CN102558791A - 高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料及其制备方法 - Google Patents

高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料及其制备方法。目前还没有一种高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料。本发明的特征是：该工程塑料包括重量份数为100份的聚对苯二甲酸丁二醇酯、重量份数为0.1-1.5份的主抗氧剂、重量份数为0.1-1.5份的辅抗氧剂、重量份数为0.3-1.5份的润滑剂、重量份数为1-9份的增韧剂、重量份数为0.2-1.5份的成核剂、重量份数为0.2-1.5份的结晶促进剂和重量份数为0.5-3份的填料。本发明的配方简单，制备容易，具有高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型性能。

Description

高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料及其制备方法，尤其是涉及一种高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料及其制备方法，该工程塑料主要适用于汽车零部件如车灯饰圈、电器接插件、连接器等产品中，属于高分子材料复合材料领域。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯，又名聚对苯二甲酸四次甲基酯，英文名为：Polybutylene  Terephthalate，简称PBT。PBT树脂由于分子结构中含有苯环、酯链和连接两者的酯基基团，使得PBT树脂切片具有较高的力学强度、耐化学试剂性、耐热性和优良的电性能。但其作为PBT工程塑料用途，绝大部分是需要对纯树脂切片进行改性。其改性的目的是提高其强度、耐热稳定性、阻燃性、加工成型性和表面光泽性等，经改性的PBT工程塑料由于具有良好的综合性能，而被广泛用于汽车、电子电器、通讯等行业，现在越来越多的厂家在研发改性聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)工程塑料，以使聚对苯二甲酸丁二醇酯具有更好的性能而满足聚对苯二甲酸丁二醇酯作为工程塑料的实际应用要求。
例如公开日为2005年01月26日，公开号为CN1569959的中国专利中，公开了一种耐湿热增强阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制法，该复合材料主要是通过下述配方得以解决的：聚对苯二甲酸丁二醇酯100份(重量比，下同)，主阻燃剂10-25份，助阻燃剂4-15份，分散剂0.2-3份，成核剂0.05-2份，多官能团接枝复合物3-15份和玻璃纤维20-65份；该复合材料要解决的是电性能问题以及在湿热环境下的电性能下降问题。
又如公开日为2007年10月24日，公开号为CN101058665的中国专利中，公开了一种聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料及其制备方法，该复合材料主要由100质量份数的PBT、8-25质量份数的增韧剂、5-30质量份数的无机物和10-20质量份数的聚对苯二甲酸乙二醇酯共混并于240-260℃熔融挤出而得，该复合材料主要解决的是PBT的韧性不足、刚性不足和加工流动性问题。
再如公开日为2011年04月06日，公开号为CN102002215A的中国专利中，公开了一种增韧聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料及其制备方法，该增韧PBT工程塑料的组成以重量计为：聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂65%-89%，复配增韧剂10%-30%，复配抗氧剂0.5%-3%，润滑剂0.5%-2%，该PBT工程塑料解决的是PBT材料在实际使用过程中的低温韧性问题和PBT材料在化学溶剂中使用时的耐化学溶剂型下的韧性问题。
还有《塑料工业》在2010年09月出版的第38卷第9期中的“车灯饰圈免底涂PBT材料的研究”中，也公开了一种聚对苯二甲酸丁二醇酯，该聚对苯二甲酸丁二醇酯是应用于车灯饰圈中的，用于解决的是材料的免喷涂使用问题。
如果PBT工程塑料不能解决在注塑加工应用过程中的耐热稳定性问题，则使得PBT工程塑料的耐热性稳定性不好，在PBT工程塑料注塑成型过程中变色，或者出现熔指不稳定而导致注塑飞边或者塑件尺寸以及塑件重量不稳定的问题，进而影响材料塑件强度也不均一稳定；如果PBT工程塑料不能解决快速结晶成型的问题，将会导致材料在注塑加工过程中塑件成型周期长的问题，对塑件的加工成本和塑料的表面光泽度有较大的影响，既提高了注塑工厂的生产成本，也不利于注塑工厂最终产品的竞争力；如果PBT工程塑料不能解决PBT工程塑料中低分子挥发物少的问题，将会使得制得的PBT工程塑料塑件在实际使用过程中，由于塑件周围环境温度高（如汽车灯饰框实际使用时环境温度为160℃），使得低分子物质挥发或者析出，导致塑件表面光洁度差，或者是挥发物质会对其周围金属制件腐蚀或者是低分子挥发物附着于透明制件的表面而影响透明塑件的透明性。
