WO2013108989A2 - 실리카를 함유한 광석 중합칩을 이용한 친환경, 난연, 고기능 폴리에스테르, 나일론섬유 및 천연섬유 제조방법 - Google Patents

실리카를 함유한 광석 중합칩을 이용한 친환경, 난연, 고기능 폴리에스테르, 나일론섬유 및 천연섬유 제조방법 Download PDF

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Definitions

  • the present invention is an eco-friendly high performance polyester and nylon fused fiber using a polymer chip obtained by dispersing and fusion of silica (SiO2) -containing ore and nano-powdered powder with polyester, nylon, and nylon fiber raw materials. It relates to a manufacturing method. More specifically, a silica polymer chip capable of melt spinning and fusion spinning of polyester and nylon in which terephthalic acid and ores containing SiO 2 are easily mixed and synthesized to uniformly disperse ore containing SiO 2 is synthesized. It relates to a method for producing polyester, nylon fibers and mixed natural fibers (cotton, silk, modal, tencel, rayon) used.
  • a silica polymer chip capable of melt spinning and fusion spinning of polyester and nylon in which terephthalic acid and ores containing SiO 2 are easily mixed and synthesized to uniformly disperse ore containing SiO 2 is synthesized. It relates to a method for producing polyester, nylon fibers and mixed natural fibers
  • Polyester and nylon resins generally used are high molecular weight polyesters and nylon resins including polyethylene terephthalate (PET) produced by polycondensation of terephthalic acid with ethylene glycol or dimethyl terephthalate and ethylene glycol.
  • PET polyethylene terephthalate
  • the physical properties required to improve the productivity and quality of polyester and nylon resins have the same physical properties and good quality of yarn strength and elongation without significant change in the crystallinity of the product compared to existing products even at high speeds.
  • the method of adding ore and inorganic mineral component containing SiO2 to polyester and nylon was mainly used through the manufacturing method by coating or dyeing to polyester, nylon yarn and fiber, but the ore containing SiO2 is semipermanent. In addition to being preserved as a decay, it can not only be added to the decay, the efficiency of the laundry was inevitably lowered.
  • the present invention nano-crushed ores containing polyester, nylon raw material terephthalic acid, nylon raw material resin and SiO2 and mixed with nano powder and polyester, nylon resin melt spinning and fusion
  • polyester and nylon yarns through spinning the purpose is to produce environmentally friendly high-performance fibers.
  • the present invention can semi-permanently use the efficacy of ore containing SiO2 contained in polyester, nylon, heat generated, cold feeling of the fiber according to the external environment by uniformly spray-fused yarns containing eco-friendly SiO2 Its purpose is to manufacture high-functional fibers that benefit human health by maximizing far-infrared radiation efficiency from yarn itself without deodorizing, flame retardant, antibacterial, external heat at 37 °C.
  • the present invention for achieving the above object is (a) nano-powder that is changed by burning or aged ore containing SiO2 of 0.2 ⁇ m ⁇ 0.4 ⁇ m size, and ethylene glycol to smoothly coat the rough surface of the nanopowder Mixing the emulsion coating liquid to coat the surface of the nanopowder, and forming a slurry type; (b) performing a process of mixing the nano powder mixture and terephthalic acid in powder form; (c) performing a mixture storage and drying process to remove the moisture by drying the mixture; (d) performing a polymerization process in which the terephthalic acid mixed in the mixture is melted by polymerization and uniformly dispersed and fused with the nanopowder mixture so that the nanomixture and terephthalic acid are in the form of a polymer; And (e) after the step (d), performing a manufacturing process of manufacturing a silica polymer chip which is cut into pellets by extruding and cooling the melt in which the polymerization is completed,
  • the coating liquid is ethylene glycol (Ethyele Glycol)
  • the mixed composition ratio of the nano powder and ethylene glycol is 70 to 80% by weight of the total weight of the nano powder It is added, ethylene glycol provides a silica polymerization chip manufacturing method characterized in that 20 to 30% by weight is added and mixed.
  • the ethylene glycol used as the nano powder and the coating liquid is added to the stirrer, the nano powder and ethylene glycol, and the two components are stirred for 4 to 8 hours
  • a silica polymer chip manufacturing method characterized in that the coating of ethylene glycol on the surface of the nano-powder is completed.
  • the step (d) is a mixture of terephthalic acid mixed with an ethylene glycol mixture in a ratio of 1: 1 to a polymerization machine maintaining a temperature of 150 °C ⁇ 200 °C, these two components are 8 to 12 hours It provides a method for producing a silica polymer chip, characterized in that the polymerization is made during.
  • the method for producing polyester and nylon filament using a silica polymer chip prepared by polymerizing ethylene glycol (Ethyele Glycol) -coated nanopowder and terephthalic acid (Terephthalic Acid) (a) Performing a metering process for weighing a predetermined amount of the silica polymer chip according to the amount of polyester and nylon filament; (b) injecting the metered silica polymer chip into the spinning machine, and spinning the polymerized silica polymer chip by a high temperature and high pressure to perform a spinning process; (c) after step (b), a drawing process is performed to have an elongation of the yarn which indicates the strength of the yarn and the resistance of the yarn; (d) a step in which the winding process of winding the polyester and nylon filaments of which the stretching process is completed is wound on the bobbin; And (e) provides a method for producing a polyester, nylon filament using a silica polymer chip comprising the step of performing
  • the spinning step is characterized in that the silica polymer chip passing through the fine holes formed in the spinning nozzle is configured in the form of a yarn, the yarn passing through the spinning nozzle is cooled. It provides a method for producing polyester and nylon filament using a silica polymerization chip.
  • the method for producing polyester and nylon short fibers using a silica polymer chip prepared by polymerizing ethylene glycol (Ethyele Glycol) coated nanopowder and terephthalic acid (Terephthalic Acid) (a) Performing a metering process for weighing a predetermined amount of the silica polymer chip according to the amount of polyester and nylon short fibers; (b) injecting the metered silica polymer chip into the spinning machine, and spinning the polymerized silica polymer chip by a high temperature and high pressure to perform a spinning process; (c) after step (b), supplying a spinning oil to polyester and nylon short fibers exiting through the spinning nozzle; (d) after the step (c), a drawing process is performed to have an elongation of the yarn which indicates the strength of the yarn and the resistance of the yarn; And (e) after the step (d), the step of performing a crimp (Crimp) process to improve the focusing properties of the polyester, nylon
  • the step (b) is characterized in that in the spinning step, the silica polymer chip passing through the microholes formed in the spinning nozzle is configured in the form of a yarn and cools the yarn passing through the spinning nozzle. It provides a method for producing polyester and nylon short fibers using a silica polymer chip.
  • the spinning emulsion is prepared polyester, nylon short fiber using a silica polymerization chip, characterized in that to add a spinning emulsion in a state heated to a temperature of 30 °C ⁇ 35 °C Provide a method.
  • the step (c) is a method for producing polyester and nylon short fibers using a silica polymer chip, characterized in that the lubrication is performed by any one of an oil roller, oil injection or oil injection. to provide.
  • 38m / m fiber of cotton, modal, rayon, tencel of silica fused polyester, nylon short fiber 1.2, or 1.4 denier by the method for producing polyester and nylon short fiber .
  • a silica polymer chip which is manufactured by mixing and processing any one or more of the natural fiber 38m / m fibers in the ratio of 50:50, 60:40, 70:30, respectively. do.
  • the nano powder, polyester, and nylon are easily mixed with ore containing terephthalic acid and SiO 2 mixed and synthesized to produce polyester, nylon yarn through melt spinning and fusion spinning, eco-friendly There is an effect that can produce a fiber.
  • the present invention it is possible to semi-permanently use the efficacy of ore containing SiO2 contained in polyester and nylon, so that the temperature control, flame retardant, deodorizing action of the fiber according to the external environment by the eco-friendly ore yarn containing SiO2 In addition, there is an effect that can maximize the function, such as far infrared radiation efficiency.
  • 50:50 fibers made of short-fiber fibers and natural fibers (cotton, silk, modal, tencel, and rayon) made from a polymer chip uniformly dispersed and fused with polyester and nylon resin containing SiO 2 are used.
  • FIG. 1 is a flow chart showing a method for manufacturing nano-powder using ore containing SiO 2 according to a preferred embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a flow chart showing a process for manufacturing a silica polymer chip using a nano powder according to an embodiment of the present invention
  • 3 to 5 is a process for producing a polyester, nylon yarn and natural fiber containing an ore containing SiO 2 by spinning a silica polymer chip according to a preferred embodiment of the present invention
  • 6 to 19 is a view showing the experimental results of the nano-powder according to a preferred embodiment of the present invention.
