CN111041608A - 一种原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

一种原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维及其制备方法，以磷系阻燃聚酯切片与色母粒共混制得皮层组分，与芯层组分在各自螺杆挤压机内挤压、熔融成熔体，制成原液着色皮芯结构阻燃纤维原丝；在原丝后牵伸工艺过程中，于叠丝机处将复配防水剂、阻燃剂、抗紫外剂、抗静电剂和交联剂的上油剂M，通过双油辊对经过紧张热定型的丝片正反面摩擦上油；随后对卷曲后的丝束再次用复配的上油剂N喷淋补充上油，并将丝束经烘箱干燥，定型交联，冷却切断，制得皮芯结构原液着色阻燃拒水聚酯纤维。该纤维具有皮芯、颜色、阻燃、拒水功能以及抗紫外性能。其中芯层原料可选用回收、再生材料制备的磷系阻燃聚酯切片，符合环保产业政策和循环经济利用。

Description

一种原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于合成纤维生产技术领域，具体涉及一种原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维及其制造方法。
背景技术
聚酯纤维是对聚对苯二甲酸乙二酯(PET)纤维的简称，它是目前合成纤维中生产量最大，应用领域最为广泛的纤维。随着聚酯纤维在工业领域应用的不断拓展，客户对有色阻燃拒水聚酯纤维提出了迫切需求。
为了解决该问题，有化纤企业曾尝试在有色阻燃聚酯纤维生产时，通过在卷曲机刀箱内对有色阻燃卷曲丝束喷淋拒水剂，然后将纤维束经烘箱烘干，再在烘箱出口对纤维束喷淋抗静电剂的方式试图使纤维集颜色和阻燃及拒水功能于一身，但从实际应用情况分析，未能从根本上解决有色阻燃拒水聚酯纤维兼具阻燃和拒水的功能以及纤维可开松性的问题。对此，曾尝试将有色阻燃聚酯纤维制成针刺无纺布，然后用后整理的方式赋予无纺布拒水功能；或者将有色聚酯纤维制成针刺无纺布，再通过后整理方式赋予其阻燃和拒水的功能。但由于生产工序繁杂、无纺布的阻燃和拒水功能不能同时兼顾，外加环境污染问题，使得该种方法未取得实质性进展。
通过纺前着色技术可以制备有色阻燃聚酯纤维，但有色阻燃聚酯纤维是不拒水的，要赋予纤维拒水效果，必须在纤维表面牢固地附上一层疏水性化合物，使纤维的临界表面张力小于水的表面张力时，纤维方有拒水效果。但由于纤维的阻燃和拒水是一对矛盾体，在赋予有色阻燃聚酯纤维表面拒水功能的同时，试验结果显示纤维的助燃性和静电性显著增加，进而影响纤维的阻燃性和可开松性。
因此，要使有色阻燃拒水聚酯纤维集颜色和兼具阻燃、拒水功能的同时又使纤维具有可开松性，绝非是将阻燃和拒水二种功能简单的叠加，若能从系统出发攻克这些难点问题，无疑将扩大聚酯(PET)纤维的应用领域，特别是有色阻燃拒水聚酯纤维在工业领域的应用，提升企业产品的竞争力。
此外，紫外线对于纤维的破坏作用很大，其会钻进纤维素的内部结构，切断形成纤维素的长链分子，从而破坏纤维素的内部结构，导致纤维老化掉色。此外，为了对抗紫外线的侵蚀，在有色纤维生产过程中，往往会提高色粉及功能性粉体的使用量。
因此，如果在解决阻燃拒水一体问题的同时，还能增加纤维的抗紫外功能，减少色粉及功能性粉体的使用量，将更有利于拓展新型纤维的市场应用。
在纤维纺丝领域，皮芯纺丝方法是指将具有不同功能或者不同组分的原料分别作为皮层原料和芯层原料进行纺丝，该方法既能获得功能各异的新型差别化纤维，又可以通过皮层使用聚酯新料以及芯层使用聚酯回收料的方式来控制纤维的成本，在聚酯纤维领域应用前景广阔。
发明内容
本发明是为解决上述技术问题而进行的，将皮芯纺丝方法和阻燃、拒水、抗紫外功能相结合，目的在于提供一种原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维及其制备方法。为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案概括如下：
