CN109056106A - 一种热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）相变超细纤维纺丝前驱液制备；（2）高压静电纺丝。与现有技术相比，本发明的有益效果为：聚丙烯腈基体材料能够包裹相变材料，对聚乙二醇起到支撑和固定作用，有效防止相变材料在应用过程中发生渗漏。通过静电纺丝成型超细相变纤维，聚乙二醇和聚丙烯腈未出现相分离现象，两者具有较好的相容性。有机季铵盐蒙脱土与聚丙烯腈基体复合所制备的聚丙烯腈/有机季铵盐蒙脱土纳米复合材料模量高、拉伸强度高、热变形温度高、具有一定的气体阻隔性和阻燃性能，有效提高相变纤维的机械性能。所得相变超细纤维绿色、环保，具有热稳定性、强度高特点。

Description

一种热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及相变纤维材料，特别是一种热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法。
背景技术
潜热储存具有高的储能密度、在能量的储存和释放过程中温度变化小等特点，是一种高效的热能储存方式。相变材料在潜热储存时表现出接近恒温的高密度储能性，在应对当今面临能源危机时被认为是最有前景的热能储存材料，主要应用在建筑节能、太阳能储存系统和热调节功能纤维等领域。相变材料主要是利用固—液或固—固相变转变过程，在应用过程中存在相变材料发生渗漏和形状不稳定等问题，严重限制了其应用领域和使用效果。而相变调温纤维是将相变调温材料与其他聚合物基体复合制备出的一种蓄热调温纤维，纤维中的相变材料能够根据环境温度变化发生相转变过程与外界环境进行热量交换，从而达到对纤维周围环境的温度调控。同时相变纤维中的聚合物基体能够对相变材料起到支撑和固定的作用，防止相变材料在应用过程中发生渗漏并对相变材料起到了包裹的作用，使相变纤维成为一种优良的定型相变材料。目前，科研人员通过聚合反应将相变材料掺杂到聚合物基材当中制备相变纤维，但制备工艺复杂、纤维相变性能表现不良。另有学者研究通过熔融法或湿法纺丝法把微量相变材料复合到聚合物体系中，然而存在相变材料掺杂量少，产品综合性能不佳等缺点。静电纺丝法是一种可纺原料丰富、基材掺杂简单、工艺简易、结构可控、可批量生产的纳米纤维高效制备技术手段。聚合物复合体系通过静电纺丝成型所得纤维集合体具有空隙率高、比表面积大、性能稳定等特点，聚合物通过静电纺丝均匀掺杂，产品广泛用于过滤吸附、增强材料、催化、能源器件及柔性智能纺织产品等领域。聚丙烯腈(PAN)是重要的工业聚合物原料，在纺织工业领域使用量排名处于合成聚合物第四位，常被用来碳化制备高强度、高模量、轻质地的碳纤维、碳纳米管/线等。聚丙烯腈分子链中含有大量的强极性氰基基团具有较强的化学反应活性、可与有机物等形成较强的氢键等结合作用，是聚丙烯腈聚合物改性、功能化修饰的活性位点。
研究发现，有机改性后的蒙脱土属于层结构硅酸盐矿物质，具有特殊的层状二维纳米结构，可通过插层、机械振荡等方式剥离分散片层结构。有机蒙脱土与聚合物基体复合所制备的聚合物/蒙脱土纳米复合材料具有模量高、拉伸强度高、热变形温度高、较好的气体阻隔性和阻燃性能。
相变调温、储能材料聚乙二醇(PEG) 在常温下能够发生从无定形到结晶的相变并获得相变焓，同时伴随潜热的形式吸收、储存、释放能量，是常见的相变材料。但是将有机蒙脱土和聚合物基体聚丙烯腈复合与聚乙二醇掺杂，通过静电纺丝制备超细相变纤维的研究尚未见报道。如何解决聚乙二醇相变材料在应用时存在发生变形渗漏和尺寸不稳定、力学性能差、热稳定差等，是目前是当前迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法，以解决现有技术中的不足，它能够聚乙二醇相变材料在应用时存在发生变形渗漏和尺寸不稳定、力学性能差、热稳定差等，制备出的相变超细纤维机械性能稳定、绿色、环保。
本发明提供了一种热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）相变超细纤维纺丝前驱液制备：通过超声波振荡将有机季铵盐蒙脱土分散在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，向溶液中加入聚丙烯腈，充分搅拌，聚合物通过插层剥离分散有机季铵盐蒙脱土得到有机季铵盐蒙脱土混合聚丙烯腈溶液，继续向混合溶液中加入聚乙二醇，通过磁力搅拌至充分溶解，即得相变超细纤维纺丝前驱液；
（2）高压静电纺丝：将步骤（1）所得到的相变超细纤维纺丝前驱液通过高压静电纺丝成型纳米纤维，热烘，即得定型相变超细纤维。
优选的是，步骤（1）中所述有机季铵盐蒙脱土为十八烷基三甲基氯化铵改性后的有机季铵盐蒙脱土。
优选的是，步骤（1）中有机季铵盐蒙脱土分散时，超声波频率为30kHz-70kHz，振荡时间为2-8小时。
优选的是，步骤（1）中所述有机季铵盐蒙脱土的质量浓度为1-3%。
