CN112940396A - 一种具有双疏效果的熔喷聚丙烯及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有双疏效果的熔喷聚丙烯及其制备方法和应用。以重量份数计，熔喷聚丙烯包括以下组分：聚丙烯树脂94～98份；断裂剂1～2份；抗氧剂0.2～0.4份；成核剂0.1～0.2份；润滑剂1～2份；双疏助剂0.5～2份。该熔喷聚丙烯中含有双疏(疏水、疏油)助剂，使得制备的熔喷聚丙烯具有双疏效果，进而利用其生产出符合油性过滤标准的熔喷布，可应用于口罩上。
Description
技术领域
本发明属于熔喷布技术领域，具体涉及一种具有双疏效果的熔喷聚丙烯及其制备方法和应用。
背景技术
口罩中的核心层为熔喷布，熔喷布的好坏，直接决定了口罩的过滤效率。我国主流熔喷布要求过滤效率≥95％，现各熔喷料生产的熔喷布都可达到此标准。
但国外的口罩标准中有油性过滤一项，国内现行的熔喷布大部分都难以通过该标准，进而导致国内生产的口罩不符合出口要求。
为解决此问题，目前普遍采用的方法为：增加十分昂贵的专用驻极设备。但是上述操作即影响效率，又增加成本。
因此，研发出可达油性过滤要求的熔喷聚丙烯材料，具有重要的现实意义，此材料在防疫及出口方向，有着非常广阔的应用空间。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种具有双疏效果的熔喷聚丙烯及其制备方法和应用。该熔喷聚丙烯中含有双疏(疏水、疏油)助剂，使得制备的熔喷聚丙烯具有双疏效果，进而利用其生产出符合油性过滤标准的熔喷布，可应用于口罩上。
为此，本发明第一方面提供了一种具有双疏效果的熔喷聚丙烯，以重量份数计，其包括以下组分：
在本发明的一些实施方式中，所述双疏助剂为聚甲基丙烯酸三氟乙酯，其结构式如式Ⅰ所示：
其中，n的取值范围为70～100。
在本发明的另一些实施方式中，所述聚丙烯树脂为单一的聚丙烯树脂或两种以上的聚丙烯树脂的混合物；优选地，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂；进一步优选地，所述聚丙烯树脂在230℃，2.16kg下的熔融指数不低于30g/10min，优选为(30～50)g/10min。
在本发明的一些实施方式中，所述断裂剂的牌号选自TX101和TX301中的至少一种；优选为TX101。
在本发明的另一些实施方式中，所述抗氧剂选自抗氧剂1010和抗氧剂168 中的至少一种；优选为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；进一步优选地，以所述熔喷聚丙烯的总重量计，所述抗氧剂1010的重量份数0.1～0.2份，所述抗氧剂168的重量份数0.1～0.2份。
在本发明的一些实施方式中，所述成核剂为有机磷酸盐类聚丙烯透明成核剂。
在本发明的另一些实施方式中，所述润滑剂选自乙撑双硬质酰胺和硬脂酸镁中的至少一种。
本发明第二方面提供了一种如本发明第一方面所述熔喷聚丙烯的制备方法，其包括以下步骤：
S1，将聚丙烯树脂、断裂剂、抗氧剂、成核剂、润滑剂和双疏助剂混合后，获得混合物；
S2，将所述混合物进行造粒后，获得所述熔喷聚丙烯。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述混合在混合机进行；优选地，所述混合机的转速为400～600转/分钟；更优选地，所述混合的时间为2～5分钟。
在本发明的另一些实施方式中，步骤S2中，所述造粒在双螺杆挤出机中进行。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述双螺杆挤出机包括10个温区，且各温区的温度分别为：1区温度为20～25℃、2区温度为20～25℃、3区温度为 150～160℃、4区温度为200～205℃、5区温度为220～225℃、6区温度为240～245℃、 7区温度为250～255℃、8区温度为240～245℃、9区温度为220～225℃、10区温度为230～235℃。
本发明第三方面提供了一种如本发明第一方面所述的熔喷聚丙烯或第二方面所述方法制备的熔喷聚丙烯在口罩中的应用。
本发明的有益效果为：本发明在熔喷聚丙烯生产过程中，直接添加双疏(疏水、疏油)助剂，制备得具有双疏效果的熔喷聚丙烯，进而得到可通过油性过滤标准的熔喷布，可应用于口罩上。同时，采用本发明制备的具有双疏效果的熔喷聚丙烯，无需专用驻极设备即可达油性过滤标准。
具体实施方式
下面将对本发明进行详细说明。
如前所述，国内现行的熔喷布大部分难以通过油性过滤的标准。而通过增加专用驻极设备使熔喷布通过油性过滤的标准时，即影响效率，又增加成本。
本申请的发明人通过研究发现，在熔喷聚丙烯生产过程中通过添加双疏助剂，在沿用现有熔喷聚丙烯的生产工艺情况下(无需增加专用驻极设备)，可获得具有双疏效果的熔喷聚丙烯，进而利用其可生产出符合油性过滤标准的熔喷布，解决了熔喷布直接无法达到油性过滤要求的问题。