综上所述，目前还没有一种高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料，从而降低了聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料的品质，缩小了聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料的适用面。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种配方简单，制备容易，性能好的高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料的特点在于：所述工程塑料包括重量份数为100份的聚对苯二甲酸丁二醇酯、重量份数为0.1-1.5份的主抗氧剂、重量份数为0.1-1.5份的辅抗氧剂、重量份数为0.3-1.5份的润滑剂、重量份数为1-9份的增韧剂、重量份数为0.2-1.5份的成核剂、重量份数为0.2-1.5份的结晶促进剂和重量份数为0.5-3份的填料。由此使得本发明中的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料具有高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型性能，通过抗氧剂的复配解决了PBT工程塑料的耐热稳定性问题，耐热性和与PBT树脂相容性好的助剂的选择和对PBT树脂中低分子物质具有一定吸收性的填料的引入确保PBT工程塑料在高温条件下的低挥发性，成核剂和结晶促进剂及润滑剂的复配使得PBT工程塑料具有高光泽度和快速成型的性能。
作为优选，本发明所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂1010和/或受阻酚类抗氧剂1098和/或受阻酚类抗氧剂1076和/或受阻酚类抗氧剂2450和/或受阻酚类抗氧剂1024和/或受阻酚类抗氧剂1135和/或受阻酚类抗氧剂3114和/或受阻酚类抗氧剂445和/或受阻酚类抗氧剂CPL和/或受阻酚类抗氧剂1790和/或受阻酚类抗氧剂330和/或受阻酚类抗氧剂264和/或受阻酚类抗氧剂245和/或受阻酚类抗氧剂1130。
作为优选，本发明所述辅抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂168和/或亚磷酸酯类抗氧剂626和/或亚磷酸酯类抗氧剂627A和/或亚磷酸酯类抗氧剂P-EPQ和/或亚磷酸酯类抗氧剂6280和/或亚磷酸酯类抗氧剂6260和/或亚磷酸酯类抗氧剂6180和/或亚磷酸酯类抗氧剂1680和/或亚磷酸酯类抗氧剂TPP和/或亚磷酸酯类抗氧剂TNP和/或亚磷酸酯类抗氧剂TNPP和/或亚磷酸酯类抗氧剂DPDP和/或亚磷酸酯类抗氧剂PDOP和/或亚磷酸酯类抗氧剂STA-338和/或亚磷酸酯类抗氧剂S9228和/或硫代酚类抗氧剂DSTDP和/或硫代酚类抗氧剂DLTDP和/或硫代酚类抗氧剂DLTP和/或无机磷酸盐抗氧剂磷酸二钠H10。
作为优选，本发明所述润滑剂为共聚物和褐煤酸衍生物的混合物或季戊四醇硬脂酸酯或聚乙烯蜡或硬脂酸钙或改性乙撑双脂肪酸酰胺TAF。
作为优选，本发明所述增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃或马来酸酐接枝的乙烯-丙烯共聚物或马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物或马来酸酐接枝的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）无规三元共聚物或乙烯-丙烯酸酯共聚物或纯丙烯酸酯类橡胶类增韧剂R960A或甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）接支乙烯-辛烯共聚物。
作为优选，本发明所述成核剂为滑石粉或P250或硅酸钙或硅酸镁或磷酸钙或纳米土-苯甲酸盐的复配物或饱和羧酸盐或苯甲酸钠或碳酸钠或者碳酸镁。
作为优选，本发明所述结晶促进剂为聚醚型的液体增塑剂P-1000或聚乙二醇二缩水甘油醚液体增塑剂。
作为优选，本发明所述填料为云母或膨润土或高岭土或有机蒙脱土或硅铝酸盐或三聚氰胺。
本发明制备高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料的方法的特点在于：该方法依次包括如下步骤：
A）物料混合步骤：
a、先将所述聚对苯二甲酸丁二醇酯进行切片而制得聚对苯二甲酸丁二醇酯切片，然后将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片置于105-135℃的条件下鼓风干燥3-5h，再将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片冷却到室温；
b、先将经过干燥且冷却后的聚对苯二甲酸丁二醇酯切片投加到高速混合机中，然后将结晶促进剂投加到高速混合机中，启动高速混合机将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和结晶促进剂进行高速混合均匀，高速混合时间为2-10分钟；
c、依次将所述主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、增韧剂、成核剂和填料投加到高速混合机中，然后再启动高速混合机将主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、增韧剂、成核剂、填料、聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和结晶促进剂进行高速混合均匀制得混合物料，高速混合时间为2-10分钟；
B）双螺杆挤出机挤出加工步骤：