优选的是，步骤（1）中所述聚丙烯腈与聚乙二醇的质量比为9:1-5:5。
优选的是，步骤（1）中所述聚丙烯腈与聚乙二醇在整个溶液中的浓度为8%。
优选的是，步骤（1）中所述磁力搅拌的时间为6-8小时。
优选的是，步骤（2）中所述静电纺丝电压为10-20kv，纤维接收距离为5-10cm，纺丝速度为0.5-2ml/h，纺丝温度为30-45℃。
优选的是，步骤（2）中所述热烘温度为60-80℃，热烘时间为2-5小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：聚丙烯腈基体材料能够包裹相变材料，对聚乙二醇起到支撑和固定作用，有效防止相变材料在应用过程中发生渗漏。通过静电纺丝成型超细相变纤维，聚乙二醇和聚丙烯腈未出现相分离现象，两者具有较好的相容性。有机季铵盐蒙脱土与聚丙烯腈基体复合所制备的聚丙烯腈/有机季铵盐蒙脱土纳米复合材料模量高、拉伸强度高、热变形温度高、具有一定的气体阻隔性和阻燃性能，有效提高相变纤维的机械性能。所得相变超细纤维绿色、环保，具有热稳定性、强度高特点。
附图说明
图1为本发明的相变超细纤维的结构示意图；
图2为本发明实施例1中的相变纤维的热稳定曲线。
具体实施方式
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
一种热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）相变超细纤维纺丝前驱液制备：通过超声波振荡将有机季铵盐蒙脱土分散在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，向溶液中加入聚丙烯腈，充分搅拌，聚合物通过插层剥离分散有机季铵盐蒙脱土得到有机季铵盐蒙脱土混合聚丙烯腈溶液，继续向混合溶液中加入聚乙二醇，通过磁力搅拌至充分溶解，即得相变超细纤维纺丝前驱液；
（2）高压静电纺丝：将步骤（1）所得到的相变超细纤维纺丝前驱液通过高压静电纺丝成型纳米纤维，热烘，即得定型相变超细纤维。
将相变材料聚乙二醇通过静电纺丝法引入到聚丙烯腈聚合物基体中，利用共混掺杂工艺制备出聚丙烯腈/聚乙二醇相变调温超细纤维。如图1所示聚丙烯腈基体材料能够对聚乙二醇起到包裹作用，从而实现对相变材料支撑和固定，有效防止相变材料在应用过程中发生渗漏。通过静电纺丝成型超细相变纤维，聚乙二醇和聚丙烯腈未出现相分离现象，两者具有较好的相容性。
步骤（1）中所述有机季铵盐蒙脱土为十八烷基三甲基氯化铵改性后的有机季铵盐蒙脱土。
步骤（1）中有机季铵盐蒙脱土分散时，超声波频率为30kHz-70kHz，振荡时间为2-8小时。
步骤（1）中所述有机季铵盐蒙脱土的质量浓度为1-3%。
步骤（1）中所述聚丙烯腈与聚乙二醇的质量比为9:1-5:5。
步骤（1）中所述聚丙烯腈与聚乙二醇在整个溶液中的浓度为8%。
步骤（1）中所述磁力搅拌的时间为6-8小时。
步骤（2）中所述静电纺丝电压为10-20kv，纤维接收距离为5-10cm，纺丝速度为0.5-2ml/h，纺丝温度为30-45℃。
步骤（2）中所述热烘温度为60-80℃，热烘时间为2-5小时。
本发明的实施例1：
（1）相变超细纤维纺丝前驱液制备：称取1g有机季铵盐蒙脱土，加入到100mLN,N’-二甲基甲酰胺溶液中，将溶液放入超声波振荡器中超声波的频率为40kHz，剧烈振荡5小时，使有机季铵盐蒙脱土在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中被超声波振荡剥离分散成纳米片层结构；继续称取4.8g聚丙烯腈和2.2g聚乙二醇（PEG-20000）加入振荡后的溶液中，磁力搅拌8小时即得；
（2）将步骤（1）所得到的相变超细纤维纺丝前驱液装入高压静电纺丝配套的微量推进泵中，通过管道纺丝液流到带有静电高压的针头，针头下方是带有铝箔的纤维膜接收板，设置静电纺电压20kv、纤维接收距离10cm、纺丝速度1mL/h，纺丝温度40℃，烘干温度65℃，即得定型相变超细纤维。
图2为本实施例的相变纤维的热稳定曲线。当在同一静电纺丝条件下，当不添加有机季铵盐蒙脱土时，纤维的热分解温度降低，相变超细纤维的热稳定性差。但当有机季铵盐蒙脱土加入后相变纤维的热稳定性显著提高。这是因为热稳定性较佳的有机季铵盐蒙脱土能够改善相变纤维的热稳定性能，提高相变超细纤维的热性能。同时也说明聚合物聚丙烯腈和有机季铵盐蒙脱土具有较好的掺杂，蒙脱土以纳米片层状分散在聚合物体系中，从而提高了复合纤维的热稳定性。
本发明的实施例2
（1）相变超细纤维纺丝前驱液制备：称取1.5g有机季铵盐蒙脱土，加入到100mLN,N’-二甲基甲酰胺溶液中，将溶液放入超声波振荡器中超声波的频率为50kHz，剧烈振荡6小时，使有机季铵盐蒙脱土在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中被超声波振荡剥离分散成纳米片层结构；继续称取5.6g聚丙烯腈和2.4gPEG-20000加入振荡后的溶液中，磁力搅拌7小时即得。
