CN108285502A - 梳状聚合物相变储能材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种梳状聚合物相变储能材料的制备方法，包括如下步骤：1)将丙烯腈、原料I、催化剂A和蒸馏水在氮气氛围、搅拌、50～70℃条件下充分反应，将反应产物经冷却、洗涤、干燥后，得到初产物；其中，所述原料I为马来酸酐或丙烯酸或两者的混合物；2)将所述初产物、原料II、催化剂B及除水后的有机溶剂在氮气氛围、搅拌、60～100℃条件下充分反应，将此步得到的产物在水中析出，经洗涤、干燥后，得到所述梳状聚合物相变储能材料；其中，所述原料II为正烷醇、聚乙二醇、聚乙二醇单甲基醚或正烷基硫醇。该方法制得的梳状聚合物相变储能材料的热焓值较高，其定型性、热稳定性及可加工型均较佳。

Description

梳状聚合物相变储能材料的制备方法
技术领域
本发明涉及相变材料领域，特别是涉及一种梳状聚合物相变储能材料的制备方法。
背景技术
相变材料是指能够利用自身结构以及形态变化吸收或者释放能量从而达到能量存储的一类物质。相变材料能够在保持温度基本不变的条件下，能够存储或者释放大量的热量从而达到温度调节的作用。梳状聚合物相变材料由于具有长期热稳定性好，使用寿命长，节能效果显著，成本低、无毒无腐蚀、储能调温性高等特点，能够广泛的应用于智能纺织品、太阳能存储、建筑材料以及电子设备等诸多领域。
随着全球气候的变暖，人们对于能源的消耗和节能环保等方面也日益关注。梳状聚合物储能相变材料作为一种绿色无污染的有机相变材料其应用也日益广泛。CN106854456A公布了一种具有调温节能作用的定型复合相变材料及其制备方法。该相变材料以膨胀石墨作为支撑材料，以三元脂肪酸为相变材料，通过压缩制备了三元脂肪酸/膨胀石墨定型复合相变材料。但是该相变材料存在可循环使用性较差，容易发生相分离等现象，不能满足实际应用的需求。CN103555281B公开了一种建筑膜材用储能调温微胶囊及其制备方法。该储能调温微胶囊以聚丙烯腈为壁材，以硬脂酸丁酯、正十二醇、正十四醇和正十六醇组成。通过复合乳化剂和引发剂制备。该储能调温相变微胶囊材料使用寿命较短，热焓值较低，相变过程中易发生泄漏等缺点。CN 1710012 A公开了一种以聚乙二醇为相变材料，以纤维素或者其衍生物作为骨架材料，通过接枝技术制得的一种聚合物纤维素固-固相变材料。但是该相变材料以单一的聚乙二醇为相变储能材料，制备的产品应用范围较为狭窄，热焓值较低且制备的相变材料加工性能差等特点。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种梳状聚合物相变储能材料的制备方法，该方法制得的梳状聚合物相变储能材料的热焓值较高，其定型性、热稳定性及可加工型均较佳；同时，该制备方法产率高，生产过程简单、成本低、绿色无污染。
为此，本发明的技术方案如下：
一种梳状聚合物相变储能材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将丙烯腈、原料I、催化剂A和蒸馏水在氮气氛围、搅拌、50～70℃条件下充分反应，将反应产物经冷却、洗涤、干燥后，得到初产物；
其中，所述原料I为马来酸酐或丙烯酸或两者的混合物；
所述催化剂A为过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰；
所述丙烯腈和原料I的质量和占丙烯腈、原料I和蒸馏水质量和的10～30％；
2)将所述初产物、原料II、催化剂B及除水后的有机溶剂在氮气氛围、搅拌、60～100℃条件下充分反应，将此步得到的产物在水中析出，经洗涤、干燥后，得到所述梳状聚合物相变储能材料；
其中，所述原料II为正烷醇、聚乙二醇、聚乙二醇单甲基醚和正烷基硫醇中的至少一种；
所述催化剂B为能促进所述初产物和原料II反应的物质；
所述有机溶剂为能溶解所述初产物、原料II，且不会与其发生反应的有机小分子溶剂；
所述初产物和原料II的质量和占初产物、原料II和有机溶剂质量和的10～30％。
进一步，所述丙烯腈和原料I的物质的量的比为1：1～4，同时当所述原料I含马来酸酐时，所述丙烯腈分多次加入。
