CN109853073A - 一种原液着色阻燃拒水聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种原液着色阻燃拒水聚酯纤维及其制备方法，先以磷系阻燃共聚酯有光切片与色母粒共混纺丝制得有色阻燃聚酯原丝；其次在原丝后牵伸工艺过程中，在叠丝机处将复配防水剂、阻燃剂、抗静电剂和交联剂的上油剂a，通过双油辊对经过紧张热定型的丝片正反面摩擦上油；随后对卷曲后的丝束再次用复配的上油剂b喷淋补充上油，并将丝束经烘箱干燥，定型交联，冷却切断制得原液着色阻燃拒水聚酯短纤维，该纤维集颜色和阻燃、拒水功能以及抗静电性能于一体。

Description

一种原液着色阻燃拒水聚酯纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于纤维生产技术领域，具体涉及一种原液着色阻燃拒水聚酯纤维及其制备方法。

背景技术

合成纤维聚酯、尼龙、聚丙烯、亚克力是以石油化工产品为原料合成的，其物理和化学性质稳定，但存在着使用后废弃物无法分解的问题，据报道，新疆棉花种植区是我国地膜污染最严重的区域，日益加重的地膜污染问题影响了农作物的产量和品质，并且，石油是不可再生资源，伴随着石化原料的损耗，为了实现可持续发展，纺织领域需要有新的替代原料，特别是对环境友好的聚合物，能够应用于人们需要量较多的农用地膜和一次性包装材料、卫生材料。

中国专利201710137990.7公开了一种聚酯纤维纺前原液着色用溶剂载体型色母，原料组成：溶剂载体40-89.5％、染料或颜料10-60％和分散剂0.5-5％。所选用聚酯专用溶剂载体型色母中的几类溶剂载体与聚酯具有良好相容性，通过在线添加，利用率提高，但实际上面临诸多困难，对配色人员的技术要求高，相应的生产设备也需要进行改造，品种更换时颜料残留操作较为复杂，不是市场上主流的生产方式。

中国专利201611143792.3公开了一种聚酯纤维纺前原液着色用色母粒，按重量份计由以下组分组成：40～95份熔点为180℃的改性PET聚酯，0～50份颜料A或染料a，0～25份颜料B或染料b，0～15份颜料C或染料c，0～10份颜料D或染料d，0.3～1.0份热稳定助剂，0～2.5份分散助剂，0～2.5份流变改性剂，在纺丝时加入色母粒，可以得到耐水性色牢度3级以上、耐光照色牢度4级以上的聚酯纤维。

上述两份专利中载体为溶剂载体、180℃的改性PET聚酯，都需要考虑与聚酯切片的相容性问题，且试验过程都较为复杂繁琐。

另外，中国专利201610619302.6公开了一种阻燃聚酯纤维面料的制备方法：(1)按下列重量份数配备原料，然后加入高速混合机中分散均匀得到改性聚酯混合原料：PLA聚酯65～89份；PBS0.2份；电气石粉0.2份；蒙脱土0.8～1份；水苏糖1份；壳聚糖0.2～04份；水滑石0.3～0.5份；云母粉0.8份；碳化硅0.3份；(2)将上述均匀混合的改性聚酯混合原料通过双螺杆挤出机熔融共混、挤出制得改性聚酯母粒，并真空干燥，混合物在熔融纺丝机上经圆形喷丝孔纺丝得改性聚酯纤维；(3)将上述聚酯纤维纺织成阻燃面料。该专利制备的聚酯纤维虽具有阻燃性能，但是未能着色，颜色单一。而有色聚酯纤维在应用于纺织服装和家纺方面，在有些使用场合还需要具有阻燃、拒水多种功能，原液着色阻燃拒水聚酯纤维的开发将进一步拓宽聚酯纤维的应用范围。

