CN115747990A - 一种原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒及其制备方法和应用，该方法中，将颜料与润湿剂润湿混合后，加入过氧化物交联剂及基体树脂，进行充分混合后，加入挤出机中挤出造粒，得到超细纤维用原液着色超分散色母粒。该色母粒具有颜料粒度小、颜料分散性好的优点，色母粒中颜料粒径可达到微纳米级别，颜料粒径小于1微米，色母粒可纺性优良。且该色母粒应用于纤维着色中，有效避免了后续织物印染产生废水的问题，达到节能环保的目的。
Description
技术领域
本发明涉及超细纤维技术领域，具体涉及一种原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒及其制备方法和应用。
背景技术
随着纤维技术的发展，纤维的功能得到了大幅的提高，尤其是在非服装行业，对纤维织物的特殊性能要求更高。纤维直径是衡量纤维细度最具可比性的物理量，但实际应用中常采用线密度表征纤维细度(ρl)。线密度定义为“质量除以长度”，单位特克斯，符号tex。当1km长纤维的质量为1g时，称该纤维的线密度为1特克斯，即1tex＝1g/km；
单纤维线密度为0.1-1.0分特克斯(dtex)的纤维属于超细纤维。超细纤维具体良好的柔软性、柔顺性和光滑性，可显著提高服装穿着的舒适性以及保暖性。超细纤维纺织品是纤维织物中的一种，其在医学、环保、能源、人体防护和卫生保健等领域得到了广泛的应用。纤维越细，其性能越优益，具体有(1)线密度相同的复丝或纱线，其单纤维根数越多成纱能力越高；(2)单纤维密度越小，抗弯曲刚度越低，纱线及织物的手感越柔软；(3)单纤维直径越小，纤维比表面积越大，吸附性增强，去污力、过滤性能好，毛细效应强；(4)单纤维直径越小，单位面积织物的密度越高，织物保暖性越好，具有防水透气性。
超细纤维作为一种高品质的纺织原料，使用后能够有效提高产品的档次和附加值。其中，有色复合超细纤维产品不但具备超细纤维独特的柔软、导湿排汗、防水透气、清洁去污等性能，而且符合纺织品对色彩的需求，是一种高附加值差别化纤维，可广泛应用于高档时装面料、高性能擦拭布、仿桃皮绒织物、仿麂皮材料、气体过滤材料等领域以及需要高染色均匀度和坚牢度的领域，是目前市场紧缺、具有广阔前景的功能材料。
传统的纺织工艺是“先纺后染”，即纤维先经纺纱、织布，然后由色织厂或印染厂染成各种需要的颜色，最终加工成纺织品和服装；其中印花、染色阶段需大量消耗能源和使用化工原料，成为纺织产业链中污染最为严重的环节。而超细纤维织物在采用传统染整工艺时虽然具有染速度快、染料吸收量大的特点，但是，随之产生的是出现染深性差、色牢度差、均匀性差以及色差控制难等问题，因此，通常采用多次染整以减少这些问题对产品产生影响，导致产品的生产成本增加、印染废水增加等问题，同时还影响产品的生产效率。
色母粒是一种着色剂，使用时能够提高颜料在制品中的分散程度，进而提高染色后的均匀性。色母在超细纤维染色中使用时，其颜料粒径、分散状态是影响纤维着色效果的关键因素，因此，提供一种能够实现对超细纤维均匀染色的色母粒材料具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供了一种原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒及其制备方法和应用，该方法中，将颜料与润湿剂润湿混合后，加入过氧化物交联剂及基体树脂，进行充分混合后，加入挤出机中，进行熔融反应挤出，挤出过程中交联剂引发润滑剂发生交联反应，降低熔体的粘度，提高熔体受到的剪切强度，充分剪切后挤出造粒，得到超细纤维用原液着色超分散色母粒。该色母粒具有颜料粒度小、分散性好的优点，色母粒中颜料粒径可达到微纳米级别，颜料粒径小于1微米，色母粒可纺性良好。且该色母粒应用于纤维着色中，有效避免了后续织物印染产生废水的问题，达到节能环保的目的。
本发明的技术方案如下：
一种原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒，包括颜料、润滑剂、过氧化物交联剂、基体树脂和助剂。
优选的，所述颜料为金属氧化物、硫化物、金属盐类、炭黑、偶氮类有机颜料、酞菁类有机颜料、杂环类有机颜料、稠环酮类颜料及溶剂染料中的一种或多种组合。
优选的，所述润滑剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、石蜡、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸、硬脂酸盐、硅氧烷、含氟润滑剂、超分散剂中的一种或多种组合。
