JPH05230345A - 耐炎性ポリエステル - Google Patents
耐炎性ポリエステルInfo
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- JPH05230345A JPH05230345A JP4313145A JP31314592A JPH05230345A JP H05230345 A JPH05230345 A JP H05230345A JP 4313145 A JP4313145 A JP 4313145A JP 31314592 A JP31314592 A JP 31314592A JP H05230345 A JPH05230345 A JP H05230345A
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- JP
- Japan
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- polyester
- lower alkyl
- acid
- alkyl ester
- dicarboxylic acid
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/68—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
-
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- C08G63/692—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing phosphorus
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- C08G63/695—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing silicon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L67/00—Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
-
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/78—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products
- D01F6/84—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolycondensation products from copolyesters
Abstract
(57)【要約】
【目的】ピリング性と耐炎性に優れた新規なポリエステ
ルおよびその製造方法の提供。 【構成】ａ）ジカルボン酸またはその低級アルキルエス
テル、ジオールおよびオキシシラン化合物から本質的に
なる第一のポリマー、 ｂ）ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル、ジ
オール、ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル
の１００から約１０００ｐｐｍの量のペンタエリスリト
ール、および特定構造を有する特定量のカルボキシホス
フィン酸モノマーから本質的になる第二のポリマー、 のブレンド生成物を含む耐炎性低ピリングポリエステル
であって、縮合生成物が２５℃でジクロロ酢酸の溶剤ベ
ースで約０．５５デシリッター／グラム以下の固有粘度
を有するポリエステル。
ルおよびその製造方法の提供。 【構成】ａ）ジカルボン酸またはその低級アルキルエス
テル、ジオールおよびオキシシラン化合物から本質的に
なる第一のポリマー、 ｂ）ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル、ジ
オール、ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル
の１００から約１０００ｐｐｍの量のペンタエリスリト
ール、および特定構造を有する特定量のカルボキシホス
フィン酸モノマーから本質的になる第二のポリマー、 のブレンド生成物を含む耐炎性低ピリングポリエステル
であって、縮合生成物が２５℃でジクロロ酢酸の溶剤ベ
ースで約０．５５デシリッター／グラム以下の固有粘度
を有するポリエステル。
Description
【０００１】本発明はポリエステル繊維とその織物とし
ての使用に関する。特に耐炎性と低ピリング性とを併せ
持つポリエステル繊維に関する。
ての使用に関する。特に耐炎性と低ピリング性とを併せ
持つポリエステル繊維に関する。
【０００２】ポリエステルは衣服、装飾材料、および他
の種々の用途の織物材料として理想的なものと考えられ
ていた。ポリエステルの製造プロセスはよく知られてお
り、ポリエステルから作られる繊維は編まれて織物繊維
を形成するのに適当なものである。ポリエステル繊維は
ウールや綿のような他の繊維と混紡され強度、耐久性が
向上し、ポリエステルのメモリーアスペクトの他、混紡
された天然繊維の他の好ましい性質の多くを有する。