聚酯纤维是对聚对苯二甲酸乙二酯(PET)纤维的简称，它是目前合成纤维中生产量最大，应用领域最为广泛的纤维，随着聚酯纤维在工业领域应用的不断拓展，客户对有色阻燃拒水聚酯纤维提出了迫切需求，已有化纤企业曾尝试在有色阻燃聚酯纤维生产时，通过在卷曲机刀箱内对有色阻燃卷曲丝束喷淋拒水剂，然后将纤维束经烘箱烘干，再在烘箱出口对纤维束喷淋抗静电剂的方式试图使纤维集颜色和阻燃及拒水功能于一身，但从实际应用情况分析，未能从根本上解决有色阻燃拒水聚酯纤维兼具阻燃和拒水的功能以及纤维可开松性的问题。对此，客户曾尝试将有色阻燃聚酯纤维制成针刺无纺布，然后用后整理的方式赋予无纺布拒水功能或者将有色聚酯纤维制成针刺无纺布，再通过后整理方式赋予其阻燃和拒水的功能，但由于生产工序繁杂、无纺布的阻燃和拒水功能不能同时兼顾以及环境污染问题未取得实质性进展。

通过纺前着色技术可以制备有色阻燃聚酯纤维，但有色阻燃聚酯纤维是不拒水的，要赋予纤维拒水效果，必须在纤维表面牢固地附上一层疏水性化合物，使纤维的临界表面张力小于水的表面张力时，纤维方有拒水效果，但由于纤维的阻燃和拒水是一对矛盾体，在赋予有色阻燃聚酯纤维表面拒水功能的同时，试验结果显示纤维的助燃性和静电性显著增加，进而影响纤维的阻燃性和纤维的可开松性，故要使有色阻燃拒水聚酯纤维集颜色和兼具阻燃、拒水功能的同时又使纤维具有可开松性，绝非是将阻燃和拒水二种功能简单的叠加，若能从系统出发攻克这些难点问题，无疑将扩大聚酯(PET)纤维的应用领域，特别是有色阻燃拒水聚酯纤维在工业领域的应用，提升企业产品的竞争力。

因此，亟需研制出一种原液着色并兼具阻燃、拒水功能和抗静电性的聚酯纤维。

发明内容

本发明的目的是提供一种原液着色阻燃拒水聚酯纤维及其制备方法，该聚酯纤维是原液着色并兼具阻燃、拒水功能和抗静电性，又具有可开松性，制备工艺简单，对环境友好。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

本发明先以磷系阻燃共聚酯切片与色母粒共混纺丝制得有色阻燃聚酯原丝；其次在原丝后牵伸时，在叠丝机处将复配防水剂、阻燃剂、抗静电剂和交联剂的上油剂a通过双油辊对经过紧张热定型的丝片正反面摩擦上油；随后对卷曲后的丝束再次用复配的上油剂b喷淋补充上油，并丝束经烘箱干燥、定型交联、冷却；最后将冷却后的丝束切断成原液着色阻燃拒水聚酯短纤维，从而使有色阻燃拒水聚酯纤维集颜色和兼顾纤维的阻燃、拒水功能以及抗静电性能。

具体的，一种原液着色阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：

S1、环保色粉和磷系阻燃共聚酯粉体的预处理

(1)环保色粉的预处理：向环保色粉中加入硅烷基偶联剂，在100℃～115℃下充分混合20min～40min，入袋并封口备用；

(2)磷系阻燃共聚酯粉体的预处理：向磷系阻燃共聚酯粉体中加入纳米硬脂酸钙，充分混合、干燥，入袋并封口备用；

S2、色母粒的制备：

分别将预处理的环保色粉和预处理的磷系阻燃共聚酯粉体按20wt％～26wt％：74wt％～80wt％混合，混合后经螺杆挤出机挤压熔融，冷却，切粒，过筛混合，干燥，制得原液着色阻燃聚酯母粒；

S3、原液着色阻燃聚酯纤维原丝的制备

将磷系阻燃共聚酯切片和原液着色阻燃聚酯母粒按比例混合干燥，经螺杆挤出机挤压熔融纺丝，控制熔体温度为270±15℃；再经冷却，卷绕，落桶，制得线密度为2.0～7.0dtex的原液着色阻燃聚酯纤维原丝；