a、先将A）中制得的混合物料从高速混合机中放出，然后将混合物料投加到双螺杆挤出机的喂料料斗中；
b、设定双螺杆挤出机的挤出温度为220-245℃、主机转速为320-500rpm和喂料料机转速在80-160rpm的条件下对混合物料进行熔融挤出加工制得料条，该料条从双螺杆挤出机的机头挤出，再经冷却后送入切粒机进行切粒而制得聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料颗粒。由此使得本发明中制备聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料的工艺简单，制备容易。
作为优选，本发明所述方法依次包括如下步骤：
A）物料混合步骤：
a、先将所述聚对苯二甲酸丁二醇酯进行切片而制得聚对苯二甲酸丁二醇酯切片，然后将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片置于120℃的条件下鼓风干燥4h，再将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片自然冷却到室温；
b、先将经过干燥和自然冷却后的聚对苯二甲酸丁二醇酯切片投加到高速混合机中，然后将结晶促进剂投加到高速混合机中，启动高速混合机将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和结晶促进剂进行高速混合均匀，高速混合时间为3-5分钟；
c、依次将所述主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、增韧剂、成核剂和填料投加到高速混合机中，然后再启动高速混合机将主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、增韧剂、成核剂、填料、聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和结晶促进剂进行高速混合均匀制得混合物料，高速混合时间为3-5分钟；
B）双螺杆挤出机挤出加工步骤：
a、先将A）中制得的混合物料从高速混合机中放出，然后将混合物料投加到双螺杆挤出机的喂料料斗中；
b、设定双螺杆挤出机的挤出温度为230-245℃、主机转速为420rpm和喂料料机转速在120rpm的条件下对混合物料进行熔融挤出加工制得料条，该料条从双螺杆挤出机的机头挤出，然后将所述料条经过经冷却水槽进行牵引冷却，再将冷却后的料条送入切粒机进行切粒而制得直径*长度为3mm*3mm的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料颗粒。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：解决了PBT工程塑料在注塑加工应用过程中的耐热稳定性问题，如果耐热性不好，在PBT工程塑料注塑成型过程中变色，或者出现熔指不稳定而导致注塑飞边或者塑件尺寸以及塑件重量不稳定的问题，进而影响材料塑件强度也不均一稳定。
本发明又解决了快速结晶成型的问题，通过成核剂和结晶促进剂的复配，缩短了注塑过程中的加工周期，使得下游注塑工厂缩短PBT工程塑料塑件加工周期，有利于生产，同时结晶度的提高使得产品表面光泽度提高，从而提高了产品的品质。
本发明还解决了材料表面光洁度的问题和低分子挥发物多的问题，通过润滑剂的选择和其它助剂的筛选，使用了与PBT相容性好和耐热稳定性好的低分子物质少的助剂，使得制得的PBT工程塑料不仅表面光洁度好，且PBT工程塑料塑件在实际使用过程中，解决了由于塑件周围环境温度高（如汽车灯饰框实际使用时环境温度为160℃），低分子物质挥发或者析出，导致塑件表面光洁度差，或者是挥发物质会对其周围金属制件腐蚀或者是低分子挥发物附着于透明制件的表面而影响透明塑件的透明性。
本发明通过抗氧剂的复配解决了PBT工程塑料的耐热稳定性问题，耐热性和树脂相容性好的助剂的选择和低分子吸收剂的引入确保PBT工程塑料在高温条件下的低挥发性，成核剂、润滑剂和填料的复配使得PBT工程塑料具有高光泽度和快速成型的性能。
本发明同时解决了PBT工程塑料在注塑加工应用过程中的耐热稳定性问题、快速结晶成型的问题、材料表面光洁度的问题和低分子挥发物多的问题。通过本发明所制得的PBT工程塑料的性能可靠，该PBT工程塑料按照ISO标准进行检测，性能如下：拉伸强度为45-58MPa，弯曲强度为63-85MPa，简支梁缺口冲击强度为3-7kj/m2，简支梁非缺口冲击强度为30-54kj/m2，热变形温度为56-65℃。PBT工程塑料的低挥发性比较如下：在160℃的条件下进行6个小时热失重TG测试，得出失重率为0.2-0.43%。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例。
本实施例中的高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料包括重量份数为100份的聚对苯二甲酸丁二醇酯、重量份数为0.1-1.5份的主抗氧剂、重量份数为0.1-1.5份的辅抗氧剂、重量份数为0.3-1.5份的润滑剂、重量份数为1-9份的增韧剂、重量份数为0.2-1.5份的成核剂、重量份数为0.2-1.5份的结晶促进剂和重量份数为0.5-3份的填料，该高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料优选包括重量份数为100份的聚对苯二甲酸丁二醇酯、重量份数为0.8-1.2份的主抗氧剂、重量份数为0.5-1.1份的辅抗氧剂、重量份数为0.7-1.1份的润滑剂、重量份数为3-6份的增韧剂、重量份数为0.7-1.1份的成核剂、重量份数为0.6-1.1份的结晶促进剂和重量份数为0.9-2份的填料。
