CN102936398A - 具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

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卢立波
丁正亚
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Abstract

本发明公开了具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物，采用聚酯树脂作为基体树脂，激光打标添加剂作为激光标记增强成分，玻璃纤维作为性能增强组分，各组分重量百分比如下：聚酯树脂27-90，玻璃纤维0-40，阻燃剂8-15，增韧剂0-15，成核剂0.3-0.5，偶联剂0.2-0.5，碳黑0-0.5，激光打标剂0.2-1.0，抗氧剂0.3-0.5。本发明的优点是采用激光打标添加剂作为激光标记增强成分，玻璃纤维作为性能增强组分，制备一种同时具有较好力学性能和激光标记性能的树脂组合物。该树脂组合物能在黑色制品表面形成白文字，或者在白色制品表面形成黑文字等鲜明的激光标记。

Description

具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物及其制备方法，属于聚合物加工领域。
背景技术
产品标记在工业上愈来愈重要，特别是塑料产品，其应用范围特别广泛，在生产上，生产日期，条型码，公司标语，序号等都需要经常标记。而常用标记技术如印刷、浮刻、贴印花等方式，但这种印刷操作时十分复杂地，需要熟练的工作人员和大量的时间。此外，在不规则的表面上标记字符或记号是相当困难的。但用激光的非接触、高速的重要性越来越增加，尤其在塑料方面是如此，并且标刻的是塑料制品本身，使激光标刻更加耐用和耐磨蚀。此外，由于激光标刻不使用溶剂，因此不会引起环境污染或毒性的问题。另外一个优点是原材料可以重复使用。
日本公开专利(2001-302922)公开了包括ABS树脂、马来酰亚胺基共聚物、氰化乙烯基共聚物、作为黑色颜料的氧化铁和其它染色剂的用于激光标记的树脂组合物。然而，该树脂组合物被用于激光标记时，被标记产品的白颜色并不清晰。
中国石油化工股份有限公司申请了一系列关于激光标记聚合物的专利，如专利申请号200710063073.5、200710063074.X、200710064645.1、200710098851.4、200710098852.9、200710176404.6、200710176409.9等，该系列专利涉及了聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲基乙二醇酯、聚苯乙烯、ABS、PC/ABS等聚合物。然而，该系列专利不涉及阻燃体系，其认为阻燃剂，特别是溴系阻燃剂对产品的激光标记有较大的影响。
聚酯树脂常被用于电器产品中，由于其应用在家电、IT等行业，其需要阻燃级别的产品。其中牵涉到电器产品的标识现在常用的仍然是印刷的方式，该方式常有如上述描述的容易磨蚀、会引起环境污染等问题，目前趋势是采用激光标记方式替代常用的印刷方式，但由于阻燃剂等的影响，会导致激光标记不清晰等缺陷发生，为解决此问题，本发明提供了一种具有激光打印功能的阻燃聚酯树脂组合物，该阻燃聚酯树脂组合物能够在白色基体上激光刻蚀出黑色印记，以及在黑色基体上激光刻蚀出白色印记。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有较好激光打印标记功能的阻燃聚酯树脂组合物，该组合物除了具有较好的激光打印标记功能外，同时保持了阻燃聚酯树脂组合物的高性能特性。
本发明的另一目的是为了他提供上述组合物的制备方法。
为了达到上述目的，本发明所采取的技术方案如下：
具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物，采用聚酯树脂作为基体树脂，激光打标添加剂作为激光标记增强成分，玻璃纤维作为性能增强组分，各组分重量百分比如下：
Figure BDA0000083283340000021
所述的聚酯树脂选自以下单体的共聚物：对苯二甲酸、丁二醇酯和乙二醇酯中的一种或两种混合。该聚酯树脂特性粘数范围在0.6-1.0ml/g之间。
所述的玻璃纤维为一种无碱玻璃纤维，其中玻璃纤维直径为10-25μm。
所述的阻燃剂为一种含溴的阻燃剂。
所述的增韧剂是选自以下共聚物：马来酸酐接枝聚烯烃弹性体和乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种。
所述的成核剂为一种线性长链的饱和羧酸钠盐。
所述的偶联剂为一种氨基硅烷类偶联剂。优选γ-氨丙基三乙氧基硅烷，牌号为KH550。
所述的碳黑为一种具有强黑色遮盖力的粉末。
所述的激光打标添加剂为一种具有增强树脂组合物激光打印标记功能的白色粉末。优选自DSM公司生产，牌号为Micabs A206。
所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
上述具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物的制备方法，其步骤如下：
1、按重量比称取除连续玻璃纤维外的其它原料；
2、将聚酯树脂、阻燃剂、增韧剂、成核剂、偶联剂、激光打标剂和抗氧剂均匀混合后进入双螺杆挤出机，在挤出机中间部位(六区)加入玻璃纤维，玻璃纤维的含量通过调节挤出机转速和喂料转速来控制。加工工艺如下：一区温度210-240℃，二区温度220-250℃，三区温度230-260℃，四区温度230-260℃，五区温度230-260℃，六区温度230-260℃，七区温度240-270℃，八区温度240-270℃，九区温度230-260℃；主机转速300-400转/分钟。
3、出料，挤出后冷却、干燥、切粒即得成品。
本发明的优点是采用激光打标添加剂作为激光标记增强成分，玻璃纤维作为性能增强组分，制备一种同时具有较好力学性能和激光标记性能的树脂组合物。该树脂组合物能在黑色制品表面形成白文字，或者在白色制品表面形成黑文字等鲜明的激光标记。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明：
基体树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)，牌号为L2100，中国石化集团资产经营管理有限公司仪征分公司工程塑料厂生产；PET树脂选用中国石化集团资产经营管理有限公司仪征分公司工程塑料厂生产的普通有光切片产品；玻璃纤维采用中国巨石集团制备的热塑性塑料用合股无捻粗纱，牌号为ECS13-4.5-534。阻燃剂采用韩国宇进的溴化环氧，牌号为CXB-2000H；阻燃助剂采用三氧化二锑，牌号为S-05N。增韧剂采用美国杜邦公司的乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(PTW)；成核剂采用科奈恩公司的一种长链线性饱和羧酸钠盐，牌号为NAV101；偶联剂选用硅烷偶联剂，γ-氨丙基三乙氧基硅烷，牌号为KH550，荆州江汉精细化工有限公司生产；碳黑为上海研润光机科技有限公司生产，牌号为C-311；激光打标添加剂为DSM公司生产，牌号为Micabs A206。抗氧剂选用化学名称为四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，商品名Irganox 1010，瑞士汽巴精化公司生产。
本发明一种具有激光打印标记功能的增强PBT树脂组合物的制备，采用瑞亚公司生产的75A(长径比为40)双螺杆挤出机生产，加工工艺如下：一区温度210-220℃，二区温度220-230℃，三区温度230-240℃，四区温度230-240℃，五区温度230-240℃，六区温度230-240℃，七区温度240-250℃，八区温度240-250℃，九区温度230-240℃；主机转速300-400转/分钟。
实施例1
