CN101921484A - 复合聚苯硫醚树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
复合聚苯硫醚树脂，其由以下重量百分数的原料制备：35-60％重量聚苯硫醚；30-50％重量玻璃纤维；5-30％重量碳酸钙晶须；1-5％重量白云母粉；1-5％重量滑石粉；0.1-1％重量成核剂；0.1-1％重量抗氧化剂；0.1-1％重量润滑剂；和0.1-1％重量偶联剂。制备所述复合聚苯硫醚树脂的方法，其包括以下步骤：a.在混合器中预混合除玻璃纤维外的其他原料；b.双螺杆挤出机挤出预混合原料；c.预混合原料挤出机头后，从玻纤口加入玻璃纤维；和d.冷却和造粒。本发明复合聚苯硫醚树脂具有优异的力学性能。本发明制备方法简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及涉及复合聚苯硫醚树脂及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚是分子链中含硫的芳族结晶聚合物，具有优异的高温稳定性、阻燃性、耐化学腐蚀性以及良好的电学性能。但由于聚苯硫醚的高结晶特征，其硬、脆、韧性差、伸长率低和冲击强度低；在熔融过程中易与空气中的氧气发生化学反应，使黏度不稳定；无定形相的玻璃化转变温度较低；涂覆性与着色性均不理想。这些缺点严重制约了其在汽车、电子电器、机械及化工领域中的应用。需要提高其强度、韧性等性能，而基本不影响其原有的优异性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提高聚苯硫醚树脂的力学性能。
为解决以上技术问题，本发明一方面提供了一种复合聚苯硫醚树脂，所述复合聚苯硫醚树脂由以下重量百分数的原料制备：35-60％重量聚苯硫醚；30-50％重量玻璃纤维；5-30％重量碳酸钙晶须；1-5％重量白云母粉；1-5％重量滑石粉；0.1-1％重量成核剂；0.1-1％重量抗氧化剂；0.1-1％重量润滑剂；和0.1-1％重量偶联剂。
其中所述碳酸钙晶须为文石型碳酸钙，其长度为50-80μm，直径为0.5-1.2μm。
其中所述白云母粉为单斜晶系假六方薄片状白云母晶体的粉末。
其中所述滑石粉为硅酸镁盐类矿物滑石族滑石。
其中所述成核剂选自苯甲酸钠、苯甲酸钙、NC-4[二(对乙基苯亚甲基)山梨醇]中的任一种或其任意组合；
其中所述抗氧化剂选自1，3，5-三(4-叔丁基-3-烃基-2，6-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮与硫代二丙酸二月桂酯的混合物、N，N′-六亚甲基双(3，5-二叔丁基-4-烃基苯丙酰胺)与季戊四醇双二亚磷酸二(2，4-二叔丁基苯基)酯的混合物、4，4’-硫代双(2，6-叔丁基苯酚)中的任一种。
其中所述润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钠、乙撑双脂肪酸酰胺中的任一种或其任意组合；
其中所述偶联剂选自4-氨基苯磺酰基二(十二烷基苯磺酰基)钛酸异丙酯、三(N-β-氨乙基-β-氨乙基)钛酸异丙酯、苯胺丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的任一种或其任意组合。
本发明另一方面提供了一种制备上述复合聚苯硫醚树脂的方法，所述方法包括以下步骤：a.在混合器中预混合除玻璃纤维外的其他原料；b.双螺杆挤出机挤出预混合原料；c.预混合原料挤出机头后，从玻纤口加入玻璃纤维；和d.冷却和造粒。
其中在所述步骤a中，先加入聚苯硫醚，接着加入液体原料，预混2-3分钟，然后加入除玻璃纤维外的其他原料，继续混合3-6分钟；
在所述步骤b中，一区温度为260-270℃，二区温度为280-290℃，三区温度为290-300℃，四区温度为290-300℃，五区温度为280-290℃，六区温度为280-290℃，机头温度为280-290℃，在料筒中的停留时间为1-2分钟，熔体压力为10-30MPa。
本发明复合聚苯硫醚树脂拉伸强度大于160MPa，弯曲强度可达210MPa，弯曲模量可达1.0×104MPa，热变形温度可达270℃以上，满足苛刻环境的使用要求，可广泛用于电子电器，汽车，航空、宇航，石油，化工、军工、家电、精密机械零部件等领域。同时，本发明制备方法简单，成本低廉。
具体实施方式
下文将通过实施例对本发明进行具体描述。
本发明所使用的玻璃纤维为无碱无捻合股粗纱且经硅烷偶联剂处理过的长玻璃纤维，其单丝直径为10-14微米，来源于泰山玻璃纤维有限公司。
实施例1
如表1所示，准确称取350克聚苯硫醚、300克玻璃纤维、230克碳酸钙晶须、50克白云母粉、50克滑石粉、1克NC-4[二(对乙基苯亚甲基)山梨醇]、6克N，N′-六亚甲基双(3，5-二叔丁基-4-烃基苯丙酰胺与4克季戊四醇双二亚磷酸二(2，4-二叔丁基苯基)酯的混合物、7克乙撑双脂肪酸酰胺以及2克γ-氨丙基三乙氧基硅烷。将聚苯硫醚加入混合器中，接着加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，预混合2-3分钟，然后加入除玻璃纤维外的其他所有原料，继续混合3-6分钟。双螺杆挤出机挤出预混合原料，其中一区温度为270℃，二区温度为280℃，三区温度为290℃，四区温度为290℃，五区温度为280℃，六区温度为280℃，机头温度为285℃，在料筒中的停留时间为1分钟，熔体压力为10MPa。原料挤出机头后，从玻纤口加入玻璃纤维，然后牵引过水，风冷，切粒得本发明复合聚苯硫醚树脂颗粒。
