CN113136634A - 一种蚝基纤维的回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于蚝基纤维回收领域，具体公开了一种蚝基纤维的回收工艺，包括以下步骤：S1回收；S2分拣；S3杀菌；S4开松整形；S5热熔压块：将步骤S4开松整形后的蚝基纤维与生产角料中回收的蚝基纤维进行混合后，进行热熔压块；S6切片：将步骤S5获得的压块进行切片，获得切片原料；S7混合母料：将新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6获得的切片原料进行混合；S8高温处理：对上述步骤S7中的混合母料进行高温处理，得纺丝纤维液；S9纺丝：对步骤S8中获得的纺丝纤维液放入纺丝机中进行纺丝；本发明公开的蚝基纤维的回收工艺，填补了蚝基纤维回收工艺方面的空白，不使用化工添加剂，不产生污染，回收效率高，回收再生的蚝基纤维质量好。
Description
技术领域
本发明属于蚝基纤维回收领域，具体公开了一种蚝基纤维的回收工艺。
背景技术
蚝基纤维，又称为蚝纤维，是利用废弃的蚝壳作为生物质资源，为聚酯纤维提供填料，对聚酯纤维进行改性得到新型绿色环保纤维，既具有高强的强度和韧性，还具有抗菌、除臭、保暖、抗静电、抗紫外线等功能，能够适应不同应用场景的需求。中国发明申请CN202010765516.0和CN201911396605.6均公开了蚝基纤维的制备方法。但是在蚝基纤维的生产过程中，难免会产生残次品和边角料；同时蚝基纤维大量上市后，使用一段时间后，会产生大量的废弃纤维，这些废弃纤维如果不进行进一步的回收利用，会造成环境污染以及资源的浪费，这和利用废弃的蚝壳生产蚝基纤维来保护环境的出发点相违背。目前各种文献中均未公开蚝基纤维的回收再生的方法，现有的各种纤维回收方法均是针对现有动物或者植物纤维的物理化学所针对性设计的；由于蚝基纤维特殊的理化性质，现有的纤维再生回收方法无法不经过改进而直接应用于蚝基纤维的回收处理和再生。同时现有的纤维再生回收方法还存在污染严重等问题。因此需要寻找一种针对蚝基纤维的环保的回收再生方法。
发明内容
针对以上不足，本发明公开了一种蚝基纤维的回收工艺，填补了蚝基纤维回收工艺方面的空白，不使用化工添加剂，不产生污染，回收效率高，回收再生的蚝基纤维质量好。
本发明的技术方案如下：
一种蚝基纤维的回收工艺，包括以下步骤：
S1回收：从家庭或者社区回收废弃的蚝基纤维材料；
S2分拣：对回收的蚝基纤维材料进行人工或机械分拣，除去杂质；
S3杀菌：对分拣后的蚝基纤维材料进行彻底的杀菌；
S4开松整形：对杀菌处理后的蚝基纤维材料进行开松整形；
S5热熔压块：将步骤S4开松整形后的蚝基纤维与生产角料中回收的蚝基纤维进行混合后，进行热熔压块；
S6切片：将步骤S5获得的压块进行切片，获得切片原料；
S7混合母料：将新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6 获得的切片原料进行混合；
S8高温处理：对上述步骤S7中的混合母料进行高温处理，得纺丝纤维液；
S9纺丝：对步骤S8中获得的纺丝纤维液放入纺丝机中进行纺丝。
本回收条件比较温和，不破坏原有蚝基纤维表面的针状碳酸钙结构，能够保持蚝基纤维的结构和功能特点。
进一步的，上述一种蚝基纤维的回收工艺，所述步骤S1中，回收的蚝基纤维材料为来自废弃的沙发垫、床垫、被褥等。
进一步的，上述一种蚝基纤维的回收工艺，所述S3杀菌步骤中，所述杀菌方法选自紫外线，高温或者辐照杀菌。优选的，使用高温+紫外线的方法。
进一步的，上述一种蚝基纤维的回收工艺，所述步骤S3中的高温为100-140℃。优选的，高温为120℃。
进一步的，上述一种蚝基纤维的回收工艺，所述步骤S4开松整形中，最终纤维长度为0.5-1cm。优选的，控制最终纤维平均长度在0.75cm。
进一步的，上述一种蚝基纤维的回收工艺，所述步骤S5热熔压块中，所述热熔的温度为180-200℃；所述压块的压力为 0.08-0.12Mpa；所述热熔过程中，通入氮气保护。使用惰性气体，防止在高温下氧化引入杂质。
优选的，所述步骤S5热熔压块中，所述热熔的温度为190℃；所述压块的压力为0.01Mpa；所述热熔过程中，通入氮气保护，氮气流量30L/min。
进一步的，上述一种蚝基纤维的回收工艺，所述步骤S6切片步骤中，切片厚度为0.1-0.5cm。优选的，切片厚度为0.25cm。保持合理的切片厚度，可以节省切片时间，并使得下一步工序中混合充分。