S4、原液着色阻燃拒水聚酯纤维的制备

原液着色阻燃聚酯纤维原丝经后纺集束，第一级牵伸，第二级牵伸，紧张热定型，叠丝，叠丝双油辊使用上油剂a对干燥的丝片摩擦上油，叠丝，卷曲；再次喷淋补充上油剂b上油，输送带输送，烘箱干燥、定型交联，冷却，将卷曲丝束切成规定长度的原液着色阻燃拒水聚酯纤维。

进一步，步骤S1(1)中，所述的硅烷基偶联剂的添加量为环保色粉重量的0.5％～1.0％。

优选的，步骤S1(1)中，所述的环保色粉选自C.I.颜料白6、C.I.颜料白18：1、C.I.颜料红101、C.I.颜料红49：1、C.I颜料红68、C.I颜料黄32、C.I.颜料黄16、C.I.颜料黑11、C.I.颜料黑15、C.I.溶剂黄19、C.I.颜料橙24、C.I.颜料紫3、C.I.颜料蓝10、酞菁蓝B、C.I.颜料蓝29、C.I颜料蓝17：1、C.I颜料绿8、耐晒翠绿色淀、环保炭黑FR8150和环保炭黑FR5200中的一种或两种以上混合物。

步骤S1(1)中，所述预处理过程如下：将高速混合机温度设定为100℃～115℃并开始加热，启动高速混合机低速运转，将一定重量的环保色粉倒入混合机内，随后将混合机切换至高速运转，待混合机到达设定温度后，加入硅烷偶联剂对色粉预处理20min～40min，随后将预处理过的色粉放入袋内并封口备用。

优选的，所述纳米硬脂酸钙的加入量为磷系阻燃共聚酯粉体重量的0.002％～0.007％。

优选的，步骤S1(2)中，所述硅烷基偶联剂为长链硅烷基偶联剂，是具有两性结构的物质，其分子中的一部分基团可与粉体表面的各种化学官能团反应，形成强有力的化学键。另一部分基团则与有机高聚物发生某些反应或物理缠结，从而将两种性质差异很大的材料牢固地结合起来，使无机填料(纳米硬脂酸钙)和有机高聚物(磷系阻燃共聚酯)之间产生具有特殊功能的“分子桥”，进一步增强色母粒中色粉与聚酯的相容性。

本发明所述的长链硅烷基偶联剂为十二烷基甲基二乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷或十六烷基甲基二乙氧基硅烷，优选十二烷基三甲氧基硅烷。

优选的，步骤S1(2)中，阻燃剂为磷系阻燃共聚酯粉体，所述的磷系阻燃共聚酯粉体由含磷量为6500mg/kg～7500mg/kg、特性粘度0.675dl/g～0.695dl/g、熔点≥240℃且不含消光剂的磷系阻燃共聚酯切片研磨成40～70目的粉体。该磷系阻燃共聚酯切片选择市售添加磷系反应型阻燃剂与精对苯二甲酸、乙二醇共缩聚制备的磷系阻燃共聚酯产品切片。

进一步，步骤S2中，分别将预处理过的环保色粉和磷系阻燃共聚酯粉体倒入单独的料仓，经失重式计量器计量，将磷系阻燃共聚酯粉体和环保色粉按74wt％～80wt％：20wt％～26wt％比例落入带搅拌机的喂料仓混合，经螺杆挤出机挤压熔融，牵条过水槽冷却，切粒，过筛混合，干燥制得色母粒并将色母粒冷却后装袋。用磷系阻燃共聚酯作为色母粒的载体主要是为了使色母粒与阻燃切片经螺杆挤压熔融时有较好的相容性。

步骤S3中，所述磷系阻燃共聚酯切片和原液着色阻燃聚酯母粒的重量比为85wt％～96wt％：4wt％～15wt％。

步骤S3中所述磷系阻燃共聚酯切片为含磷量为6500mg/kg～7500mg/kg、特性粘度0.675dl/g～0.695dl/g、熔点≥240℃且不含消光剂。该磷系阻燃共聚酯切片选择市售添加磷系反应型阻燃剂与精对苯二甲酸、乙二醇共缩聚制备的磷系阻燃共聚酯产品切片。

