CN106221290A - 一种无机材料表面处理技术及制备无载体母料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种无机材料表面处理技术及制备无载体母料的方法，采用耐高温多功能分散剂、无机材料和粘结剂组分。将无机材料与耐高温分散采用高速混合机混合进行表面处理，温度120～130℃、混炼时间2‑4分钟；然后将石油树脂粘结剂的丙酮溶液加入，继续混合1‑2分钟后出料；然后采用单螺杆挤出机在80～140℃、转速100～400rpm条件下进行挤出、造粒得到无载体母料。本发明避免直接添加无机材料引起的粉尘飞扬、污染环境和喂料困难等不足，解决了普通母料因高分子材料载体与基体相容性不佳引起力学性能下降的问题，无载体母料在使用过程中具有生产效率较高、无粉尘、耐热性能好和冲击强度高等优点，在塑胶加工与改性领域具有广泛的应用前景。

Description

一种无机材料表面处理技术及制备无载体母料的方法
技术领域
本发明属于无机材料表面处理技术领域，具体涉及一种对无机材料表面进行改性、然后制备无载体母料的方法。
背景技术
塑料填充、增强改性时，往往需要添加适量的无机材料如碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、云母等，具有降低成本、提高刚性、减小收缩率等作用。由于无机材料的粒径小、比表面积大，在使用过程中存在粉尘较大、喂料困难、生产效率低、操作麻烦和劳动强度大等不足。
将无机材料预先制备成母料是解决上述问题的主要方法。现有的母料制备一般需要采用聚烯烃、乙烯醋酸乙烯酯共聚物或POE弹性体等高分子材料为载体，添加润滑剂、改性剂等组分，采用双螺杆挤出机或密炼机进行熔融共混制备而成。上述载体与丙烯晴-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等材料的相容性有限、耐热性能不理想，难以满足工程塑料在高温下的加工要求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种无机材料的表面处理技术，然后在此基础上提供一种无载体母料的制备方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
发明采用如下组分组成：
耐高温多功能分散剂 0.5～1.5份；
粘结剂 1.5～3.5份；
无机材料 95～98份。
所述耐高温分散剂的数均分子量5000～6000，具有-OH、-COOH、-CONH-、-COO-等功能性基团(其红外光谱见附图1)，其中的-OH、-COOH具有反应活性，能提高分散剂与无机填料之间的键合能力，其起始热分解温度达到300℃(其TG曲线见附图2)，具有优异的耐高温特性，其商品名为YY-703耐高温多功能改性剂(由广州源泰合成材料有限公司生产)。
本发明所述的粘结剂为C5石油树脂，其平均分子量1000～2500。
本发明所述的无机材料主要有碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、云母、三氧化二锑、三氧化二锑和钛白粉等。
本发明所述的无机材料表面处理技术和无载体母料的制备方法为：
S1.按配方称取无机材料和粘结剂；
S2.将C5石油树脂溶解在丙酮中；
S2.将上述原料在高速混合机进行加热并混合均匀，要求加工温度达到125～130℃，高速混合2～4分钟，使YY-703软化熔融并包覆在无机材料表面；
S4.在高速混合过程中将C5石油树脂的丙酮溶液加入，混合1-2分钟直至丙酮完全挥发后出料；
S5.将上述混合料采用单螺杆挤出机进行挤出，造粒得到无载体填充母料。
所述挤出温度分两段设定：从下料口到第四区的温度设定80～120℃，第五区到模头的温度设定为130～140℃，挤出机的转速控制在100～400rpm。
所制备的无载体母料性能检测方法如下：
(1)耐热性能测试：采用热重分析仪(TG)测试母料的起始分解温度进行评价；
