CN105369624A - 含氟双疏织物整理剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种含氟双疏织物整理剂及其制备方法，该整理剂按重量份包括：1.5～13.5份含氟单体；2～8份甲基丙烯酸甲酯；1～4份软单体；2～7份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯；0.1～4份交联单体；以及0.1～4份丙烯酸丁酯。该整理剂采用无皂乳液聚合方式获得。本发明公开的含氟双疏织物整理剂与已公开含氟双疏织物整理剂相比具有不含乳化剂，含氟单体量少，而且产物以固体形式存在，便于储存和运输等优点。此外，含氟双疏织物整理剂的制备方法具有投资低、操作简单和前景广的特点。

Description

含氟双疏织物整理剂及其制备方法
技术领域
本申请属于纺织技术领域，特别是涉及一种含氟双疏织物整理剂及其制备方法。
背景技术
疏水表面是指那些表面静态接触角大于90°的固体表面。这种特殊的疏水状态，被称为疏水状态。若某一表面上的水和油的静态接触角都大于90°，则该界面可称之为双疏界面,对应材料可称为双疏材料。
双疏材料可广泛应用于建筑建材电力、军事、纺织、皮革、包装材料、厨卫用具、输油管道、金属加工等生产生活的各个方面。因此具有十分广阔的应用前景。目前国内外已经有许多科研工作者开始这方面的研究，因此也形成了许多相关方面的科研成果。就目前的文献和专利报道来讲，双疏材料的制备方法主要有如下几种:(1)电化学腐蚀法；(2)气相沉积法；(3)相分离法；(4)电化学沉积法；(5)自组装法等。尽管制备的方法多种多样，但是最基本的原理是相同的，也就是采用不同的方法构筑一层具有低表面能的粗糙度表面。含氟材料具有低的表面性能，因此，在材料表面接枝上一层具有低表面能效果的含氟化合物或含氟聚合物的薄膜，成为制备双疏材料中的最为经济有效的方法。如美国专利US2007028395中提出，选定一种含氟聚合物或含氟低分子化合物，对纺织物进行处理，使得处理之后所得的织物具有较好的疏水疏油性。
尽管当前开发的双疏材料性能十分优异，然而还有一些基本问题没有解决:(1)；有乳化剂存在，影响材料双疏性能；(2)往往以乳液状存在，不利于存储和运输；(3)含氟单体量偏高，造成成本增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氟双疏织物整理剂及其制备方法，采用无皂乳液聚合合成具有优异双疏性能的整理剂。一方面不含乳化剂，同时含氟单体量不高，而且最终产物以固态形式存在，从而解决了当前双疏材料应用时所存在的问题。从而有助于双疏材料性能的提高及其更广泛的应用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开了一种含氟双疏织物整理剂，按重量份包括：
1.5～13.5份含氟单体；
2～8份甲基丙烯酸甲酯；
1～4份软单体；
2～7份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯；
0.1～4份交联单体；以及
0.1～4份丙烯酸丁酯。
优选的，在上述的含氟双疏织物整理剂中，所述含氟单体为全氟烷基乙基丙烯酸酯；所述软单体为丙烯酸十八酯；所述交联单体为丙烯酸-2-羟基乙酯。
优选的，在上述的含氟双疏织物整理剂中，所述的含氟单体为全氟烷基乙基丙烯酸酯、2-(全氟已基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟丁基)乙基甲基丙烯酸酯中、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯、3-(全氟-5-甲基已基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯中的一种或其组合。
优选的，在上述的含氟双疏织物整理剂中，所述的软单体为丙烯酸十八酯以及丙烯酸十六酯中的一种或其组合。
