行评判，具体数据如下：
实施例 灰分含量（%） 拉伸强度(MPa) 弯曲强度(MPa) 弯曲模量(MPa) 悬臂梁缺口冲击强度(KJ/m2,23℃）
1 79.6 129.5 186.2 7550 8.2
2 70.1 130.5 187.5 7505 8.2
3 59.9 131.3 188.2 7523 8.4
4 69.6 112.3 168.2 6652 7.7
5 70.2 118.5 175.6 7600 7.6
6 69.7 109.5 166.5 6320 6.9
7 69.9 106 157.9 5472 7
由上表可见，实施例1-7生产的尼龙基高填充母料灰分含量稳定，塑化良好，无明显碎末。且，这种尼龙基高填充母料加入到填充增强尼龙材料中，力学性能良好，并可简化生产工艺过程，可以大幅提高生产效率及提升产品质量稳定性。

Claims (8)

1.一种尼龙基高填充母料，其特征在于，由以下以质量分数计的原料制成：
尼龙6树脂  20-40wt%；
填料       60-80 wt%；
抗氧剂     0.1-0.5wt%；
润滑剂     0.5-1.5 wt%。
2. 如权利要求1所述的一种尼龙基高填充母料，其特征在于，所述的尼龙6树脂的相对粘度为2.4-2.9。
3. 如权利要求1所述的一种尼龙基高填充母料，其特征在于，所述的填料为为碳酸钙、滑石粉、云母粉、高岭土、硅灰石以及玻璃微珠中的任意一种或两种以上的混合物。
4. 如权利要求1所述的一种尼龙基高填充母料，其特征在于，所述的抗氧剂为N,N,-1,6-亚甲基-二-[3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺]与双（2.4-二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯的复配剂。
5. 如权利要求1所述的一种尼龙基高填充母料，其特征在于，所述的润滑剂为聚乙烯蜡。
6. 权利要求1所述的一种尼龙基高填充母料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步：将尼龙6树脂、填料、抗氧剂和润滑剂加入高速混合机中，搅拌均匀；
第二步：将第一步得到的混合料加入往复式单螺杆挤出机，挤出后冷却、干燥、切粒。
7. 如权利要求6所述的一种尼龙基高填充母料的制备方法，其特征在于，所述的高速混合机设有温控装置，温度为50-150℃，搅拌时长为5-30分钟。
8. 如权利要求6所述的一种尼龙基高填充母料的制备方法，其特征在于，所述的往复式单螺杆挤出机的一区温度为220-240℃，二区温度为230-250℃，三区温度为230-250℃，四区温度为230-250℃，五区温度为240-260℃，六区温度为240-260℃，七区温度为230-250℃，八区温度为230-250℃，九区温度为220-240℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为300-400转/分钟。
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