进一步的，上述一种蚝基纤维的回收工艺，所述步骤S7混合母料步骤中，所述新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6获得的切片原料的质量比为1:2-3:1。优选的，质量比1：1。
进一步的，上述一种蚝基纤维的回收工艺，所述步骤S8高温处理为在搅拌反应釜中升温至120-160℃，控制压力为0.15-0.2Mpa, 搅拌反应30-60min，得到纺丝纤维液。
优选的，所述步骤S8高温处理为在搅拌反应釜中升温至140℃，控制压力为0.175Mpa,搅拌反应45min，得到纺丝纤维液。
进一步的，上述一种蚝基纤维的回收工艺，所述S9纺丝具体步骤为：纺丝纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为90-105℃，喷丝孔径为0.04～0.06mm，喷丝孔附近的热风温度为130-150℃，甬道下部的热风温度为240～260℃，甬道高度为 2-4cm，甬道直径为4-6cm；所述纺丝速度为120～150m/min；采用机械拉伸系统拉伸，纤维的平均细度为5-8μm；拉伸温度为145-170℃。
优选的，所述S9纺丝具体步骤为：纺丝纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为95℃，喷丝孔径为0.05mm，喷丝孔附近的热风温度为140℃，甬道下部的热风温度为250℃，甬道高度为3cm，甬道直径为5cm；所述纺丝速度为135m/min；采用机械拉伸系统拉伸，纤维的平均细度为6.5μm；拉伸温度为155℃。申请人经过大量实验发现，此种条件下，获得的再生蚝基纤维的机械性能最佳。
优选的，一种蚝基纤维的回收工艺，包括以下步骤：
S1回收：从家庭或者社区回收废弃的蚝基纤维材料，主要来自废弃的沙发垫、床垫、被褥等；
S2分拣：对回收的蚝基纤维材料进行人工或机械分拣，除去杂质；
S3杀菌：对分拣后的蚝基纤维材料使用高温+紫外线的方法进行彻底杀菌，所述高温为120℃；
S4开松整形：对杀菌处理后的蚝基纤维材料进行开松整形，控制最终纤维平均长度在0.75cm；
S5热熔压块：将步骤S4开松整形后的蚝基纤维与生产角料中回收的蚝基纤维进行混合后，所述开松整形后的蚝基纤维与生产角料中回收的蚝基纤维的质量比为2:1，进行热熔压块；所述热熔的温度为190℃；所述压块的压力为0.01Mpa；所述热熔过程中，通入氮气保护，氮气流量30L/min；
S6切片：将步骤S5获得的压块进行切片，获得切片原料；切片厚度为0.25cm；
S7混合母料：将新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6 获得的切片原料进行混合；所述新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6获得的切片原料的质量比为1：1；
S8高温处理：对上述步骤S7中的混合母料在搅拌反应釜中升温至140℃，控制压力为0.175Mpa,搅拌反应45min，得到纺丝纤维液；
S9纺丝：对步骤S8中获得的纺丝纤维液放入纺丝机中进行纺丝，具体步骤为：纺丝纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为95℃，喷丝孔径为0.05mm，喷丝孔附近的热风温度为140℃，甬道下部的热风温度为250℃，甬道高度为3cm，甬道直径为5cm；所述纺丝速度为135m/min；采用机械拉伸系统拉伸，纤维的平均细度为6.5μm；拉伸温度为155℃。
根据以上技术方案可知，本发明至少有以下有益效果：
本发明公开了一种蚝基纤维的回收工艺，填补了蚝基纤维回收工艺方面的空白，不使用化工添加剂，不产生污染，回收效率高(92％以上)，回收再生的蚝基纤维质量好，回收条件比较温和，不破坏原有蚝基纤维表面的针状碳酸钙结构，能够保持蚝基纤维的结构和功能特点，基本和对比例中的新制成的蚝基纤维相同；同时本发明公开的蚝基纤维的回收工艺获得的再生蚝基纤维和对比例全新制备的蚝基纤维的断裂强度基本无差别，一样优秀，显示本发明的工艺能够有效的回收再生蚝基纤维，可以大规模推广。
附图说明