步骤S3中，将阻燃切片和色母粒分别投入真空转鼓干燥机，在120℃～130℃及真空状态下干燥5h～15h，将干燥后的阻燃切片送入纺丝料仓，将干燥后的色母粒用人工装袋投入色母粒料仓，然后用失重式计量器分别对阻燃切片和色母粒计量，并将阻燃切片和色母粒按85wt％～96wt％：4wt％～15wt％比例落入带搅拌机的喂料仓混合，经螺杆挤出机挤压熔融纺丝，冷却，卷绕上油，落桶，制得一定线密度的原液着色阻燃聚酯纤维原丝，其中卷绕所用油剂为抗静电剂溶液，体积浓度为0.15％～0.20％，优选浓度为0.15％。所述抗静电剂为烷基磷酸酯钾盐。

步骤S4中，将原液着色阻燃聚酯纤维原丝经后纺集束，油浴槽第一级牵伸，蒸汽箱加热第二级牵伸，紧张热定型，叠丝双油辊使用上油剂a对干燥的丝片摩擦上油，叠丝，卷曲，再次喷淋补充上油剂b上油，输送带，烘箱干燥，定型交联，冷却，将卷曲丝束切成规定长度的纤维。原丝后牵伸时，油浴槽为纯水，原丝后第一、第二级牵伸速度不超过190m/min，紧张热定型温度140℃～150℃。

步骤S4中，叠丝所用的上油剂a由防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按4wt％～7wt％：1wt％～3wt％：2wt％～4wt％：2wt％～4wt％：82wt％～91wt％比例配制而成，叠丝双油辊对丝片每分钟上油900g±50g，卷曲密度0.76±0.04万分特/毫米。

步骤S4中，卷曲后喷淋补充上油所用的油剂b由防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按2wt％～4wt％：0.5wt％～1.5wt％：1wt％～2wt％：1wt％～2wt％：90.5wt％～95.5wt％比例配制而成，每分钟喷淋上油剂b1200g±100g；烘箱干燥定型工艺中控制烘箱干燥区温度110℃±5℃、定型区温度130℃±5℃，干燥定型时间12min～15min。

优选的，所述上油剂a、上油剂b中所述防水剂为碳6防水剂FB101、ZJ-560中的一种。所述磷酸酯阻燃剂为三苯磷酸酯、磷酸三甲苯酯、多芳基含硅双磷酸酯中的一种。所述抗静电剂为烷基磷酸酯钾盐、聚丙烯酸盐、马来酸酐、聚苯乙烯苯磺酸、其它不饱和单体共聚物的盐中的一种。所述复合交联剂为水溶性聚氨酯(PU)、二羟甲基乙烯、环氧氯丙烷、异氰酸酯、酰氯、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-胺丙基三乙氧基硅烷中的一种。

本发明步骤S4采用对纤维二道上油，以叠丝双油辊对丝片摩擦上油保证对纤维上油的均匀性，以卷曲后喷淋上油满足纤维的含油率，同时可以减少油剂消耗，降低油剂成本。

经检测，本发明制备的原液着色阻燃拒水聚酯纤维的断裂强度≥3.0cn/dtex，断裂伸长率≥40％，线密度≥3.2dtex，卷曲数≥10个/25mm，卷曲率≥11％，纤维比电阻≥1.8×10⁶Ω.cm，纤维180℃、3min升华色牢度4～5级。按FZ/T50017-2011棉卷发测定纤维氧指数≥28％，纤维梳理时不绕辊，将纤维制成针刺无纺布，按AATCC22检测无纺布的拒水性能为100分。

本发明的有益效果在于：

1.本发明制备有色母粒时，采用硅烷基偶联剂对环保色粉进行表面修饰，有利于色粉的均匀分散，防止色粉团聚，并可提高色母粒中色粉与聚酯的相容性。同时，采用磷系阻燃共聚酯作为色母粒的载体，有利于色母粒与阻燃聚酯切片共混熔融纺丝时母粒与阻燃聚酯切片的相容，熔融纺丝时熔体的温度控制在270±15℃即可，螺杆挤出机压缩段温度最高为280℃。现有技术采用普通聚酯切片作为载体时，需大幅度提高螺杆压缩段温度至300℃以上，导致熔体粘度降解，影响纺丝的正常进行，生产成本高。