  • the surface of the nanopowder is mixed by mixing nanopowder made by burning or aging ore containing SiO 2 having a size of 0.2 ⁇ m to 0.4 ⁇ m and an emulsion coating solution such as ethylene glycol which smoothly coats the rough surface of the nano powder.
  • FIG. 1 is a flow chart showing a method for producing nanopowders using ore containing SiO 2 according to a preferred embodiment of the present invention
  • Figure 2 is a silica (SiO2) polymerization chip using a nano powder according to a preferred embodiment of the present invention
  • 3 to 5 is a flow chart illustrating a process for producing a polyester, nylon yarn, and natural fiber containing an ore containing SiO 2 by spinning a silica polymer chip according to a preferred embodiment of the present invention
  • Figure 6 to 19 is a view showing the experimental results of the nano-powder according to a preferred embodiment of the present invention.
  • an ore combustion step containing SiO2 is performed to burn the ore containing the collected SiO2 (S120).
  • the ore containing SiO2 collected for 5 to 12 hours at a temperature of 200 ° C. to 250 ° C. is heated so that combustion does not occur, and only combustion proceeds.
  • the primary specific gravity control is performed to lower the specific gravity of the ore containing SiO2 collected by burning or burning various impurities contained in the ore.
  • the ore containing the burned SiO 2 is pulverized ore containing SiO 2 to be crushed until the size of 320 mesh using a grinder (S130).
  • the ore containing the crushed SiO 2 was injected into the thermo-hygrostat after the combustion and pulverized Silkyra to be equal to the specific gravity of the polyester or nylon and the crushed ore containing crushed SiO 2. Perform the ore ripening step containing the SiO 2 to mature (S140).
  • the ore aging step containing SiO 2 removes the cold properties contained in the ore component containing SiO 2 and lowers the specific gravity of the ore containing SiO 2 by allowing the secondary specific gravity to be adjusted after the combustion process.
  • distilled water and ore containing SiO 2 is mixed to become a gel (Gel) type.
  • a fusion step of fusing with terephthalic acid, which is used as a plasticizer of ore, polyester, and nylon containing gel type SiO 2 is performed.
  • the gel-type ore containing SiO2 is 0.2 ⁇ m ⁇ 0.4 ⁇ m size by the wet nano grinding method so that the ore containing terephthalic acid and SiO2 can be fused smoothly.
  • the specific gravity of the ore containing SiO2 and terephthalic acid is equalized.
  • the first drying to naturally dry ore containing SiO2 in the form of fine particles in the sun, and the second to sterilize and dry for 3 hours in a thermal calciner at 700 °C Drying allows the ore containing SiO2 to be produced in the form of nano powder.
  • terephthalic acid is called the formula C 8 H 6 O 4 . It is white crystals, has a molecular weight of 166.14 and specific gravity of 1.510. It is sublimed at 425 ° C and 300 ° C under normal pressure in a sealed tube, hardly soluble in water, ethanol and the like, but insoluble in ether and benzene, but melts while making a salt in an alkaline aqueous solution. It can be obtained by oxidizing p-xylene with potassium permanganate, chromium trioxide, or dilute nitric acid, but in the industry, Henkel isomerizes p-xylene air oxidation or potassium phthalate using heavy metal catalysts such as cobalt at high temperature. Manufactured by law. The polyester produced by the condensation polymerization of terephthalic acid and glycol is mass produced as polyester fiber. In addition, esters with aliphatic alcohols are used as plasticizers for plastics.
  • the nano-powder prepared by using the ore containing silica (SiO 2 ) is mainly used to prepare a natural functional fiber by mixing in a ratio of 50:50 with polyethylene resin, nylon resin series.
  • FIG. 2 is a flowchart illustrating a process of manufacturing a silica polymer chip using nano powder according to a preferred embodiment of the present invention.
  • the silica polymer chip of the present invention that is, the silica polymer chip is mixed with a nano powder made of ore containing SiO 2 having a size of 0.2 ⁇ m to 0.4 ⁇ m, and a coating solution for smoothly coating the rough surface of the nano powder.
  • a nano powder made of ore containing SiO 2 having a size of 0.2 ⁇ m to 0.4 ⁇ m
  • a coating solution for smoothly coating the rough surface of the nano powder To perform a process of coating the surface of the nano-powder (S210).
  • the coating liquid used is ethylene glycol (Ethyele Glycol)
  • the mixed composition ratio of nano powder and ethylene glycol is 70 to 80% by weight of the total weight of the nano powder, 20 to 30% by weight of ethylene glycol Input to allow mixing.
  • the nano powder and ethylene glycol are added to the stirrer, and the two components are stirred for 4 to 8 hours so that the mixing is performed. Allow the coating process of ethylene glycol on the surface of the ore powder to be completed.
  • the nano powder containing SiO 2 by liquid ethylene glycol is composed of a slurry type.
  • ethylene glycol is also called monoethylene glycol or ethane-1,2-diol.
  • Formula HO (CH 2 ) 2 OH It has a molecular weight of 62.07, a melting point of -12.6 ° C, a boiling point of 197.7 ° C, and a specific gravity of 1.1131. It is a sticky, sweet colorless liquid that absorbs moisture well, mixes it with water, ethanol, acetic acid and the like in an arbitrary ratio, and when oxidized, it becomes glycolic acid, glyoxal, oxalic acid, and the like.
  • ethylene glycol composed of a slurry type is a nano powder using an ore containing SiO 2 coated on the surface, that is, a process of mixing a mixture of ethylene glycol and terephthalic acid in powder form (S220).
  • the manufacturing process is performed to produce a silica polymer chip which is cut into pellets by extruding and cooling the melt in which the terephthalic acid in which the polymerization is completed is melted (S250).
  • a process for producing polyester or nylon yarn containing ore containing SiO 2 is performed by a silica polymer chip manufactured through a series of manufacturing processes as described above.
  • the metered silica polymerization chip is put into a spinning machine, and a spinning process of spinning a polymerized silica polymerization chip by high temperature and high pressure to produce a polyester and a nylon filament is performed (S320).
  • the spinning process allows the silica polymer chip to be spun by the spinning nozzle, and the silica polymer chip passing through the micro holes formed in the spinning nozzle is configured in the form of a yarn.
  • the spinning process is completed, the stretching process to have the elongation of the yarn indicating the strength of the yarn and the resistance of the yarn for the intended use (S330).
  • This stretching process constitutes a plurality of rollers, and the speed of the plurality of rollers are configured to rotate at different speeds, and at the same time provide a high temperature heat to perform the stretching process of polyester, nylon filament, polyester To ensure the stable physical properties of nylon filament.
  • Polyester and nylon filament of the present invention manufactured through a series of processes as described above have the strength of general chemical fiber as it is due to the properties of polyester and nylon, but due to the ore component containing SiO2, the elongation of the yarn is 4 ⁇ .
  • the ethylene glycol-coated ore containing SiO 2 may have a softer property than the long fiber composed of general chemical fibers.
  • Figure 4 is a flow chart illustrating a process for producing a polyester, nylon short fibers containing ore containing SiO2 by spinning a silica polymer chip according to a preferred embodiment of the present invention.
  • the polyester, nylon short fibers of the present invention performs a metering process for weighing a certain amount of the silica polymer chip according to the amount of polyester, nylon short fibers to be produced. (S410)
  • the metered silica polymer chip is put into the spinning machine, and a spinning process is performed to spin the polymerized silica polymer chip at high temperature and high pressure to produce polyester and nylon short fibers.
  • the spinning process allows the silica polymer chip to be spun by the spinning nozzle, and the silica polymer chip passing through the micro holes formed in the spinning nozzle is configured in the form of a yarn.
  • the spinning oil is added to the spinning oil in a state warmed to a temperature of 30 °C ⁇ 35 °C, and the lubrication is made by a method such as an oil roller, oil injection or oil injection.
  • This stretching process constitutes a plurality of rollers, and the speed of the plurality of rollers are configured to rotate at different speeds, and at the same time provide a high temperature heat to perform the stretching process of polyester, nylon filament, polyester To ensure the stable physical properties of nylon filament.
  • a crimp process is performed to improve the focusability of the polyester and nylon short fibers so that the polyester and nylon short fibers of the present invention can be kept warm, elasticity and the like.