附图1为本发明一种蚝基纤维的回收工艺流程图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。所述实验材料没有特殊说明均可自商业渠道购得，本发明步骤S5热熔压块所述的生产角料中回收的蚝基纤维为对比例步骤六制备过程中的废弃边角料，本发明S7混合母料中所述的新制备过程中的蚝基纤维原料为对比例步骤六制备过程中制备所得的成品。
本发明的蚝基纤维的回收工艺的主要步骤，如附图1所示：
S1回收：从家庭或者社区回收废弃的蚝基纤维材料；
S2分拣：对回收的蚝基纤维材料进行人工或机械分拣，除去杂质；
S3杀菌：对分拣后的蚝基纤维材料进行彻底的杀菌；
S4开松整形：对杀菌处理后的蚝基纤维材料进行开松整形；
S5热熔压块：将步骤S4开松整形后的蚝基纤维与生产角料中回收的蚝基纤维进行混合后，进行热熔压块；
S6切片：将步骤S5获得的压块进行切片，获得切片原料；
S7混合母料：将新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6获得的切片原料进行混合；
S8高温处理：对上述步骤S7中的混合母料进行高温处理，得纺丝纤维液；
S9纺丝：对步骤S8中获得的纺丝纤维液放入纺丝机中进行纺丝。
实施例1
一种蚝基纤维的回收工艺，包括以下步骤：
S1回收：从家庭或者社区回收废弃的蚝基纤维材料，主要来自废弃的沙发垫、床垫、被褥等；
S2分拣：对回收的蚝基纤维材料进行人工或机械分拣，除去杂质；
S3杀菌：对分拣后的蚝基纤维材料使用高温的方法进行彻底杀菌，所述高温为100℃，杀菌时间15min；
S4开松整形：对杀菌处理后的蚝基纤维材料进行开松整形，控制最终纤维平均长度在0.5cm；
S5热熔压块：将步骤S4开松整形后的蚝基纤维与生产角料中回收的蚝基纤维进行混合后，所述开松整形后的蚝基纤维与生产角料中回收的蚝基纤维的质量比为1:1，进行热熔压块；所述热熔的温度为 180℃；所述压块的压力为0.08Mpa；所述热熔过程中，通入氮气保护，氮气流量20L/min；
S6切片：将步骤S5获得的压块进行切片，获得切片原料；切片厚度为0.1cm；
S7混合母料：将新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6获得的切片原料进行混合；所述新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6获得的切片原料的质量比为1：2；
S8高温处理：对上述步骤S7中的混合母料在搅拌反应釜中升温至120℃，控制压力为0.15Mpa,搅拌反应30min，得到纺丝纤维液；
S9纺丝：对步骤S8中获得的纺丝纤维液放入纺丝机中进行纺丝，具体步骤为：纺丝纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为90℃，喷丝孔径为0.04mm，喷丝孔附近的热风温度为 130℃，甬道下部的热风温度为240℃，甬道高度为2cm，甬道直径为4cm；所述纺丝速度为120m/min；采用机械拉伸系统拉伸，纤维的平均细度为5μm；拉伸温度为145℃。
经过计算，本实施例中蚝基纤维的回收率(计算方法最终获得的蚝基纤维的质量减去新制备过程中的蚝基纤维原料再除以S5中的热熔压块的质量)为92％。
实施例2
一种蚝基纤维的回收工艺，包括以下步骤：
S1回收：从家庭或者社区回收废弃的蚝基纤维材料，主要来自废弃的沙发垫、床垫、被褥等；
S2分拣：对回收的蚝基纤维材料进行人工或机械分拣，除去杂质；
S3杀菌：对分拣后的蚝基纤维材料使用高温+紫外线的方法进行彻底杀菌，所述高温为120℃，杀菌时间5min，紫外线强度 100uW/cm2；
S4开松整形：对杀菌处理后的蚝基纤维材料进行开松整形，控制最终纤维平均长度在0.75cm；
S5热熔压块：将步骤S4开松整形后的蚝基纤维与生产角料中回收的蚝基纤维进行混合后，所述开松整形后的蚝基纤维与生产角料中回收的蚝基纤维的质量比为2:1，进行热熔压块；所述热熔的温度为 190℃；所述压块的压力为0.1Mpa；所述热熔过程中，通入氮气保护，氮气流量30L/min；
S6切片：将步骤S5获得的压块进行切片，获得切片原料；切片厚度为0.25cm；
S7混合母料：将新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6获得的切片原料进行混合；所述新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6获得的切片原料的质量比为1：1；