2.本发明采用原液着色技术先制得线密度为2.0～7.0dtex的有色阻燃聚酯原丝，在原丝后牵伸时，采用紧张热定型和用复配碳6防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗静电剂、复合交联剂的油剂在叠丝机处用双油辊对纤维正反面上油可以保证纤维上油的均匀性，在卷曲机后通过对纤维再次喷淋补充上油，可以保证纤维的含油率，随后用烘箱对上油后的卷曲丝束烘干、定型，可以使复配拒水剂、阻燃剂和抗静电剂的组分能均匀而牢固地与有色阻燃聚酯纤维的表面结合，从根本上解决了用其它方法生产有色阻燃拒水聚酯纤维时，纤维的阻燃与拒水功能相克和纤维开松性差的问题，使有色阻燃拒水聚酯纤维集颜色和阻燃、拒水功能的同时，又使纤维具有可开松性。

3.本发明方法制备的原液着色阻燃拒水聚酯纤维产品质量稳定，生产效率高，对环境无污染。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，应理解这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的应用范围。

实施例1 3.33dtex×51mm黑色阻燃拒水聚酯纤维的制备

本实施例所用磷系阻燃共聚酯选择市售阻燃聚酯切片，具体是选择在缩聚时添加2-羧乙基苯基次膦酸乙二酯、精对苯二甲酸、乙二醇的磷系阻燃共聚酯切片为主原料，切片含磷量7000mg/kg，特性粘度0.685dl/g，熔点245℃，不含消光剂。

本实施例中所用硅烷偶联剂为十二烷基甲基二乙氧基硅烷，所用防水剂碳6防水剂ZJ-560，磷酸酯阻燃剂是三苯磷酸酯，抗静电剂为马来酸酐，所述复合交联剂为水溶性聚氨酯交联剂。

步骤S1中，所述预处理为是在设定温度为110℃的高速混合机中进行充分混合。

S1、预处理

1)将高速混合机温度设定至110℃并加热，启动混合机低速运转，将一定重量的环保炭黑FR8150粉体倒入混合机内，随后将混合机切换至高速运转，待混合机到达设定温度110℃后，加入硅烷偶联剂对色粉预处理30min，所加入硅烷偶联剂的重量为黑色色粉重量的1.0％，随后将预处理过的色粉放入袋内并封口。

2)启动混合机先低速运转再切换至高速运转，将一定重量50目的磷系阻燃共聚酯粉体加入高速混合机，再加入纳米硬脂酸钙混合干燥，70℃2h，120℃2h，纳米硬脂酸钙的加入量为磷系阻燃共聚酯粉体重量的0.005％。随后将处理过的磷系阻燃共聚酯粉体放入袋内并封口。

S2、黑色色母粒的制备

分别将预处理过的黑色粉体和磷系阻燃共聚酯粉体倒入单独的料仓，经失重式计量器分别计量，将磷系阻燃共聚酯粉体和环保色粉按74wt％：26wt％比例落入带搅拌机的喂料仓混合，经螺杆挤出机挤压熔融，牵条过水槽冷却，切粒，过筛混合，干燥制得黑色色母粒，将黑色色母粒冷却后装袋并封口。

S3、黑色阻燃聚酯原丝的制备

将磷系阻燃共聚酯切片和黑色色母粒分别投入VC352真空转鼓干燥机，在125℃～130℃及真空状态下干燥10h，将干燥后的阻燃切片风送入纺丝料仓，将干燥后的黑母粒用人工装袋投入色母粒料仓，然后用失重式计量器分别对阻燃切片和黑母粒计量，并阻燃切片和黑母粒按94wt％：6wt％比例落入带搅拌机的喂料仓混合，经LHV431纺丝卷绕联合机熔融纺丝，冷却，卷绕上油，落桶，制得圆形截面黑色阻燃聚酯原丝。卷绕所用油剂为0.15％～0.20％浓度的抗静电剂油剂，计量泵吐出量742g/min，纺速1050m/min，螺杆温度262℃～278℃～263℃，箱体263℃，原丝线密度为9.86dtex。