进一步，所述催化剂B为对甲苯磺酸或硫酸氢钠。
进一步，步骤2)中所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基乙酰胺。
进一步，所述原料II为不同分子量的正烷醇、不同分子量的聚乙二醇、不同分子量的聚乙二醇单甲基醚或不同分子量的正烷基硫醇的混合物，其中混合物中任意一种物质的摩尔数占混合物总摩尔数的比例不低于20％。
进一步，所述正烷醇或者正烷基硫醇的碳原子数n的范围为12～40，当n<12时，所合成的梳状聚合物储能相变材料可结晶的碳原子数目较少，热焓值较低，不具备实用性；而当n>40时，由于空间位阻效应，导致梳状聚合物储能相变材料的接枝率较低，产率下降，储热调温能力没有较大的提高甚至有所降低；
所述聚乙二醇或者聚乙二醇单甲基醚的分子质量为500～20000，当分子质量低于500时，所合成的梳状聚合物储能相变材料热焓值较低，不具备实用性能，当分子质量高于20000时，由于烷基链过长导致相变材料的接枝率较低，对于相变材料的储热调温能力提高不明显。
进一步，所述原料I为马来酸酐时，所述初产物和原料II的物质的量的比为1：0.5～2.5；
所述原料I为丙烯酸时，所述初产物和原料II的物质的量的比为1：1～1.5；
所述原料I为马来酸酐和丙烯酸的混合物时，所述初产物和原料II的物质的量的比为1：0.5～2.5。
进一步，步骤1)、2)中洗涤、干燥的方法均为：在40～50℃、磁力搅拌条件下，先后用蒸馏水、乙醇处理20～50min，抽滤、反复洗涤3～6次，在40～50℃真空干燥。
进一步，步骤1)中的反应时间为3～5h；步骤2)中的反应时间为6～12h。
进一步，步骤1)中催化剂A的摩尔数为丙烯腈和原料I总摩尔数的0.5％-3％。
进一步，催化剂A为过硫酸铵-亚硫酸氢钠时，过硫酸铵和亚硫酸氢钠的摩尔比为1：0.1～0.3。
进一步，所述2)中催化剂B的质量为反应物II质量的2～5％。
该梳状聚合物相变储能材料的制备方法副反应少、产率较高、反应速率快、操作简单，得到的梳状聚合物相变储能材料具有热焓值较高、成本低、热定型性较好、热稳定性和可循环性较好等特点，通过多种碳原子数目或者分子质量的醇或聚乙二醇单甲基醚的混合，可以实现多级储热调温功能，满足不同条件的需求。
附图说明
图1为实施例1得到的梳状聚合物储能相变材料，即聚丙烯腈马来酸酐-g-十八醇的DSC测试曲线。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案进行详细描述。
实施例1
一种梳状聚合物储能相变材料的制备方法，包含以下几个步骤：
利用减压蒸馏的方式对DMF进行减压蒸馏除水，得到除水后的DMF备用。
1)将130ml蒸馏水、0.18mol丙烯腈、0.12mol马来酸酐、和0.006mol催化剂A过硫酸铵-亚硫酸氢钠，其中，催化剂过硫酸铵-亚硫酸氢钠体系中，过硫酸铵与亚硫酸氢钠的摩尔比为9:1，在氮气氛围、搅拌、60℃条件下反应3h，将反应产物抽滤分离、用蒸馏水和乙醇分别洗涤3次，在40℃真空干燥箱内干燥，得到初产物聚丙烯腈马来酸酐；
2)在氮气保护的条件下，向三口瓶中加入120ml无水DMF溶剂，然后以摩尔比为1：1的比例加入聚丙烯腈马来酸酐和正十八醇，其中，聚丙烯腈马来酸酐和正十八醇在DMF中的浓度为20wt％，采用油浴加热的方式升温至80℃，机械搅拌至聚丙烯腈马来酸酐和正十八醇完全溶解，然后加入催化剂B对甲苯磺酸，对甲苯磺酸的质量为聚丙烯腈马来酸酐和正十八醇的质量和的3％，回流反应8h，降温冷却，在蒸馏水中缓慢析出，洗涤，干燥，即可得到纯净的梳状聚合物储能相变材料。
对制得的梳状聚合物储能相变材料按照如下方法进行性能测试：
采用NETZSH DSC 200F3差式扫描量热仪(DSC)，在氮气保护下，温度测试范围为0℃-120℃，升温降温速率为10℃/min。(测试方法下同)通过DSC测试所制备的聚丙烯腈马来酸酐-g-十八酯储能相变材料的熔融温度为62.4℃，热焓值为145J/g，结晶温度为38.1℃，热焓值为144J/g。