の種々の用途の織物材料として理想的なものと考えられ
ていた。ポリエステルの製造プロセスはよく知られてお
り、ポリエステルから作られる繊維は編まれて織物繊維
を形成するのに適当なものである。ポリエステル繊維は
ウールや綿のような他の繊維と混紡され強度、耐久性が
向上し、ポリエステルのメモリーアスペクトの他、混紡
された天然繊維の他の好ましい性質の多くを有する。
【０００３】他の繊維と同様、ポリエステル繊維はファ
ブリックの最終用途に適した特性を有しなければならな
い。たとえば夜着、カーテン、ベッドスプレッドのよう
な多くの用途では、織物は耐炎性を有するのが好まし
い。耐炎性織物とは点火源が除去された時には自己消火
する織物をいう。要求特性はＮＦＰＡ７０１ー１９７７
を含む種々のテストで規定されている。
ブリックの最終用途に適した特性を有しなければならな
い。たとえば夜着、カーテン、ベッドスプレッドのよう
な多くの用途では、織物は耐炎性を有するのが好まし
い。耐炎性織物とは点火源が除去された時には自己消火
する織物をいう。要求特性はＮＦＰＡ７０１ー１９７７
を含む種々のテストで規定されている。
【０００４】ポリエステル繊維に耐炎性を付与する一つ
の手法は、カルボキシホスフィン酸でポリエステル繊維
を変性することである。そのような変性されたポリエス
テル繊維とその織物としての使用は米国特許３，９４
１，７５２；４，０３３，９３６；ＲＥ３０，７８３号
に開示されている。実際には、これらの特許は変性ポリ
エステルから作られた耐炎性直鎖ポリエステルであっ
て、ジカルボン酸成分、ジオール成分、および以下の構
造式を有する構造単位である燐含有チェインメンバーか
らなるものを開示する。
の手法は、カルボキシホスフィン酸でポリエステル繊維
を変性することである。そのような変性されたポリエス
テル繊維とその織物としての使用は米国特許３，９４
１，７５２；４，０３３，９３６；ＲＥ３０，７８３号
に開示されている。実際には、これらの特許は変性ポリ
エステルから作られた耐炎性直鎖ポリエステルであっ
て、ジカルボン酸成分、ジオール成分、および以下の構
造式を有する構造単位である燐含有チェインメンバーか
らなるものを開示する。
【０００５】 それはポリエステルの酸成分の約１ー２０モル％含まれ
る。米国特許３，９４１，７５２に開示されているよう
に、上記の式中、Ｒは飽和の非環状または環状アルキレ
ン、アリーレン、またはアラルキレンであって、１ー１
５、好ましくは２ー１０の炭素原子を有するもので有
り、Ｒ1は最大６の炭素原子を有するアルキル基、アリ
ール基、またはアラルキル基である。そのような変性さ
れたポリエステル繊維はヘキストセラニーズ株式会社か
ら販売されている。
る。米国特許３，９４１，７５２に開示されているよう
に、上記の式中、Ｒは飽和の非環状または環状アルキレ
ン、アリーレン、またはアラルキレンであって、１ー１
５、好ましくは２ー１０の炭素原子を有するもので有
り、Ｒ1は最大６の炭素原子を有するアルキル基、アリ
ール基、またはアラルキル基である。そのような変性さ
れたポリエステル繊維はヘキストセラニーズ株式会社か
ら販売されている。
【０００６】上記のポリエステル繊維を含む織物も耐炎
性を有するが、そのような合成繊維は長期間の使用にお
いて小さな密集した繊維群またはからみあった繊維、す
なわち毛玉の発生という好ましくない傾向を有する。そ
のような繊維群は一般に「ピル」と呼ばれ、繊維の通常
の使用により繊維表面に強固に付着する。繊維表面に残
る比較的小さなからみあった繊維群は、繊維表面の美観
を損う。
性を有するが、そのような合成繊維は長期間の使用にお
いて小さな密集した繊維群またはからみあった繊維、す
なわち毛玉の発生という好ましくない傾向を有する。そ
のような繊維群は一般に「ピル」と呼ばれ、繊維の通常
の使用により繊維表面に強固に付着する。繊維表面に残
る比較的小さなからみあった繊維群は、繊維表面の美観
を損う。
【０００７】そのようなピルは織物の合成繊維の比較的
高い強度によるものと従来考えられていた。すなわち、
繊維表面の摩耗が継続するにつれて破損に対する抵抗性
のある織物から引出された一以上の合成繊維により繊維
表面に付着するものと考えられていた。このピル形成に
関する理論は、綿の繊維のみからなる織物ような同じ摩
耗状態が続く表面の、かなり低レベルの毛玉の状態によ
り支持されていた。綿繊維は明らかに低い強度を有する
ので、織物の表面に形成されたからみあった綿の繊維は
容易に破壊されると考えられていた。
高い強度によるものと従来考えられていた。すなわち、
繊維表面の摩耗が継続するにつれて破損に対する抵抗性
のある織物から引出された一以上の合成繊維により繊維
表面に付着するものと考えられていた。このピル形成に
関する理論は、綿の繊維のみからなる織物ような同じ摩
耗状態が続く表面の、かなり低レベルの毛玉の状態によ
り支持されていた。綿繊維は明らかに低い強度を有する
ので、織物の表面に形成されたからみあった綿の繊維は
容易に破壊されると考えられていた。
【０００８】ピルの問題はポリエチレンテレフタレート
（ＰＥＴ）繊維を含む織物またはそれのみからなる織物
でもみられる。ピルは綿とＰＥＴの混紡から作られる織
物においても、連続的使用や水洗いやドライクリーニン
グを含む選択の過程でピルの形成が普通に見られる。ピ