以磷系阻燃聚酯切片与色母粒共混制得皮层组分，与芯层组分在各自螺杆挤压机内挤压、熔融成熔体，制成原液着色皮芯结构阻燃纤维原丝；在原丝后牵伸工艺过程中，于叠丝机处将复配防水剂、阻燃剂、抗紫外剂、抗静电剂和交联剂的上油剂M，通过双油辊对经过紧张热定型的丝片正反面摩擦上油；随后对卷曲后的丝束再次用复配的上油剂N喷淋补充上油，并将丝束经烘箱干燥，定型交联，冷却切断，制得皮芯结构原液着色阻燃拒水聚酯纤维。该纤维具有皮芯、颜色、阻燃、拒水功能以及抗紫外性能。其中芯层原料可选用回收、再生材料制备的磷系阻燃聚酯切片，符合环保产业政策和循环经济利用。
本发明的第一方面，提供了原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1：原液着色阻燃皮层组分制备
S1.1环保色粉的预处理
环保色粉的预处理：向环保色粉中加入长链硅烷基偶联剂，在101℃-114℃(优选105～110℃)条件下充分混合20min-40min后，入袋并封口备用。该长链硅烷基偶联剂的添加量为环保色粉重量的0.4％-1.1％。
S1.2磷系阻燃聚酯粉体的预处理
向磷系阻燃聚酯粉体中加入纳米硬脂酸钙，充分混合、干燥，入袋并封口备用，其中，纳米硬脂酸钙的加入量为磷系阻燃聚酯粉体重量的0.001％～0.008％，优选0.005％。
本发明中，硅烷基偶联剂为长链硅烷基偶联剂，是具有两性结构的物质，其分子中的一部分基团可与粉体表面的各种化学官能团反应，形成强有力的化学键；另一部分基团则与有机高聚物发生某些反应或物理缠结，从而将两种性质差异很大的材料牢固地结合起来，使无机填料(纳米硬脂酸钙)和有机高聚物(磷系阻燃聚酯)之间产生具有特殊功能的“分子桥”，进一步增强色母粒中色粉与聚酯的相容性。
硅烷基偶联剂为十二烷基甲基二乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷以及十六烷基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种或多种组合，优选二烷基三甲氧基硅烷。
S1.3色母粒制备
将预处理后的环保色粉和磷系阻燃聚酯粉体倒入单独的料仓，经失重式计量器计量，将磷系阻燃聚酯粉体和环保色粉按74wt％～80wt％：20wt％～26wt％比例落入带搅拌机的喂料仓混合，经螺杆挤出机挤压熔融，牵条过水槽冷却，切粒，过筛混合，干燥制得色母粒，并将色母粒冷却后装袋。
用磷系阻燃聚酯作为色母粒的载体主要是为了使色母粒与阻燃切片经螺杆挤压熔融时有较好的相容性。
本发明中，磷系阻燃聚酯粉体由含磷量为6500mg/kg～7500mg/kg、特性粘度0.675dl/g～0.695dl/g、熔点≥240℃且不含消光剂的磷系阻燃聚酯切片研磨成40目～70目的粉体。该磷系阻燃聚酯切片选择市售添加磷系反应型阻燃剂与精对苯二甲酸、乙二醇共缩聚制备的磷系阻燃聚酯产品切片。
环保色粉选自C.I.颜料白6、C.I.颜料白18：1、C.I.颜料红101、C.I.颜料红49：1、C.I颜料红68、C.I颜料黄32、C.I.颜料黄16、C.I.颜料黑11、C.I.颜料黑15、C.I.溶剂黄19、C.I.颜料橙24、C.I.颜料紫3、C.I.颜料蓝10、酞菁蓝B、C.I.颜料蓝29、C.I颜料蓝17：1、C.I颜料绿8、耐晒翠绿色淀、环保炭黑FR8150和环保炭黑FR5200中的一种或两种以上混合物。
S1.4原液着色阻燃皮层组分制备
将该原液着色阻燃聚酯母粒与再生聚酯切片以4～15：85-96的比例混合后，在真空状态下经120～130℃连续干燥5～15h，同时加入分散剂和交联剂，制成所述原液着色阻燃皮层组分。
分散剂为聚丙烯接枝马来酸酐、硬脂酸锌中的一种或两种，用以提高各原料之间的分散性，避免颗粒的沉降和凝聚，其加入量为原液着色阻燃聚酯母粒、磷系阻燃聚酯切片重量之和的1％。
交联剂为2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷、过氧化二异丙苯(DCP)中的一种或两种，用于增加再生聚酯的交联度，增大混合料的熔融指数，从而达到提高材料力学性能的效果，其交联剂的加入量为原液着色阻燃聚酯母粒、磷系阻燃聚酯切片重量之和的1％。