  • polyester and nylon short fibers of the present invention manufactured through a series of processes as described above have the strength of general chemical fiber as it is due to the properties of polyester and nylon, but the elongation of the yarn is 4 ⁇ due to the ore component containing SiO2.
  • the ethylene glycol-coated ore containing SiO 2 may have a softer property than the short fiber composed of general chemical fibers.
  • polyester, nylon fiber and natural fiber containing the ore containing the SiO 2 of the present invention may be produced by spinning yarns, wherein the spinning ratio of polyester, nylon fiber and natural fiber is 1: 1 ratio It is preferred to be prepared with.
  • At least one natural fiber 38m / m fibers are mixed and processed in any one of the ratio of 50:50, 60:40, 70:30 to produce mixed natural fibers.
  • the mixed natural fiber of the present invention performs a mixing step of mixing silica fused polyester, nylon short fibers and natural fiber fibers.
  • the nano powder of the present invention prepared through such a manufacturing method is shown in Figure 6 and 7, the nano-powder is made of mixed spinning, nylon fibers (sample 1) is a general polyester, nylon synthetic fibers It can be seen that the self-heating occurs as compared to the functional fiber (sample 2) produced by.
  • the above-described test measures the temperature of the sample 1 and the sample 2 when the atmospheric temperature is lowered by -4 ° C at the standard condition of air, that is, 20 ° C and 65% RH, and stabilizes at 20 ° C for 30 minutes, and then -4 ° C. It is a result of measuring temperature for 90 minutes after descending.
  • the polyester and nylon fibers containing the ore containing SiO 2 of the present invention are relatively less the temperature lowered by the change in the ambient temperature falling compared to the general polyester and nylon fibers.
  • the polyester, nylon fibers containing the ore containing SiO2 of the present invention is to have a heat generating function of the car.
  • polyester and nylon fibers in which nano-powder is mixed spinning is cold compared to functional fibers (sample 1) made of synthetic fibers of ordinary polyester, nylon It can be seen that there is a (Cool-Nax) effect.
  • the polyester and nylon fibers (Sample 2) containing the ore containing SiO 2 of the present invention is compared with the general polyester and nylon fibers (Sample 1) according to the change in the rising air temperature It can be seen that the rising temperature change is less than that of ordinary polyester and nylon fibers, polyester or nylon fibers containing ore containing SiO 2 of the present invention will be able to confirm that the cooling function.
  • the removal test for formaldehyde gas was 0.5 hours at an initial concentration of 20ppm After this, it appeared to be less than 1ppm, and the blank test (Blank) can be confirmed that there is no significant change from 20ppm to 20ppm after 6 hours.
  • the room temperature 18 °C ⁇ 28 °C
  • relative humidity 40% to 60%
  • the sample input amount 50g
  • test equipment gas detector (GV-100S, Gastec Co. Japan).
  • a test method 50 g of a nano powder sample was placed in a 10-L Tedla bag and sealed, and a gas having a formaldehyde concentration of 20 ppm was injected into a Tedla bag containing a sample, and then 0.5 hours immediately after injecting formaldehyde. , 1 hour, 2 hours, 4 hours, 6 hours elapsed formaldehyde concentration was measured by a gas detector, and the sample was not added in this manner, and the background test was conducted to compare. Through such a test it can be confirmed that the nanopowder of the present invention has a deodorizing effect.
  • the antimicrobial test of E. coli and Staphylococcus aureus of the nanopowder of the present invention (sample name: multicolored hemoglobin), as a result of the antibacterial test by Escherichia coli, 96.4% reduction rate
  • the bacterium reduction rate was 99.9%.
  • polyester, nylon and ore containing SiO 2 is easily mixed and synthesized, polyester or synthetically synthesized ore containing SiO 2 is possible, melt spinning and fusion spinning of nylon, polyester,
  • polyester and nylon yarns through the fusion of nano powder and terephthalic acid, which are manufactured with the same specific gravity as nylon, it is possible to manufacture eco-friendly fibers, as well as ore containing SiO2 in polyester and nylon. It can be used semi-permanently and is an invention that can maximize the temperature control, deodorant action, far-infrared radiation efficiency of the fiber according to the external environment by the eco-friendly ore yarn containing SiO2.

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Abstract

본 발명은 (a)연소 및 숙성 공정을 통해 변화된 실리카 0.2㎛~0.4㎛ 크기의 나노 파우더와, 이 나노 파우더의 거친 표면을 매끄럽게 코팅시켜줄 코팅액을 혼합하여 나노 파우더의 표면을 코팅하고, 슬러리 타입으로 구성하는 단계; (b) 상기 나노 파우더 혼합물과 분말 형태의 테레프탈산을 혼합하는 공정을 수행하는 단계; (c) 상기 혼합물을 건조시켜 수분을 제거하기 위한 혼합물 저장 및 건조공정을 수행하는 단계; (d) 상기 혼합물에 혼합된 테레프탈산(Terephthalic Acid)이 중합에 의해 용융되면서 나노 혼합물과 융합이 이루어지는 중합공정을 수행하여 나노 혼합물과 테레프탈산이 폴리머(Polymer) 형태로 이루어지도록 하는 단계; 및 (e) 상기 (d) 단계 이후, 중합이 완료된 테레프탈산이 용융된 용융물을 압출 후 냉각시켜 펠렛의 형태로 절단하는 실리카 중합칩을 제조하는 제조공정을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩 제조방법을 제공한다.

Description

실리카를 함유한 광석 중합칩을 이용한 친환경, 난연, 고기능 폴리에스테르, 나일론섬유 및 천연섬유 제조방법
본 발명은 실리카(SiO₂)를 함유한 광석을 연소, 숙성 변화시켜 나노분쇄한 파우더를 폴리에스테르, 나일론을 이용한 폴리에스테르, 나일론섬유 원료와 분산 융합시킨 중합칩을 이용한 친환경 고기능 폴리에스테르, 나일론 융합 섬유 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 테레프탈산(Terephthalic Acid)과 SiO₂를 함유한 광석이 용이하게 혼합 및 합성되어 이 SiO₂를 함유한 광석이 균일하게 분산 합성된 폴리에스테르, 나일론의 용융 방사 및 융합 방사가 가능한 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론섬유 및 혼합 천연섬유(면, 실크, 모달, 텐셀, 레이온) 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 사용되고 있는 폴리에스테르, 나일론 수지는 테레프탈산과 에틸렌글리콜 또는 디메틸테레프탈레이트와 에틸렌글리콜의 중축합반응에 의하여 생산되는 PET(Polyethylene terephthalate, 폴리에틸렌테레프탈레이트)를 비롯한 고분자량 폴리에스테르, 나일론 수지를 일컬으며, 현재 전세계적으로 섬유, 병, 필름, 식품용기 등의 다양한 용도로 사용되고 있다.
또한, 세계의 각 기업체들은 폴리에스테르, 나일론 수지의 생산성 향상 및 품질의 개선을 통한 경쟁력 확보를 위하여 관심과 연구를 집중하고 있으며, 특히 각종 유·무기 첨가제를 이용하여 폴리에스테르, 나일론의 가공성 및 기능을 향상시키기 위한 연구들을 진행하고 있다.
폴리에스테르, 나일론 수지의 생산성 및 품질의 향상을 위해서 요구되는 물성은 고속생산 시에도 기존 제품 대비 제품의 결정화도에 큰 변화가 없이 물성이 동일하고 원사의 강도, 신도가 양호한 품질을 갖는 것이다.
기존의 연구결과들을 살펴보면, 3개 이상의 작용기를 갖는 가지화제를 소량 첨가하여 생산성 및 품질의 향상을 꾀하려는 시도(EP 0,263,603)가 있었으나 섬유방사시에 점탄성이 상승하여 작업성이 떨어지는 문제가 있었다.
이에 따라 최근에는 나노기술의 눈부신 발전과 함께 나노입자를 포함한 고분자에 관한 연구가 활발하게 진행되어 왔고, 그 결과 소량의 나노입자를 고분자물질에 첨가함으로써 고분자 수지의 물리화학적 성능을 개선시킬 수 있다는 연구결과들이 발표되고 있다.