优选的，所述过氧化物交联剂为叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、双25、过氧化苯甲酰、DCBP、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化环已酮中的一种或多种组合。
优选的，所述基体树脂为PP/PE/PET/PA/ABS/PC/PBT/PS/POM/PPO/PPS/PEE K/PI等中的一种或多种组合。
优选的，所述助剂包括抗氧剂、热稳定剂、分散剂和光稳定剂中的一种或多种组合。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、十八烷酸、季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酸酰胺、受阻胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种组合。
抗氧剂1010，化学名:四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；抗氧剂1076，化学名：β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯；抗氧剂168，化学名：三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
上述色母粒的制备方法，过程如下：
(1)颜料干燥：将颜料置于真空干燥箱中，于80-110℃的条件下热烘干燥2-4小时，得干燥颜料；
(2)颜料润湿与分散：将干燥颜料与润滑剂按比例投入混合机中，干燥颜料与润滑剂的质量比为10-30:90-70；控制混合机的温度为50-100℃，转速为1050r/min，高速混合，完成对颜料的润湿和分散，混合完成后冷却，得预分散颜料；
(3)加入交联剂：将冷却后的预分散颜料与过氧化物交联剂按比例投入混合机中，预分散颜料与过氧化物交联剂的质量比为95-99.5:0.5-5；控制混合机的温度为5-20℃，转速为525r/min，低速混合2-8min，得混合料A；
(4)物料混合：将混合料A、基体树脂和助剂按比例投入混合机中，混合料A、基体树脂和助剂的质量比为50-70:30-50:1-5；控制混合机的温度为20-40℃，转速为525r/min低速混合，得混合料B；
(5)母粒挤出：将混合料B投入挤出机中，控制挤出机温度，进行熔融反应挤出，挤出过程中使用的聚乙烯蜡发生交联反应，熔体粘度降低，颜料在挤出机中经过双螺杆剪切模块的剪切作用得到充分的破碎和分散分布，颜料聚集态颗粒破碎接近原生粒径的量级，挤出造粒，即得到色母粒产品。
优选的，在步骤(5)中，挤出机为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、多螺杆挤出机、混炼机、往复式混炼机中的一种。
上述色母粒在纤维染色中的应用，该纤维为熔纺超细纤维、熔喷纺丝纤维、纺粘纺丝纤维、静电纺丝纤维、闪蒸纺丝纤维中的任一种。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明中，将颜料与润湿剂润湿混合后，加入过氧化物交联剂及基体树脂，进行充分混合后，通过投入挤出机中进行熔融反应，使得挤出过程中交联剂引发聚乙烯蜡润滑剂发生交联反应，降低物料熔体的粘度，提高熔体受到的剪切强度，颜料受到充分剪切后挤出造粒，从而使得得到的色母粒具有颜料粒度小、颜料分散性好的优点，色母粒中颜料粒径可达到微纳米级别，颜料粒径小于1微米，色母粒可纺性优良。
2、本发明中，利用润湿剂中蜡粉在交联后的粘度变化特点，控制挤出机的温度，使得挤出机中的熔体粘度降低，从而提高颜料聚集态粒子在挤出机内受到的剪切力，使高能量量级的颜料原生态粒子得到足够的剪切破碎，从而达到充分分散的目的，使获得的色母粒粒径达到微纳米级。
3、将本发明得到的色母粒应用于纤维原液着色中，尤其是在超细纤维原液着色中，能够有效提高纤维着色的均匀性，且通过一次着色即可达到需要的着色效果，有效避免目前有色超细纤维需要多次染色的问题，且有效避免了目前在印染过程中产生大量的印染污水的问题，达到节约能源消耗、实现绿色生产的目的。且使用该色母粒生产的原液着色超细纤维，具有优异的耐水洗色牢度、耐日晒色牢度。有色纤维耐水色牢度为5级(参照GB/T5713—2013《纺织品色牢度试验耐水色牢度》标准测试)；有色纤维耐日晒色牢度为5级(参照GB/T8427—2008《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度:氙弧》标准测试)。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒，制备方法如下：