实施例2
如表1所示，准确称取600克聚苯硫醚、300克玻璃纤维、60克碳酸钙晶须、10克白云母粉、10克滑石粉、2克苯甲酸钠、4.2克1，3，5-三(4-叔丁基-3-烃基-2，6-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮与2.8克硫代二丙酸二月桂酯的混合物、10克硬脂酸以及1克γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷。将聚苯硫醚加入混合器中，接着加入γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷，预混合2-3分钟，然后加入除玻璃纤维外的其他所有原料，继续混合3-6分钟。双螺杆挤出机挤出预混合原料，其中一区温度为260℃，二区温度为290℃，三区温度为300℃，四区温度为290℃，五区温度为280℃，六区温度为290℃，机头温度为280℃，在料筒中的停留时间为2分钟，熔体压力为30MPa。原料挤出机头后，从玻纤口加入玻璃纤维，然后牵引过水，风冷，切粒得本发明复合聚苯硫醚树脂颗粒。
实施例3
如表1所示，准确称取480克聚苯硫醚、350克玻璃纤维、100克碳酸钙晶须、30克白云母粉、20克滑石粉、1.2克NC-4[二(对乙基苯亚甲基)山梨醇与1.8克苯甲酸钠的混合物、6克4，4’-硫代双(2，6-叔丁基苯酚)、1克季戊四醇硬脂酸酯以及4克三(N-β-氨乙基-β-氨乙基)钛酸异丙酯与6克γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷的混合物。将聚苯硫醚加入混合器中，接着加入三(N-β-氨乙基-β-氨乙基)钛酸异丙酯与γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷，预混合2-3分钟，然后加入除玻璃纤维外的其他所有原料，继续混合3-6分钟。双螺杆挤出机挤出预混合原料，其中一区温度为265℃，二区温度为285℃，三区温度为290℃，四区温度为300℃，五区温度为285℃，六区温度为290℃，机头温度为285℃，在料筒中的停留时间为1分钟，熔体压力为20MPa。原料挤出机头后，从玻纤口加入玻璃纤维，然后牵引过水，风冷，切粒得本发明复合聚苯硫醚树脂颗粒。
实施例4
如表1所示，准确称取350克聚苯硫醚、300克玻璃纤维、300克碳酸钙晶须、10克白云母粉、20克滑石粉、3克NC-4[二(对乙基苯亚甲基)山梨醇]与2克苯甲酸钠的混合物、2克N，N′-六亚甲基双(3，5-二叔丁基-4-烃基苯丙酰胺)]与3克季戊四醇双二亚磷酸二(2，4-二叔丁基苯基)酯的混合物、2克乙撑双脂肪酸酰胺与3克季戊四醇硬脂酸酯的混合物以及5克γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷。将聚苯硫醚加入混合器中，接着加入γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷，预混合2-3分钟，然后加入除玻璃纤维外的其他所有原料，继续混合3-6分钟。双螺杆挤出机挤出预混合原料，其中一区温度为265℃，二区温度为290℃，三区温度为290℃，四区温度为300℃，五区温度为280℃，六区温度为285℃，机头温度为280℃，在料筒中的停留时间为2分钟，熔体压力为15MPa。原料挤出机头后，从玻纤口加入玻璃纤维，然后牵引过水，风冷，切粒得本发明复合聚苯硫醚树脂颗粒。
实施例5
如表1所示，准确称取410克聚苯硫醚、500克玻璃纤维、50克碳酸钙晶须、10克白云母粉、10克滑石粉、6克NC-4[二(对乙基苯亚甲基)山梨醇]与4克苯甲酸钙的混合物、0.4克1，3，5-三(4-叔丁基-3-烃基-2，6-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮与0.6克硫代二丙酸二月桂酯的混合物、8克季戊四醇硬脂酸酯的混合物以及3克4-氨基苯磺酰基二(十二烷基苯磺酰基)钛酸异丙酯。将聚苯硫醚加入混合器中，接着加入4-氨基苯磺酰基二(十二烷基苯磺酰基)钛酸异丙酯，预混合2-3分钟，然后加入除玻璃纤维外的其他所有原料，继续混合3-6分钟。双螺杆挤出机挤出预混合原料，其中一区温度为270℃，二区温度为280℃，三区温度为295℃，四区温度为295℃，五区温度为290℃，六区温度为280℃，机头温度为290℃，在料筒中的停留时间为1分钟，熔体压力为25MPa。原料挤出机头后，从玻纤口加入玻璃纤维，然后牵引过水，风冷，切粒得本发明复合聚苯硫醚树脂颗粒。
对比实施例1
