CN101608352B - 一种无滴落性聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无滴落性聚酯纤维的制备方法。本发明将聚酯切片与抗熔滴剂、多聚甲醛混合，熔融纺丝，后处理得到无滴落性聚酯纤维。本发明制备的无滴落性聚酯纤维在燃烧时不会发生熔融滴落，极限氧指数为30～34，而且制备工艺简单、成本低。利用本发明制备的无滴落性聚酯纤维可直接广泛用于衣料、窗帘、床上用品、室内装饰及各种特殊材料等，具有显著的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯纤维的制备方法，具体涉及一种无滴落性聚酯纤维的制备方法。
背景技术
作为第一大合成纤维，聚酯纤维的应用领域十分广泛，如衣料、窗帘、床上用品、室内装饰及各种特殊材料等。聚酯纤维的极限氧指数只有21左右，属于熔融性易燃纤维，使用时存在引发火灾的极大隐患。
更为重要的是，聚酯纤维及采用聚酯纤维制成的各种制品在燃烧或高温下会发生熔融滴落，极易引起烫伤和引发更大的火灾，因此聚酯纤维的抗熔融滴落以及阻燃的研究具有十分重要的实用价值。
目前，聚酯纤维的阻燃改性方法大体有三类：
(1)在酯交换或缩聚阶段加入反应型阻燃剂进行共缩聚。相关专利如中国专利CN 008004393.0、CN 02109909.X、CN 101200820A、专利合作条约(PCT)WO 095/20593、日本特开平4-364196等，此法具有永久阻燃性，但此类聚酯及聚酯纤维在阻燃时是滴落型，容易引发二次火灾，应用受到一定的限制。中国专利CN 101139435A在合成聚酯的酯化或缩聚阶段加入有机磷和有机硅单体得到了阻燃聚酯纤维，并且具有一定的抗滴落性(即抗熔滴性能)，但效果并不理想，而且采用此法增加了后续的纤维制造加工的难度，导致纤维的生产成本大大增加。中国专利CN 101376739A采用在含磷阻燃剂与聚酯共缩聚的方式得到了阻燃聚酯，着重在缩小阻燃聚酯与常规聚酯在热转变性能上的偏离，从而降低了后续纤维制造加工的难度，降低了生产成本，但是生产的阻燃聚酯纤维的抗熔滴性能没有改善。
(2)共混改性：在熔融纺丝前，向熔体中加入添加型阻燃剂或含有阻燃成分的聚酯进行复合纺丝。相关专利有中国专利CN 1160092A、CN 101270506A等，此法简单易行，只是采用此类方法时不能采用常规聚酯纤维的纺丝工艺，需要制定新的制备工艺，而且生产的聚酯纤维是滴落型(即不具备抗熔滴性能)，容易引发二次火灾，应用也受到一定的限制。
(3)后整理阻燃改性：采用一种或多种阻燃剂对聚酯纤维或编织物进行后整理。相关专利有中国专利CN 1111304A、CN 101133204A、CN 1155601A等。该法工艺简单，成本较低，但效果缺乏持久性，且阻燃剂用量多，对聚酯纤维及织物的性能影响较大。
关于聚酯纤维的抗熔滴性能方面的文献较少。
中国专利CN 101024718A公开了一种连续生产无滴落阻燃性聚酯的设备，先将聚酯与阻燃性功能粒子——含有苯环基的硅化合物和碳化性树脂PEI在专用混合器中混合，然后将其与聚酯熔体在专用混合器中混合，然后采用普通纺丝机进行纺丝和牵伸制成了无滴落阻燃纤维。该专利也是采用阻燃剂与聚酯共混改性的方式，但是需要专门的设备，需要增加额外的生产成本。
中国专利CN 101348603A采用在热塑性树脂加入含磷阻燃剂和含氮阻燃剂，同时加入一种防滴落剂制备了阻燃抗滴落性树脂。该专利使用的防滴落剂为芯部及壳部组成的平均粒径为0.01～1μm的微粒子凝聚形成的粒径为1μm～5mm的凝聚体。该种防滴落剂的制备过程较为复杂，价格较高，添加量很少，起阻燃作用的仍然是含磷和含氮阻燃剂。该防滴落剂很难在树脂中分散均匀，这一点对制造薄膜或其他模制品影响不是很大，但对纺丝加工的影响较大，如纺丝时容易断头、纺丝组件使用周期缩短等，添加的重量分数超过2％时即无法纺制出期望纤度的纤维。
本申请人在申请的专利“申请号：200910099269.9”中，将聚酯切片和抗熔滴剂混合后切成抗熔滴阻燃聚酯切片，熔融纺丝得到初生抗熔滴阻燃聚酯纤维，再对其依次进行如下处理：碱性溶液处理、酸性溶液处理和后处理，最后得到了抗熔滴阻燃聚酯纤维，其极限氧指数为31～34，燃烧时不会发生熔融滴落，能够有效抗熔滴。这种加工方法略显复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无滴落性聚酯纤维的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