ルは種々の織りかたの織物について見られるが、織りか
たの緩い繊維、特にニットについて非常によく見られ
る。
（ＰＥＴ）繊維を含む織物またはそれのみからなる織物
でもみられる。ピルは綿とＰＥＴの混紡から作られる織
物においても、連続的使用や水洗いやドライクリーニン
グを含む選択の過程でピルの形成が普通に見られる。ピ
ルは種々の織りかたの織物について見られるが、織りか
たの緩い繊維、特にニットについて非常によく見られ
る。
【０００９】織物のピルを減少させる一つの方法は低分
子量ＰＥＴポリマー（固有粘度による測定）を使用する
ことによりＰＥＴのテナシティー（強度）を下げること
である。小さな固有粘度は一般に短い高分子鎖を示し繊
維の強度を低下させる。そのようなからみあった繊維は
織物の摩耗により表面から取り除かれ、繊維は破壊され
織物の表面に毛玉を作らない。
子量ＰＥＴポリマー（固有粘度による測定）を使用する
ことによりＰＥＴのテナシティー（強度）を下げること
である。小さな固有粘度は一般に短い高分子鎖を示し繊
維の強度を低下させる。そのようなからみあった繊維は
織物の摩耗により表面から取り除かれ、繊維は破壊され
織物の表面に毛玉を作らない。
【００１０】しかし、ＰＥＴのテナシティーが減少する
ため、この手法が採られた時には通常の方法によりＰＥ
Ｔを織物にすることが困難になる。減少したテナシティ
ーは早い時期における繊維の破断をもたらし加工上の不
便を引き起こす。このような不都合はより温和な加工条
件により解決される。しかし、固有粘度の低下は低いピ
ルについて市場での満足のゆく解決を与えるものではな
いことがすでに分っている。
ため、この手法が採られた時には通常の方法によりＰＥ
Ｔを織物にすることが困難になる。減少したテナシティ
ーは早い時期における繊維の破断をもたらし加工上の不
便を引き起こす。このような不都合はより温和な加工条
件により解決される。しかし、固有粘度の低下は低いピ
ルについて市場での満足のゆく解決を与えるものではな
いことがすでに分っている。
【００１１】織物のピルを減少させるために分岐鎖ポリ
エステルポリマーを使用することも知られている。ポリ
エステルの分岐鎖の形成は鎖分岐剤、たとえば４官能鎖
分岐剤、特にペンタエリスリトールやテトラエチルオル
ソシリケート、を使用することにより達成される。
エステルポリマーを使用することも知られている。ポリ
エステルの分岐鎖の形成は鎖分岐剤、たとえば４官能鎖
分岐剤、特にペンタエリスリトールやテトラエチルオル
ソシリケート、を使用することにより達成される。
【００１２】米国特許３，５７６，７７３号は、３官能
または４官能の分岐剤を含む低ピリングＰＥＴ繊維を開
示する。ペンタエリスリトールが分岐剤として示され、
実施例中において使用されている。米国特許３，３３
５，２１１号はアンチモンまたはチタニウムの縮合触媒
の存在下に作られた低ピリングＰＥＴとテトラエチルオ
ルソシリケートのようなオキシシラン化合物を溶融紡糸
に前に添加することを開示する。しかし、３官能または
４官能の分岐剤はＰＥＴ繊維のピリング性の改善に使用
できるとは認められるが、通常の固有粘度を有する耐炎
性ポリエステルにそのような分岐剤を加えた場合に所望
の低ピリング性を達成できないことが知られていた。
または４官能の分岐剤を含む低ピリングＰＥＴ繊維を開
示する。ペンタエリスリトールが分岐剤として示され、
実施例中において使用されている。米国特許３，３３
５，２１１号はアンチモンまたはチタニウムの縮合触媒
の存在下に作られた低ピリングＰＥＴとテトラエチルオ
ルソシリケートのようなオキシシラン化合物を溶融紡糸
に前に添加することを開示する。しかし、３官能または
４官能の分岐剤はＰＥＴ繊維のピリング性の改善に使用
できるとは認められるが、通常の固有粘度を有する耐炎
性ポリエステルにそのような分岐剤を加えた場合に所望
の低ピリング性を達成できないことが知られていた。
【００１３】したがって、他の特性、特にポリエステル
繊維からえられる織物の美観を保持しつつ、耐炎性と低
ピリング性を有する加工可能なポリエステル繊維の開発
が望まれていた。
繊維からえられる織物の美観を保持しつつ、耐炎性と低
ピリング性を有する加工可能なポリエステル繊維の開発
が望まれていた。
【００１４】本発明の目的は耐炎性と低ピリング性を併
せ持つポリエステル繊維およびその製造方法を提供する
ものである。本発明に係るポリエステル繊維は、 ａ）ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル、ジ
オールおよびオキシシラン化合物から本質的になる第一
のポリマー、 ｂ）ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル、ジ
オール、ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル
の１００から約１０００ｐｐｍの量のペンタエリスリト
ール、およびカルボキシホスフィン酸モノマーから本質
的になり、該モノマーがジカルボン酸またはその低級ア
ルキルエステルおよびそのモノマーの合計量の０．５か
ら２０モル％の量で使用され、該モノマーが以下の一般
式、 で表される化合物またはその低級アルキルエステルまた
はその環状無水物であって、Ｒは飽和の非環状または環
状アルキレン、アリーレン、アラルキルであって炭素数