S4、黑色阻燃拒水聚酯纤维的制备

将黑色阻燃聚酯原丝经后纺(LHV903牵伸卷曲烘箱联合机)集束，油浴槽里进行第一级牵伸，蒸汽箱加热进行第二级牵伸，紧张热定型，叠丝双油辊对干燥的丝片正反面摩擦上油，叠丝，卷曲，再次喷淋补充上油，输送带输送，烘箱干燥，定型交联，冷却，将卷曲丝束切成规定51mm长度的黑色阻燃拒水聚酯纤维。原丝后牵伸时，油浴槽为纯水，紧张热定型温度140℃～145℃，第三道牵伸机高速为190m/min，牵伸总倍数3.64倍，第三道牵伸机高速190m/min，叠丝所用的上油剂a由碳6防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按6wt％：2wt％：3wt％：3wt％：86wt％比例配制而成，叠丝双油辊对丝片每分钟上油900g±50g，卷曲密度0.76±0.04万分特/毫米。卷曲后喷淋补充上油所用的上油剂b由防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按3wt％：1wt％：1.5wt％：1.5wt％：93wt％比例配制而成，每分钟喷淋油剂1200g，烘箱干燥区温度110℃，定型区125℃，干燥定型时间12min。

抽检纤维：黑色阻燃拒水聚酯纤维线密度3.31dtex、断裂强度：3.91cN/dtex、断裂伸长率40.6％、卷曲数10.5个/25mm、卷曲率11.6％、纤维比电阻1.8×10⁶Ω.cm，纤维180℃、3min升华色牢度4.5级，按FZ/T50017-2011棉卷发测定纤维氧指数为30.1％，纤维梳理时不绕辊，将黑阻燃拒水聚酯纤维制成针刺无纺布，按AATCC22检测无纺布的拒水性能为100分。

实施例2 3.33dtex×51mm蓝色阻燃拒水聚酯纤维的制备

本实施例中所用磷系阻燃共聚酯选择市售阻燃聚酯切片，具体是选择在缩聚时添加2-羧乙基苯基次膦酸乙二酯的阻燃共聚酯切片为主原料，切片含磷量7500mg/kg，特性粘度0.685dl/g，熔点243℃，不含消光剂。

本实施例中，所用硅烷偶联剂为十二烷基甲基二乙氧基硅烷，所用防水剂碳6防水剂FB101，磷酸酯阻燃剂是磷酸三甲苯酯，抗静电剂为烷基磷酸酯钾盐(PK)，所述复合交联剂为异氰酸酯交联剂。

S1、预处理：

1)将高速混合机温度设定至110℃并加热，启动混合机低速运转，将一定重量的C.I.颜料蓝29粉体倒入混合机内，随后将混合机切换至高速运转，待混合机到达设定温度后，加入硅烷偶联剂对色粉预处理30min，所加入硅烷偶联剂的重量为C.I.颜料蓝29粉体重量的1.0％，随后将预处理过的色粉放入袋内并封口。

2)启动混合机先低速运转再切换至高速运转，将一定重量50目的磷系阻燃共聚酯粉体加入高速混合机，再加入纳米硬脂酸钙混合干燥，70℃2h，120℃2h，纳米硬脂酸钙的加入量为磷系阻燃共聚酯粉体重量的0.005％。随后将处理过的磷系阻燃共聚酯粉体放入袋内并封口。

S2、蓝色色母粒的制备：

分别将预处理过的蓝色粉体和磷系阻燃共聚酯粉体倒入单独的料仓，经失重式计量器分别计量，将磷系阻燃共聚酯粉体和蓝色粉体按78wt％：22wt％比例落入带搅拌机的喂料仓混合，经螺杆挤出机挤压熔融，牵条过水槽冷却，切粒，过筛混合，干燥制得蓝色母粒，将蓝色色母粒冷却后装袋并封口。