S2：皮芯型再生复合纤维原丝制备
将所述原液着色阻燃皮层组分与作为芯层组分的聚酯切片在各自螺杆挤压机内挤压、熔融成熔体，控制熔体温度为265-295℃，皮层和芯层成分的熔体经同心皮芯喷丝板孔汇合后从喷丝孔喷出，再经纺丝、环吹风冷却、卷绕上油、落桶成型后制成皮芯型阻燃纤维原丝。
该步骤中，原液着色阻燃皮层组分与芯层组分之间的重量比为30～40:60～70，纺丝速度为800～1200m/min；卷绕所用油剂为体积分数为0.15％～0.20％的抗静电剂油剂，螺杆分区温度设定为262℃～280℃～262℃。
芯层组分可以选用含磷系阻燃聚酯切片，也可以使用普通聚酯切片、再生聚酯切片，和回收、再生材料制成的含磷系阻燃聚酯切片，成本经济优势明显。
S3：原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维制备
步骤S2制备得到的皮芯型阻燃纤维原丝经集束、一级牵伸、二级牵伸、叠丝一次上油、卷曲后二次上油、烘干定型、切断工序后制得原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维。
该步骤中，一级牵伸为油浴牵伸，油浴温度为85℃～90℃；二级牵伸为过热蒸汽牵伸，在牵伸时进行紧张热定型，过热蒸汽温度为140℃～145℃，两级牵伸的最高牵伸速度为190m/min；烘干定型时，定型温度为180℃±5℃，定型时间为12min～15min。
在叠丝一次上油过程中，叠丝双油辊使用上油剂M对干燥的丝片摩擦上油，上油速度为900g±50g/min，卷曲密度为0.76±0.04万分特/毫米；在卷曲后二次上油过程中，将上油剂N采用喷淋方式对丝片上油，每分钟喷淋上油剂1200g±100g。采用对纤维二道上油，以叠丝双油辊对丝片摩擦上油保证对纤维上油的均匀性，以卷曲后喷淋上油满足纤维的含油率，同时可以减少油剂消耗，降低油剂成本。
上油剂M由碳6防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗紫外剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按4wt％-7wt％：1wt％-3wt％：2wt％-4wt％：2wt％-4wt％：2wt％-4wt％：78wt％-89wt％比例配制而成；
上油剂N由防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗紫外剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按2wt％-4wt％：0.5wt％-1.5wt％：1wt％-2wt％：1wt％-2wt％：1wt％-2wt％：88.5wt％-94.5wt％比例配制而成。
防水剂为碳6防水剂FB101、ZJ-560中的任意一种；磷酸酯阻燃剂为三苯磷酸酯、磷酸三甲苯酯、多芳基含硅双磷酸酯中的任意一种；抗静电剂为烷基磷酸酯钾盐、聚丙烯酸盐、马来酸酐、聚苯乙烯苯磺酸、其它不饱和单体共聚物的盐中的任意一种；复合交联剂为水溶性聚氨酯、二羟甲基乙烯、环氧氯丙烷、异氰酸酯、酰氯、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-胺丙基三乙氧基硅烷中的任意一种。
抗紫外剂为纳米氧化锌、二苯甲酮或粒径为30～50nm的纳米二氧化钛中的任意一种。优选之一为以纳米氧化锌作为紫外线反射剂，将照射在纤维上的紫外线反射，降低紫外线透过的纤维的量，赋予再生聚酯纤维丝更好的防紫外线性能，且纳米氧化锌还具有抑制细菌和真菌繁殖剂防臭的作用，并可作为阻燃剂；抗紫优选之二为粒径30～50nm纳米二氧化钛，当其粒径等于或小于光波波长的一半时，对光的反射、散射量最大，屏蔽效果最好。