在本发明的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料中所用的聚对苯二甲酸丁二醇酯、主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、增韧剂、成核剂、结晶促进剂和填料的用量可以根据实际需要进行选用，例如，以重量份数为100份的聚对苯二甲酸丁二醇酯为基准，主抗氧剂的重量份数可以为0.1份、0.15份、0.2份、0.26份、0.3份、0.34份、0.4份、0.45份、0.5份、0.55份、0.6份、0.65份、0.7份、0.76份、0.8份、0.85份、0.87份、0.9份、0.96份、1份、1.05份、1.1份、1.16份、1.2份、1.25份、1.3份、1.35份、1.4份、1.45份、1.48份或1.5份。辅抗氧剂的重量份数可以为0.1份、0.15份、0.2份、0.26份、0.3份、0.34份、0.4份、0.45份、0.5份、0.55份、0.6份、0.65份、0.7份、0.76份、0.8份、0.85份、0.87份、0.9份、0.96份、1份、1.05份、1.1份、1.16份、1.2份、1.25份、1.3份、1.35份、1.4份、1.45份、1.48份或1.5份。润滑剂的重量份数可以为0.3份、0.34份、0.4份、0.45份、0.5份、0.55份、0.6份、0.65份、0.7份、0.76份、0.8份、0.85份、0.87份、0.9份、0.96份、1份、1.05份、1.1份、1.16份、1.2份、1.25份、1.3份、1.35份、1.4份、1.45份、1.48份或1.5份。增韧剂的重量份数通常为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份或9份，该增韧剂的重量份数也可以根据实际情况进行选用，如也可以为1.2份、1.5份、1.8份、2.2份、2.4份、2.9份、3.2份、3.7份、4.4份、4.9份、5.5份、6.1份、6.6份、7.2份、7.7份、8.3份或8.8份。成核剂的重量份数可以为0.2份、0.26份、0.3份、0.33份、0.4份、0.46份、0.5份、0.55份、0.6份、0.63份、0.7份、0.75份、0.8份、0.85份、0.87份、0.9份、0.95份、1份、1.05份、1.1份、1.16份、1.2份、1.25份、1.3份、1.35份、1.4份、1.45份、1.48份或1.5份。结晶促进剂的重量份数可以为0.2份、0.24份、0.3份、0.35份、0.4份、0.46份、0.5份、0.55份、0.6份、0.64份、0.7份、0.76份、0.8份、0.86份、0.9份、0.96份、1份、1.06份、1.1份、1.15份、1.2份、1.25份、1.3份、1.35份、1.4份、1.48份或1.5份。填料的重量份数可以为0.5份、0.55份、0.6份、0.7份、0.76份、0.8份、0.85份、0.9份、0.96份、1份、1.05份、1.1份、1.16份、1.2份、1.25份、1.3份、1.35份、1.4份、1.45份、1.48份、1.5份、1.55份、1.6份、1.65份、1.7份、1.76份、1.8份、1.85份、1.9份、1.96份、2份、2.05份、2.1份、2.16份、2.2份、2.25份、2.3份、2.35份、2.4份、2.45份、2.48份、2.5份、2.55份、2.6份、2.65份、2.7份、2.76份、2.8份、2.85份、2.87份、2.9份、2.96份或3份。
本发明中的主抗氧剂均采用现有的市售主抗氧剂，主抗氧剂可以根据实际需要进行选用，该主抗氧剂优选为受阻酚类抗氧剂，如受阻酚类抗氧剂1010和/或受阻酚类抗氧剂1098和/或受阻酚类抗氧剂1076和/或受阻酚类抗氧剂2450和/或受阻酚类抗氧剂1024和/或受阻酚类抗氧剂1135和/或受阻酚类抗氧剂3114和/或受阻酚类抗氧剂445和/或受阻酚类抗氧剂CPL和/或受阻酚类抗氧剂1790和/或受阻酚类抗氧剂330和/或受阻酚类抗氧剂264和/或受阻酚类抗氧剂245和/或受阻酚类抗氧剂1130，即采用两种以上的上述受阻酚类抗氧剂以任意比例进行混合也是可以的。本发明中的主抗氧剂可以选用受阻酚类抗氧剂或胺类抗氧剂，如主抗氧剂2450或主抗氧剂1098或主抗氧剂1010或主抗氧剂1076或主抗氧剂4150或主抗氧剂1024或主抗氧剂1135或主抗氧剂3114或主抗氧剂445或主抗氧剂CPL或主抗氧剂1790或主抗氧剂1076或主抗氧剂330或主抗氧剂264。例如，本发明中的主抗氧剂可以使用由天津市北方金恒化工厂生产的、品牌为金恒的主抗氧剂1010、主抗氧剂1098、主抗氧剂1076和主抗氧剂1024，也可以使用由上海舰邦实业有限公司生产的、品牌为松原SONGWON的主抗氧剂1010，也可以使用由上海欧曼化工有限公司生产的主抗氧剂MD1024，也可以使用由广州青鸟化工有限公司生产的主抗氧剂Songnox 2450、主抗氧剂Songnox 1098、主抗氧剂Songnox 1010 、主抗氧剂Songnox 1076、主抗氧剂Songnox 4150、主抗氧剂Songnox 1024、主抗氧剂Songnox 1135、主抗氧剂Songnox 3114、主抗氧剂Naugard 445、主抗氧剂Lowinox CPL和主抗氧剂Lowinox 1790，也可以使用由湖南聚力催化剂股份有限公司生产的主抗氧剂3114，也可以使用由宁波保税区可比克化工有限公司生产的主抗氧剂 E-330、主抗氧剂 AT-3114、主抗氧剂 E-330、主抗氧剂 AT-245、主抗氧剂1010、主抗氧剂264、主抗氧剂AT-1135和主抗氧剂AT-3114，也可以使用由烟台恒诺化工科技有限公司生产的主抗氧剂1010，等等。需要说明的是，本发明中所用的主抗氧剂均为市售的主抗氧剂，该主抗氧剂对于本领域的技术人员来说为公知常识，此处不再对主抗氧剂进行详述。