S3、蓝色阻燃聚酯原丝的制备：

将阻燃切片和蓝色色母粒分别投入VC352真空转鼓干燥机，在125℃～130℃及真空状态下干燥10h，将干燥后的阻燃切片风送入纺丝料仓，将干燥后的蓝母粒用人工装袋投入色母粒料仓，然后用失重式计量器分别对阻燃切片和蓝母粒计量，并阻燃切片和蓝母粒按92wt％：8wt％比例落入带搅拌机的喂料仓混合，经LHV431纺丝卷绕联合机熔融纺丝，冷却，卷绕上油，落桶，制得圆形截面蓝色阻燃聚酯原丝。卷绕所用油剂为0.15％～0.20％浓度的抗静电剂油剂，计量泵吐出量775g/min，纺速1100m/min，螺杆温度262℃～275℃～262℃，箱体262℃，原丝线密度为10.2dtex。

S4、蓝色阻燃拒水聚酯纤维的制备：

将蓝色阻燃聚酯原丝经后纺LHV903牵伸卷曲烘箱联合机集束，油浴槽第一级牵伸，蒸汽箱加热第二级牵伸，紧张热定型，叠丝双油辊对干燥的丝片正反面摩擦上油，叠丝，卷曲，再次喷淋补充上油，输送带输送，烘箱干燥，定型交联，冷却，将卷曲丝束切成规定51mm长度的蓝色阻燃拒水聚酯纤维。原丝后牵伸时，油浴槽为纯水，紧张热定型温度140℃～145℃，原丝后第一、第二道牵伸机最高牵伸速度为190m/min，牵伸总倍数3.76倍，叠丝所用的上油剂a由防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按6wt％：2wt％：3wt％：3wt％：86wt％比例配制而成，叠丝双油辊对丝片每分钟上油900g±50g，卷曲密度0.76±0.04万分特/毫米。卷曲后喷淋补充上油所用的上油剂b由防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按3wt％：1wt％：1.5wt％：1.5wt％：93wt％比例配制而成，每分钟喷淋油剂1300g，烘箱干燥区温度110℃、定型区130℃，干燥定型时间15min。

抽检纤维：蓝色阻燃拒水聚酯纤维线密度3.28dtex，断裂强度:4.00cN/dtex，断裂伸长率43.6％，卷曲数10.8个/25mm，卷曲率12.6％，纤维比电阻2.8×10⁶Ω.cm，纤维180℃、3min升华色牢度4.5级，按FZ/T50017-2011棉卷发测定纤维氧指数为29.1％，纤维梳理时不绕辊。将蓝色阻燃拒水聚酯纤维制成针刺无纺布，按AATCC22检测无纺布的拒水性能为100分。

对比例1黑色阻燃拒水聚酯纤维的制备

将实施例1中的硅烷偶联剂改为碳酸钙或色母粒载体改用普通聚酯切片时，纺丝时组件压力升高快，纺丝时熔体降解大，影响纺丝正常进行。将复配碳6防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗静电剂、复合交联剂四组分的油剂改为其中二组分或三组分复配的油剂时，难以兼顾纤维的阻燃和拒水功能以及纤维的开松性。

对比例2蓝色阻燃拒水聚酯纤维的制备

将实施例2中的双道上油改为单独叠丝双油辊上油或单独卷曲后喷淋上油时，纤维的阻燃和拒水效果无法兼顾。

以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下，还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种原液着色阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：

S1、环保色粉和磷系阻燃共聚酯粉体的预处理

(1)环保色粉的预处理：向环保色粉中加入硅烷基偶联剂，在100℃～115℃下充分混合20min～40min，入袋并封口备用；

(2)磷系阻燃共聚酯粉体的预处理：向磷系阻燃共聚酯粉体中加入纳米硬脂酸钙，充分混合、干燥，入袋并封口备用；

S2、色母粒的制备

分别将预处理的环保色粉和预处理的磷系阻燃共聚酯粉体按20wt％～26wt％：74wt％～80wt％混合，混合后经螺杆挤出机挤压熔融，冷却，切粒，过筛混合，干燥，制得原液着色阻燃聚酯母粒；