本发明的第二方面，提供了按照上述制备方法制备得到的制备得到的原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维。
通过测试，本发明制备的原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维指标满足：断裂强度≥3.0cn/dtex，断裂伸长率≥40％，线密度≥3.2dtex，卷曲数≥10个/25mm，卷曲率≥11％，纤维比电阻≥1.8×106Ω.cm，纤维180℃、3min升华色牢度4～5级，紫外线防护系数UPF50+。
按FZ/T50017-2011棉卷发测定纤维氧指数≥28％，纤维梳理时不绕辊，将纤维制成针刺无纺布，按AATCC22检测无纺布的拒水性能为100分。
本发明的有益效果在于：
1.采用磷系阻燃聚酯作为色母粒的载体，有利于色母粒与阻燃聚酯切片共混熔融纺丝时色母粒与阻燃聚酯切片的相容，色牢度高；同时采用皮层着色，不仅有利于节省色粉使用量，也有利于色母粒与阻燃聚酯切片的相容。
2.相对低温的熔融纺丝，省电降耗。熔体的温度控制在280±15℃即可，螺杆挤出机压缩段温度最高为280℃。现有技术采用普通聚酯切片作为载体时，需大幅度提高螺杆压缩段温度至300℃以上，导致熔体粘度降解，影响纺丝的正常进行，生产成本高。
3.芯层组分为聚酯切片，可以采用市售的普通聚酯切片，也可以采用回收、再生材料制成的聚酯切片，实现可回收再利用，节省原辅材料和降低成本的目的；同时，芯层组分还可以选用含磷系阻燃聚酯切片，以及使用普通聚酯切片、回收、再生材料制成的含磷系阻燃聚酯切片，成本经济优势明显。
4.解决了阻燃拒水一体的现实问题，并增加纤维的抗紫外功能，而且纤维还具有一定的抗菌性能，同时减少色粉及功能性粉体的使用量，拓展新型纤维的市场应用。
5.为了有效实现复合纤维抗紫外、阻燃以及拒水的功能，本发明采用原液着色皮芯技术，先制得有色阻燃聚酯原丝；而后在原丝后牵伸时，采用紧张热定型和用复配碳6防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗紫外剂、抗静电剂、复合交联剂的油剂在叠丝机处用双油辊对纤维正反面上油，保证纤维上油的均匀性；随后在卷曲机后通过对纤维再次喷淋补充上油，保证纤维的含油率；随后用烘箱对上油后的卷曲丝束烘干、定型，使复配拒水剂、阻燃剂、抗紫外剂和抗静电剂的组分能均匀而牢固地与有色阻燃聚酯纤维的表面结合，从根本上解决了用其它方法生产有色阻燃拒水聚酯纤维时，纤维的阻燃与拒水功能相克和纤维开松性差的问题，使原液着色皮芯复合抗紫外阻燃拒水聚酯纤维集颜色和阻燃、拒水、和抗紫外功能的同时，又使纤维具有可开松性。
6.本发明方法制备的原液着色皮芯复合抗紫外阻燃拒水聚酯纤维产品质量稳定，生产效率高，其中芯层组分可采用回收料，节省资源利用和成本，对环境无污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，应理解这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的应用范围。
实施例1：3.33dtex×51mm黑色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维的制备
本实施例所用磷系阻燃聚酯选择市售阻燃聚酯切片，具体是选择在缩聚时添加2-羧乙基苯基次膦酸乙二酯、精对苯二甲酸、乙二醇的磷系阻燃聚酯切片为主原料，切片含磷量7000mg/kg，特性粘度0.685dl/g，熔点245℃，不含消光剂。
本实施例中所用硅烷偶联剂为十二烷基甲基二乙氧基硅烷，所用防水剂碳6防水剂ZJ-560，磷酸酯阻燃剂是三苯磷酸酯，抗静电剂为马来酸酐，所用复合交联剂为水溶性聚氨酯交联剂。
S1：原液着色阻燃皮层组分制备
S1.1环保色粉的预处理
将高速混合机温度设定至105℃并加热，启动混合机低速运转，将一定重量的环保炭黑FR8150粉体倒入混合机内；随后将混合机切换至高速运转，待混合机到达设定温度105℃后，加入硅烷偶联剂对色粉预处理25min。所加入硅烷偶联剂的重量为黑色色粉重量的1.0％，随后将预处理过的色粉放入袋内并封口。
