CN111101224B - 一种有色异型湿法纺丝腈纶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有色异型湿法纺丝腈纶的制备方法。步骤包括：颜料分散，色浆匀质，纺前添加在线共混，喷丝挤出，两次凝固浴成形，致密化及热定型等。本发明方法制备的腈纶纤维可应用于毛皮领域，具有较低的烫光温度，同时不需要再经过后道染色，纤维颜色均匀、色牢度高。
Description
技术领域
本发明属于腈纶制备领域，具体涉及一种具有高色牢度的硫氰酸钠水溶液湿法纺丝有色异型腈纶的制备方法。
背景技术
腈纶的着色方法主要包括三种：原液着色、凝胶染色和后道染色。其中原液着色工艺生产出的纤维颜色均匀，色牢度高，从而受到市场的认可。现有技术中对硫氰酸钠水溶液湿法纺丝工艺生产的原液着色纤维已有相关报道，如专利CN1170014C详细描述了该工艺的生产方式，但该专利主要描述的是有色浆液的制备和常规腈纶的生产。扁平腈纶主要应用于毛皮、毛毯等领域，国内关于扁平腈纶生产的专利也较多，如专利CN205062255U描述了关于有机溶剂干法扁平腈纶的生产方法、专利CN103882547B描述了有机溶剂二甲基乙酰胺湿法纺丝扁平腈纶的生产方法。但是有机溶剂生产的扁平腈纶由于其较高的烫光温度而造成后道能耗的增加。因此，硫氰酸钠湿法纺丝生产的扁平腈纶由于烫光温度低而被市场所接受。但是扁平腈纶在后道应用过程中还需要经过染色、拔色等工序，容易污染环境，且生产成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种有色异型湿法纺丝腈纶的制备方法。采用该方法得到的异型纤维颜色均匀，且具有较高的水洗色牢度、较低的烫光温度，避免了异型纤维进行后道染色，减少环境污染。具体地，该方法包括如下步骤：
(1)将分散剂加入到溶剂中，搅拌均匀后，缓慢加入颜料，进行充分预分散，使颜料表面获得充分润湿，颜料获得充分分散；之后将预分散后的混合物进入砂磨机中，进行研磨加工，使颜料混合物中的颜料颗粒获得均匀粉碎，并形成稳定的分散状态，得到色浆，色浆中颜料颗粒粒径D100≤1.0μm；
(2)用高剪切乳化机对已获得的色浆进行剪切匀质后，在搅拌状态下，缓慢加入腈纶纺丝原液，搅拌均匀后，得到具有良好流动性、易分散性和稳定性的腈纶颜料色浆；
(3)将上述制备的腈纶颜料色浆通过纺前在线添加的方式，与腈纶纺丝原液进行在线共混，控制纺丝原液的温度范围为40～90℃；
(4)混色均匀的纺丝溶液通过脱泡和过滤后，由纺丝计量泵计量后通过喷丝板喷孔挤出孔挤出，喷丝板喷孔挤出孔为近矩形，长宽比的范围为2～15，优选4～14，挤出孔的孔长大于0.1mm，优选大于0.3mm，喷丝板孔数在10000～30000之间，喷丝板喷孔挤入孔长宽比的范围为1～10，优选1～5；
(5)纺丝溶液经喷丝板喷孔挤出孔挤出后进入凝固浴形成初生纤维，调节凝固浴出口导向辊速度以及喷丝板挤出速度，使纺丝溶液挤出速度与导向辊牵引速度之比的变化范围为1.0～2.5，优选1.2～2.0，控制凝固浴温度范围为0～5℃，浓度范围为11.0％～14.5％；
(6)将步骤(5)中获得的纤维进入二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗以及热牵伸，总牵伸倍率≤14；
(7)将步骤(6)中获得的纤维进行热烘干致密化处理，湿球温度范围为60℃～80℃，干球温度范围为120℃～150℃；
(8)将步骤(7)中获得的纤维进行热定型，热定型温度范围为100℃～130℃；得到有色异型腈纶；
其中，步骤(1)中，所述的分散剂为木质素磺酸钠、分散剂MF、分散剂CNF、分散剂Reax 85A中的一种或几种的任意组合，加入量为颜料的1wt％～10wt％，溶剂为水或硫氰酸钠水溶液，所述的颜料包括无机颜料和有机颜料；无机颜料为炭黑、钛白粉、镉黄、铁红、铁蓝、群青中的至少一种；有机颜料为偶氮类颜料、酞箐类颜料、喹吖啶酮类颜料、二噁嗪类颜料、稠环酮类颜料、吡唑并喹啉酮类颜料、喹酞酮类颜料、异吲哚啉酮颜料、异吲哚啉颜料、苯并咪唑酮颜料、硫靛系颜料、蒽醌类颜料、吡咯并吡咯二酮系颜料中的至少一种；