구체적인 예로서, 1㎛ 이하의 SiO₂를 함유한 광석 입자를 폴리에스테르, 나일론에 첨가하는 경우, 섬유 방사시 균일한 형태의 제품을 얻을 수 있다는 연구결과(EP140,559)가 있으며, 혼련기를 이용하여 소량의 나노 무기 SiO₂를 함유한 광석을 용융상태의 폴리에스테르, 나일론에 투입할 경우, 섬유의 결정화 속도가 지연되어 방사가 용이하고 생산성이 증가된다는 연구결과(US5,336,709)가 있었다.
그러나 수지원료와 무기세라믹을 융합하여 용융 방사시에 비중차와 온도, 성질차 때문에 균일하게 분산, 융합이 되지않아 원사의 강도, 신도와 기능 확보가 어려운 문제를 가지고 있다.
반면에, 폴리에스테르, 나일론수지의 중축합반응시에 나노 무기 SiO₂를 함유한 광석 입자를 투입함으로써 결정화도를 증가시키고, 열에 대한 안정성과 가스차단성이 커진다는 연구결과도 있었다.(특허공개공보 제2003-7231호)
그러나, 이처럼 결정화속도가 빨라지고, 결정화도가 증가하는 것은 폴리에스테르, 나일론 수지 내부에 나노 무기 SiO₂를 함유한 광석 입자가 균일하게 분산되지 못하기 때문이며, 이 때문에 생산속도 및 가공성이 떨어지고 원사의 강도, 신도 등이 유지되지 못하는 문제점을 가지고 있다.
특히, 종래 기술에 따르면, SiO₂를 함유한 광석을 이용하여 폴리에스테르와 나일론을 제조하는 경우, 폴리에스테르, 나일론 수지와 SiO₂를 함유한 광석 간의 서로 다른 비중, 온도차, 물질 고유의 특성으로 인해 분리현상이 일어나 합성이 원활하게 이루어지지 못하는 문제점이 있었다.
이에, 주로 폴리에스테르, 나일론 원사와 화이버에 코팅 또는 염색에 의한 제조방법을 통해서 폴리에스테르, 나일론에 SiO₂를 함유한 광석과 무기광물 성분을 첨가하는 방식을 사용했었지만, 이는 SiO₂를 함유한 광석이 반영구적으로 보존되는 것이 아닌, 소멸성으로 첨가될 수밖에 없어 세탁시에 그 효율이 현저하게 저하될 수밖에 없는 문제점이 있었다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 폴리에스테르, 나일론 원료인 테레프탈산, 나일론 원료수지와 SiO₂를 함유한 광석을 나노 분쇄하여 혼합된 나노 파우더와 폴리에스테르, 나일론 수지가 혼합 및 합성되어 용융 방사 및 융합 방사를 통해 폴리에스테르, 나일론 원사를 제조함으로써, 친환경적인 고기능성 섬유를 제조하는데 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 폴리에스테르, 나일론에 함유된 SiO₂를 함유한 광석의 효능을 반영구적으로 사용할 수 있어 친환경적인 SiO₂를 함유한 광석이 균일하게 분사 융합된 원사에 의해 외부 환경에 따른 섬유의 발열, 냉감, 소취 작용, 난연, 항균 작용, 37℃ 상온에서 외부열 작용없이 원사 자체에서 원적외선 방사 효율을 극대화하여 인체 건강에 도움을 주는 고기능성 섬유를 제조하는데 그 목적이 있다.
이와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명은 (a) 0.2㎛~0.4㎛ 크기의 SiO₂를 함유한 광석을 연소, 숙성시켜 변화시킨 나노 파우더와, 이 나노 파우더의 거친 표면을 매끄럽게 코팅시켜줄 에틸렌글리콜 등의 유제 코팅액을 혼합하여 나노 파우더의 표면을 코팅하고, 슬러리 타입으로 구성하는 단계; (b) 상기 나노 파우더 혼합물과 분말 형태의 테레프탈산을 혼합하는 공정을 수행하는 단계; (c) 상기 혼합물을 건조시켜 수분을 제거하기 위한 혼합물 저장 및 건조공정을 수행하는 단계; (d) 상기 혼합물에 혼합된 테레프탈산(Terephthalic Acid)이 중합에 의해 용융되면서 나노 파우더 혼합물과 균일하게 분산 융합이 이루어지는 중합공정을 수행하여 나노 혼합물과 테레프탈산이 폴리머(Polymer) 형태로 이루어지도록 하는 단계; 및 (e) 상기 (d) 단계 이후, 중합이 완료된 테레프탈산이 용융된 용융물을 압출 후 냉각시켜 펠렛의 형태로 절단하는 실리카 중합칩을 제조하는 제조공정을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 (a) 단계에 있어서, 상기 코팅액은 에틸렌글리콜(Ethyele Glycol)을 사용하고, 상기 나노 파우더와 에틸렌글리콜의 혼합 조성비는 나노 파우더가 총 중량의 70~80중량%가 투입되며, 에틸렌글리콜이 20~30중량%가 투입되어 혼합되는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 (a) 단계는, 상기 나노 파우더와 코팅액으로 사용되는 에틸렌글리콜은 교반기에, 나노 파우더와 에틸렌글리콜을 투입하고, 이 두 성분을 4~8시간 동안 교반을 수행하여 혼합이 이루어지도록 함으로써, 나노 파우더의 표면에 에틸렌글리콜의 코팅이 완료되는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 (d) 단계는 150℃~200℃의 온도를 유지하는 중합기에 테레프탈산이 혼합된 에틸렌글리콜 혼합물을 1:1의 비율로 투입하고, 이 두 성분을 8~12시간 동안 중합이 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 있어서, 에틸렌글리콜(Ethyele Glycol)이 코팅된 나노 파우더와 테레프탈산(Terephthalic Acid)이 중합되어 제조된 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론장섬유 제조방법에 있어서, (a) 제조될 폴리에스테르, 나일론장섬유의 양에 따라 실리카 중합칩을 일정량 계량하는 계량공정을 수행하는 단계; (b) 계량된 실리카 중합칩을 방사기에 투입하여, 고온고압에 의해 폴리머 형태의 실리카 중합칩을 방사하는 방사공정이 수행되는 단계; (c) 상기 (b) 단계 이후, 방사된 실의 강도 및 실의 저항성을 나타내는 실의 신도를 가지도록 하는 연신공정이 수행되는 단계; (d) 연신공정이 완료된 폴리에스테르, 나일론장섬유가 보빈에 권취되는 권취공정이 수행되는 단계; 및 (e) 권취된 폴리에스테르, 나일론장섬유의 불량여부를 체크하는 검사공정이 수행되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론장섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 (b) 단계에 있어서, 상기 방사공정은 방사노즐에 구성된 미세홀을 통과한 실리카 중합칩이 실의 형태로 구성되고, 방사노즐을 통과하는 실을 냉각시키는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론장섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 있어서, 에틸렌글리콜(Ethyele Glycol)이 코팅된 나노 파우더와 테레프탈산(Terephthalic Acid)이 중합되어 제조된 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론단섬유 제조방법에 있어서, (a) 제조될 폴리에스테르, 나일론단섬유의 양에 따라 실리카 중합칩을 일정량 계량하는 계량공정을 수행하는 단계; (b) 계량된 실리카 중합칩을 방사기에 투입하여, 고온고압에 의해 폴리머 형태의 실리카 중합칩을 방사하는 방사공정이 수행되는 단계; (c) 상기 (b) 단계 이후, 방사노즐을 통과하여 출사되는 폴리에스테르, 나일론단섬유에 방사유제를 급유하는 단계; (d) 상기 (c) 단계 이후, 방사된 실의 강도 및 실의 저항성을 나타내는 실의 신도를 가지도록 하는 연신공정이 수행되는 단계; 및 (e) 상기 (d) 단계 이후, 폴리에스테르, 나일론단섬유에 보온성, 탄력성 등을 갖출 수 있도록 이 폴리에스테르, 나일론단섬유의 집속성을 향상시키는 크림프(Crimp) 공정이 수행되는 단계; (f) 크림프 공정이 완료된 폴리에스테르, 나일론단섬유에 잔존하는 수분 및 유제를 건조하는 건조공정을 수행하는 단계; 및 (g) 건조가 완료된 폴리에스테르, 나일론단섬유를 일정 길이로 절단하여 컷팅하는 컷팅공정을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론단섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 (b) 단계는, 상기 방사공정은 방사노즐에 구성된 미세홀을 통과한 실리카 중합칩이 실의 형태로 구성되고, 방사노즐을 통과하는 실을 냉각시키는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론단섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 (c) 단계는, 방사유제는 30℃~35℃의 온도로 가온된 상태의 방사유제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론단섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 (c) 단계는, 오일 롤러, 오일 분사 또는 오일 사출 중 어느 하나의 방법에 의해 급유가 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론단섬유 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 폴리에스테르, 나일론단섬유 제조방법에 의해 실리카 융합 폴리에스테르, 나일론 단섬유 1.2, 또는 1.4데니어(Denier)의 38m/m 화이버(Fiber)와 면, 모달, 레이온, 텐셀, 실크 중 어느 하나 이상의 천연섬유 38m/m 화이버를 각각 50:50, 60:40, 70:30의 비율 중 어느 하나로 혼합 가공하여 제조되는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 천연섬유 제조방법을 제공한다.