因此，本发明第一方面所涉及的具有双疏效果的熔喷聚丙烯，以重量份数计，其包括以下组分：
在本发明的一些具体实施方式中，所述双疏助剂的重量份数可以为0.5份、 1.0份、1.5份或2份等。在本发明的一些优选的实施方式中，所述双疏助剂的重量份数为1～2份。
在本发明的一些实施方式中，所述双疏助剂为聚甲基丙烯酸三氟乙酯 (PTFEMA)，其结构式如式Ⅰ所示：
其中，n的取值范围为70～100。
在本发明的一些具体实施方式中，所述双疏助剂可以为自主合成也可以为商购产品。合成工艺可以为：以甲基丙烯酸和乙酯为原料，经酯化反应获得甲基丙烯酸乙酯；然后对甲基丙烯酸乙酯进行氟化后获得甲基丙烯酸三氟乙酯；最后再对甲基丙烯酸三氟乙酯进行聚合，获得聚甲基丙烯酸三氟乙酯。该合成过程中采用的甲基丙烯酸、乙酯皆为常见化工原料，成本低，且合成过程易控制，获得的聚甲基丙烯酸三氟乙酯的结构稳定。
在本发明的一些实施方式中，所述聚丙烯树脂为单一的聚丙烯树脂或两种以上的聚丙烯树脂的混合物；优选地，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂。
在本发明的另一些实施方式中，所述聚丙烯树脂在230℃，2.16kg下的熔融指数不低于30g/10min。在本发明的一些优选的实施方式中，所述聚丙烯树脂在 230℃，2.16kg下的熔融指数为(30～50)g/10min。
在本发明的一些实施方式中，所述断裂剂的牌号选自TX101和TX301中的至少一种。
本发明中，上述断裂剂TX101的成分为过氧化二叔丁基(DTBP)，断裂剂 TX301的成分为1,4,7三过氧壬烷。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述断裂剂的牌号为TX101。
在本发明的另一些实施方式中，所述抗氧剂选自抗氧剂1010和抗氧剂168 中的至少一种。本发明中，抗氧剂1010的学名为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，抗氧剂168的学名为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168 的混合物。在本发明进一步优选的实施方式中，以所述熔喷聚丙烯的总重量计，所述抗氧剂1010的重量份数0.1～0.2份，所述抗氧剂168的重量份数0.1～0.2份。在本发明最优选的实施方式中，所述抗氧剂1010的重量份数0.1份，所述抗氧剂 168的重量份数0.2份。
在本发明的一些实施方式中，所述成核剂为有机磷酸盐类聚丙烯透明成核剂。在本发明中，机磷酸盐类聚丙烯透明成核剂为商购产品。
在本发明的另一些实施方式中，所述润滑剂选自乙撑双硬质酰胺(EBS)和硬脂酸镁中的至少一种。
本发明第二方面涉及一种如本发明第一方面所述熔喷聚丙烯的制备方法，其包括以下步骤：
S1，将聚丙烯树脂、断裂剂、抗氧剂、成核剂、润滑剂和双疏助剂混合后，获得混合物；
S2，将所述混合物进行造粒后，获得所述熔喷聚丙烯。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤S1中，以重量份数计，所述聚丙烯树脂为94～98份；所述断裂剂为1～2份；所述抗氧剂为0.2～0.4份；所述成核剂为0.1～0.3份；所述润滑剂为1～2份；所述双疏助剂为0.5～2份。
在本发明的一些具体实施方式中，所述双疏助剂的重量份数可以为0.5份、 1.0份、1.5份或2份等。在本发明的一些优选的实施方式中，所述双疏助剂的重量份数为1～2份。
在本发明的一些实施方式中，所述双疏助剂为聚甲基丙烯酸三氟乙酯 (PTFEMA)，其结构式如式Ⅰ所示：
其中，n的取值范围为70～100。
在本发明的一些具体实施方式中，所述双疏助剂可以为自主合成也可以为商购产品。合成工艺可以为：以甲基丙烯酸和乙酯为原料，经酯化反应获得甲基丙烯酸乙酯；然后对甲基丙烯酸乙酯进行氟化后获得甲基丙烯酸三氟乙酯；最后再对甲基丙烯酸三氟乙酯进行聚合，获得聚甲基丙烯酸三氟乙酯。该合成过程中采用的甲基丙烯酸、乙酯皆为常见化工原料，成本低，且合成过程易控制，获得的聚甲基丙烯酸三氟乙酯的结构稳定。
在本发明的一些实施方式中，所述聚丙烯树脂为单一的聚丙烯树脂或两种以上的聚丙烯树脂的混合物；优选地，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂。
在本发明的另一些实施方式中，所述聚丙烯树脂在230℃，2.16kg下的熔融指数不低于30g/10min。在本发明的一些优选的实施方式中，所述聚丙烯树脂在 230℃，2.16kg下的熔融指数为(30～50)g/10min。
在本发明的一些实施方式中，所述断裂剂的牌号选自TX101和TX301中的至少一种。本发明中，断裂剂TX101的成分为过氧化二叔丁基(DTBP)，断裂剂TX301的成分为1,4,7三过氧壬烷。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述断裂剂的牌号为TX101。