步骤(1)中，所述的颜料加入量占得到的颜料色浆的1wt％～25wt％，优选5wt％～20wt％。在以NaSCN水溶液为溶剂的色浆体系中，颜料的含量过高，超过20wt％时，易使色浆的粘度过高，色浆在管道中输送困难，并在与纺丝原液的共混时，易引起混合不匀、易带入气泡，造成纺丝困难；当颜料的含量过低，如低于1wt％时，颜料容易沉降和分层，造成着色不均匀。
步骤(2)中，所述的腈纶纺丝原液的加入量为颜料色浆的0.1～1倍；
步骤(3)中，色浆与聚合体含量在7wt％～15wt％的纺丝原液进行机械式共混，色浆与纺丝原液的重量比为1:20～1:800；色浆与纺丝原液采用串级控制的方式，以实现异型纤维颜色的稳定。
本发明提供的有色异型湿法纺丝腈纶的制备方法，具有如下优点：采用该方法得到的异型纤维颜色均匀，且具有较高的水洗色牢度、较低的烫光温度，避免了异型纤维进行后道染色，减少环境污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)纺丝原液的制备：
调配好色浆，色浆中颜料颗粒粒径D90＝500nm，固含量21wt％。按照串级比2％加入色浆至80℃的纺丝原液，采用机械式剪切混合。混合均匀后纺丝原液经过脱泡和板框过滤后供纺丝。
(2)有色异型腈纶的制备：
将混色均匀的有色硫氰酸钠纺丝原液通过计量泵计量后从异型喷丝板挤出，喷丝板挤出孔长径比12:1，纺丝主要参数为：凝固浴温度为3℃，凝固浴浓度13％，原液挤出速度与牵伸速度比值1.4。成形后的纤维经过二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗、热牵伸、烘干收缩和定型后制成成品。纤维经过测试，L值为35.00，a值为0.03，b值为-0.88，纤维截面长宽比为5:1，水洗色牢度4～5级。
实施例2
(1)纺丝原液的制备：
调配好色浆，色浆中颜料颗粒粒径D90＝400nm，固含量10wt％。按照串级比1％加入色浆至60℃的纺丝原液，采用机械式剪切混合。混合均匀后纺丝原液经过脱泡和板框过滤后供纺丝。
(2)有色异型腈纶的制备：
将混色均匀的有色硫氰酸钠纺丝原液通过计量泵计量后从异型喷丝板挤出，喷丝板挤出孔长径比12:1，纺丝主要参数为：凝固浴温度为2℃，凝固浴浓度12.5％，原液挤出速度与牵伸速度比值1.35。成形后的纤维经过二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗、热牵伸、烘干收缩和定型后制成成品。纤维经过测试，L值为44.19，a值为1.33，b值为-23.20，纤维截面长宽比为6:1，水洗色牢度4～5级。
实施例3
(1)纺丝原液的制备：
调配好色浆，色浆中颜料颗粒粒径D90＝600nm，固含量8wt％。按照串级比0.5％加入色浆至70℃的纺丝原液，采用机械式剪切混合。混合均匀后纺丝原液经过脱泡和板框过滤后供纺丝。
(2)有色异型腈纶的制备：
将混色均匀的有色硫氰酸钠纺丝原液通过计量泵计量后从异型喷丝板挤出，喷丝板挤出孔长径比13:1，纺丝主要参数为：凝固浴温度为3℃，凝固浴浓度13％，原液挤出速度与牵伸速度比值1.5。成形后的纤维经过二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗、热牵伸、烘干收缩和定型后制成成品。纤维经过测试，L值为43.68，a值为13.29，b值为9.54，纤维截面长宽比为5:1，水洗色牢度4～5级。
实施例4
(1)纺丝原液的制备：
调配好色浆，色浆中颜料颗粒粒径D90＝700nm，固含量5wt％。按照串级比2.5％加入色浆至60℃的纺丝原液，采用机械式剪切混合。混合均匀后纺丝原液经过脱泡和板框过滤后供纺丝。
(2)有色异型腈纶的制备：