S8高温处理：对上述步骤S7中的混合母料在搅拌反应釜中升温至140℃，控制压力为0.175Mpa,搅拌反应45min，得到纺丝纤维液；
S9纺丝：对步骤S8中获得的纺丝纤维液放入纺丝机中进行纺丝，具体步骤为：纺丝纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为95℃，喷丝孔径为0.05mm，喷丝孔附近的热风温度为 140℃，甬道下部的热风温度为250℃，甬道高度为3cm，甬道直径为5cm；所述纺丝速度为135m/min；采用机械拉伸系统拉伸，纤维的平均细度为6.5μm；拉伸温度为155℃。
经过计算，本实施例中蚝基纤维的回收率(计算方法最终获得的蚝基纤维的质量减去新制备过程中的蚝基纤维原料再除以S5中的热熔压块的质量)为94％。
实施例3
一种蚝基纤维的回收工艺，包括以下步骤：
S1回收：从家庭或者社区回收废弃的蚝基纤维材料，主要来自废弃的沙发垫、床垫、被褥等；
S2分拣：对回收的蚝基纤维材料进行人工或机械分拣，除去杂质；
S3杀菌：对分拣后的蚝基纤维材料使用辐照杀菌的方法进行彻底杀菌，所述辐照剂量为30kGy；
S4开松整形：对杀菌处理后的蚝基纤维材料进行开松整形，控制最终纤维平均长度在1cm；
S5热熔压块：将步骤S4开松整形后的蚝基纤维与生产角料中回收的蚝基纤维进行混合后，所述开松整形后的蚝基纤维与生产角料中回收的蚝基纤维的质量比为1:2，进行热熔压块；所述热熔的温度为 200℃；所述压块的压力为0.12Mpa；所述热熔过程中，通入氮气保护，氮气流量40L/min；
S6切片：将步骤S5获得的压块进行切片，获得切片原料；切片厚度为0.5cm；
S7混合母料：将新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6获得的切片原料进行混合；所述新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6获得的切片原料的质量比为3：1；
S8高温处理：对上述步骤S7中的混合母料在搅拌反应釜中升温至160℃，控制压力为0.2Mpa,搅拌反应45min，得到纺丝纤维液；
S9纺丝：对步骤S8中获得的纺丝纤维液放入纺丝机中进行纺丝，具体步骤为：纺丝纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为105℃，喷丝孔径为0.06mm，喷丝孔附近的热风温度为 150℃，甬道下部的热风温度为260℃，甬道高度为4cm，甬道直径为 6cm；所述纺丝速度为150m/min；采用机械拉伸系统拉伸，纤维的平均细度为8μm；拉伸温度为170℃。
经过计算，本实施例中蚝基纤维的回收率(计算方法最终获得的蚝基纤维的质量减去新制备过程中的蚝基纤维原料再除以S5中的热熔压块的质量)为95％。
对比例
本实施例描述现有技术中蚝基纤维的从头制备的方法。同时也作为对比例。
1.蚝壳的预处理步骤
将蚝壳清洗干净后进行高温煅烧，冷却后，进行粉碎处理，得到蚝壳粉。
2.配料
准确称取蚝壳粉3份、聚酰胺树脂97份、7-氨基庚酸0.15份。
3.蚝纤维的制备
步骤一：将蚝壳粉和壳聚糖溶于乙酸水溶液中，形成壳聚糖浓度为0.4g/mL的反应液；
步骤二：向反应液中加入尿素，将反应液的pH调节至7.5±0.1，此时，反应液转化为凝胶状溶液；
步骤三：加热凝胶状溶液至100℃，保温12小时，加入7-氨基庚酸，继续保温8小时，本步骤过程中持续搅拌；
步骤四：将步骤三得到的混合液的pH值调节至8±0.1，然后向混合液中添加氯乙酸，使壳聚糖转化为羧甲基壳聚糖；
步骤五：加入去离子水，超声使羧甲基壳聚糖充分溶解，过滤，使用去离子水对滤渣进行冲洗，滤去洗液，保留滤渣备用；
步骤六：向滤渣中添加丁酮，进行研磨，充分分散，将研磨后的混合浆液与聚酯充分混合，经过造粒、纺丝，制得成品。
测试例1
扫描电镜分析(SEM)
取样：取实施例1-3的S8高温处理后的纺丝纤维液，冷却后，取样分析，并将对比例步骤五得到的滤渣经过干燥后得到的颗粒作为对比例，以经过煅烧、粉碎处理后的蚝壳粉作为参照。
利用SEM对参试产品进行表面形貌分析，具体的结果在表1中列出。
表1蚝基纤维表面的碳酸钙颗粒形貌观察。
| 参试样品 | 蚝基纤维表面的碳酸钙颗粒形貌 |
| 实施例1 | 较多的针状碳酸钙 |