(1)原料预处理：将聚酯切片、抗熔滴剂、多聚甲醛分别放入真空干燥箱中干燥，相应的干燥温度及干燥时间依次为，聚酯切片：120℃，8～12h，抗熔滴剂：120℃，8～12h，多聚甲醛：100℃，2～8h；
(2)混料：将步骤(1)中所述干燥后的聚酯切片和抗熔滴剂在高速混合机中混合1～6h，再在双螺杆挤出机中混合，挤出，切成切片1；然后把切片1和多聚甲醛在高速混合机中混合1～6h，再在双螺杆挤出机中混合，挤出，切成无滴落性聚酯切片；
(3)熔融纺丝：将所述的无滴落性聚酯切片放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为8～12h，然后按聚酯纤维的熔融纺丝方法，纺丝温度为50～288℃，总牵伸倍数为1～12倍，进行熔融纺丝得到初生无滴落性聚酯纤维；
(4)后处理：将所述的初生无滴落性聚酯纤维置于真空干燥箱中，在100～120℃的恒温状态下停留1～6h，然后关闭真空干燥箱的电源，待真空干燥箱冷却至室温时，取出得到无滴落性聚酯纤维。
所述的抗熔滴剂为苯代三聚氰胺，结构式为：
所述的无滴落性聚酯纤维中含有抗熔滴剂和多聚甲醛，聚酯切片与抗熔滴剂、多聚甲醛的质量比为：聚酯∶抗熔滴剂∶多聚甲醛＝100∶(2～30)∶(1～20)。
本发明与背景技术相比，具有的有益效果是：
(1)本发明将聚酯切片与抗熔滴剂、多聚甲醛混合，挤出，切成无滴落性聚酯切片；熔融纺丝，经过后处理得到了无滴落性聚酯纤维。而不是像“申请号：200910099269.9”中所描述的先加工成初生抗熔滴阻燃聚酯纤维，然后依次经过碱性溶液处理、酸性溶液处理和后处理。因此本发明具有工艺简单，大大降低生产成本等优点。
(2)本发明采用的方法不会影响聚酯纤维的纺丝工艺，可参照常规聚酯纤维的熔融纺丝工艺进行纺丝，生产工艺流程简单，减少所使用原料的种类，方便工业化生产。
(3)利用本发明方法制备的聚酯纤维，在常规聚酯纤维中引入了三维网状结构，燃烧时滴落次数为0，即无滴落性，不会释放有毒的气体或烟雾；加入抗熔滴剂的同时引入了大量氮原子，起到氮系阻燃剂的作用，其极限氧指数30～34。利用本发明方法制备的无滴落性聚酯纤维可直接广泛用于衣料、窗帘、床上用品、室内装饰及各种特殊材料等，具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
实施例1：
(1)原料预处理：将100g聚酯切片、2g苯代三聚氰胺、1g多聚甲醛分别放入真空干燥箱中干燥，相应的干燥温度及干燥时间依次为，聚酯切片：120℃，8h，苯代三聚氰胺：120℃，8h，多聚甲醛：100℃，2h；
(2)混料：将步骤(1)中所述干燥后的聚酯切片和苯代三聚氰胺在高速混合机中混合1h，再在双螺杆挤出机中混合，挤出，切成切片1；然后把切片1和多聚甲醛在高速混合机中混合1h，再在双螺杆挤出机中混合，挤出，切成无滴落性聚酯切片；
(3)熔融纺丝：将所述的无滴落性聚酯切片放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为8h，然后按聚酯纤维的熔融纺丝方法，纺丝温度为50～288℃，总牵伸倍数为1倍，进行熔融纺丝得到初生无滴落性聚酯纤维；
(4)后处理：将所述的初生无滴落性聚酯纤维置于真空干燥箱中，在100℃的恒温状态下停留1h，然后关闭真空干燥箱的电源，待真空干燥箱冷却至室温时，取出得到无滴落性聚酯纤维。
测试方法：
极限氧指数测试参照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验 氧指数法》进行。燃烧试验参照GB/T 5455-1997《纺织品 燃烧性能试验 垂直法》进行，滴落次数是指燃烧过程中试样熔融滴落的次数。
通过上述方法得到的无滴落性聚酯纤维，极限氧指数为30，滴落次数为0，即不会发生熔融滴落，而且不会释放有毒的气体或烟雾。
实施例2：
(1)原料预处理：将100g聚酯切片、30g苯代三聚氰胺、20g多聚甲醛分别放入真空干燥箱中干燥，相应的干燥温度及干燥时间依次为，聚酯切片：120℃，12h，苯代三聚氰胺：120℃，12h，多聚甲醛：100℃，8h；
(2)混料：将步骤(1)中所述干燥后的聚酯切片和苯代三聚氰胺在高速混合机中混合6h，再在双螺杆挤出机中混合，挤出，切成切片1；然后把切片1和多聚甲醛在高速混合机中混合6h，再在双螺杆挤出机中混合，挤出，切成无滴落性聚酯切片；
(3)熔融纺丝：将所述的无滴落性聚酯切片放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为12h，然后按聚酯纤维的熔融纺丝方法，纺丝温度为50～288℃，总牵伸倍数为12倍，进行熔融纺丝得到初生无滴落性聚酯纤维；