将混色均匀的有色硫氰酸钠纺丝原液通过计量泵计量后从异型喷丝板挤出，喷丝板挤出孔长径比8:1，纺丝主要参数为：凝固浴温度为3℃，凝固浴浓度14％，原液挤出速度与牵伸速度比值1.7。成形后的纤维经过二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗、热牵伸、烘干收缩和定型后制成成品。纤维经过测试，L值为78.43，a值1.47，b值为9.39，纤维截面长宽比为4:1，水洗色牢度4～5级。
实施例5
(1)纺丝原液的制备：
调配好色浆，色浆中颜料颗粒粒径D90＝400nm，固含量20wt％。按照串级比3％加入色浆至80℃的纺丝原液，采用机械式剪切混合。混合均匀后纺丝原液经过脱泡和板框过滤后供纺丝。
(2)有色异型腈纶的制备：
将混色均匀的有色硫氰酸钠纺丝原液通过计量泵计量后从异型喷丝板挤出，喷丝板挤出孔长径比8:1，纺丝主要参数为：凝固浴温度为3℃，凝固浴浓度14％，原液挤出速度与牵伸速度比值1.8。成形后的纤维经过二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗、热牵伸、烘干收缩和定型后制成成品。纤维经过测试，L值为39.3，a值为-6.87，b值为-0.23，纤维截面长宽比为4:1，水洗色牢度4～5级。
实施例6
(1)纺丝原液的制备：
调配好色浆，色浆中颜料颗粒粒径D90＝800nm，固含量1wt％。按照串级比0.5％加入色浆至40℃的纺丝原液，采用机械式剪切混合。混合均匀后纺丝原液经过脱泡和板框过滤后供纺丝。
(2)有色异型腈纶的制备：
将混色均匀的有色硫氰酸钠纺丝原液通过计量泵计量后从异型喷丝板挤出，喷丝板挤出孔长径比2:1，纺丝主要参数为：凝固浴温度为0℃，凝固浴浓度11％，原液挤出速度与牵伸速度比值1.0。成形后的纤维经过二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗、热牵伸、烘干收缩和定型后制成成品。纤维经过测试，L值为78.43，a值为1.47，b值为9.39，纤维截面长宽比为1.5:1，水洗色牢度4～5级。
实施例7
(1)纺丝原液的制备：
调配好色浆，色浆中颜料颗粒粒径D90＝750nm，固含量25wt％。按照串级比3％加入色浆至90℃的纺丝原液，采用机械式剪切混合。混合均匀后纺丝原液经过脱泡和板框过滤后供纺丝。
(2)有色异型腈纶的制备：
将混色均匀的有色硫氰酸钠纺丝原液通过计量泵计量后从异型喷丝板挤出，喷丝板挤出孔长径比15:1，纺丝主要参数为：凝固浴温度为5℃，凝固浴浓度14.5％，原液挤出速度与牵伸速度比值2.5。成形后的纤维经过二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗、热牵伸、烘干收缩和定型后制成成品。纤维经过测试，L值为78.09，a值为7.32，b值为58.37，纤维截面长宽比为3:1，水洗色牢度4～5级。
实施例8
(1)纺丝原液的制备：
调配好色浆，色浆中颜料颗粒粒径D90＝650nm，固含量15wt％。按照串级比1％加入色浆至80℃的纺丝原液，采用机械式剪切混合。混合均匀后纺丝原液经过脱泡和板框过滤后供纺丝。
(2)有色异型腈纶的制备：
将混色均匀的有色硫氰酸钠纺丝原液通过计量泵计量后从异型喷丝板挤出，喷丝板挤出孔长径比4:1，纺丝主要参数为：凝固浴温度为4℃，凝固浴浓度13％，原液挤出速度与牵伸速度比值1.2。成形后的纤维经过二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗、热牵伸、烘干收缩和定型后制成成品。纤维经过测试，L值为40.97，a值为7.40，b值为-4.63，纤维截面长宽比为2:1，水洗色牢度4～5级。
实施例9
(1)纺丝原液的制备：
调配好色浆，色浆中颜料颗粒粒径D90＝800nm，固含量20wt％。按照串级比2.5％加入色浆至50℃的纺丝原液，采用机械式剪切混合。混合均匀后纺丝原液经过脱泡和板框过滤后供纺丝。
(2)有色异型腈纶的制备：