(1)颜料干燥：将颜料置于真空干燥箱中，于80℃的条件下热烘干燥4小时，得干燥颜料；颜料选用酞菁蓝BGS有机颜料；
(2)颜料润湿与分散：将干燥颜料与聚乙烯蜡按比例投入混合机中，干燥颜料与聚乙烯蜡的质量比为20:80；控制混合机的温度为70℃，转速为1050r/min，高速混合，完成对颜料的润湿和分散，混合完成后冷却，得预分散颜料；
(3)加入交联剂：将冷却后的预分散颜料与叔丁基过氧化氢按比例投入混合机中，预分散颜料与叔丁基过氧化氢的质量比为99.5:0.5；控制混合机的温度为10℃，转速为525r/min低速混合3min，得混合料A；
(4)物料混合：将混合料A、PE和抗氧剂1010按比例投入混合机中，混合料A、PE和抗氧剂1010的质量比为50:50:2；控制混合机的温度为20℃，转速为525r/min低速混合，得混合料B；
(5)母粒挤出：将混合料B投入双螺杆挤出机中，按照表1控制挤出机温度，进行熔融反应挤出，挤出过程中使用的聚乙烯蜡发生交联反应，熔体粘度降低，颜料在挤出机中得到充分及剪切力剪切，颜料聚集态颗粒破碎接近原生粒径的量级，挤出造粒，即得到色母粒产品。
表1实施例1中双螺杆挤出机的温度控制
实施例2
一种原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒，制备方法如下：
(1)颜料干燥：将颜料置于真空干燥箱中，于10080℃的条件下热烘干燥34小时，得干燥颜料；颜料选用偶氮类永固橙RN有机颜料；
(2)颜料润湿与分散：将干燥颜料与聚乙烯蜡按比例投入混合机中，干燥颜料与石蜡的质量比为30:70；控制混合机的温度为80℃，转速为1050r/min高速混合，完成对颜料的润湿和分散，混合完成后冷却，得预分散颜料；
(3)加入交联剂：将冷却后的预分散颜料与过氧化苯甲酰按比例投入混合机中，预分散颜料与过氧化苯甲酰的质量比为99:1；控制混合机的温度为10℃，转速为525r/min低速混合3min，得混合料A；
(4)物料混合：将混合料A、PE和十八烷酸按比例投入混合机中，混合料A、ABS和十八烷酸的质量比为50:50:4；控制混合机的温度为20℃，转速为525r/min低速混合，得混合料B；
(5)母粒挤出：将混合料B投入双螺杆挤出机中，按照表2控制挤出机温度，进行熔融反应挤出，挤出过程中，聚乙烯蜡发生交联反应，熔体粘度降低，颜料在挤出机中得到充分的剪切，颜料聚集态颗粒破碎接近原生粒径的量级，挤出造粒，即得到色母粒产品。
表2实施例2中双螺杆挤出机的温度控制
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤(2)中，干燥颜料与聚乙烯蜡的质量比为10:90，混合机的温度为100℃。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(2)中，干燥颜料与聚乙烯蜡的质量比为15:85，混合机的温度为100℃。
实施例5
与实施例1的区别在于，步骤(2)中，干燥颜料与聚乙烯蜡的质量比为25:75，混合机的温度为100℃。
实施例6
与实施例1的区别在于，步骤(4)中，混合料A、PE和抗氧剂1010的质量比为60:40:2。
实施例7
与实施例1的区别在于，步骤(4)中，混合料A、PE和抗氧剂1010的质量比为70:30:5。
对比例1
与实施例1区别在于，步骤(3)中，不加入过氧化物。
对比例2
与实施例2区别在于，步骤(3)中，不加入过氧化物。
实施例1-7及对比例1-2获得的色母粒颜料粒径见表3，如下：
表3颜料粒径结果
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 对比例1 | 对比例2 |
| 颜料粒径 | 0.6μm | 0.9μm | 0.9μm | 0.8μm | 0.7μm | 0.8μm | 0.9μm | 2.2μm | 3.5μm |
结合表3可知，干燥颜料与树脂、聚乙烯蜡在过氧化物存在的情况下，质量对产品色母粒中颜料的粒径和分散性产生极大影响，因此，控制聚乙烯蜡在对颜料进行良好的润湿以后，在挤出剪切过程中，添加的过氧化物与聚乙烯蜡分散剂发生交联反应，熔体的粘度升高，颜料受到的剪切力增大，聚集态的颜料粒子由于强剪切力的作用，而被破碎为初生态颜料粒子，该色母粒应用于超细纤维的纺丝过程中，可纺性优良。