在氮气保护下，采用NETZSCH,STA409PC/PG TG-DTA热重分析仪TG以10℃/min的升温速率从0℃升温至800℃。(测试方法下同)失重5％的热分解温度达到323℃，同时通过热定型性和热循环性测试，该储能相变材料能够在150℃下保持良好的热定型性，500次循环后仍能保持95％以上的热力学性能。其性能如表1所示。
实施例2～4
仅改变实施例1步骤2)中聚丙烯腈马来酸酐与正十八醇的摩尔比，作为实施例2～4，列表如下：
实施例 1 2 3 4
聚丙烯腈马来酸酐与正十八醇的摩尔比 1：1 1：1.5 1：0.5 1：2
实施例5-10
仅用不同正烷醇替换实施例1)中步骤2)选用的正十八醇，作为实施例5～10，列表如下：
分别采用同实施例1中测试方法对实施例2～10所制得的梳状聚合物储能相变材料的性能进行测试，得到数据如表1所示：
表1不同条件下梳状聚合物储能相变材料的相变性能
实施例11-16
仅用不同分子量的聚乙二醇替换实施例1)中步骤2)选用的正十八醇，作为实施例11～16，列表如下：
实施例 11 12 13 14 15 16
PEG分子量 2000 4000 6000 10000 15000 20000
分别采用同实施例1中测试方法对实施例11～16所制得的梳状聚合物储能相变材料的性能进行测试，得到数据如表2所示：
表2实施例11～16制得的梳状聚合物储能相变材料的相变性能
实施例 ΔHm(J/g) ΔHc(J/g) Tm Tc T5％ 相变类型
11 124 123 40.2 24.2 324 固-固
12 138 139 44.3 27.6 324 固-固
13 152 153 52.1 36.7 328 固-固
14 167 168 67.6 42.1 332 固-固
15 172 173 69.8 43.6 331 固-固
16 178 179 72.1 44.8 332 固-固
实施例17-18
仅改变实施例1中步骤1)的反应温度，作为实施例17～18，列表如下：
实施例 1 17 18
温度(℃) 60 50 70
实施例19-22
仅改变实施例1中步骤2)的反应温度，作为实施例19～22，列表如下：
实施例 1 19 20 21 22
温度(℃) 80 60 70 90 100
实施例23-27
仅改变实施例1中步骤1)中丙烯腈和马来酸酐的摩尔比，作为实施例23-27，列表如下：
实施例28-30
仅改变实施例1中步骤1)催化剂A的用量，作为实施例28～30，列表如下：
实施例 1 28 29 30
催化剂A用量 2％ 0.5％ 1％ 3％
实施例31-33
仅改变实施例1中步骤2)中的催化剂B的用量，作为实施例28～30，列表如下：
实施例 1 31 32 33
催化剂B用量 3％ 2％ 4％ 5％
实施例34-40
仅改变实施例1中步骤1)反应时间的长短，作为实施例34～40，列表如下：
实施例 1 34 35 36 37 38 39 40
反应时间(h) 3 4 5 6 7 9 10 12
实施例41-42
仅改变实施例1中步骤1)中原料I的类型和比例，作为实施例41～42，列表如下：
实施例 1 41 42
原料I类型 马来酸酐 丙烯酸 马来酸酐和丙烯酸混合物(1:1)
分别采用同实施例1中测试方法对实施例16～42所制得的梳状聚合物储能相变材料的性能进行测试，得到数据如表3所示：
表3
比较例1-7
通过改变实施例1反应过程中的条件作为比较例1～7，其具体条件如列表所示：
比较例 变更条件
1 聚丙烯腈马来酸酐与正十八醇的摩尔比改为1：0.2
2 正十八醇改为正葵醇
3 正十八醇改为聚乙二醇500
4 步骤2)反应温度改为50℃
5 步骤1)中丙烯腈和马来酸酐的比例改为5:1
6 步骤1)中催化剂A的用量改为0.2％
7 步骤1)中的反应时间改为2h
分别采用同实施例1中测试方法对比较例1-7所制得的梳状聚合物储能相变材料的性能进行测试，得到数据如表4所示：
表4
比较例 ΔHm(J/g) ΔHc(J/g) Tm Tc T5％ 相变类型
1 36 37 62.4 38.2 334 固-固
2 28 29 12.8 -2.8 332 固-固