本发明中的辅抗氧剂均采用现有的市售辅抗氧剂，辅抗氧剂可以根据实际需要进行选用，该辅抗氧剂优选为亚磷酸酯类抗氧剂或硫代酚类抗氧剂或无机磷酸盐抗氧剂，亚磷酸酯类抗氧剂如亚磷酸酯类抗氧剂168和/或亚磷酸酯类抗氧剂626和/或亚磷酸酯类抗氧剂627A和/或亚磷酸酯类抗氧剂P-EPQ和/或亚磷酸酯类抗氧剂6280和/或亚磷酸酯类抗氧剂6260和/或亚磷酸酯类抗氧剂6180和/或亚磷酸酯类抗氧剂1680和/或亚磷酸酯类抗氧剂TPP和/或亚磷酸酯类抗氧剂TNP和/或亚磷酸酯类抗氧剂TNPP和/或亚磷酸酯类抗氧剂DPDP和/或亚磷酸酯类抗氧剂PDOP和/或亚磷酸酯类抗氧剂STA-338和/或亚磷酸酯类抗氧剂S9228，硫代酚类抗氧剂如硫代酚类抗氧剂DSTDP和/或硫代酚类抗氧剂DLTDP和/或硫代酚类抗氧剂DLTP，无机磷酸盐抗氧剂如磷酸二钠H10，甚至两种以上的上述辅抗氧剂以任意比例进行混合也是可以的。本发明中的辅抗氧剂可以选用亚磷酸酯类抗氧剂或汽巴626或辅抗氧剂6280或辅抗氧剂6260或辅抗氧剂6180或辅抗氧剂1680或辅抗氧剂DSTDP或辅抗氧剂DLTDP或辅抗氧剂4120或辅抗氧剂DHOP或辅抗氧剂DPDP或辅抗氧剂TDP或辅抗氧剂EHDPP或辅抗氧剂TPP或辅抗氧剂900或辅抗氧剂168。例如，本发明中的辅抗氧剂可以使用由广州青鸟化工有限公司生产的辅抗氧剂Songnox 6280、辅抗氧剂Songnox 6260、辅抗氧剂Songnox 6180、辅抗氧剂Songnox 1680、辅抗氧剂DSTDP、辅抗氧剂DLTDP、辅抗氧剂Songnox 4120、辅抗氧剂Songnox DHOP、辅抗氧剂Songnox DPDP、辅抗氧剂Songnox TDP、辅抗氧剂Songnox EHDPP和辅抗氧剂Songnox TPP，也可以使用由宁波保税区可比克化工有限公司生产的辅抗氧剂AT-900和辅抗氧剂 AT-168，等等。需要说明的是，本发明中所用的辅抗氧剂均为市售的辅抗氧剂，该辅抗氧剂对于本领域的技术人员来说为公知常识，此处不再对辅抗氧剂进行详述。
本发明中的润滑剂均采用现有的市售润滑剂，润滑剂可以根据实际需要进行选用，该润滑剂优选为共聚物和褐煤酸衍生物的混合物，如布吕格曼的P12，或者优选为季戊四醇硬脂酸酯或聚乙烯蜡或硬脂酸钙或改性乙撑双脂肪酸酰胺TAF。本发明中的润滑剂可以选用长链脂肪酸盐或P12或季戊四醇硬脂酸酯或聚乙烯蜡或液体石蜡或硬脂酸。需要说明的是，本发明中所用的润滑剂均为市售的润滑剂，该润滑剂对于本领域的技术人员来说为公知常识，此处不再对润滑剂进行详述。
本发明中的增韧剂均采用现有的市售增韧剂，增韧剂可以根据实际需要进行选用，该增韧剂优选为马来酸酐接枝聚烯烃，如马来酸酐接枝的乙烯-丙烯共聚物或马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物或马来酸酐接枝的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物，或者优选为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）无规三元共聚物或乙烯-丙烯酸酯共聚物或纯丙烯酸酯类橡胶类增韧剂R960A或甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）接支乙烯-辛烯共聚物。需要说明的是，本发明中所用的增韧剂均为市售的增韧剂，该增韧剂对于本领域的技术人员来说为公知常识，此处不再对增韧剂进行详述。
本发明中的成核剂均采用现有的市售成核剂，成核剂可以根据实际需要进行选用，该成核剂优选为滑石粉或P250或硅酸钙或硅酸镁或磷酸钙或纳米土-苯甲酸盐的复配物或饱和羧酸盐或苯甲酸钠或碳酸钠或者碳酸镁，该成核剂最优选为纳米土-苯甲酸盐的复配物或饱和羧酸盐或苯羧酸钠。需要说明的是，本发明中所用的成核剂均为市售的成核剂，该成核剂对于本领域的技术人员来说为公知常识，此处不再对成核剂进行详述。
本发明中的结晶促进剂均采用现有的市售结晶促进剂，结晶促进剂可以根据实际需要进行选用，该结晶促进剂优选为聚醚型的液体增塑剂，如聚醚型的液体增塑剂P-1000或聚乙二醇二缩水甘油醚液体增塑剂，本发明中所用的结晶促进剂均为市售的结晶促进剂，该结晶促进剂对于本领域的技术人员来说为公知常识，此处不再对结晶促进剂进行详述。
本发明中的填料均采用现有的市售填料，填料可以根据实际需要进行选用，该填料优选为无机填料，如云母或膨润土或高岭土或有机蒙脱土或蒙脱土或硅铝酸盐或三聚氰胺。需要说明的是，本发明中所用的填料均为市售的填料，该填料对于本领域的技术人员来说为公知常识，此处不再对填料进行详述。
本发明中的PBT工程塑料解决了在注塑加工应用过程中的耐热稳定性问题，使得PBT工程塑料的耐热性好，PBT工程塑料不会在注塑过程中变色，熔点稳定导致，确保PBT工程塑料在注塑时不会出现飞边，确保塑件尺寸以及塑件重量稳定，使得材料的均一稳定性好。本发明通过抗氧剂的复配解决了PBT工程塑料的耐热稳定性问题。