尽管通过参考优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒，其特征在于，包括颜料、润滑剂、过氧化物交联剂、基体树脂和助剂。
2.如权利要求1所述的原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒，其特征在于，所述颜料为金属氧化物、硫化物、金属盐类、炭黑、偶氮类有机颜料、酞菁类有机颜料、杂环类有机颜料、稠环酮类颜料及溶剂染料中的一种或多种组合。
3.如权利要求1所述的原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、石蜡、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸、硬脂酸盐、硅氧烷、含氟润滑剂或超分散剂中的一种或多种组合。
4.如权利要求1所述的原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒，其特征在于，所述过氧化物交联剂为叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯、双25、过氧化苯甲酰、DCBP、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化甲乙酮、过氧化环已酮中的一种或多种组合。
5.如权利要求1所述的原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒，其特征在于，所述基体树脂为PP、PE、PET、PA、ABS、PC、PBT、PS、POM、PPO、PPS、PEEK、PI中的一种或多种组合。
6.如权利要求1所述的原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒，其特征在于，所述助剂包括抗氧剂、热稳定剂、分散剂和光稳定剂中的一种或多种组合。
7.如权利要求1所述的原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、十八烷酸、季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酸酰胺、受阻胺类抗氧剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或多种组合。
8.如权利要求1-7任一项所述的原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒的制备方法，其特征在于，过程如下：
(1)颜料干燥：将颜料置于真空干燥箱中，于80-110℃的条件下热烘干燥2-4小时，得干燥颜料；
(2)颜料润湿与分散：将干燥颜料与润滑剂按比例投入混合机中，干燥颜料与润滑剂的质量比为10-30:90-70；控制混合机的温度为50-100℃，转速为1050r/min，高速混合后冷却，得预分散颜料；
(3)加入交联剂：将冷却后的预分散颜料与过氧化物交联剂按比例投入混合机中，预分散颜料与过氧化物交联剂的质量比为95-99.5:0.5-5；控制混合机的温度为5-20℃，转速为525r/min，低速混合2-8min，得混合料A；
(4)物料混合：将混合料A、基体树脂和助剂按比例投入混合机中，混合料A、基体树脂和助剂的质量比为50-70:30-50:1-5；控制混合机的温度为20-40℃，转速为525r/min低速混合，得混合料B；
(5)母粒挤出：将混合料B投入挤出机中，控制挤出机温度，挤出造粒，即得到色母粒产品。
9.如权利要求8所述的原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，挤出机为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、多螺杆挤出机、混炼机、往复式混炼机中的一种。
10.如权利要求1-7任一项所述的原液着色超细纤维用过氧化物交联改性超分散色母粒在纤维染色中的应用，其特征在于，该纤维为熔纺超细纤维、熔喷纺丝纤维、纺粘纺丝纤维、静电纺丝纤维、闪蒸纺丝纤维中的任一种。
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