（2）将步骤（1）所得到的相变超细纤维纺丝前驱液装入高压静电纺丝配套的微量推进泵中，通过管道纺丝液流到带有静电高压的针头，针头下方是带有铝箔的纤维膜接收板，设置静电纺电压15kv、纤维接收距离8cm、纺丝速度0.5mL/h，纺丝温度35℃，烘干温度60℃，即得定型相变超细纤维。
本发明的实施例3
（1）相变超细纤维纺丝前驱液制备：称取2g有机季铵盐蒙脱土，加入到100mLN,N’-二甲基甲酰胺溶液中，将溶液放入超声波振荡器中超声波的频率为70kHz，剧烈振荡7小时，使有机季铵盐蒙脱土在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中被超声波振荡剥离分散成纳米片层结构；继续称取4.0g聚丙烯腈和4.0gPEG-20000加入振荡后的溶液中，磁力搅拌6小时即得。
（2）将步骤（1）所得到的相变超细纤维纺丝前驱液装入高压静电纺丝配套的微量推进泵中，通过管道纺丝液流到带有静电高压的针头，针头下方是带有铝箔的纤维膜接收板，设置静电纺电压15kv、纤维接收距离8cm、纺丝速度2mL/h，纺丝温度45℃，烘干温度80℃，即得定型相变超细纤维。
表1相变超细纤维的机械性能
PAN:PEG 断裂强度/MPa 断裂伸长率/%
100:0（蒙脱土为0） 2.50 53.2
100:0(蒙脱土为2%) 3.24 64.6
90:10（蒙脱土为2%） 2.56 54.1
80:20（蒙脱土为2%） 2.35 53.0
70:30（蒙脱土为2%） 2.26 56.4
60:40（蒙脱土为2%） 1.75 61.2
50:50（蒙脱土为2%） 1.69 63.3
如表1所示为相变超细纤维的机械性能，当有机季铵盐蒙脱土复合到聚丙烯腈超细纤维中，复合材料的断裂强力和断裂伸长率增加。但当聚乙二醇添加到复合纤维中，随着其添加量的增加，断裂强力逐渐降低，这是因为随着聚乙二醇的加入其纺丝液的黏度逐渐降低，纺丝溶液在通过静电纺丝成型时纤维的直径逐渐降低，因此强力越来越低。但有机季铵盐蒙脱土的加入能够显著改善相变纤维的机械性能。
以上依据图式所示的实施例详细说明了本发明的构造、特征及作用效果，以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以图面所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书与图示所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）相变超细纤维纺丝前驱液制备：通过超声波振荡将有机季铵盐蒙脱土分散在N,N’-二甲基甲酰胺溶液中，向溶液中加入聚丙烯腈，充分搅拌，聚合物通过插层剥离分散有机季铵盐蒙脱土得到有机季铵盐蒙脱土混合聚丙烯腈溶液，继续向混合溶液中加入聚乙二醇，通过磁力搅拌至充分溶解，即得相变超细纤维纺丝前驱液；
（2）高压静电纺丝：将步骤（1）所得到的相变超细纤维纺丝前驱液通过高压静电纺丝成型纳米纤维，热烘，即得定型相变超细纤维。
2.根据权利要求1所述的热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述有机季铵盐蒙脱土为十八烷基三甲基氯化铵改性后的有机季铵盐蒙脱土。
3.根据权利要求1所述的热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中有机季铵盐蒙脱土分散时，超声波频率为30kHz-70kHz，振荡时间为2-8小时。
4.根据权利要求1所述的热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述有机季铵盐蒙脱土的质量浓度为1-3%。
5.根据权利要求1所述的热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述聚丙烯腈与聚乙二醇的质量比为9:1-5:5。
6.根据权利要求1所述的热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述聚丙烯腈与聚乙二醇在整个溶液中的浓度为8%。
7.根据权利要求1所述的热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述磁力搅拌的时间为6-8小时。
8.根据权利要求1所述的热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述静电纺丝电压为10-20kv，纤维接收距离为5-10cm，纺丝速度为0.5-2ml/h，纺丝温度为30-45℃。
9.根据权利要求1所述的热稳定、高强度定型相变超细纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述热烘温度为60-80℃，热烘时间为2-5小时。
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