本发明同时解决了PBT工程塑料在注塑加工应用过程中的耐热稳定性问题、快速结晶成型的问题、材料表面光洁度的问题和低分子挥发物多的问题。通过成核剂和结晶促进剂的复配能够使得PBT工程塑料快速结晶成型，从而缩短了注塑过程中的加工周期，使得该加工周期非常稳定，有利于生产，有利于产品质量的稳定，从而提高了产品的品质。本发明中的成核剂、润滑剂和填料的复配使得PBT工程塑料具有高光泽度和快速成型的性能，也提升了产品的品质。
本发明通过对润滑剂的选择和其它助剂的筛选解决了材料表面光洁度的问题和低分子挥发物多的问题，使用了与PBT相容性好和耐热稳定性好的低分子物质少的助剂，使得制得的PBT工程塑料不仅表面光洁度好，而且在高温（如160℃）的条件下长期使用的挥发性物质低。本发明采用耐热性和树脂相容性好的助剂的选择和低分子吸收剂的引入确保PBT工程塑料在高温条件下的低挥发性，本发明中的成核剂、润滑剂和填料的复配使得PBT工程塑料具有高光泽度和快速成型的性能。
本发明中的PBT工程塑料的性能可靠，该PBT工程塑料按照ISO标准进行检测，性能如下：拉伸强度为45-58MPa，弯曲强度为63-85MPa，简支梁缺口冲击强度为3-7kj/m2，简支梁非缺口冲击强度为30-54kj/m2，热变形温度为56-65℃。此外，该PBT工程塑料的低挥发性能好，低挥发性比较如下：在160℃的条件下进行6个小时热失重TG测试，得出失重率为0.2-0.43%。
本实施例中制备高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料的方法依次包括如下步骤。
A）物料混合步骤。
a、先将所述聚对苯二甲酸丁二醇酯进行切片而制得聚对苯二甲酸丁二醇酯切片，然后将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片置于105-135℃的条件下鼓风干燥3-5h，再将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片冷却到室温。本发明优选将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片置于120℃的条件下鼓风干燥4h，再将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片自然冷却到室温。
b、先将经过干燥且冷却后的聚对苯二甲酸丁二醇酯切片投加到高速混合机中，然后将结晶促进剂投加到高速混合机中，启动高速混合机将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和结晶促进剂进行高速混合均匀，高速混合时间为2-10分钟，本发明高速混合时间优选为3-5分钟。本发明中所用的高速混合机属于现有技术，该高速混合机的转速通常是不可调，高速混合机一般就只有一个低速档按钮和一个高速档按钮，使用时，先启动低速档，然后再启动高速档。
c、依次将所述主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、增韧剂、成核剂和填料投加到高速混合机中，然后再启动高速混合机将主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、增韧剂、成核剂、填料、聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和结晶促进剂进行高速混合均匀制得混合物料，高速混合时间为2-10分钟，本发明高速混合时间优选为3-5分钟。
B）双螺杆挤出机挤出加工步骤。
a、先将A）中制得的混合物料从高速混合机中放出，然后将混合物料投加到双螺杆挤出机的喂料料斗中。
b、设定双螺杆挤出机的挤出温度为220-245℃、主机转速为320-500rpm和喂料料机转速在80-160rpm的条件下对混合物料进行熔融挤出加工制得料条，该料条从双螺杆挤出机的机头挤出，再经冷却后送入切粒机进行切粒而制得聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料颗粒。本发明优选设定双螺杆挤出机的挤出温度为230-245℃、主机转速为420rpm和喂料料机转速在120rpm的条件下对混合物料进行熔融挤出加工制得料条，料条优选经过经冷却水槽进行牵引冷却，聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料颗粒的尺寸优选为直径*长度等于3mm*3mm。本发明中双螺杆挤出机的挤出温度可以为220℃、221℃、222℃、223℃、224℃、225℃、226℃、227℃、228℃、229℃、230℃、231℃、232℃、233℃、234℃、235℃、236℃、237℃、238℃、239℃、240℃、242℃、244℃或245℃，主机转速可以为320rpm、325rpm、330rpm、335rpm、340rpm、345rpm、350rpm、355rpm、360rpm、365rpm、370rpm、375rpm、380rpm、385rpm、390rpm、395rpm、400rpm、405rpm、410rpm、415rpm、420rpm、425rpm、430rpm、435rpm、440rpm、445rpm、450rpm、455rpm、460rpm、465rpm、470rpm、475rpm、480rpm、485rpm、490rpm、495rpm、500rpm、505rpm、510rpm、515rpm或520rpm，喂料转速可以为80rpm、82rpm、84rpm、86rpm、88rpm、90rpm、92rpm、94rpm、96rpm、98rpm、99rpm、100rpm、101rpm、103rpm、105rpm、107rpm、109rpm、110rpm、112rpm、114rpm、116rpm、118rpm、120rpm、122rpm、124rpm、126rpm、128rpm、130rpm、132rpm、134rpm、136rpm、138rpm、140rpm、141rpm、143rpm、145rpm、147rpm、149rpm、150rpm、151rpm、152rpm、153rpm、154rpm、155rpm、156rpm、157rpm、158rpm、159rpm或160rpm。本发明所用的双螺杆挤出机、冷却水槽和切粒机均属于属于现有技术，此处不再对双螺杆挤出机、冷却水槽和切粒机的结构进行详述。