이와 같은 본 발명에 따르면, 테레프탈산과 SiO₂를 함유한 광석이 용이하게 혼합된 나노 파우더와 폴리에스테르, 나일론이 혼합 및 합성되어 용융 방사 및 융합 방사를 통해 폴리에스테르, 나일론원사를 제조함으로써, 친환경적인 친환경 섬유를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 폴리에스테르, 나일론에 함유된 SiO₂를 함유한 광석의 효능을 반영구적으로 사용할 수 있어 친환경 적인 SiO₂를 함유한 광석 원사에 의해 외부 환경에 따른 섬유의 온도 조절, 난연, 소취 작용, 원적외선 방사 효율 등의 기능을 극대화할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따르면 SiO₂가 함유된 폴리에스테르, 나일론 수지를 통해 제조된 섬유를 통해 항균, 항취 작용뿐만 아니라, 섬유 자체 발열 및 냉감 작용이 이루어지는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따르면 SiO2가 함유된 폴리에스테르, 나일론수지와 균일하게 분산 융합된 중합칩을 통해 제조된 단섬유 화이버와 천연섬유(면, 실크, 모달, 텐셀, 레이온) 화이버를 50:50, 60:40, 70:30 등의 비율로 혼합 가연하여 제조된 섬유를 통해 세탁 시에도 기능이 소멸되지 않는 반영구적 기능의 친환경, 난연, 고기능성 천연섬유를 제조하여 인체 체온유지 및 혈액순환 촉진 등의 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 SiO₂를 함유한 광석을 이용한 나노 파우더 제조방법을 나타낸 순서도,
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 파우더를 이용한 실리카 중합칩을 제조하는 과정을 나타낸 순서도,
도 3 내지 도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 실리카 중합칩을 방사하여 SiO₂를 함유한 광석이 포함된 폴리에스테르, 나일론원사 및 천연섬유를 제조하는 공정도,
도 6 내지 도 19는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 파우더의 실험 결과를 나타낸 도면이다.
(a) 0.2㎛~0.4㎛ 크기의 SiO₂를 함유한 광석을 연소, 숙성시켜 변화시킨 나노 파우더와, 이 나노 파우더의 거친 표면을 매끄럽게 코팅시켜줄 에틸렌글리콜 등의 유제 코팅액을 혼합하여 나노 파우더의 표면을 코팅하고, 슬러리 타입으로 구성하는 단계; (b) 상기 나노 파우더 혼합물과 분말 형태의 테레프탈산을 혼합하는 공정을 수행하는 단계; (c) 상기 혼합물을 건조시켜 수분을 제거하기 위한 혼합물 저장 및 건조공정을 수행하는 단계; (d) 상기 혼합물에 혼합된 테레프탈산(Terephthalic Acid)이 중합에 의해 용융되면서 나노 파우더 혼합물과 균일하게 분산 융합이 이루어지는 중합공정을 수행하여 나노 혼합물과 테레프탈산이 폴리머(Polymer) 형태로 이루어지도록 하는 단계; 및 (e) 상기 (d) 단계 이후, 중합이 완료된 테레프탈산이 용융된 용융물을 압출 후 냉각시켜 펠렛의 형태로 절단하는 실리카 중합칩을 제조하는 제조공정을 수행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩 제조방법을 제공한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면들을 참조하여 상세히 설명한다. 우선 각 도면의 구성요소들에 참조 부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 동일한 부호를 가지도록 하고 있음에 유의해야 한다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 SiO₂를 함유한 광석을 이용한 나노 파우더 제조방법을 나타낸 순서도, 도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 파우더를 이용한 실리카(SiO₂)중합칩을 제조하는 과정을 나타낸 순서도, 도 3 내지 도 5는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 실리카 중합칩을 방사하여 SiO₂를 함유한 광석이 포함된 폴리에스테르, 나일론원사 및 천연섬유를 제조하는 공정도, 도 6 내지 도 19는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 파우더의 실험 결과를 나타낸 도면이다.
도시된 바와 같이, 조암광맥으로부터 채취된 본 발명의 실리카(SiO₂)를 함유한 광석을 이용하여 나노 파우더를 제조하기 위해서는 조암광맥에 포함된 규산염으로부터 고순도의 SiO₂를 함유한 광석을 채취하는 SiO₂를 함유한 광석 채취단계를 수행한다.(S110)
채취된 SiO₂를 함유한 광석을 폴리에스테르, 나일론의 비중과 같은 비중으로 만들기 위해서 채취된 SiO₂를 함유한 광석을 연소시키는 SiO₂를 함유한 광석 연소단계를 수행한다.(S120)
SiO₂를 함유한 광석 연소단계는 200℃ ~250℃의 온도로 5~12 시간 동안 채취된 SiO₂를 함유한 광석을 가열하여 원석의 특성상 발화는 이루어지지 않으며, 연소만 진행되도록 함으로써, SiO₂를 함유한 광석에 포함된 각종 불순물들을 연소 또는 전소시켜 채취된 SiO₂를 함유한 광석의 비중을 낮추는 1차 비중 조절이 이루어지는 것이다.
아울러, 가열이 완료된 SiO₂를 함유한 광석을 적어도 24시간 이상 자연 냉각시켜 SiO₂를 함유한 광석과 연소된 각종 불순물을 분리하도록 하며, 이때 연소과정이 완료된 SiO₂를 함유한 광석은 그 비중이 1/3로 가벼워지도록 한다.
이후, 연소가 완료된 SiO₂를 함유한 광석은 분쇄기를 이용하여 320메쉬의 크기가 될 때까지 분쇄하는 SiO₂를 함유한 광석 분쇄단계를 수행한다.(S130)
그리고, 분쇄가 완료된 SiO₂를 함유한 광석은 폴리에스테르, 나일론의 비중과 분쇄된 SiO₂를 함유한 광석의 비중을 같이하기 위해 연소 및 분쇄가 완료된 실키라를 항온 항습기에 투여한 후, 이를 일정 시간동안 숙성시키는 SiO₂를 함유한 광석 숙성단계를 수행한다.(S140)
SiO₂를 함유한 광석 숙성단계는 항온 항습기에 구성된 저장챔버에 연소 및 분쇄가 이루어진 SiO₂를 함유한 광석을 총 중량의 70%~78%를 투여하고, 증류수를 20%~25%, 발효용 효소를 2%~5%를 각각 투여하여 60일~90일간 숙성이 이루어지도록 한다.
이와 같은 SiO₂를 함유한 광석 숙성단계는 SiO₂를 함유한 광석 성분에 포함된 차가운 성질을 제거하고, 연소과정에 이어 2차 비중 조절이 이루어지도록 하여 SiO₂를 함유한 광석의 비중을 더욱 낮춰주도록 한다. 아울러, 장시간 숙성이 이루어지면서, 증류수와 SiO₂를 함유한 광석이 혼합되어 겔(Gel) 타입으로 변하게 된다.
한편, 겔 타입의 SiO₂를 함유한 광석과 폴리에스테르, 나일론의 가소제로 사용되는 테레프탈산과 융합하는 융합단계를 수행한다.(S150)
테레프탈산과 SiO₂를 함유한 광석의 융합단계는 이 테레프탈산과 SiO₂를 함유한 광석이 원활하게 융합이 이루어지도록 이 겔 타입의 SiO₂를 함유한 광석을 습식 나노분쇄 방식에 의해 0.2㎛~0.4㎛ 크기로 입자화시켜 SiO₂를 함유한 광석과 테레프탈산과의 비중이 같도록 한다.
이는, 같은 비중을 가지는 물질이 더욱 융합이 잘 이루어지는 특성을 고려한 것으로 SiO₂를 함유한 광석과 테레프탈산과의 융합을 통해 폴리에스테르, 나일론섬유가 제조될 수 있도록 하는 것이다.