在本发明的另一些实施方式中，所述抗氧剂选自抗氧剂1010和抗氧剂168 中的至少一种。本发明中，抗氧剂1010的学名为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，抗氧剂168的学名为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168 的混合物。
在本发明进一步优选的实施方式中，以所述熔喷聚丙烯的总重量计，所述抗氧剂1010的重量份数0.1～0.2份，所述抗氧剂168的重量份数0.1～0.2份。在本发明最优选的实施方式中，所述抗氧剂1010的重量份数0.1份，所述抗氧剂168 的重量份数0.2份。
在本发明的一些实施方式中，所述成核剂为有机磷酸盐类聚丙烯透明成核剂。
在本发明的另一些实施方式中，所述润滑剂选自乙撑双硬质酰胺(EBS)和硬脂酸镁中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述混合在混合机进行；优选地，所述混合机的转速为400～600转/分钟；更优选地，所述混合的时间为2～5分钟。
在本发明的另一些实施方式中，步骤S2中，所述造粒在双螺杆挤出机中进行。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述双螺杆挤出机包括10个温区，且各温区的温度分别为：1区温度为20～25℃、2区温度为20～25℃、3区温度为 150～160℃、4区温度为200～205℃、5区温度为220～225℃、6区温度为240～245℃、 7区温度为250～255℃、8区温度为240～245℃、9区温度为220～225℃、10区温度为230～235℃。
在本发明的一些最优选的实施方式中，所述双螺杆挤出机10个温区的温度如表1所示。
表1
在本发明的一些具体实施方式中，所述熔喷聚丙烯的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将聚丙烯树脂加入到高速混合机中，在转速为400～600转/分钟的条件下搅拌混合2～3分钟，然后再加入断裂剂、抗氧剂、成核剂、润滑剂和双疏助剂，继续搅拌混合2～3分钟，获得混合物；
(2)将所述混合物转移至具有10个温区的双螺杆挤出机中，其中双螺杆挤出机各温区的温度分别设置为：1区温度为20～25℃、2区温度为20～25℃、3区温度为150～160℃、4区温度为200～205℃、5区温度为220～225℃、6区温度为 240～245℃、7区温度为250～255℃、8区温度为240～245℃、9区温度为220～225℃、 10区温度为230～235℃，然后利用该双螺杆挤出机进行造粒后，获得所述熔喷聚丙烯。
本发明所述熔喷聚丙烯的制备方法在造粒过程中无降解，且在沿用现有熔喷聚丙烯的生产工艺情况下(无需增加专用驻极设备)，即可获得具有双疏效果的熔喷聚丙烯，解决了熔喷布直接无法达到油性过滤要求的问题。
本发明第三方面涉及一种如本发明第一方面所述的熔喷聚丙烯或第二方面所述方法制备的熔喷聚丙烯在口罩中的应用；具体为在口罩的熔喷布生产中的应用。
由本发明第一方面所述的熔喷聚丙烯或第二方面所述方法制备的熔喷聚丙烯制备的熔喷布符合油性过滤标准。
实施例
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
下述实施例中，所采用的原料全符合食品级要求。
其中，TX101的成分为过氧化二叔丁基(DTBP)，其生产厂家为强盛化工；抗氧剂1010的学名为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，其生产厂家为巴斯夫；抗氧剂168的学名为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，其生产厂家为巴斯夫；聚丙烯树脂的熔融指数为(30～50)g/10min(230℃，2.16kg)；双疏助剂为自制的PTFEMA。
实施例1
具有双疏效果的熔喷聚丙烯的配方组分参见表2。
其制备工艺为：将聚丙烯树脂加入到高速混合机中，在转速为500转/分钟的条件下搅拌混合2分钟，然后再加入断裂剂、抗氧剂、成核剂、润滑剂和双疏助剂，继续搅拌混合3分钟，获得混合物。将上述混合物转移至具有10个温区的双螺杆挤出机中，其中双螺杆挤出机各温区的温度分别设置为：1区温度为20℃、 2区温度为20℃、3区温度为150℃、4区温度为200℃、5区温度为220℃、6区温度为240℃、7区温度为250℃、8区温度为240℃、9区温度为220℃、10区温度为230℃，然后利用该双螺杆挤出机进行造粒后，获得具有双疏效果的熔喷聚丙烯熔喷聚丙烯。
实施例2
具有双疏效果的熔喷聚丙烯的配方组分参见表2。