(2)相容性评价：PC是一种对其它组分特别敏感的工程塑料，少量的不相容组分将导致其冲击强度大幅度降低，将母料或无机材料在PC中添加50％，采用双螺杆挤出机制备改性材料，在80～90℃烘干1～2h后，采用注塑成型机在280℃下注塑力学样条，测试其缺口冲击强度评价母料的相容性能。
与直接添加无机材料或普通高分子载体母料相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明避免直接添加无机材料引起的粉尘飞扬、污染环境和喂料困难等不足；
(2)采用高熔点多功能分散剂对无机材进行预处理，无机材料表面包覆具有反应活性的处理剂，与高分子材料的相容性改善，可制备耐热性能和力学性能优异的改性材料；
(3)本发明石油树脂为粘结剂，其耐温性能较好、环状的分子结构与PC、PET、PA及ABS等塑料相容性好，避免载体与基体树脂不相容导致力学性能下降的问题。
(4)与现有技术相比较，本发明所制备的无载体母料成本低，性价比高。
附图说明
图1为耐高温多功能分散剂的红外光谱图。
图2为耐高温多功能分散剂的TG曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释说明，但具体实施例并不对本发明作任何限定。除非特别说明，实施例中所涉及的材料、方法均为本领域常用的材料和方法。
实施例1
按如下配方称量和配料：YY-703耐高温多功能分散剂1.5kg，碳酸钙95kg，石油树脂3.5kg。
按配方称取无机材料和YY-703，在高速混合机进行加热并混合均匀，要求加工温度达到125～130℃、高速混合2～4分钟；然后将C5石油树脂溶解在7kg的丙酮(丙酮用量为石油树脂的2倍)中，在高速混合过程中将C5石油树脂的丙酮溶液加入；最后采用单螺杆挤出机进行挤出造粒，温度设定：从下料口到第四区的温度设定80～120℃，第五区到模头的温度设定为130～140℃，挤出机的转速控制在100～400rpm。
性能测试方法如下：
(1)耐热性能采用热重分析仪(TG)测试母料的起始分解温度进行测试；
(2)相容性评价：在干燥好的PC中添加50％的上述母料，采用Ф50mm的双螺杆挤出机在260～280℃下、螺杆转速400rpm的条件下制备改性材料，在80～90℃烘干2h后，采用注塑成型机在280℃下注塑力学样条，测试缺口冲击强度。
实施例2
按如下配方称量和配料：YY-703耐高温多功能分散剂0.5kg，滑石粉97kg，石油树脂2.5kg。
制备方法与性能测试同实施例1。
实施例3
按如下配方称量和配料：YY-703耐高温多功能分散剂0.5kg，硫酸钡98kg，石油树脂1.5kg。
制备方法与性能测试同实施例1。
实施例4
按按如下配方称量和配料：YY-703耐高温多功能分散剂1.5kg，三氧化二锑96.5kg，石油树脂2.0kg。
制备方法与性能测试同实施例1。
实施例5
按按如下配方称量和配料：YY-703耐高温多功能分散剂1.5kg，云母95kg，石油树脂3.5kg。
制备方法与性能测试同实施例1。
实施例6
按按如下配方称量和配料：YY-703耐高温多功能分散剂1.5kg，五氧化二锑95kg，石油树脂3.5kg。
制备方法与性能测试同实施例1。
实施例7
按按如下配方称量和配料：YY-703耐高温多功能分散剂1.5kg，钛白粉95kg，石油树脂3.5kg。
制备方法与性能测试同实施例1。
实施例8
按按如下配方称量和配料：YY-703耐高温多功能分散剂1.5kg，五氧化二锑50kg，钛白粉10kg，硫酸钡30kg，滑石粉5kg，石油树脂3.5kg。
制备方法与性能测试同实施例1。
对比例1
按如下配方称量和配料：LLDPE 15kg，聚乙烯蜡剂2kg，碳酸钙83kg。
按配方称取上述材料，在高速混合机进行加热并混合均匀，然后采用单螺杆挤出机进行挤出造粒，温度设定：从下料口到第四区的温度设定80～20℃，第五区到模头的温度设定为140～150℃，挤出机的转速控制在100～400rpm。
性能测试同实施例1。
对比例2