이후, 테레프탈산과 SiO₂를 함유한 광석의 융합이 완료되면, 미세입자 형태의 SiO₂를 함유한 광석을 햇볕에 자연건조시키는 1차 건조와, 700℃의 열 소성기에 넣고 3시간 멸균 및 건조하는 2차 건조를 통해 SiO₂를 함유한 광석이 나노 파우더의 형태로 제조될 수 있도록 하는 것이다.
여기서, 테레프탈산(terephthalic acid)이라 함은 화학식 C8H6O4. 흰색 결정이며, 분자량 166.14, 비중 1.510이다. 봉관 내에서는 425℃, 상압하에서는 300℃에서 승화하고, 물·에탄올 등에는 거의 녹지 않고, 에테르·벤젠 등에도 녹지 않지만, 알칼리수용액에는 염을 만들면서 녹는다. p-자일렌을 과망가니즈산칼륨·삼산화크로뮴 또는 묽은 질산 등으로 산화시키면 얻을 수 있지만, 공업적으로는 코발트 등 중금속 촉매를 사용하는 p-자일렌의 공기산화 또는 프탈산칼륨을 고온에서 이성질체화시키는 헨켈법에 의해서 제조된다. 테레프탈산과 글리콜의 축합중합으로 생성되는 폴리에스터는 폴리에스터섬유로서 대량 생산된다. 또 지방족 알코올과의 에스터는 플라스틱의 가소제로 사용된다.
이하에서는, 전술한 SiO₂를 함유한 광석을 이용한 나노 파우더를 이용하여 폴리에스테르, 나일론원사를 제조하기 위한 중합칩을 제조하기 위한 공정을 설명하도록 한다.
즉, 실리카(SiO2)가 함유된 광석을 이용하여 제조된 나노 파우더는 폴리에틸렌 수지, 나일론 수지계열과 50:50의 비율로 혼합하여 천연 기능성 섬유를 제조하는데 주로 사용되는 것이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 나노 파우더를 이용한 실리카 중합칩을 제조하는 과정을 나타낸 순서도이다.
도시된 바와 같이, 본 발명의 실리카 중합칩, 다시말해 실리카 중합칩은 0.2㎛~0.4㎛ 크기의 SiO₂를 함유한 광석으로 제조된 나노 파우더와, 이 나노 파우더의 거친 표면을 매끄럽게 코팅시켜줄 코팅액을 혼합하여 나노 파우더의 표면을 코팅하는 공정을 수행한다.(S210)
이때, 사용되는 코팅액으로는 에틸렌글리콜(Ethyele Glycol)을 사용하고, 나노 파우더와 에틸렌글리콜의 혼합 조성비는 나노 파우더가 총 중량의 70~80중량%가 투입되고, 에틸렌글리콜이 20~30중량%가 투입되어 혼합이 이루어지도록 한다.
이와 같은 S210 공정, 다시말해 나노 파우더와 에틸렌글리콜의 혼합 및 코팅 공정은 교반기에, 나노 파우더와 에틸렌글리콜을 투입하고, 이 두 성분을 4~8시간 동안 교반을 수행하여 혼합이 이루어지도록 함으로써, 나노 광석 파우더의 표면에 에틸렌글리콜의 코팅 공정이 완료되도록 한다.
아울러, 나노 파우더와 에틸렌글리콜의 혼합 및 코팅이 완료되면, 액상의 에틸린글리콜에 의해 SiO₂를 함유한 나노 파우더는 슬러리 타입으로 구성되는 것이다.
여기서, 에틸렌글리콜이라 함은, 모노에틸렌글리콜 또는 에테인-1,2-다이올이라고도 한다. 화학식 HO(CH2)2OH. 분자량 62.07, 녹는점 －12.6℃, 끓는점 197.7℃, 비중 1.1131이다. 끈적끈적하고 단맛이 있는 무색 액체로, 습기를 잘 흡수하고, 물·에탄올·아세트산 등과 임의의 비율로 섞이며, 산화하면 글리콜산·글리옥살·옥살산 등이 된다. 에틸렌에 묽은 염소수(鹽素水)를 작용시켜 에틸렌클로로하이드린을 합성하고, 이것을 탄산나트륨 수용액과 오토클레이브 속에서 가열하여 가수분해시키면 생긴다. 테트론의 합성원료로서 최대의 용도를 가지는 것 외에, 알키드 수지(樹脂)의 제조원료나 내한성(耐寒性) 냉각액, 의약품·화장품 등으로도 사용된다.
그리고, 슬러리 타입으로 구성된 에틸렌글리콜이 표면에 코팅된 SiO₂를 함유한 광석을 이용한 나노 파우더 즉, 에틸렌글리콜 혼합물과 분말 형태의 테레프탈산을 혼합하는 공정을 수행한다.(S220)
아울러, 상기 S220 단계를 통해, 혼합이 완료된 혼합물을 건조시켜 수분을 제거하기 위한 혼합물 저장 및 건조공정을 수행한다.(S230)
그리고, 혼합물에 혼합된 테레프탈산이 중합에 의해 용융되면서 나노 혼합물과 융합이 이루어지는 중합공정이 수행된다.(S240)
이는, 150℃~200℃의 온도를 유지하는 중합기에 테레프탈산이 혼합된 에틸렌글리콜 혼합물을 1:1의 비율로 투입하고, 이 두 성분을 8~12시간 동안 중합이 이루어지도록 함으로써, 나노 파우더와 에틸렌글리콜로 구성된 슬러리 타입의 혼합물과 테레프탈산이 용융되면서 나노 혼합물과 융합되어 폴리머(Polymer) 형태의 구성체로 이루어지도록 하는 중합이 이루어지는 것이다.
그리고, 중합이 완료된 테레프탈산이 용융된 용융물을 압출 후 냉각시켜 펠렛의 형태로 절단하는 실리카 중합칩을 제조하는 제조공정을 수행한다.(S250)
한편, 본 발명에서는 전술한 바와 같은 일련의 제조공정을 통해 제조된 실리카 중합칩에 의해 SiO₂를 함유한 광석이 포함된 폴리에스테르, 나일론원사 제조공정이 수행된다.
즉, 도 3에 도시된 바와 같이, 실리카 중합칩을 이용하여 SiO₂를 함유한 광석이 포함된 폴리에스테르, 나일론장섬유를 제조하기 위해서, 제조될 폴리에스테르, 나일론장섬유의 양에 따라 실리카 중합칩을 일정량 계량하는 계량공정을 수행한다.(S310)
그리고, 계량된 실리카 중합칩을 방사기에 투입하여, 고온고압에 의해 폴리머 형태의 실리카 중합칩을 방사하여 폴리에스테르, 나일론장섬유가 제조되도록 하는 방사공정이 수행된다.(S320)
이때, 방사공정은 방사노즐에 의해 실리카 중합칩이 방사가 이루어지도록 하며, 이 방사노즐에 구성된 미세홀을 통과한 실리카 중합칩은 실의 형태로 구성되도록 한다.
또한, 방사노즐을 통과하는 폴리에스테르, 나일론장섬유를 냉각시켜 실의 형태를 갖추도록 함이 바람직하다.
아울러, 방사공정이 완료된 폴리에스테르, 나일론장섬유의 사용처에 따라 그 용도에 맞는 실의 강도 및 실의 저항성을 나타내는 실의 신도를 가지도록 하는 연신공정이 수행된다.(S330)
이러한 연신공정은 다수의 롤러를 구성하고, 이 다수의 롤러들의 속도를 각각 다른 속도로 회전하도록 구성함과 동시에 고온의 열을 제공하여 폴리에스테르, 나일론장섬유의 연신과정이 이루어지도록 함으로써, 폴리에스테르, 나일론장섬유의 안정적 물성이 갖춰지도록 한다.
또한, 연신공정이 완료된 폴리에스테르, 나일론장섬유가 보빈에 권취되는 권취공정이 수행된다.(S340)
그리고, 권취된 폴리에스테르, 나일론장섬유의 불량여부를 체크하는 검사공정이 수행된다.(S350)
이와 같은 일련의 공정을 통해 제조되는 본 발명의 폴리에스테르, 나일론장섬유는 폴리에스테르, 나일론 성분의 특성상 일반적인 화학섬유의 강도를 그대로 갖추게 되지만, SiO₂를 함유한 광석 성분으로 인해 실의 신도가 4~5배 정도 늘어나게 되고, 더불어 에틸렌글리콜이 코팅된 SiO₂를 함유한 광석에 의해서 일반적인 화학섬유로 이루어진 장섬유에 비해 더욱 부드러운 성질을 가질 수 있을 것이다.