(4)后处理：将所述的初生无滴落性聚酯纤维置于真空干燥箱中，在120℃的恒温状态下停留6h，然后关闭真空干燥箱的电源，待真空干燥箱冷却至室温时，取出得到无滴落性聚酯纤维。
测试方法同实施例1。
通过上述方法得到的无滴落性聚酯纤维，极限氧指数为34，滴落次数为0，即不会发生熔融滴落，而且不会释放有毒的气体或烟雾。
实施例3：
(1)原料预处理：将100g聚酯切片、20g苯代三聚氰胺、13g多聚甲醛分别放入真空干燥箱中干燥，相应的干燥温度及干燥时间依次为，聚酯切片：120℃，10h，苯代三聚氰胺：120℃，10h，多聚甲醛：100℃，6h；
(2)混料：将步骤(1)中所述干燥后的聚酯切片和苯代三聚氰胺在高速混合机中混合4h，再在双螺杆挤出机中混合，挤出，切成切片1；然后把切片1和多聚甲醛在高速混合机中混合4h，再在双螺杆挤出机中混合，挤出，切成无滴落性聚酯切片；
(3)熔融纺丝：将所述的无滴落性聚酯切片放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为10h，然后按聚酯纤维的熔融纺丝方法，纺丝温度为50～288℃，总牵伸倍数为10倍，进行熔融纺丝得到初生无滴落性聚酯纤维；
(4)后处理：将所述的初生无滴落性聚酯纤维置于真空干燥箱中，在120℃的恒温状态下停留4h，然后关闭真空干燥箱的电源，待真空干燥箱冷却至室温时，取出得到无滴落性聚酯纤维。
测试方法同实施例1。
通过上述方法得到的无滴落性聚酯纤维，极限氧指数为33，滴落次数为0，即不会发生熔融滴落，而且不会释放有毒的气体或烟雾。
实施例4：
(1)原料预处理：将100g聚酯切片、15g苯代三聚氰胺、3g多聚甲醛分别放入真空干燥箱中干燥，相应的干燥温度及干燥时间依次为，聚酯切片：120℃，9h，苯代三聚氰胺：120℃，9h，多聚甲醛：100℃，2h；
(2)混料：将步骤(1)中所述干燥后的聚酯切片和苯代三聚氰胺在高速混合机中混合3h，再在双螺杆挤出机中混合，挤出，切成切片1；然后把切片1和多聚甲醛在高速混合机中混合4h，再在双螺杆挤出机中混合，挤出，切成无滴落性聚酯切片；
(3)熔融纺丝：将所述的无滴落性聚酯切片放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为8h，然后按聚酯纤维的熔融纺丝方法，纺丝温度为50～288℃，总牵伸倍数为4倍，进行熔融纺丝得到初生无滴落性聚酯纤维；
(4)后处理：将所述的初生无滴落性聚酯纤维置于真空干燥箱中，在120℃的恒温状态下停留3h，然后关闭真空干燥箱的电源，待真空干燥箱冷却至室温时，取出得到无滴落性聚酯纤维。
测试方法同实施例1。
通过上述方法得到的无滴落性聚酯纤维，极限氧指数为32，滴落次数为0，即不会发生熔融滴落，而且不会释放有毒的气体或烟雾。
Claims (2)
1.一种无滴落性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料预处理：将聚酯切片、抗熔滴剂、多聚甲醛分别放入真空干燥箱中干燥，相应的干燥温度及干燥时间依次为，聚酯切片：120℃，8～12h，抗熔滴剂：120℃，8～12h，多聚甲醛：100℃，2～8h；
(2)混料：将步骤(1)中所述干燥后的聚酯切片和抗熔滴剂在高速混合机中混合1～6h，再在双螺杆挤出机中混合，挤出，切成切片1；然后把切片1和多聚甲醛在高速混合机中混合1～6h，再在双螺杆挤出机中混合，挤出，切成无滴落性聚酯切片；
(3)熔融纺丝：将所述的无滴落性聚酯切片放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为120℃，干燥时间为8～12h，然后按聚酯纤维的熔融纺丝方法，纺丝温度为50～288℃，总牵伸倍数为1～12倍，进行熔融纺丝得到初生无滴落性聚酯纤维；
(4)后处理：将所述的初生无滴落性聚酯纤维置于真空干燥箱中，在100～120℃的恒温状态下停留1～6h，然后关闭真空干燥箱的电源，待真空干燥箱冷却至室温时，取出得到无滴落性聚酯纤维；
所述的抗熔滴剂为苯代三聚氰胺，结构式为：
2.根据权利要求1所述的一种无滴落性聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的无滴落性聚酯纤维中含有抗熔滴剂和多聚甲醛，聚酯切片与抗熔滴剂、多聚甲醛的质量比为：聚酯∶抗熔滴剂∶多聚甲醛＝100∶2～30∶1～20。
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