优选的，在上述的含氟双疏织物整理剂中，所述的交联单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、N-羟基琥珀酰亚胺-重氮甲烷中的一种或其组合。
优选的，在上述的含氟双疏织物整理剂中，还包括偶氮二异丁氰和N,N-二甲基甲酰胺，其中偶氮二异丁氰的重量份为0.1～0.6份。
相应的，本申请还公开了一种含氟双疏织物整理剂的制备方法，以含氟单体、甲基丙烯酸甲酯、软单体、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、交联单体、以及丙烯酸丁酯为原料，采用无皂乳液聚合方式获得含氟双疏织物整理剂。
优选的，在上述的含氟双疏织物整理剂的制备方法中，所述制备方法包括：
将含氟单体、甲基丙烯酸甲酯、软单体、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、交联单体、丙烯酸丁酯、偶氮二异丁氰、N,N-二甲基甲酰胺混合，通氮气去氧以后，加热搅拌，加热温度为65～85℃，搅拌速度为450～800r/min，经反应1～8h后制得含氟双疏织物整理剂高聚物；
向含氟双疏织物整理剂高聚物中滴加过硫酸钾饱和水溶液，继续保温并搅拌使单体完全反应，冷却至室温、出料，将所得聚合物溶解于醇溶剂中，即可以制得含氟双疏织物整理剂。
优选的，在上述的含氟双疏织物整理剂的制备方法中，所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或其组合。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明所得产品具有不含乳化剂，制得的产物双疏性能优异。
2、本发明所得产品含氟单体量少，投资低，便于大规模生产。
3、本发明所得产品以固体形式存在，便于储存和运输。
4、本发明具有操作简单和前景广的特点。
具体实施方式
本发明的目的在于提供一种双疏性含氟双疏织物整理剂及其制备方法，该含氟双疏织物整理剂具有不含乳化剂，含氟单体量少，而且产物以固体形式存在，便于储存和运输。此外，制备方法投资低、操作简单和前景广的特点。
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
在装有回流冷凝管、搅拌子以及温度计的三口烧瓶中加入9份全氟烷基乙基丙烯酸酯、6份甲基丙烯酸甲酯、2.5份丙烯酸十八酯、4.0份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、0.5份丙烯酸-2-羟基乙酯、0.5份丙烯酸丁酯、0.38份偶氮二异丁氰、15mlN,N-二甲基甲酰胺。通氮气去氧以后，加热搅拌，加热温度为81℃，搅拌速度为500r/min，经反应3.5h后制得含氟双疏织物整理剂高聚物。用恒压漏斗慢慢向三口烧瓶中滴加26ml过硫酸钾饱和水溶液，继续保温并将搅拌子换成搅拌棒强力搅拌2h,使单体完全反应。冷却至室温、出料，将所得聚合物溶解于140ml无水乙醇中，即可以制得含氟双疏织物整理剂。
运用实施例1所制含氟双疏织物整理剂对棉布进行双疏整理：首先将5ml实施例1所制含氟双疏织物整理剂溶于45ml水中，并搅拌均匀；接着对棉布表面进行充分涂覆；然后置于80℃密闭环境进行烘干，并将棉布置于120℃密闭环境中5min；随后将棉布置于150℃密闭环境中烘焙3min，最后将棉布取出即得具有疏水疏油性能的棉布。
将本实施例中通过含氟双疏织物整理剂整理的棉布与未经整理棉布进行接触角对比，结果详见表1。
表1
水接触角(°) 油接触角(°)
整理后样品 139.0 126.1
未整理样品 0 0
从表1可以看出，含氟双疏织物整理剂整理后的棉布具有比未整理棉布更好的疏水性能和疏油性能。
实施例2