더불어, SiO₂를 함유한 광석의 특성상 항균, 탈취 기능을 수행할 수 있고, 자체 발열 및 냉감 기능이 추가로 수행됨에 따라 더욱 효과적이고 고기능적인 폴리에스테르, 나일론장섬유를 제공할 수 있을 것이다.
한편, 도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 실리카 중합칩을 방사하여 SiO₂를 함유한 광석이 포함된 폴리에스테르, 나일론단섬유를 제조하는 공정을 나타낸 순서도이다.
도시된 바와 같이, 본 발명의 폴리에스테르, 나일론단섬유는 제조될 폴리에스테르, 나일론단섬유의 양에 따라 실리카 중합칩을 일정량 계량하는 계량공정을 수행한다.(S410)
그리고, 계량된 실리카 중합칩을 방사기에 투입하여, 고온고압에 의해 폴리머 형태의 실리카 중합칩을 방사하여 폴리에스테르, 나일론단섬유가 제조되도록 하는 방사공정이 수행된다.(S420)
이때, 방사공정은 방사노즐에 의해 실리카 중합칩이 방사가 이루어지도록 하며, 이 방사노즐에 구성된 미세홀을 통과한 실리카 중합칩은 실의 형태로 구성되도록 한다.
또한, 방사노즐을 통과하여 출사되는 폴리에스테르, 나일론단섬유에 방사유제를 급유하여 고분자 화합물로 실을 뽑아낼 때 실의 기능성을 높여 정전기 방지는 물론, 실을 끊어지지 않도록 하고 염색가공도 쉽게 이루어지도록 하는 방사유제 급유공정을 수행한다.(S430)
여기서, 방사유제는 30℃~35℃의 온도로 가온된 상태의 방사유제를 첨가하도록 하고, 오일 롤러, 오일 분사 또는 오일 사출 등과 같은 방법에 의해 급유가 이루어지도록 한다.
아울러, 방사공정이 완료된 폴리에스테르, 나일론단섬유의 사용처에 따라 그 용도에 맞는 실의 강도 및 실의 저항성을 나타내는 실의 신도를 가지도록 하는 연신공정이 수행된다.(S440)
이러한 연신공정은 다수의 롤러를 구성하고, 이 다수의 롤러들의 속도를 각각 다른 속도로 회전하도록 구성함과 동시에 고온의 열을 제공하여 폴리에스테르, 나일론장섬유의 연신과정이 이루어지도록 함으로써, 폴리에스테르, 나일론장섬유의 안정적 물성이 갖춰지도록 한다.
연신공정이 완료된 후, 본 발명의 폴리에스테르, 나일론단섬유에 보온성, 탄력성 등을 갖출 수 있도록 이 폴리에스테르, 나일론단섬유의 집속성을 향상시키는 크림프(Crimp) 공정이 수행된다.
이후, 크림프 공정이 완료되면, 폴리에스테르, 나일론단섬유에 잔존하는 수분 및 유제를 건조하는 건조공정을 수행한다(S460)
그리고, 건조가 완료된 폴리에스테르, 나일론단섬유를 일정 길이로 절단하여 컷팅하는 컷팅공정을 수행한다.(S470)
이와 같은 일련의 공정을 통해 제조되는 본 발명의 폴리에스테르, 나일론단섬유는 폴리에스테르, 나일론성분의 특성상 일반적인 화학섬유의 강도를 그대로 갖추게 되지만, SiO₂를 함유한 광석 성분으로 인해 실의 신도가 4~5배 정도 늘어나게 되고, 더불어 에틸렌글리콜이 코팅된 SiO₂를 함유한 광석에 의해서 일반적인 화학섬유로 이루어진 단섬유에 비해 더욱 부드러운 성질을 가질 수 있을 것이다.
한편, 본 발명의 SiO₂를 함유한 광석이 포함된 폴리에스테르, 나일론섬유와 천연섬유를 방적하여 혼방사로 제조될 수 있을 것이며, 이때 폴리에스테르, 나일론섬유와 천연섬유의 방적 비율은 1:1의 비율로 제조되도록 함이 바람직하다.
아울러, 실리카 중합칩을 이용하여 천연섬유를 제조하기 위해서는 실리카 융합 폴리에스테르, 나일론 단섬유 1.2, 또는 1.4데니어(Denier)의 38m/m 화이버(Fiber)와 면, 모달, 레이온, 텐셀, 실크 중 어느 하나 이상의 천연섬유 38m/m 화이버를 각각 50:50, 60:40, 70:30의 비율 중 어느 하나로 혼합 가공하여 혼합 천연섬유를 제조하도록 한다.
즉, 도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 혼합 천연섬유는 실리카 융합 폴리에스테르, 나일론단섬유와 천연섬유 화이버를 혼합하는 혼합단계를 수행한다.(S510)
그리고, 혼합이 완료되면, 실리카 융합 폴리에스테르, 나일론단섬유와 천연섬유 화이버로 이루어진 혼합 화이버를 가연하여 방적사 원사를 제조하는 원사 제조단계를 수행한다.(S520)
원사 제조가 완료된 후, 실켓처리를 수행하여 가공하는 단계를 수행하는 것이다.(S530)
이와 같은 제조방법을 통해 제조된 본 발명의 나노 파우더는 도 6 및 도 7에 도시된 바와 같이, 나노 파우더가 혼합 방사가 이루어진 폴리에스테르, 나일론섬유(시료1)는 일반 폴리에스테르, 나일론의 합성섬유로 제조된 기능성 섬유(시료2)에 비해서 자체 발열이 이루어지는 것을 확인할 수 있다.
전술한 시험은 대기의 표준상태 즉, 20℃, 65% R.H에서 대기온도를 -4℃ 하강 시켰을 때, 시료1 및 시료2의 온도를 측정한 것이고, 20℃에서 30분간 안정화 후, -4℃ 하강 시켜 90분간 온도를 측정한 결과이다.
즉, 전술한 시험 데이터에 의하면, 본 발명의 SiO₂를 함유한 광석이 포함된 폴리에스테르, 나일론섬유는 일반 폴리에스테르, 나일론섬유에 비해 떨어지는 대기온도의 변화에 따라 저하되는 온도가 상대적으로 덜하는 것을 알 수 있으므로, 도 12 및 도 13에 도시된 바와 같이, 본 발명의 SiO₂를 함유한 광석이 포함된 폴리에스테르, 나일론섬유는 차제 발열 기능이 있는 것이다.
또한, 도 8 내지 도 11에 도시된 바와 같이, 나노 파우더가 혼합 방사가 이루어진 폴리에스테르, 나일론섬유(시료2)는 일반 폴리에스테르, 나일론의 합성섬유로 제조된 기능성 섬유(시료1)에 비해서 냉감(Cool-Nax) 효과가 있음을 알 수 있다.
즉, 전술한 시험 데이터에 의하면, 본 발명의 SiO₂를 함유한 광석이 포함된 폴리에스테르, 나일론섬유(시료2)는 일반 폴리에스테르, 나일론섬유(시료1)에 비해 상승하는 대기온도의 변화에 따라 상승하는 온도 변화가 일반 폴리에스테르, 나일론섬유에 비해 덜하는 것을 알 수 있으므로, 본 발명의 SiO₂를 함유한 광석이 포함된 폴리에스테르, 나일론섬유는 냉감 기능이 있음을 확인할 수 있을 것이다.
또한, 도 14 내지 도 16에 도시된 바와 같이, 본 발명의 SiO₂를 함유한 광석이 포함된 나노 파우더(Sample)의 탈취 효과를 시험한 결과, 폼알데하이드 가스에 대한 제거시험은 초기농도 20ppm에서 0.5시간이 지난 후, 1ppm 미만으로 나타났으며, 바탕시험(Blank)은 초기농도 20ppm에서 6시간이 지난 후에도 20ppm으로 큰 변화가 없음을 확인할 수 있다.
상기 시험의 조건으로는, 실내온도: 18℃~28℃, 상대습도: 40%~60%, 샘플 투입량: 50g , 시험용 용기 10L 테들라백, 시험기기: 가스검지기(GV-100S, Gastec Co. Japan)을 통해 시험이 이루어졌다.