S1.2磷系阻燃聚酯粉体的预处理
启动混合机先低速运转再切换至高速运转；将一定重量50目的磷系阻燃聚酯粉体加入高速混合机，再加入纳米硬脂酸钙混合，分别65℃干燥2h，115℃干燥2h后，将处理过的磷系阻燃聚酯粉体放入袋内并封口。纳米硬脂酸钙的加入量为磷系阻燃聚酯粉体重量的0.003～0.007％，优选0.005％。
S1.3黑色母粒制备
分别将预处理过的黑色粉体和磷系阻燃聚酯粉体倒入单独的料仓，经失重式计量器分别计量，将磷系阻燃聚酯粉体和环保色粉按74wt％：26wt％比例落入带搅拌机的喂料仓混合，经螺杆挤出机挤压熔融，牵条过水槽冷却，切粒，过筛混合，干燥制得黑色色母粒，将黑色色母粒冷却后装袋并封口。
S1.4原液着色阻燃皮层组分制备
将磷系阻燃聚酯切片和黑色色母粒分别投入VC352真空转鼓干燥机，在125℃及真空状态下干燥10h；而后将干燥后的磷系阻燃聚酯切片风送入纺丝料仓，将干燥后的黑母粒用人工装袋投入色母粒料仓，然后用失重式计量器分别对阻燃切片和黑母粒按89wt％：11wt％比例计量，再加入黑色母粒、磷系阻燃聚酯切片重量之和1％的分散剂硬脂酸锌，和黑色母粒和磷系阻燃聚酯切片重量之和1％的交联剂DCP搅拌均匀混合，制成皮层组分。
S2：黑色皮芯复合再生聚酯纤维原丝制备
按皮层组分与芯层组分35wt％:65wt％比例，将皮层组分、芯层组分在各自螺杆挤压机内挤压、熔融成熔体，控制熔体温度为280℃，皮层和芯层成分的熔体经同心皮芯喷丝板孔汇合后从喷丝孔喷出，再经纺丝、环吹风冷却、卷绕上油、落桶成型制成双组分圆形截面黑色抗紫外阻燃聚酯原丝。
其中，芯层组分选择市售普通聚酯切片，卷绕所用油剂为0.15％浓度的抗静电剂油剂，计量泵吐出量742g/min，纺速1050m/min，螺杆温度262℃～280℃～263℃，箱体263℃。
S3：原丝后处理
将黑色皮芯阻燃聚酯原丝经后纺集束，油浴槽里进行第一级牵伸，蒸汽箱加热进行第二级牵伸，紧张热定型，叠丝双油辊对干燥的丝片正反面摩擦上油，叠丝，卷曲，再次喷淋补充上油，输送带输送，烘箱干燥，定型交联，冷却，将卷曲丝束切成规定51mm长度的黑色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维。
原丝后牵伸时，油浴槽为纯水，紧张热定型温度145℃，第三道牵伸机高速为190m/min。叠丝所用的上油剂M由碳6防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗紫外剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按6wt％：2wt％：3wt％：3wt％：3wt％：83wt％比例配制而成，叠丝双油辊对丝片每分钟上油900g±50g，卷曲密度0.76±0.04万分特/毫米；卷曲后喷淋补充上油所用的上油剂N由防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗紫外剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按3wt％：1wt％：1.5wt％1.5wt％：1.5wt％：91.5wt％比例配制而成，每分钟喷淋油剂1200g，定型区185℃，干燥定型时间12min。所用的抗紫外剂为纳米氧化锌。
抽检纤维抽检纤维：黑色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维线密度3.31dtex、断裂强度：3.94cN/dtex、断裂伸长率40.8％、卷曲数10.5个/25mm、卷曲率11.8％、纤维比电阻1.9×106Ω.cm，纤维180℃、3min升华色牢度4.5级，UPF:56，按FZ/T50017-2011棉卷发测定纤维氧指数为30.5％，纤维梳理时不绕辊，将黑阻燃拒水聚酯纤维制成针刺无纺布，按AATCC22检测无纺布的拒水性能为100分。