在装有回流冷凝管、搅拌子以及温度计的三口烧瓶中加入1.5份全氟烷基乙基丙烯酸酯、2份甲基丙烯酸甲酯、3.5份丙烯酸十八酯、4.1份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、3.2份丙烯酸-2-羟基乙酯、2.4份丙烯酸丁酯、0.4份偶氮二异丁氰、27mlN,N-二甲基甲酰胺。通氮气去氧以后，加热搅拌，加热温度为80℃，搅拌速度为600r/min，经反应1h后制得含氟双疏织物整理剂高聚物。用恒压漏斗慢慢向三口烧瓶中滴加35ml过硫酸钾饱和水溶液，继续保温并将搅拌子换成搅拌棒强力搅拌2h,使单体完全反应。冷却至室温、出料，将所得聚合物溶解于100ml无水乙醇中，即可以制得含氟双疏织物整理剂。
实施例3
在装有回流冷凝管、搅拌子以及温度计的三口烧瓶中加入13.5份全氟烷基乙基丙烯酸酯、8份甲基丙烯酸甲酯、3份丙烯酸十八酯、4份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、3份丙烯酸-2-羟基乙酯2份丙烯酸丁酯、0.3份偶氮二异丁氰、30mlN,N-二甲基甲酰胺。通氮气去氧以后，加热搅拌，加热温度为75℃，搅拌速度为700r/min，经反应8h后制得含氟双疏织物整理剂高聚物。用恒压漏斗慢慢向三口烧瓶中滴加35ml过硫酸钾饱和水溶液，继续保温并将搅拌子换成搅拌棒强力搅拌2h,使单体完全反应。冷却至室温、出料，将所得聚合物溶解于170ml无水乙醇中，即可以制得含氟双疏织物整理剂。
实施例4
在装有回流冷凝管、搅拌子以及温度计的三口烧瓶中加入11份全氟烷基乙基丙烯酸酯、3份甲基丙烯酸甲酯、1份丙烯酸十八酯、2份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯2份丙烯酸-2-羟基乙酯、2份丙烯酸丁酯、03份偶氮二异丁氰、18mlN,N-二甲基甲酰胺。通氮气去氧以后，加热搅拌，加热温度为77℃，搅拌速度为450r/min，经反应3h后制得含氟双疏织物整理剂高聚物。用恒压漏斗慢慢向三口烧瓶中滴加20ml过硫酸钾饱和水溶液，继续保温并将搅拌子换成搅拌棒强力搅拌2h,使单体完全反应。冷却至室温、出料，将所得聚合物溶解于170ml无水乙醇中，即可以制得含氟双疏织物整理剂。
实施例5
在装有回流冷凝管、搅拌子以及温度计的三口烧瓶中加入10份全氟烷基乙基丙烯酸酯、6份甲基丙烯酸甲酯、4份丙烯酸十八酯、7份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、2份丙烯酸-2-羟基乙酯、3份丙烯酸丁酯、0.2份偶氮二异丁氰、30mlN,N-二甲基甲酰胺。通氮气去氧以后，加热搅拌，加热温度为65℃，搅拌速度为600r/min，经反应5h后制得含氟双疏织物整理剂高聚物。用恒压漏斗慢慢向三口烧瓶中滴加45ml过硫酸钾饱和水溶液，继续保温并将搅拌子换成搅拌棒强力搅拌2.5h,使单体完全反应。冷却至室温、出料，将所得聚合物溶解于180ml无水乙醇中，即可以制得含氟双疏织物整理剂。
实施例6
在装有回流冷凝管、搅拌子以及温度计的三口烧瓶中加入11份全氟烷基乙基丙烯酸酯、6份甲基丙烯酸甲酯、3份丙烯酸十八酯、6份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、0.1丙烯酸-2-羟基乙酯、0.1丙烯酸丁酯、0.4份偶氮二异丁氰、20mlN,N-二甲基甲酰胺。通氮气去氧以后，加热搅拌，加热温度为85℃，搅拌速度为800r/min，经反应6h后制得含氟双疏织物整理剂高聚物。用恒压漏斗慢慢向三口烧瓶中滴加35ml过硫酸钾饱和水溶液，继续保温并将搅拌子换成搅拌棒强力搅拌1.5h,使单体完全反应。冷却至室温、出料，将所得聚合物溶解于210ml无水乙醇中，即可以制得含氟双疏织物整理剂。
实施例7
在装有回流冷凝管、搅拌子以及温度计的三口烧瓶中加入9份全氟烷基乙基丙烯酸酯、7份甲基丙烯酸甲酯、3份丙烯酸十八酯、4份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、4份丙烯酸-2-羟基乙酯、4份丙烯酸丁酯、0.3份偶氮二异丁氰、19mlN,N-二甲基甲酰胺。通氮气去氧以后，加热搅拌，加热温度为75℃，搅拌速度为480r/min，经反应5h后制得含氟双疏织物整理剂高聚物。用恒压漏斗慢慢向三口烧瓶中滴加35ml过硫酸钾饱和水溶液，继续保温并将搅拌子换成搅拌棒强力搅拌3h,使单体完全反应。冷却至室温、出料，将所得聚合物溶解于90ml无水乙醇中，即可以制得含氟双疏织物整理剂。