将PBT重量比为38.9％，PET重量比为10％，PTW重量比为4％，CXB-2000H重量比为12％，S-05N重量比为4％，NAV101重量比为0.4％，KH550重量比为0.2％，A206重量比为0.2％，1010重量比为0.3％，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30％。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例2
将PBT重量比为38.5％，PET重量比为10％，PTW重量比为4％，CXB-2000H重量比为12％，S-05N重量比为4％，NAV101重量比为0.4％，KH550重量比为0.2％，A206重量比为0.6％，1010重量比为0.3％，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30％。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例3
将PBT重量比为38.1％，PET重量比为10％，PTW重量比为4％，CXB-2000H重量比为12％，S-05N重量比为4％，NAV101重量比为0.4％，KH550重量比为0.2％，A206重量比为1.0％，1010重量比为0.3％，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30％。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例4
将PBT重量比为48.5％，PET重量比为10％，PTW重量比为4％，CXB-2000H重量比为12％，S-05N重量比为4％，NAV101重量比为0.4％，KH550重量比为0.2％，A206重量比为0.6％，1010重量比为0.3％，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为20％。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例5
将PBT重量比为58.5％，PET重量比为10％，PTW重量比为4％，CXB-2000H重量比为12％，S-05N重量比为4％，NAV101重量比为0.4％，KH550重量比为0.2％，A206重量比为0.6％，1010重量比为0.3％，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为10％。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例6
将PBT重量比为28.5％，PET重量比为20％，PTW重量比为4％，CXB-2000H重量比为12％，S-05N重量比为4％，NAV101重量比为0.4％，KH550重量比为0.2％，A206重量比为0.6％，1010重量比为0.3％，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30％。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例7
将PBT重量比为18.5％，PET重量比为30％，PTW重量比为4％，CXB-2000H重量比为12％，S-05N重量比为4％，NAV101重量比为0.4％，KH550重量比为0.2％，A206重量比为0.6％，1010重量比为0.3％，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30％。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例8
将PBT重量比为38.5％，PET重量比为10％，PTW重量比为4％，CXB-2000H重量比为12％，S-05N重量比为4％，NAV101重量比为0.4％，KH550重量比为0.2％，A206重量比为0.2％，碳黑C-311重量比为0.5％，1010重量比为0.3％，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30％。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例9
将PBT重量比为38％，PET重量比为10％，PTW重量比为4％，CXB-2000H重量比为12％，S-05N重量比为4％，NAV101重量比为0.4％，KH550重量比为0.6％，A206重量比为0.2％，碳黑C-311重量比为0.5％，1010重量比为0.3％，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30％。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
实施例10
将PBT重量比为37.5％，PET重量比为10％，PTW重量比为4％，CXB-2000H重量比为12％，S-05N重量比为4％，NAV101重量比为0.4％，KH550重量比为0.2％，A206重量比为1.0％，碳黑C-311重量比为0.5％，1010重量比为0.3％，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30％。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
对比实施例1
将PBT重量比为39.1％，PET重量比为10％，PTW重量比为4％，CXB-2000H重量比为12％，S-05N重量比为4％，NAV101重量比为0.4％，KH550重量比为0.2％，1010重量比为0.3％，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30％。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
对比实施例2
将PBT重量比为38.6％，PET重量比为10％，PTW重量比为4％，CXB-2000H重量比为12％，S-05N重量比为4％，NAV101重量比为0.4％，KH550重量比为0.2％，碳黑C-311重量比为0.5％，1010重量比为0.3％，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，连续玻璃纤维从双螺杆挤出机中部加入，控制玻纤含量为30％。加工条件为：一区温度200℃，二区温度220℃，三区温度235℃，四区温度240℃，五区温度240℃，六区温度240℃，七区温度245℃，八区温度245℃，九区温度230℃；主机转速350转/分钟。
性能测试
缺口冲击强度按ASTM D256标准进行测试，试样尺寸为64mm×12.7mm×3.2mm，缺口深度为2.2mm。测试设备为美国Willow Grove公司的Tinius Olisen冲击试验机。
拉伸性能测试按ASTM D638标准进行测试，试样尺寸为168mm×13mm×3.2mm，测试速度为50mm/min。测试设备为德国Zwick公司的电子拉力实验机。
弯曲性能的测试按ASTM D790标准进行测试，试样尺寸为64mm×12.7mm×3.2mm，跨距为50mm，测试速度为1.26mm/min。测试设备为德国Zwick公司的电子拉力实验机。
燃烧性能的测试按照UL94标准进行，试样尺寸为127mm×10mm×1.6mm，测试设备为美国ATLAS公司的HVUL2设备。
激光标记设备选用深圳泰德激光科技有限公司的DPY-M50型激光标记设备，激光波长为1061nm，平均功率为10-50W。
实施例和对比实施例配方及性能比较
Figure BDA0000083283340000071
从上表中可以看出，激光打标添加剂的加入对玻纤增强PBT复合物的力学性能影响较小，主要影响增强PBT复合物的力学性能的因素在于玻纤含量和树脂种类，玻纤含量越高，复合物力学性能越好；PET含量越高，复合物强度增加，但韧性降低。
此外，从上表中可以看出，激光打标添加剂的加入，能显著提高玻纤增强PBT复合物的激光打标效果。白色基底打标黑色所用的激光打标添加剂相比于黑色基底打标白色所用的激光打标添加剂少，前者效果也好于后者。通过本发明，可以制备具有良好激光打标效果和力学性能的增强PBT树脂组合物。