实施例2 3.33dtex×51mm蓝色抗紫外阻燃拒水聚酯纤维的制备
本实施例中所用磷系阻燃聚酯选择市售阻燃聚酯切片，具体是选择在缩聚时添加2-羧乙基苯基次膦酸乙二酯的阻燃共聚酯切片为主原料，切片含磷量7500mg/kg，特性粘度0.685dl/g，熔点243℃，不含消光剂。
本实施例中，所用硅烷偶联剂为十二烷基三甲氧基硅烷，所用防水剂碳6防水剂FB101，磷酸酯阻燃剂是磷酸三甲苯酯，抗静电剂为烷基磷酸酯钾盐(PK)，所用复合交联剂为异氰酸酯交联剂。
S1：原液着色阻燃皮层组分制备
S1.1环保色粉的预处理
将高速混合机温度设定至110℃并加热，启动混合机低速运转，将一定重量的C.I.颜料蓝29粉体倒入混合机内；随后将混合机切换至高速运转，待混合机到达设定温度后，加入硅烷偶联剂对色粉预处理30min。所加入硅烷偶联剂的重量为蓝色色粉重量的1.0％，随后将预处理过的色粉放入袋内并封口。
S1.2磷系阻燃聚酯粉体的预处理
启动混合机先低速运转再切换至高速运转；将一定重量50目的磷系阻燃聚酯粉体加入高速混合机，再加入纳米硬脂酸钙混合，分别70℃干燥2h，120℃干燥2h后，将处理过的磷系阻燃聚酯粉体放入袋内并封口。纳米硬脂酸钙的加入量为磷系阻燃聚酯粉体重量的0.003～0.007％，优选0.005％。
S1.3蓝色色母粒制备
分别将预处理过的蓝色粉体和磷系阻燃聚酯粉体倒入单独的料仓，经失重式计量器分别计量，将磷系阻燃聚酯粉体和环保色粉按78wt％：22wt％比例落入带搅拌机的喂料仓混合，经螺杆挤出机挤压熔融，牵条过水槽冷却，切粒，过筛混合，干燥制得蓝色色母粒，将蓝色色母粒冷却后装袋并封口。
S1.4原液着色阻燃皮层组分制备
将磷系阻燃聚酯切片和蓝色色母粒分别投入VC352真空转鼓干燥机，在130℃及真空状态下干燥10h；而后将干燥后的磷系阻燃聚酯切片风送入纺丝料仓，将干燥后的蓝母粒用人工装袋投入色母粒料仓，然后用失重式计量器分别对阻燃切片和黑母粒按89wt％：11wt％比例计量，再加入蓝色母粒、磷系阻燃聚酯切片重量之和1％的分散剂硬脂酸锌，和蓝色母粒和磷系阻燃聚酯切片重量之和1％的交联剂DCP搅拌均匀混合，制成皮层组分。
S2：蓝色皮芯复合再生聚酯纤维原丝制备
按皮层组分与芯层组分38wt％:62wt％比例，将皮层组分、芯层组分在各自螺杆挤压机内挤压、熔融成熔体，控制熔体温度为280℃，皮层和芯层成分的熔体经同心皮芯喷丝板孔汇合后从喷丝孔喷出，再经纺丝、环吹风冷却、卷绕上油、落桶成型制成双组分圆形截面蓝色抗紫外阻燃聚酯原丝。
其中，芯层组分选择回收再生聚酯切片，卷绕所用油剂为0.20％浓度的抗静电剂油剂，计量泵吐出量775g/min，纺速1100m/min，螺杆温度262℃～280℃～262℃，箱体262℃。
S3：原丝后处理
将蓝色皮芯阻燃聚酯原丝经后纺集束，油浴槽里进行第一级牵伸，蒸汽箱加热进行第二级牵伸，紧张热定型，叠丝双油辊对干燥的丝片正反面摩擦上油，叠丝，卷曲，再次喷淋补充上油，输送带输送，烘箱干燥，定型交联，冷却，将卷曲丝束切成规定51mm长度的蓝色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维。
原丝后牵伸时，油浴槽为纯水，紧张热定型温度145℃，第三道牵伸机高速为190m/min。叠丝所用的上油剂M由碳6防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗紫外剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按4wt％：2wt％：3wt％：3wt％：3wt％：85wt％比例配制而成，叠丝双油辊对丝片每分钟上油900g±50g，卷曲密度0.76±0.04万分特/毫米；卷曲后喷淋补充上油所用的上油剂N由防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗紫外剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按3wt％：1.2wt％：1.5wt％1.5wt％：1.5wt％：90wt％比例配制而成，每分钟喷淋油剂1300g，定型区180℃，干燥定型时间15min。所用的抗紫外剂为纳米氧化锌。