实施例8
在装有回流冷凝管、搅拌子以及温度计的三口烧瓶中加入12.7份全氟烷基乙基丙烯酸酯、4.2份甲基丙烯酸甲酯、3份丙烯酸十八酯、3.7份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、4份丙烯酸-2-羟基乙酯、4份丙烯酸丁酯、0.1份偶氮二异丁氰、10mlN,N-二甲基甲酰胺。通氮气去氧以后，加热搅拌，加热温度为75℃，搅拌速度为490r/min，经反应6h后制得含氟双疏织物整理剂高聚物。用恒压漏斗慢慢向三口烧瓶中滴加35ml过硫酸钾饱和水溶液，继续保温并将搅拌子换成搅拌棒强力搅拌2h,使单体完全反应。冷却至室温、出料，将所得聚合物溶解于270ml无水乙醇中，即可以制得含氟双疏织物整理剂。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (9)

1.一种含氟双疏织物整理剂，其特征在于，按重量份包括：
1.5～13.5份含氟单体；
2～8份甲基丙烯酸甲酯；
1～4份软单体；
2～7份甲基丙烯酸二甲氨基乙酯；
0.1～4份交联单体；以及
0.1～4份丙烯酸丁酯。
2.根据权利要求1所述的含氟双疏织物整理剂，其特征在于：所述含氟单体为全氟烷基乙基丙烯酸酯；所述软单体为丙烯酸十八酯；所述交联单体为丙烯酸-2-羟基乙酯。
3.根据权利要求1所述的含氟双疏织物整理剂，其特征在于：所述的含氟单体为全氟烷基乙基丙烯酸酯、2-(全氟已基)乙基甲基丙烯酸酯、2-(全氟丁基)乙基甲基丙烯酸酯中、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯、3-(全氟-5-甲基已基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯中的一种或其组合。
4.根据权利要求1所述的含氟双疏织物整理剂，其特征在于：所述的软单体为丙烯酸十八酯以及丙烯酸十六酯中的一种或其组合。
5.根据权利要求1所述的含氟双疏织物整理剂，其特征在于：所述的交联单体为丙烯酸-2-羟基乙酯、N-羟基琥珀酰亚胺-重氮甲烷中的一种或其组合。
6.根据权利要求1所述的含氟双疏织物整理剂，其特征在于：还包括偶氮二异丁氰和N,N-二甲基甲酰胺，其中偶氮二异丁氰的重量份为0.1～0.6份。
7.权利要求1至6任一所述的含氟双疏织物整理剂的制备方法，其特征在于，以含氟单体、甲基丙烯酸甲酯、软单体、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、交联单体、以及丙烯酸丁酯为原料，采用无皂乳液聚合方式获得含氟双疏织物整理剂。
8.根据权利要求7所述的含氟双疏织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括：
将含氟单体、甲基丙烯酸甲酯、软单体、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、交联单体、丙烯酸丁酯、偶氮二异丁氰、N,N-二甲基甲酰胺混合，通氮气去氧以后，加热搅拌，加热温度为65～85℃，搅拌速度为450～800r/min，经反应1～8h后制得含氟双疏织物整理剂高聚物；
向含氟双疏织物整理剂高聚物中滴加过硫酸钾饱和水溶液，继续保温并搅拌使单体完全反应，冷却至室温、出料，将所得聚合物溶解于醇溶剂中，即可以制得含氟双疏织物整理剂。
9.根据权利要求8所述的含氟双疏织物整理剂的制备方法，其特征在于：所述的醇溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的一种或其组合。
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