按如下配方称量和配料：EVA 13kg，聚乙烯蜡剂2kg，硫酸钡85kg。
制备方法与性能测试同对比例1。
对比例3
按如下配方称量和配料：POE 13kg，聚乙烯蜡剂2kg，三氧化二锑85kg。
制备方法与性能测试同对比例1。
对比例4
在干燥好的PC中添加40％的硫酸钡，采用Ф50mm的双螺杆挤出机在260～280℃下、螺杆转速400rpm的条件下制备改性材料，在80～90℃烘干2h后，采用注塑成型机在280℃下注塑力学样条，测试缺口冲击强度。
对比例5
在干燥好的PC中添加50％的三氧化二锑，采用Ф50mm的双螺杆挤出机在260～280℃下、螺杆转速400rpm的条件下制备改性材料，在80～90℃烘干2h后，采用注塑成型机在280℃下注塑力学样条，测试缺口冲击强度。
实施例1～4的生产情况和性能比较见表1所示。
表1实施例1～4的生产过程和性能比较
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
双螺杆挤出机产量(kg/h) 180 185 210 210
制备过程中粉尘情况 无 无 无 无
母料起始分解温度(℃) 318.2 320.4 335.5 332.3
缺口冲击强度(KJ/m2) 42.6 37.5 53.9 51.3
实施例4～8的生产情况和分散性能比较见表2所示。
表2实施例4～8的生产过程和性能比较
项目 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
双螺杆挤出机产量(kg/h) 178 205 240 200
制备过程中粉尘情况 无 无 无 无
母料起始分解温度(℃) 314.5 310.6 343.7 312.4
缺口冲击强度(KJ/m2) 48.3 46.1 58.2 44.2
对比例1～5的生产情况和分散性能比较见表3所示。
表3对比例1～5的生产过程和性能比较
从表1至表3实验结果可知，实施例的产量高、无粉尘、耐热好和冲击强度均较高，含有高分子载体的对比例1-3冲击强度很低，对比例4-5直接添加粉体的产量较低、粉尘大、冲击强度较低；本发明的无机材料表面处理技术及制备无载体母料在使用过程中具有生产效率较高、无粉尘、耐热性能好和冲击强度高等优点，在塑胶改性与加工领域具有良好的应用前景。

Claims (6)

1.一种无机材料表面处理技术及制备无载体母料的方法，其特征在于由如下组分组成：
耐高温多功能分散剂 0.5~1.5份；
粘结剂 1.5~3.5份；
无机材料 95~98份。
2.所述耐高温分散剂为一种共聚物，其数均分子量5000～6000，具有-OH、-COOH、-CONH-、-COO-等功能性基团，能提高分散剂与无机填料之间的键合能力，其起始热分解温度达到300℃。
3.根据权利要求1所述的无机材料，其特征为碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、钛白粉、三氧化二锑、五氧化二锑及其混合物。
4.根据权利要求1所述的粘结剂，其特征为C5石油树脂。
5.权利要求1~4中任意一项权利要求所述无机材料表面处理及无载体母料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 按配方称取无机材料和粘结剂；
S2. 将C5石油树脂溶解在丙酮中；
S2. 将上述原料在高速混合机进行加热并混合均匀，加工温度设定为120～130℃，高速混合2～4分钟，使YY-703软化熔融并包覆在无机材料表面；
S4. 在高速混合过程中将C5石油树脂的丙酮溶液加入，混合1-2分钟出料；
S5. 将上述混合料采用单螺杆挤出机进行挤出，造粒得到无载体填充母料。
6.权利5要求所述挤出温度分两段设定：从下料口到第四区的温度设定80~210℃，第五区到模头的温度设定为130～140℃，挤出机的转速控制在100~400 rpm。
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