Claims (11)

1.具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物，其特征在于：采用聚酯树脂作为基体树脂，激光打标添加剂作为激光标记增强成分，玻璃纤维作为性能增强组分，各组分重量百分比如下：
Figure FDA0000083283330000011
2.根据权利要求1所述的具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物，其特征在于：所述的聚酯树脂选自以下单体的共聚物：对苯二甲酸、丁二醇酯和乙二醇酯中的一种或两种混合；特性粘数范围在0.6-1.0ml/g之间。
3.根据权利要求1所述的具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物，其特征在于：所述的玻璃纤维为一种无碱玻璃纤维，其中玻璃纤维直径为10-25μm。
4.根据权利要求1所述的具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物，其特征在于：所述的阻燃剂为一种含溴的阻燃剂。
5.根据权利要求1所述的具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物，其特征在于：所述的增韧剂是选自以下共聚物：马来酸酐接枝聚烯烃弹性体和乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种。
6.根据权利要求1所述的具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物，其特征在于：所述的成核剂为一种线性长链的饱和羧酸钠盐。
7.根据权利要求1所述的具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物，其特征在于：所述的偶联剂为一种氨基硅烷类偶联剂。
8.根据权利要求7所述的具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物，其特征在于：所述的氨基硅烷类偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，牌号为KH550。
9.根据权利要求1所述的具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物，其特征在于：所述的激光打标添加剂为一种具有增强树脂组合物激光打印标记功能的白色粉末，选自MicabsA206。
10.根据权利要求1所述的具有激光标记功能的阻燃聚酯树脂组合物，其特征在于：所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
11.一种制备权利要求1所述组合物的方法，其特征在于：其步骤如下：
1)按重量比称取除连续玻璃纤维外的其它原料；
2)将聚酯树脂、阻燃剂、增韧剂、成核剂、偶联剂、激光打标剂和抗氧剂均匀混合后进入双螺杆挤出机，在挤出机中间部位(六区)加入玻璃纤维，玻璃纤维的含量通过调节挤出机转速和喂料转速来控制；加工工艺如下：一区温度210-240℃，二区温度220-250℃，三区温度230-260℃，四区温度230-260℃，五区温度230-260℃，六区温度230-260℃，七区温度240-270℃，八区温度240-270℃，九区温度230-260℃；主机转速300-400转/分钟。
3)出料，挤出后冷却、干燥、切粒即得成品。
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