抽检纤维：蓝色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维线密度3.30dtex，断裂强度：4.1cN/dtex，断裂伸长率43.5％，卷曲数10.8个/25mm，卷曲率12.5％，纤维比电阻2.9×106Ω.cm，纤维180℃、3min升华色牢度4.5级，UPF：57，按FZ/T50017-2011棉卷发测定纤维氧指数为29.3％，纤维梳理时不绕辊。将蓝色阻燃拒水聚酯纤维制成针刺无纺布，按AATCC22检测无纺布的拒水性能为100分。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下，还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：原液着色阻燃皮层组分制备
将预处理后的环保色粉和磷系阻燃聚酯粉体按重量比为20～26：74～80的比例混合后，熔融挤出制成原液着色阻燃聚酯母粒；接着将该原液着色阻燃聚酯母粒与磷系阻燃聚酯切片以重量比4～15：85-96的比例混合，在真空状态下120～130℃连续干燥5～15h后，加入分散剂和交联剂，制成所述原液着色阻燃皮层组分；
S2：皮芯型阻燃纤维原丝制备
将所述原液着色阻燃皮层组分与作为芯层组分的聚酯切片在各自螺杆挤压机内挤压、熔融成熔体，控制熔体温度为265-295℃，皮层和芯层成分的熔体经同心皮芯喷丝板孔汇合后从喷丝孔喷出，再经纺丝、环吹风冷却、卷绕上油、落桶成型后制成皮芯型阻燃纤维原丝，
所述原液着色阻燃皮层组分与芯层组分之间的重量比为30～40:60～70，纺丝速度为800～1200m/min；
S3：原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维制备
步骤S2制备得到的皮芯型阻燃纤维原丝经集束、一级牵伸、二级牵伸、叠丝一次上油、卷曲后二次上油、烘干定型、切断工序后制得所述原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维，
其中，在叠丝一次上油过程中，叠丝双油辊使用上油剂M对干燥的丝片摩擦上油，上油速度为900g±50g/min，卷曲密度为0.76±0.04万分特/毫米；在卷曲后二次上油过程中，将上油剂N采用喷淋方式对丝片上油，每分钟喷淋上油剂1200g±100g；
所述上油剂M由碳6防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗紫外剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按4wt％-7wt％：1wt％-3wt％：2wt％-4wt％：2wt％-4wt％：2wt％-4wt％：78wt％-89wt％比例配制而成；
所述上油剂N由防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗紫外剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按2wt％-4wt％：0.5wt％-1.5wt％：1wt％-2wt％：1wt％-2wt％：1wt％-2wt％：88.5wt％-94.5wt％比例配制而成。
2.根据权利要求1所述的原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：
其中，步骤S1中，所述环保色粉的预处理方法为：向环保色粉中加入长链硅烷基偶联剂，在101℃-114℃下充分混合20min-40min后，入袋并封口备用，所述长链硅烷基偶联剂的添加量为所述环保色粉重量的0.4％-1.1％；