如表1所示，准确称取970克聚苯硫醚、10克NC-4[二(对乙基苯亚甲基)山梨醇]、3克N，N′-六亚甲基双(3，5-二叔丁基-4-烃基苯丙酰胺)与2克季戊四醇双二亚磷酸二(2，4-二叔丁基苯基)酯的混合物、5克季戊四醇硬脂酸酯以及5克γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷。将聚苯硫醚加入混合器中，接着加入γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷，预混合2-3分钟，然后加入除玻璃纤维外的其他所有原料，继续混合3-6分钟。双螺杆挤出机挤出预混合原料，其中一区温度为270℃，二区温度为280℃，三区温度为290℃，四区温度为290℃，五区温度为280℃，六区温度为280℃，机头温度为285℃，料筒中的停留时间为1分钟，熔体压力为25MPa。原料挤出机头后，从玻纤口加入玻璃纤维，然后牵引过水，风冷，切粒得普通聚苯硫醚树脂颗粒。
表1
性能测试
在120℃和鼓风烘箱中干燥上述实施例和对比实施例制备的粒状材料2-4小时，然后在注塑机上注塑制样，其中将模温控制在120℃左右。依据ASTM D/256在1/8″条件下测定所得制品的埃卓冲击强度。依据ASTM D638测定所得制品的拉伸强度。依据ASTM D638测定所得制品的伸长率。依据ASTM D790测定所得制品的弯曲强度。依据ASTM D790测定所得制品的弯曲模量。依据ASTM D1525在5Kg/50℃/h条件下测定所得制品的热变形温度。所得结果见表2。
表2
表2数据表明，加入玻璃纤维、碳酸钙晶须、白云母和滑石粉可改善聚苯硫醚的力学性能；相对于普通聚苯硫醚树脂，本发明复合聚苯硫醚树脂的埃卓冲击强度、拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量均得到了大幅提高，说明其力学性能相对于普通聚苯硫醚树脂得到了很大程度提高。
Claims (10)
1.一种复合聚苯硫醚树脂，其特征在于，所述复合聚苯硫醚树脂由以下重量百分数的原料制备：
35-60％重量聚苯硫醚；
30-50％重量玻璃纤维；
5-30％重量碳酸钙晶须；
1-5％重量白云母粉；
1-5％重量滑石粉；
0.1-1％重量成核剂；
0.1-1％重量抗氧化剂；
0.1-1％重量润滑剂；和
0.1-1％重量偶联剂。
2.如权利要求1所述的复合聚苯硫醚树脂，其特征在于，其中所述碳酸钙晶须为文石型碳酸钙，其长度为50-80μm，直径为0.5-1.2μm。
3.如权利要求1所述的复合聚苯硫醚树脂，其特征在于，其中所述白云母粉为单斜晶系假六方薄片状白云母晶体的粉末。
4.如权利要求1所述的复合聚苯硫醚树脂，其特征在于，其中所述滑石粉为硅酸镁盐类矿物滑石族滑石。
5.如权利要求1所述的复合聚苯硫醚树脂，其特征在于，其中所述成核剂选自苯甲酸钠、苯甲酸钙、NC-4[二(对乙基苯亚甲基)山梨醇]中的任一种或其任意组合。
6.如权利要求1所述的复合聚苯硫醚树脂，其特征在于，其中所述抗氧化剂选自1，3，5-三(4-叔丁基-3-烃基-2，6-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪-2，4，6-(1H，3H，5H)-三酮与硫代二丙酸二月桂酯的混合物、N，N′-六亚甲基双(3，5-二叔丁基-4-烃基苯丙酰胺)与季戊四醇双二亚磷酸二(2，4-二叔丁基苯基)酯的混合物、4，4’-硫代双(2，6-叔丁基苯酚)中的任一种。
7.如权利要求1所述的复合聚苯硫醚树脂，其特征在于，其中所述润滑剂选自季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钠、乙撑双脂肪酸酰胺中的任一种或其任意组合。
8.如权利要求1所述的复合聚苯硫醚树脂，其特征在于，其中所述偶联剂选自4-氨基苯磺酰基二(十二烷基苯磺酰基)钛酸异丙酯、三(N-β-氨乙基-β-氨乙基)钛酸异丙酯、苯胺丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷中的任一种或其任意组合。
9.一种制备权利要求1所述复合聚苯硫醚树脂的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a.在混合器中预混合除玻璃纤维外的其他原料；
b.双螺杆挤出机挤出预混合原料；
c.预混合原料挤出机头后，从玻纤口加入玻璃纤维；和
d.冷却和造粒。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，其中
在所述步骤a中，先加入聚苯硫醚，接着加入液体原料，预混2-3分钟，然后加入除玻璃纤维外的其他原料，继续混合3-6分钟；
在所述步骤b中，一区温度为260-270℃，二区温度为280-290℃，三区温度为290-300℃，四区温度为290-300℃，五区温度为280-290℃，六区温度为280-290℃，机头温度为280-290℃，在料筒中的停留时间为1-2分钟，熔体压力为10-30MPa。
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