其制备工艺同实施例1。
实施例3
具有双疏效果的熔喷聚丙烯的配方组分参见表2。
其制备工艺同实施例1。
实施例4
具有双疏效果的熔喷聚丙烯的配方组分参见表2。
其制备工艺同实施例1。
实施例5
具有双疏效果的熔喷聚丙烯的配方组分参见表2。
其制备工艺同实施例1。
实施例6
具有双疏效果的熔喷聚丙烯的配方组分参见表2。
其制备工艺同实施例1。
实施例7
具有双疏效果的熔喷聚丙烯的配方组分参见表2。
其制备工艺同实施例1。
实施例8
具有双疏效果的熔喷聚丙烯的配方组分参见表2。
其制备工艺同实施例1。
实施例9
具有双疏效果的熔喷聚丙烯的配方组分参见表2。
其制备工艺同实施例1。
实施例10
具有双疏效果的熔喷聚丙烯的配方组分参见表2。
其制备工艺同实施例1。
实施例11
对实施例1～10获得的熔喷聚丙烯进行熔融指数测定。并通过喷布后，按《口罩用熔喷非织造布》(T/CDAMEI 001-2020)标准进行测试，测试结果见表2。
表2
从测试结果可以看出：
1)从实施例1-4可以看出，当成核剂的量不超过0.2％时，随着成核剂的增加，过滤效率提升，但添加至0.3％后，获得的熔喷布过脆，因此成核剂的添加量不能在0.3％以上。
2)从实施例3、实施例5、实施例6、实施例7和实施例10可以看出，随着双疏助剂的加入，油性过滤效果直线上升，添加1％即可达到95％油性过滤以上。
3)从实施例8、实施例9可以看出，随着润滑剂的加入，材料熔融指数上升。在加入双疏助剂后，保持原有的过滤性能，通过降低润滑剂的加入，可适当降低成本。
4)由于熔喷聚丙烯的熔融指数在1500左右时最利于生产(近乎行业标准)，因此根据实施例结果可知，实施例2、3、7和10获得了各项性能优异的具有双疏效果的熔喷聚丙烯；尤其是实施例3、7和10。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (10)
1.一种具有双疏效果的熔喷聚丙烯，以重量份数计，其包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的熔喷聚丙烯，其特征在于，所述双疏助剂为聚甲基丙烯酸三氟乙酯，其结构式如式Ⅰ所示：
其中，n的取值范围为70～100。
3.根据权利要求1或2所述的熔喷聚丙烯，其特征在于，所述聚丙烯树脂为单一的聚丙烯树脂或两种以上的聚丙烯树脂的混合物；优选地，所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯树脂；进一步优选地，所述聚丙烯树脂在230℃，2.16kg下的熔融指数不低于30g/10min，优选为(30～50)g/10min。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的熔喷聚丙烯，其特征在于，所述断裂剂的牌号选自TX101和TX301中的至少一种；优选为TX101。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的熔喷聚丙烯，其特征在于，所述抗氧剂选自抗氧剂1010和抗氧剂168中的至少一种；优选为抗氧剂1010和抗氧剂168的混合物；进一步优选地，以所述熔喷聚丙烯的总重量计，所述抗氧剂1010的重量份数0.1～0.2份，所述抗氧剂168的重量份数0.1～0.2份。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的熔喷聚丙烯，其特征在于，所述成核剂为有机磷酸盐类聚丙烯透明成核剂；和/或
所述润滑剂选自乙撑双硬质酰胺和硬脂酸镁中的至少一种。
7.一种如权利要求1-6中任意一项所述熔喷聚丙烯的制备方法，其包括以下步骤：
S1，将聚丙烯树脂、断裂剂、抗氧剂、成核剂、润滑剂和双疏助剂混合后，获得混合物；
S2，将所述混合物进行造粒后，获得所述熔喷聚丙烯。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合在混合机进行；优选地，所述混合机的转速为400～600转/分钟；更优选地，所述混合的时间为2～5分钟。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述造粒在双螺杆挤出机中进行；优选地，所述双螺杆挤出机包括10个温区，且各温区的温度分别为：1区温度为20～25℃、2区温度为20～25℃、3区温度为150～160℃、4区温度为200～205℃、5区温度为220～225℃、6区温度为240～245℃、7区温度为250～255℃、8区温度为240～245℃、9区温度为220～225℃、10区温度为230～235℃。
10.一种如权利要求1-6中任意一项所述的熔喷聚丙烯或权利要求7-9中任意一项所述方法制备的熔喷聚丙烯在口罩中的应用。
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