将混色均匀的有色硫氰酸钠纺丝原液通过计量泵计量后从异型喷丝板挤出，喷丝板挤出孔长径比14:1，纺丝主要参数为：凝固浴温度为3℃，凝固浴浓度12％，原液挤出速度与牵伸速度比值2.0。成形后的纤维经过二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗、热牵伸、烘干收缩和定型后制成成品。纤维经过测试，L值为40.35，a值为15.92，b值为4.26，纤维截面长宽比为5:1，水洗色牢度4～5级。
Claims (4)
1.一种有色异型湿法纺丝腈纶的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(1)将分散剂加入到溶剂中，搅拌均匀后，缓慢加入颜料，进行充分预分散，使颜料表面获得充分润湿，颜料获得充分分散；之后将预分散后的混合物进入砂磨机中，进行研磨加工，使颜料混合物中的颜料颗粒获得均匀粉碎，并形成稳定的分散状态，得到色浆，色浆中颜料颗粒粒径D100≤1.0μm；
(2)用高剪切乳化机对已获得的色浆进行剪切匀质后，在搅拌状态下，缓慢加入腈纶纺丝原液，搅拌均匀后，得到具有良好流动性、易分散性和稳定性的腈纶颜料色浆；
(3)将上述制备的腈纶颜料色浆通过纺前在线添加的方式，与腈纶纺丝原液进行在线共混，控制纺丝原液的温度范围为40～90℃；
(4)混色均匀的纺丝溶液通过脱泡和过滤后，由纺丝计量泵计量后通过喷丝板喷孔挤出孔挤出，喷丝板喷孔挤出孔为近矩形，长宽比的范围为2～15，挤出孔的孔长大于0.1mm，喷丝板孔数在10000～30000之间，喷丝板喷孔挤入孔长宽比的范围为1～10；
(5)纺丝溶液经喷丝板喷孔挤出孔挤出后进入凝固浴形成初生纤维，调节凝固浴出口导向辊速度以及喷丝板挤出速度，使纺丝溶液挤出速度与导向辊牵引速度之比的变化范围为1.0～2.5，控制凝固浴温度范围为0～5℃，浓度范围为11.0％～14.5％；
(6)将步骤(5)中获得的纤维进入二次凝固浴成形，再进行冷牵伸、水洗以及热牵伸，总牵伸倍率≤14；
(7)将步骤(6)中获得的纤维进行热烘干致密化处理，湿球温度范围为60℃～80℃，干球温度范围为120℃～150℃；
(8)将步骤(7)中获得的纤维进行热定型，热定型温度范围为100℃～130℃；得到有色异型腈纶；
其中，步骤(1)中，所述的分散剂为木质素磺酸钠、分散剂MF、分散剂CNF、分散剂Reax85A中的一种或几种的任意组合，加入量为颜料的1wt％～10wt％，溶剂为水或硫氰酸钠水溶液，所述的颜料包括无机颜料和有机颜料；无机颜料为炭黑、钛白粉、镉黄、铁红、铁蓝、群青中的至少一种；有机颜料为偶氮类颜料、酞箐类颜料、喹吖啶酮类颜料、二噁嗪类颜料、稠环酮类颜料、吡唑并喹啉酮类颜料、喹酞酮类颜料、异吲哚啉酮颜料、异吲哚啉颜料、苯并咪唑酮颜料、硫靛系颜料、蒽醌类颜料、吡咯并吡咯二酮系颜料中的至少一种；
步骤(1)中，所述的颜料加入量占得到的颜料色浆的1wt％～25wt％；
步骤(2)中，所述的腈纶纺丝原液的加入量为颜料色浆的0.1～1倍；
步骤(3)中，色浆与聚合体含量在7wt％～15wt％的纺丝原液进行机械式共混，色浆与纺丝原液的重量比为1:20～1:800；色浆与纺丝原液采用串级控制的方式，以实现异型纤维颜色的稳定。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的颜料加入量占得到的颜料色浆的5wt％～20wt％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的纺丝喷丝板喷孔挤出孔长宽比的范围为4～14，挤出孔的孔长大于0.3mm，喷丝板喷孔挤入孔长宽比的范围为1～5。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，溶液从喷丝板的挤出速度与导向辊牵引速度之比的范围为1.2～2.0。
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