所述磷系阻燃聚酯粉体的预处理方法为：向磷系阻燃聚酯粉体中加入纳米硬脂酸钙，充分混合、干燥后，入袋并封口备用，所述纳米硬脂酸钙的加入量为所述磷系阻燃聚酯粉体重量的0.001％～0.008％。
3.根据权利要求2所述的原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：
其中，所述长链硅烷基偶联剂为十二烷基甲基二乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷以及十六烷基甲基二乙氧基硅烷中的任意一种或多种组合。
4.根据权利要求3所述的原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：
其中，所述磷系阻燃聚酯粉体由含磷量为6500mg/kg～7500mg/kg、特性粘度0.675dl/g～0.695dl/g、熔点≥240℃且不含消光剂的磷系阻燃聚酯切片研磨成40目～70目的粉体。
5.根据权利要求1所述的原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：
其中，所述环保色粉选自C.I.颜料白6、C.I.颜料白18：1、C.I.颜料红101、C.I.颜料红49：1、C.I颜料红68、C.I颜料黄32、C.I.颜料黄16、C.I.颜料黑11、C.I.颜料黑15、C.I.溶剂黄19、C.I.颜料橙24、C.I.颜料紫3、C.I.颜料蓝10、酞菁蓝B、C.I.颜料蓝29、C.I颜料蓝17：1、C.I颜料绿8、耐晒翠绿色淀、环保炭黑FR8150和环保炭黑FR5200中的一种或两种及以上混合物。
6.根据权利要求1所述的原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：
其中，步骤S1中，所述分散剂为聚丙烯接枝马来酸酐、硬脂酸锌中的一种或两种，所述交联剂为2,5-二甲基-2,5-双叔丁过氧基己烷、过氧化二异丙苯中的一种或两种，
所述分散机和交联剂的加入量均为原液着色阻燃聚酯母粒、磷系阻燃聚酯切片重量之和的1％。
7.根据权利要求1所述的原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：
其中，步骤S2中，纺丝速度为1050～1100m/min，卷绕所用油剂为体积分数为0.15％～0.20％的抗静电剂油剂，螺杆分区温度设定为262℃～280℃～262℃。
8.根据权利要求1所述的原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：
其中，步骤S3中，一级牵伸为油浴牵伸，油浴温度为85℃～90℃；二级牵伸为过热蒸汽牵伸，在牵伸时进行紧张热定型，过热蒸汽温度为140℃～145℃，两级牵伸的最高牵伸速度为190m/min；
烘干定型时，定型温度为180℃±5℃，定型时间为12min～15min。
9.根据权利要求1所述的原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：
其中，在所述上油剂M和上油剂N中，
防水剂为碳6防水剂FB101、ZJ-560中的任意一种；
磷酸酯阻燃剂为三苯磷酸酯、磷酸三甲苯酯、多芳基含硅双磷酸酯中的任意一种；
抗静电剂为烷基磷酸酯钾盐、聚丙烯酸盐、马来酸酐、聚苯乙烯苯磺酸、其它不饱和单体共聚物的盐中的任意一种；
复合交联剂为水溶性聚氨酯、二羟甲基乙烯、环氧氯丙烷、异氰酸酯、酰氯、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-胺丙基三乙氧基硅烷中的任意一种；
所述抗紫外剂为纳米氧化锌、二苯甲酮或粒径为30～50nm的纳米二氧化钛中的任意一种。
10.根据权利要求1～9任一项所述的原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维的制备方法制备得到的原液着色皮芯抗紫外阻燃拒水聚酯纤维。
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