또한, 시험방법으로는 10L 용량의 테들라백 안에 시료인 나노 파우더 시료 50g을 넣은 후 밀봉하고, 폼알데하이드 농도가 20ppm인 가스를 시료가 들어있는 테들라백 안에 주입한 다음, 폼알데하이드 주입 직후, 0.5시간, 1시간, 2시간, 4시간, 6시간 경과 시점의 폼알데하이드 농도를 가스검지기로 측정하고, 이와 같은 방식으로 상기 시료를 투입하지 않고, 바탕시험을 진행하여 비교하도록 하였다. 이와 같은 시험을 통해 본 발명의 나노 파우더는 탈취 효과가 있음을 확인할 수 있다.
아울러, 도 17 내지 도 19에 도시된 바와 같이, 본 발명의 나노 파우더(시료명: 오색혈토)의 대장균 및 포두상구균에 대한 항균성을 시험한 결과, 대장균에 의한 항균시험으로는 96.4%의 정균감소율을 나타내고 있으며, 포두상구균에 의한 항균시험 결과로는 99.9%의 정균감소율을 나타내고 있음을 확인할 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
이와 같은 본 발명에 따르면, 폴리에스테르, 나일론과 SiO₂를 함유한 광석이 용이하게 혼합 및 합성되어 이 SiO₂를 함유한 광석이 합성된 폴리에스테르, 나일론의 용융 방사 및 융합 방사가 가능함에 따라 폴리에스테르, 나일론의 비중과 같은 비중으로 제조되는 나노 파우더와 테레프탈산의 융합을 통해 폴리에스테르, 나일론원사를 제조함으로써, 친환경적인 친환경 섬유를 제조할 수 있음은 물론, 폴리에스테르, 나일론에 함유된 SiO₂를 함유한 광석의 효능을 반영구적으로 사용할 수 있어 친환경 적인 SiO₂를 함유한 광석 원사에 의해 외부 환경에 따른 섬유의 온도 조절, 소취 작용, 원적외선 방사 효율을 극대화할 수 있는 발명이다.

Claims (12)

  1. (a) 0.2㎛~0.4㎛ 크기의 나노 파우더와, 이 나노 파우더의 거친 표면을 매끄럽게 코팅시켜줄 코팅액을 혼합하여 나노 파우더의 표면을 코팅하고, 슬러리 타입으로 구성하는 단계;
    (b) 상기 나노 파우더 혼합물과 분말 형태의 테레프탈산을 혼합하는 공정을 수행하는 단계;
    (c) 상기 혼합물을 건조시켜 수분을 제거하기 위한 혼합물 저장 및 건조공정을 수행하는 단계;
    (d) 상기 혼합물에 혼합된 테레프탈산(Terephthalic Acid)이 중합에 의해 용융되면서 나노 혼합물과 융합이 이루어지는 중합공정을 수행하여 나노 혼합물과 테레프탈산이 폴리머(Polymer) 형태로 이루어지도록 하는 단계; 및
    (e) 상기 (d) 단계 이후, 중합이 완료된 테레프탈산이 용융된 용융물을 압출 후 냉각시켜 펠렛의 형태로 절단하는 실리카 중합칩을 제조하는 제조공정을 수행하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a) 단계에 있어서,
    상기 코팅액은 에틸렌글리콜(Ethyele Glycol)을 사용하고, 상기 나노 파우더와 에틸렌글리콜의 혼합 조성비는 나노 파우더가 총 중량의 70~80중량%가 투입되며, 에틸렌글리콜이 20~30중량%가 투입되어 혼합되는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (a) 단계는,
    상기 나노 파우더와 코팅액으로 사용되는 에틸렌글리콜은 교반기에, 나노 파우더와 에틸렌글리콜을 투입하고, 이 두 성분을 4~8시간 동안 교반을 수행하여 혼합이 이루어지도록 함으로써, 나노 파우더의 표면에 에틸렌글리콜의 코팅이 완료되는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 (d) 단계는
    150℃~200℃의 온도를 유지하는 중합기에 테레프탈산이 혼합된 에틸렌글리콜 혼합물을 1:1의 비율로 투입하고, 이 두 성분을 8~12시간 동안 중합이 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 실리카(SiO2)가 함유된 광석을 이용하여 제조된 나노 파우더는 폴리에틸렌 수지, 나일론 수지계열과 50:50의 비율로 혼합하여 천연 기능성 섬유를 제조하는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩 제조방법.
  6. 에틸렌글리콜(Ethyele Glycol)이 코팅된 나노 파우더와 테레프탈산(Terephthalic Acid)이 중합되어 제조된 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론장섬유 제조방법에 있어서,
    (a) 제조될 폴리에스테르, 나일론장섬유의 양에 따라 실리카 중합칩을 일정량 계량하는 계량공정을 수행하는 단계;
    (b) 계량된 실리카 중합칩을 방사기에 투입하여, 고온고압에 의해 폴리머 형태의 실리카 중합칩을 방사하는 방사공정이 수행되는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계 이후, 방사된 실의 강도 및 실의 저항성을 나타내는 실의 신도를 가지도록 하는 연신공정이 수행되는 단계;
    (d) 연신공정이 완료된 폴리에스테르, 나일론장섬유가 보빈에 권취되는 권취공정이 수행되는 단계; 및
    (e) 권취된 폴리에스테르, 나일론장섬유의 불량여부를 체크하는 검사공정이 수행되는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론장섬유 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 (b) 단계에 있어서,
    상기 방사공정은 방사노즐에 구성된 미세홀을 통과한 실리카 중합칩이 실의 형태로 구성되고, 방사노즐을 통과하는 실을 냉각시키는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론장섬유 제조방법.
  8. 에틸렌글리콜(Ethyele Glycol)이 코팅된 나노 파우더와 테레프탈산(Terephthalic Acid)이 중합되어 제조된 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론단섬유 제조방법에 있어서,
    (a) 제조될 폴리에스테르, 나일론단섬유의 양에 따라 실리카 중합칩을 일정량 계량하는 계량공정을 수행하는 단계;
    (b) 계량된 실리카 중합칩을 방사기에 투입하여, 고온고압에 의해 폴리머 형태의 실리카 중합칩을 방사하는 방사공정이 수행되는 단계;
    (c) 상기 (b) 단계 이후, 방사노즐을 통과하여 출사되는 폴리에스테르, 나일론단섬유에 방사유제를 급유하는 단계;
    (d) 상기 (c) 단계 이후, 방사된 실의 강도 및 실의 저항성을 나타내는 실의 신도를 가지도록 하는 연신공정이 수행되는 단계; 및
    (e) 상기 (d) 단계 이후, 폴리에스테르, 나일론단섬유에 보온성, 탄력성 등을 갖출 수 있도록 이 폴리에스테르, 나일론단섬유의 집속성을 향상시키는 크림프(Crimp) 공정이 수행되는 단계;
    (f) 크림프 공정이 완료된 폴리에스테르, 나일론단섬유에 잔존하는 수분 및 유제를 건조하는 건조공정을 수행하는 단계; 및
    (g) 건조가 완료된 폴리에스테르, 나일론단섬유를 일정 길이로 절단하여 컷팅하는 컷팅공정을 수행하는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론단섬유 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 (b) 단계는,
    상기 방사공정은 방사노즐에 구성된 미세홀을 통과한 실리카 중합칩이 실의 형태로 구성되고, 방사노즐을 통과하는 실을 냉각시키는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론단섬유 제조방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 (c) 단계는, 방사유제는 30℃~35℃의 온도로 가온된 상태의 방사유제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론단섬유 제조방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    상기 (c) 단계는, 오일 롤러, 오일 분사 또는 오일 사출 중 어느 하나의 방법에 의해 급유가 이루어지는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 폴리에스테르, 나일론단섬유 제조방법.
  12. 상기 제 11 항에 의해 제조된 실리카 융합 폴리에스테르, 나일론 단섬유 1.2, 또는 1.4데니어(Denier)의 38m/m 화이버(Fiber)와 면, 모달, 레이온, 텐셀, 실크 중 어느 하나 이상의 천연섬유 38m/m 화이버를 각각 50:50, 60:40, 70:30의 비율 중 어느 하나로 혼합 가공하여 제조되는 것을 특징으로 하는 실리카 중합칩을 이용한 천연섬유 제조방법.
PCT/KR2012/010411 2012-01-17 2012-12-04 실리카를 함유한 광석 중합칩을 이용한 친환경, 난연, 고기능 폴리에스테르, 나일론섬유 및 천연섬유 제조방법 WO2013108989A2 (ko)

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