CN103131184A - 一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子复合材料技术领域，公开了一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法。本发明的聚苯硫醚复合材料由包含以下重量份的组分制成：37～68份聚苯硫醚、30～50份玻纤、0～30份填料、0.5～0.8份抗氧剂、1～1.5份润滑剂和0.2～0.3份添加剂。本发明的聚苯硫醚复合材料的制备方法包括以下步骤：称取37～68份聚苯硫醚、0～30份填料、0.5～0.8份抗氧剂、1～1.5份润滑剂以及0.2～0.3份添加剂，混合均匀，进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入30～50份玻纤，挤出冷却、干燥、切粒、注塑成型得到聚苯硫醚复合材料。本发明的材料具有优异的力学性能，可以进行激光标记，电子产品体积较小，激光标记比较有优势；具有高的耐热温度，可以满足无铅焊接。

Description

一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种聚苯硫醚(PPS)复合材料及其制备方法。
背景技术
PPS又称为聚苯撑硫、聚次苯基硫醚，其突出特点是耐高温、耐腐蚀、耐辐射、不燃，机械性能和电性能优异，是一种综合性能优异的热塑性工程塑料。不用加任何阻燃剂就可以达到UL94 V-0级的阻燃要求；树脂的熔点大于280℃，塑料制品的热变形温度大于260℃，可以在200～230℃下长期使用；其耐腐蚀性仅次于聚四氟乙烯，耐候性优异；其耐辐射性能良好，可以满足航天航空要求，并可以作为核反应堆部件；除此之外，PPS还具有良好的力学性能、耐磨性能、电性能和尺寸稳定性。鉴于PPS优异的性能，PPS特别适合用于高温、腐蚀性以及要求绝缘的环境，例如兵器、航空航天、核工业、舰船等等，也可以用在电子电器上，例如各类电子连接器、各类机电元件、开关、高压元件、控制器等，特别是欧洲RoHS指令的发布，规定原有的电子电器焊接工艺必须改为无铅焊接，这种焊接工艺温度较高，很多原先电子电器使用的塑料不再适合，必须换成耐温等级更高的塑料，耐高温性能优良的PPS成为电子行业的首选。
产品标记在工业上是一个非常重要的方面，特别是塑料产品，生产日期、条型码、公司标语、序号等都需要经常标记。常用的标记技术如印刷、浮刻、贴印花等方式操作复杂，而且不容易在非规则表面上标记字符或者记号。激光标记是非接触、快速的，而且激光标记不用溶剂，不会引起环境污染问题，而且原材料可以重复使用。目前，激光标记技术在低压电器外壳、继电器外壳、电脑风叶以及节能灯外壳等方面有所应用，并逐渐取代压印、热压花、喷墨等标记方法。
虽然有不少专利对激光标记塑料进行描述，例如中国专利CN10148110描述了一种可激光标记的聚(丙烯晴-丁二烯-苯乙烯)组合物，中国专利CN101423653描述了一种具有激光标记功能的玻纤增强聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物及其制备方法，但是这两种材料的耐热温度都比较低，不适合作为有无铅焊接要求的电子元器件的材料使用，而且材料的机械性能也低于玻纤增强PPS材料。
发明内容
针对现有技术中用于电子产品的可标记的塑料的耐热温度比较低，存在不能无铅焊接的缺陷，本发明的目的是提供一种具有高耐热温度的可激光标记的聚苯硫醚(PPS)复合材料。
本发明的另一个目的是提供一种上述聚苯硫醚复合材料的制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种聚苯硫醚复合材料，该复合材料由包含以下重量份的组分制成：
聚苯硫醚                37～68份，
玻纤                    30～50份，
填料                    0～30份，
抗氧剂                  0.5～0.8份，
润滑剂                  1～1.5份，
添加剂                  0.2～0.3份。
所述的聚苯硫醚为注塑级产品，熔融指数为200～400g/10min。
所述的填料选自云母、碳酸钙或硫酸钙中的一种或一种以上的物质。
所述的抗氧剂为酚类主抗氧剂和磷酸酯类辅助抗氧剂的协效混合物，选自抗氧剂ST3611、ST3615、412s、ST182或ST182A中的一种或一种以上的物质。
所述的润滑剂选自硅酮润滑剂(GM-100)、季戊四醇硬脂酸酯(PETs)或乙撑双脂肪酸酰胺的衍生物(TAF)中的一种或一种以上的物质。
所述的添加剂为氧化锡和氧化锑的混合物。
本发明还提供了一种上述聚苯硫醚复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