本发明中制备高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料的方法简单，操作容易，成品率高。
下面通过具体实例和对比例来对本发明中的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料的性能进行说明，具体见表1-表7，表1是实施例1-实施例5的PBT工程塑料组分和性能表，表2是实施例6-实施例10的PBT工程塑料组分和性能表，表3是实施例11-实施例15的PBT工程塑料组分和性能表，表4是实施例16-实施例20的PBT工程塑料组分和性能表，表5是实施例21-实施例25的PBT工程塑料组分和性能表，表6是对比例1-对比例5的PBT工程塑料组分和性能表，表7是对比例6-对比例10的PBT工程塑料组分和性能表。在表1-表7中，该PBT工程塑料的拉伸强度、弯曲强度、简支梁缺口冲击强度、简支梁非缺口冲击强度和热变形温度均是按照ISO标准进行检测的，其中，拉伸强度按照ISO 527标准测试，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度按照ISO 178标准测试，测试速度为2mm/min；简支梁冲击强度按照ISO 179标准测试；热变性温度按照ISO 75标准测试，测试载荷为1.82MPa；失重率是用于表示PBT工程塑料的低挥发性能，该失重率是在氮气保护下160℃的条件下进行6个小时热失重TG测试而得出的，该测试失重率的方法属于现有技术。在表1-表7中的聚对苯二甲酸丁二醇酯份数、主抗氧剂份数、辅抗氧剂份数、润滑剂份数、增韧剂份数、成核剂份数、结晶促进剂份数和填料份数均为重量份数。
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通过上述实施例1-实施例25以及对比例1-对比例10可知，进一步证实了本发明所制得的PBT工程塑料的性能可靠，按照ISO标准进行检测，性能如下：拉伸强度为45-58MPa，弯曲强度为63-85MPa，简支梁缺口冲击强度为3-7kj/m2，简支梁非缺口冲击强度为30-54kj/m2，热变形温度为56-65℃。此外，该PBT工程塑料的低挥发性能好，低挥发性比较如下：在160℃的条件下进行6个小时热失重TG测试，得出失重率为0.2-0.43%。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料，其特征在于：所述工程塑料包括重量份数为100份的聚对苯二甲酸丁二醇酯、重量份数为0.1-1.5份的主抗氧剂、重量份数为0.1-1.5份的辅抗氧剂、重量份数为0.3-1.5份的润滑剂、重量份数为1-9份的增韧剂、重量份数为0.2-1.5份的成核剂、重量份数为0.2-1.5份的结晶促进剂和重量份数为0.5-3份的填料。
2.根据权利要求1所述的高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料，其特征在于：所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂1010和/或受阻酚类抗氧剂1098和/或受阻酚类抗氧剂1076和/或受阻酚类抗氧剂2450和/或受阻酚类抗氧剂1024和/或受阻酚类抗氧剂1135和/或受阻酚类抗氧剂3114和/或受阻酚类抗氧剂445和/或受阻酚类抗氧剂CPL和/或受阻酚类抗氧剂1790和/或受阻酚类抗氧剂330和/或受阻酚类抗氧剂264和/或受阻酚类抗氧剂245和/或受阻酚类抗氧剂1130。
3.根据权利要求1所述的高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料，其特征在于：所述辅抗氧剂为亚磷酸酯类抗氧剂168和/或亚磷酸酯类抗氧剂626和/或亚磷酸酯类抗氧剂627A和/或亚磷酸酯类抗氧剂P-EPQ和/或亚磷酸酯类抗氧剂6280和/或亚磷酸酯类抗氧剂6260和/或亚磷酸酯类抗氧剂6180和/或亚磷酸酯类抗氧剂1680和/或亚磷酸酯类抗氧剂TPP和/或亚磷酸酯类抗氧剂TNP和/或亚磷酸酯类抗氧剂TNPP和/或亚磷酸酯类抗氧剂DPDP和/或亚磷酸酯类抗氧剂PDOP和/或亚磷酸酯类抗氧剂STA-338和/或亚磷酸酯类抗氧剂S9228和/或硫代酚类抗氧剂DSTDP和/或硫代酚类抗氧剂DLTDP和/或硫代酚类抗氧剂DLTP和/或无机磷酸盐抗氧剂磷酸二钠H10。
4.根据权利要求1所述的高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料，其特征在于：所述润滑剂为共聚物和褐煤酸衍生物的混合物或季戊四醇硬脂酸酯或聚乙烯蜡或硬脂酸钙或改性乙撑双脂肪酸酰胺TAF。