S3、原液着色阻燃聚酯纤维原丝的制备

将磷系阻燃共聚酯切片和原液着色阻燃聚酯母粒按重量比85wt％～96wt％：4wt％～15wt％混合干燥，经螺杆挤出机挤压熔融纺丝，控制熔体温度为270±15℃；再经冷却，卷绕，落桶，制得线密度为2.0～7.0dtex的原液着色阻燃聚酯纤维原丝；

S4、原液着色阻燃拒水聚酯纤维的制备

原液着色阻燃聚酯纤维原丝经后纺集束，第一级牵伸，第二级牵伸，紧张热定型，叠丝，卷曲，上油，输送带输送，烘箱干燥定型，冷却，切断制得原液着色阻燃拒水聚酯纤维；

其中，所述叠丝工艺中叠丝双油辊使用上油剂a对干燥的丝片摩擦上油，再叠丝；上油剂a由碳6防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按4wt％～7wt％：1wt％～3wt％：2wt％～4wt％：2wt％～4wt％：82wt％～91wt％比例配制而成；

所述卷曲后上油所用的上油剂b由防水剂、磷酸酯阻燃剂、抗静电剂、复合交联剂和纯水按2wt％～4wt％：0.5wt％～1.5wt％：1wt％～2wt％：1wt％～2wt％：90.5wt％～95.5wt％比例配制而成。

2.根据权利要求1所述的原液着色阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硅烷基偶联剂的添加量为环保色粉重量的0.5％～1.0％。

3.根据权利要求1所述的原液着色阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的环保色粉选自C.I.颜料白6、C.I.颜料白18：1、C.I.颜料红101、C.I.颜料红49：1、C.I颜料红68、C.I颜料黄32、C.I.颜料黄16、C.I.颜料黑11、C.I.颜料黑15、C.I.溶剂黄19、C.I.颜料橙24、C.I.颜料紫3、C.I.颜料蓝10、酞菁蓝B、C.I.颜料蓝29、C.I颜料蓝17：1、C.I颜料绿8、耐晒翠绿色淀、环保炭黑FR8150和环保炭黑FR5200中的一种或两种以上混合物。

4.根据权利要求1所述的原液着色阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述纳米硬脂酸钙的加入量为磷系阻燃共聚酯粉体重量的0.002％～0.007％。

5.根据权利要求1所述的原液着色阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤S1中，步骤S1中，所述的磷系阻燃共聚酯粉体由含磷量为6500mg/kg～7500mg/kg、特性粘度0.675dl/g～0.695dl/g、熔点≥240℃且不含消光剂的磷系阻燃共聚酯切片研磨成40目～70目的粉体。

6.根据权利要求1所述的原液着色阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述磷系阻燃共聚酯切片和原液着色阻燃聚酯母粒混合干燥条件是在真空状态下、120℃～130℃、干燥5h～15h。

7.根据权利要求1或6或7所述的原液着色阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述磷系阻燃共聚酯切片含磷量为6500mg/kg～7500mg/kg、特性粘度0.675dl/g～0.695dl/g、熔点≥240℃且不含消光剂。

8.根据权利要求1所述的原液着色阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述防水剂为碳6防水剂FB101或碳6防水剂ZJ-560；所述磷酸酯阻燃剂为三苯磷酸酯、磷酸三甲苯酯、多芳基含硅双磷酸酯中的一种；所述抗静电剂为烷基磷酸酯钾盐、聚丙烯酸盐、马来酸酐、聚苯乙烯苯磺酸、其它不饱和单体共聚物的盐中的一种；所述复合交联剂为水溶性聚氨酯、二羟甲基乙烯、环氧氯丙烷、异氰酸酯、酰氯、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-胺丙基三乙氧基硅烷中的一种。

9.根据权利要求1所述的原液着色阻燃拒水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤S4中，紧张热定型温度为140℃～150℃。

10.如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的原液着色阻燃拒水聚酯纤维。