称取37～68份聚苯硫醚、0～30份填料、0.5～0.8份抗氧剂、1～1.5份润滑剂以及0.2～0.3份添加剂，混合均匀，进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入30～50份玻纤，挤出冷却、干燥、切粒、注塑成型得到聚苯硫醚复合材料。
所述的挤出机的温度为：一区温度220～250℃，二区温度260～280℃，三区温度280～300℃，四区温度290～310℃，五区温度290～310℃，六区温度290～310℃，机头温度为280～300℃。
所述的注塑成型的温度如下：前段270～290℃，中段300～320℃，后段300～320℃，喷嘴290～320℃，注射压力50～100Mpa。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
1、本发明的材料具有优异的力学性能。
2、本发明的材料可以进行激光标记，电子产品体积较小，激光标记比较有优势。
3、本发明的材料具有高的耐热温度，可以满足无铅焊接。
4、本发明采用主要成分为氧化锡和氧化锑混合物的添加剂来提高玻纤增强PPS复合材料的激光标记性能，制备出具有优异力学性能的可激光标记的复合材料，该材料可以用于需要无铅焊接耐高温电子元器件的制作并可用激光打标机直接进行标记。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。
用于本发明的塑料标记的激光波长可在200～1064nm，可以用产生波长为200nm激光的准分子激光器、能产生波长为532nm和1064nm激光的Nd:YAG激光器以及可以产生波长为1064nm激光的CO2激光器，优选为可以产生1064nm波长激光的Nd:YAG二极管激光器进行激光标记。
实施例1
一种PPS复合材料，按重量份数，由下列组分组成：
称取67.9份PPS(得阳科技)、30份玻纤(巨石集团玻纤584)、0.8份抗氧剂ST3611、0.5份润滑剂PETs、0.5份润滑剂GM-100以及0.3份添加剂(BASF的Mark-it 5051)；
将上述称量好的PPS、ST3611、PETs、GM-100和Mark-it5051混合均匀后，进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入30份玻纤584，同时控制一区温度220～250℃，二区温度260～280℃，三区温度280～300℃，四区温度290～310℃，五区温度290～310℃，六区温度290～310℃，机头温度为280～300℃；
挤出冷却、干燥、切粒。得到的粒子在120℃下干燥3～5h，注塑成型，注塑机各段温度如下：前段270～290℃，中段300～320℃，后段300～320℃，喷嘴290～320℃，注射压力50～100Mpa，注射速度为中速。模具温度为130～150℃，对得到的样条进行性能测试并用Nd：YAG二极管激光器对材料进行标记。具体性能见表1。
实施例2
一种PPS复合材料，按重量份数，由下列组分组成：
称取57.8份PPS(得阳科技)、40份玻纤(重庆国际309A)、0.6份抗氧剂ST3615、0.5份润滑剂PETs、0.7份润滑剂TAF以及0.3份Mark-it 5051；
将上述称量好的PPS、ST3615、PETs、TAF和Mark-it5051混合均匀后进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入40份玻纤309A，同时控制一区温度220～250℃，二区温度260～280℃，三区温度280～300℃，四区温度290～310℃，五区温度290～310℃，六区温度290～310℃，机头温度为280～300℃；
挤出冷却、干燥、切粒。得到的粒子在120℃下干燥3～5h，注塑成型，注塑机各段温度如下：前段270～290℃，中段300～320℃，后段300～320℃，喷嘴290～320℃，注射压力50～100Mpa，注射速度为中速。模具温度为130～150℃，对得到的样条进行性能测试并用Nd:YAG二极管激光器对材料进行标记。具体性能见表1。
实施例3
一种PPS复合材料，按重量份数，由下列组分组成：
称取52份PPS(得阳科技)、45.7份玻纤(巨石集团玻纤584)、0.6份抗氧剂412s、0.55份润滑剂TAF、0.9份润滑剂GM-100以及0.25份Mark-it 5051；
将上述称量好的PPS、412s、TAF、GM-100和Mark-it5051混合均匀后，进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入45.7份玻纤584，同时控制一区温度220～250℃，二区温度260～280℃，三区温度280～300℃，四区温度290～310℃，五区温度290～310℃，六区温度290～310℃，机头温度为280～300℃；