| 实施例2 | 基本都是针状碳酸钙 |
| 实施例3 | 明显较多的针状碳酸钙 |
| 对比例 | 基本都是针状碳酸钙 |
| 参照 | 立方体的碳酸钙颗粒较针状碳酸钙颗粒更多 |
上述表1能够说明本发明公开的蚝基纤维的回收工艺，回收条件比较温和，不破坏原有蚝基纤维表面的针状碳酸钙结构，能够保持蚝基纤维的结构和功能特点，基本和对比例中的新制成的蚝基纤维相同，显示本发明的工艺能够有效的回收再生蚝基纤维。
测试例2
断裂强度测试
取实施例1-3再生获得的蚝基纤维和对比例1新制备获得蚝基纤维进行强度对比测试。结果见表2
表2纤维强度对比测试
由表2可得出以下结论，本发明公开的蚝基纤维的回收工艺获得的再生蚝基纤维和对比例全新制备的蚝基纤维的断裂强度基本无差别，一样优秀。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，不能以此限定本发明的保护范围，即大凡依本发明权利要求书及发明内容所做的简单的等效变化与修改，皆仍属于本发明专利申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种蚝基纤维的回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1回收：从家庭或者社区回收废弃的蚝基纤维材料；
S2分拣：对回收的蚝基纤维材料进行人工或机械分拣，除去杂质；
S3杀菌：对分拣后的蚝基纤维材料进行彻底的杀菌；
S4开松整形：对杀菌处理后的蚝基纤维材料进行开松整形；
S5热熔压块：将步骤S4开松整形后的蚝基纤维与生产角料中回收的蚝基纤维进行混合后，进行热熔压块；
S6切片：将步骤S5获得的压块进行切片，获得切片原料；
S7混合母料：将新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6获得的切片原料进行混合；
S8高温处理：对上述步骤S7中的混合母料进行高温处理，得纺丝纤维液；
S9纺丝：对步骤S8中获得的纺丝纤维液放入纺丝机中进行纺丝。
2.根据权利要求1所述的一种蚝基纤维的回收工艺，其特征在于，所述步骤S1中，回收的蚝基纤维材料为来自废弃的沙发垫、床垫、被褥等。
3.根据权利要求1所述的一种蚝基纤维的回收工艺，其特征在于，所述S3杀菌步骤中，所述杀菌方法选自紫外线，高温或者辐照杀菌。
4.根据权利要求3所述的一种蚝基纤维的回收工艺，其特征在于，所述步骤S3中的高温为100-140℃。
5.根据权利要求1所述的一种蚝基纤维的回收工艺，其特征在于，所述步骤S4开松整形中，最终纤维长度为0.5-1cm。
6.根据权利要求1所述的一种蚝基纤维的回收工艺，其特征在于，所述步骤S5热熔压块中，所述热熔的温度为180-200℃；所述压块的压力为0.08-0.12Mpa；所述热熔过程中，通入氮气保护。
7.根据权利要求1所述的一种蚝基纤维的回收工艺，其特征在于，所述步骤S6切片步骤中，切片厚度为0.1-0.5cm。
8.根据权利要求1所述的一种蚝基纤维的回收工艺，其特征在于，所述步骤S7混合母料步骤中，所述新制备过程中的蚝基纤维原料与回收过程S6获得的切片原料的质量比为1:2-3:1。
9.根据权利要求1所述的一种蚝基纤维的回收工艺，其特征在于，所述步骤S8高温处理为在搅拌反应釜中升温至120-160℃，控制压力为0.15-0.2Mpa,搅拌反应30-60min，得到纺丝纤维液。
10.根据权利要求1所述的一种蚝基纤维的回收工艺，其特征在于,所述S9纺丝具体为：纺丝纤维液加入纺丝机中进行干法纺丝；挤出时纺丝纤维液温度为90-105℃，喷丝孔径为0.04～0.06mm，喷丝孔附近的热风温度为130-150℃，甬道下部的热风温度为240～260℃，甬道高度为2-4cm，甬道直径为4-6cm；所述纺丝速度为120～150m/min；采用机械拉伸系统拉伸，纤维的平均细度为5-8μm；拉伸温度为145-170℃。
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- 2021-04-14 CN CN202110398102.3A patent/CN113136634B/zh active Active
Patent Citations (5)
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