5.根据权利要求1所述的高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料，其特征在于：所述增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃或马来酸酐接枝的乙烯-丙烯共聚物或马来酸酐接枝的乙烯-辛烯共聚物或马来酸酐接枝的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物或甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）无规三元共聚物或乙烯-丙烯酸酯共聚物或纯丙烯酸酯类橡胶类增韧剂R960A或甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）接支乙烯-辛烯共聚物。
6.根据权利要求1所述的高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料，其特征在于：所述成核剂为滑石粉或P250或硅酸钙或硅酸镁或磷酸钙或纳米土-苯甲酸盐的复配物或饱和羧酸盐或苯甲酸钠或碳酸钠或者碳酸镁。
7.根据权利要求1所述的高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料，其特征在于：所述结晶促进剂为聚醚型的液体增塑剂P-1000或聚乙二醇二缩水甘油醚液体增塑剂。
8.根据权利要求1所述的高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料，其特征在于：所述填料为云母或膨润土或高岭土或有机蒙脱土或硅铝酸盐或三聚氰胺。
9.一种制备如权利要求1-8任一权利要求所述的高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料的方法，其特征在于：该方法依次包括如下步骤：
A）物料混合步骤：
a、先将所述聚对苯二甲酸丁二醇酯进行切片而制得聚对苯二甲酸丁二醇酯切片，然后将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片置于105-135℃的条件下鼓风干燥3-5h，再将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片冷却到室温；
b、先将经过干燥且冷却后的聚对苯二甲酸丁二醇酯切片投加到高速混合机中，然后将结晶促进剂投加到高速混合机中，启动高速混合机将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和结晶促进剂进行高速混合均匀，高速混合时间为2-10分钟；
c、依次将所述主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、增韧剂、成核剂和填料投加到高速混合机中，然后再启动高速混合机将主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、增韧剂、成核剂、填料、聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和结晶促进剂进行高速混合均匀制得混合物料，高速混合时间为2-10分钟；
B）双螺杆挤出机挤出加工步骤：
a、先将A）中制得的混合物料从高速混合机中放出，然后将混合物料投加到双螺杆挤出机的喂料料斗中；
b、设定双螺杆挤出机的挤出温度为220-245℃、主机转速为320-500rpm和喂料料机转速在80-160rpm的条件下对混合物料进行熔融挤出加工制得料条，该料条从双螺杆挤出机的机头挤出，再经冷却后送入切粒机进行切粒而制得聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料颗粒。
10.根据权利要求9所述的高耐热、高光泽、低挥发和可快速成型的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料的制备方法，其特征在于：该方法依次包括如下步骤：
A）物料混合步骤：
a、先将所述聚对苯二甲酸丁二醇酯进行切片而制得聚对苯二甲酸丁二醇酯切片，然后将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片置于120℃的条件下鼓风干燥4h，再将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片自然冷却到室温；
b、先将经过干燥和自然冷却后的聚对苯二甲酸丁二醇酯切片投加到高速混合机中，然后将结晶促进剂投加到高速混合机中，启动高速混合机将聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和结晶促进剂进行高速混合均匀，高速混合时间为3-5分钟；
c、依次将所述主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、增韧剂、成核剂和填料投加到高速混合机中，然后再启动高速混合机将主抗氧剂、辅抗氧剂、润滑剂、增韧剂、成核剂、填料、聚对苯二甲酸丁二醇酯切片和结晶促进剂进行高速混合均匀制得混合物料，高速混合时间为3-5分钟；
B）双螺杆挤出机挤出加工步骤：
a、先将A）中制得的混合物料从高速混合机中放出，然后将混合物料投加到双螺杆挤出机的喂料料斗中；
b、设定双螺杆挤出机的挤出温度为230-245℃、主机转速为420rpm和喂料料机转速在120rpm的条件下对混合物料进行熔融挤出加工制得料条，该料条从双螺杆挤出机的机头挤出，然后将所述料条经过经冷却水槽进行牵引冷却，再将冷却后的料条送入切粒机进行切粒而制得直径*长度为3mm*3mm的聚对苯二甲酸丁二醇酯工程塑料颗粒。
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