挤出冷却、干燥、切粒。得到的粒子在120℃下干燥3～5h，注塑成型，注塑机各段温度如下：前段270～290℃，中段300～320℃，后段300～320℃，喷嘴290～320℃，注射压力50～100Mpa，注射速度为中速。模具温度为130～150℃，对得到的样条进行性能测试并用Nd:YAG二极管激光器对材料进行标记。具体性能见表1。
实施例4
一种PPS复合材料，按重量份数，由下列组分组成：
称取37.8份PPS(得阳科技)、30份玻纤(巨石集团玻纤584)、30份硫酸钙、0.5份抗氧剂ST182、0.7份润滑剂PETs、0.8份润滑剂GM-100以及0.2份Mark-it 5051；
将上述称量好的PPS、ST182、PETs、GM-100和Mark-it5051混合均匀后，进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入30份玻纤309A，同时控制一区温度220～250℃，二区温度260～280℃，三区温度280～300℃，四区温度290～310℃，五区温度290～310℃，六区温度290～310℃，机头温度为280～300℃；
挤出冷却、干燥、切粒。得到的粒子在120℃下干燥3～5h，注塑成型，注塑机各段温度如下：前段270～290℃，中段300～320℃，后段300～320℃，喷嘴290～320℃，注射压力50～100Mpa，注射速度为中速。模具温度为130～150℃，对得到的样条进行性能测试并用Nd:YAG二极管激光器对材料进行标记。具体性能见表1。
实施例5
一种PPS复合材料，按重量份数，由下列组分组成：
称取37.8份PPS(得阳科技)、45份玻纤(巨石集团玻纤584)、15份云母、0.5份抗氧剂ST182A、0.9份润滑剂PETs、0.6份润滑剂TAF以及0.2份添加剂Mark-it 5051；
将上述称量好的PPS、ST182A、PETs、TAF、云母和Mark-it 5051混合均匀后，进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入45份玻纤584，同时控制一区温度220～250℃，二区温度260～280℃，三区温度280～300℃，四区温度290～310℃，五区温度290～310℃，六区温度290～310℃，机头温度为280～300℃；
挤出冷却、干燥、切粒。得到的粒子在120℃下干燥3～5h，注塑成型，注塑机各段温度如下：前段270～290℃，中段300～320℃，后段300～320℃，喷嘴290～320℃，注射压力50～100Mpa，注射速度为中速。模具温度为130～150℃，对得到的样条进行性能测试并用Nd:YAG二极管激光器对材料进行标记。具体性能见表1。
实施例6
一种PPS复合材料，按重量份数，由下列组分组成：
称取37.8份PPS(得阳科技)、50份玻纤(巨石集团玻纤584)、10份碳酸钙、0.5份抗氧剂ST3615、0.5份润滑剂TAF、1.0份润滑剂GM-100以及0.2份Mark-it 5051；
将上述称量好的PPS、ST3611、PETs、GM-100和Mark-it5051混合均匀后，进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入50份玻纤584，同时控制一区温度220～250℃，二区温度260～280℃，三区温度280～300℃，四区温度290～310℃，五区温度290～310℃，六区温度290～310℃，机头温度为280～300℃；
挤出冷却、干燥、切粒。得到的粒子在120℃下干燥3～5h，注塑成型，注塑机各段温度如下：前段270～290℃，中段300～320℃，后段300～320℃，喷嘴290～320℃，注射压力50～100Mpa，注射速度为中速。模具温度为130～150℃，对得到的样条进行性能测试并用Nd:YAG二极管激光器对材料进行标记。具体性能见表1。
表1
Figure BDA0000111552310000051
性能测试结果如表1所示，从以上数据可知，材料具有优异的力学性能，拉伸强度都大于110MPa，弯曲强度都大于200MPa，特别是高的热变形温度，都在260℃以上，这对无铅焊接的电子产品材料很重要，加入激光打标添加剂以后材料激光标记清晰。
实施例7
一种PPS复合材料，按重量份数，由下列组分组成：
称取37.8份PPS(得阳科技)、30份玻纤(巨石集团玻纤584)、15份碳酸钙、15份硫酸钙、0.5份抗氧剂ST3615、0.5份润滑剂TAF、1.0份润滑剂GM-100以及0.2份Mark-it 5051；