3 36 36 18.4 1.6 332 固-固
4 54 56 62.4 38.1 331 固-固
5 34 35 62.3 38.2 334 固-固
6 38 39 62.4 38.1 332 固-固
7 14 16 62.1 38.2 331 固-固

Claims (10)

1.一种梳状聚合物相变储能材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将丙烯腈、原料I、催化剂A和蒸馏水在氮气氛围、搅拌、50～70℃条件下充分反应，将反应产物经冷却、洗涤、干燥后，得到初产物；
其中，所述原料I为马来酸酐或丙烯酸或两者的混合物；
所述催化剂A为过硫酸铵-亚硫酸氢钠、过氧化苯甲酰或偶氮二异丁氰；
所述丙烯腈和原料I的质量和占丙烯腈、原料I和蒸馏水质量和的10～30％；
2)将所述初产物、原料II、催化剂B及除水后的有机溶剂在氮气氛围、搅拌、60～100℃条件下充分反应，将此步得到的产物在水中析出，经洗涤、干燥后，得到所述梳状聚合物相变储能材料；
其中，所述原料II为正烷醇、聚乙二醇、聚乙二醇单甲基醚或正烷基硫醇中的至少一种；
所述催化剂B为能促进所述初产物和原料II反应的物质；
所述有机溶剂为能溶解所述初产物、原料II，且不会与其发生反应的有机小分子溶剂；
所述初产物和原料II的质量和占初产物、原料II和有机溶剂质量和的10～30％。
2.如权利要求1所述梳状聚合物相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述丙烯腈和原料I的物质的量的比为1：1～4，同时当所述原料I含马来酸酐时，所述丙烯腈分多次加入。
3.如权利要求1所述梳状聚合物相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述催化剂B为对甲苯磺酸或硫酸氢钠；步骤2)中所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N-二甲基乙酰胺。
4.如权利要求1所述梳状聚合物相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述原料II为不同分子量的正烷醇、不同分子量的聚乙二醇、不同分子量的聚乙二醇单甲基醚或不同分子量的正烷基硫醇的混合物，其中混合物中任意一种物质的摩尔数占混合物总摩尔数的比例不低于20％。
5.如权利要求1所述梳状聚合物相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述正烷醇或者正烷基硫醇的碳原子数n的范围为12～40；
所述聚乙二醇或者聚乙二醇单甲基醚的分子质量为500～20000。
6.如权利要求1所述梳状聚合物相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述原料I为马来酸酐时，所述初产物和原料II的物质的量的比为1：0.5～2.5；
所述原料I为丙烯酸时，所述初产物和原料II的物质的量的比为1：1～1.5；
所述原料I为马来酸酐和丙烯酸的混合物时，所述初产物和原料II的物质的量的比为1：0.5～2.5。
7.如权利要求1所述梳状聚合物相变储能材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中的反应时间为3～5h；步骤2)中的反应时间为6～12h。
8.如权利要求1所述梳状聚合物相变储能材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中催化剂A的摩尔数为丙烯腈和原料I总摩尔数的0.5％-3％。
9.如权利要求1所述梳状聚合物相变储能材料的制备方法，其特征在于：催化剂A为过硫酸铵-亚硫酸氢钠时，过硫酸铵和亚硫酸氢钠的摩尔比为1：0.1～0.3。
10.如权利要求1所述梳状聚合物相变储能材料的制备方法，其特征在于：所述2)中催化剂B的质量为反应物II质量的2～5％。
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