将上述称量好的PPS、ST3611、PETs、GM-100和Mark-it5051混合均匀后，进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入30份玻纤584，同时控制一区温度220～250℃，二区温度260～280℃，三区温度280～300℃，四区温度290～310℃，五区温度290～310℃，六区温度290～310℃，机头温度为280～300℃；
挤出冷却、干燥、切粒。得到的粒子在120℃下干燥3～5h，注塑成型，注塑机各段温度如下：前段270～290℃，中段300～320℃，后段300～320℃，喷嘴290～320℃，注射压力50～100Mpa，注射速度为中速。模具温度为130～150℃，对得到的样条进行性能测试并用Nd:YAG二极管激光器对材料进行标记。
实施例8
一种PPS复合材料，按重量份数，由下列组分组成：
称取52份PPS(得阳科技)、40份玻纤(巨石集团玻纤584)、5.8份云母、0.5份抗氧剂ST3615、0.5份润滑剂TAF、1.0份润滑剂GM-100以及0.2份Mark-it 5051；
将上述称量好的PPS、ST3611、PETs、GM-100和Mark-it5051混合均匀后，进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入40份玻纤584，同时控制一区温度220～250℃，二区温度260～280℃，三区温度280～300℃，四区温度290～310℃，五区温度290～310℃，六区温度290～310℃，机头温度为280～300℃；
挤出冷却、干燥、切粒。得到的粒子在120℃下干燥3～5h，注塑成型，注塑机各段温度如下：前段270～290℃，中段300～320℃，后段300～320℃，喷嘴290～320℃，注射压力50～100Mpa，注射速度为中速。模具温度为130～150℃，对得到的样条进行性能测试并用Nd:YAG二极管激光器对材料进行标记。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚苯硫醚复合材料，其特征在于：该复合材料由包含以下重量份的组分制成：
聚苯硫醚              37～68份，
玻纤                  30～50份，
填料                  0～30份，
抗氧剂                0.5～0.8份，
润滑剂                1～1.5份，
添加剂                0.2～0.3份。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的聚苯硫醚为注塑级产品，熔融指数为200～400g/10min。
3.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的填料选自云母、碳酸钙或硫酸钙中的一种或一种以上的物质。
4.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为酚类主抗氧剂和磷酸酯类辅助抗氧剂的协效混合物，选自抗氧剂ST3611、ST3615、412s、ST182或ST182A中的一种或一种以上的物质。
5.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的润滑剂选自硅酮润滑剂、季戊四醇硬脂酸酯或乙撑双脂肪酸酰胺的衍生物中的一种或一种以上的物质。
6.根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合材料，其特征在于：所述的添加剂为氧化锡和氧化锑的混合物。
7.权利要求1至6任一所述的聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
称取37～68份聚苯硫醚、0～30份填料、0.5～0.8份抗氧剂、1～1.5份润滑剂以及0.2～0.3份添加剂，混合均匀，进入双螺杆挤出机，在挤出机的侧喂料口加入30～50份玻纤，挤出冷却、干燥、切粒、注塑成型得到聚苯硫醚复合材料。
8.根据权利要求7所述的聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述的挤出机的温度为：一区温度220～250℃，二区温度260～280℃，三区温度280～300℃，四区温度290～310℃，五区温度290～310℃，六区温度290～310℃，机头温度为280～300℃。
9.根据权利要求7所述的聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于：所述的注塑成型的温度如下：前段270～290℃，中段300～320℃，后段300～320℃，喷嘴290～320℃，注射压力50～100Mpa。
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