が１から１５のものであり、Ｒ1は炭素数が最大６まで
のアルキル、アリールまたはアラルキルである第二のポ
リマー、のブレンド生成物を含む耐炎性低ピリングポリ
エステルであって、縮合生成物が２５℃でジクロロ酢酸
の溶剤ベースで約０．５５デシリッター／グラム以下の
固有粘度を有するポリエステルである。
せ持つポリエステル繊維およびその製造方法を提供する
ものである。本発明に係るポリエステル繊維は、 ａ）ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル、ジ
オールおよびオキシシラン化合物から本質的になる第一
のポリマー、 ｂ）ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル、ジ
オール、ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル
の１００から約１０００ｐｐｍの量のペンタエリスリト
ール、およびカルボキシホスフィン酸モノマーから本質
的になり、該モノマーがジカルボン酸またはその低級ア
ルキルエステルおよびそのモノマーの合計量の０．５か
ら２０モル％の量で使用され、該モノマーが以下の一般
式、 で表される化合物またはその低級アルキルエステルまた
はその環状無水物であって、Ｒは飽和の非環状または環
状アルキレン、アリーレン、アラルキルであって炭素数
が１から１５のものであり、Ｒ1は炭素数が最大６まで
のアルキル、アリールまたはアラルキルである第二のポ
リマー、のブレンド生成物を含む耐炎性低ピリングポリ
エステルであって、縮合生成物が２５℃でジクロロ酢酸
の溶剤ベースで約０．５５デシリッター／グラム以下の
固有粘度を有するポリエステルである。
【００１５】本発明の他の目的および利点、およびその
達成方法が以下の発明の詳細な説明において、実施例と
共に示される。
達成方法が以下の発明の詳細な説明において、実施例と
共に示される。
【００１６】本発明はオキシシラン化合物を含むポリエ
ステルポリマー、ペンタエリスリトール並びにジカルボ
ン酸またはその低級アルキルエステルおよびモノマーの
合計量の０．５から２０モル％の量で耐炎性カルボキシ
ホスフィン酸モノマーを含む第二のポリエステルポリマ
ーを含むポリエステル繊維の製造を含む。本発明のポリ
エステルポリマー混合物は２５℃でジクロロ酢酸の溶剤
ベースで約０．５５デシリッター／グラム以下の固有粘
度を有する。
ステルポリマー、ペンタエリスリトール並びにジカルボ
ン酸またはその低級アルキルエステルおよびモノマーの
合計量の０．５から２０モル％の量で耐炎性カルボキシ
ホスフィン酸モノマーを含む第二のポリエステルポリマ
ーを含むポリエステル繊維の製造を含む。本発明のポリ
エステルポリマー混合物は２５℃でジクロロ酢酸の溶剤
ベースで約０．５５デシリッター／グラム以下の固有粘
度を有する。
【００１７】本発明における好ましいジカルボン酸には
以下の式で示されるものが含まれる。
以下の式で示されるものが含まれる。
【００１８】 ここでＲはｎが２から１２である−（ＣＨ2）n−、 からなる群から選ばれる基である。
【００１９】好ましいジカルボン酸はテレフタル酸、イ
ソフタル酸、アジピン酸およびナフタール酸である。
ソフタル酸、アジピン酸およびナフタール酸である。
【００２０】好ましいＴＡの低級ジアルキルエステルに
はＤＭＴ、ジエチルテレフタレート、ジプロピルテレフ
タレート、ジブチルテレフタレート、２，６ジメチルナ
フタレートのようなジアルキルナフタレート、およびそ
れらの混合物がある。グリコールはエチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、
エチレングリコールとプロパンおよび／またはブタンジ
オールのブレンド物、またはこれらの混合物が含まれ
る。実施例はポリエチレンテレフタレート、あるタイプ
のポリエステルが示され、これは本発明の実施態様であ
るがこれは本発明になんらの限定を与えるものではな
い。
はＤＭＴ、ジエチルテレフタレート、ジプロピルテレフ
タレート、ジブチルテレフタレート、２，６ジメチルナ
フタレートのようなジアルキルナフタレート、およびそ
れらの混合物がある。グリコールはエチレングリコー
ル、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、
エチレングリコールとプロパンおよび／またはブタンジ
オールのブレンド物、またはこれらの混合物が含まれ
る。実施例はポリエチレンテレフタレート、あるタイプ
のポリエステルが示され、これは本発明の実施態様であ
るがこれは本発明になんらの限定を与えるものではな
い。
【００２１】ポリエステルの商業的な製造に詳しいもの
には公知であるように、ポリエステルポリマーはテレフ
タル酸とエチレングリコールの混合物、またはジメチル
テレフタレートとエチレングリコールの混合物から製造
することができる。ポリエステルはバッチプロセスまた
は連続プロスの両者で製造することができる。反応はエ
ステル化と縮合により一般にＰＥＴと呼ばれるポリエチ
レンテレフタレートを形成するという公知の工程で進行
する。エステル化または縮合の進行、またはポリエステ
ルにある種の特性を付与するためにに有効な数種の触媒
または他の添加剤が公知である。たとえば、マンガン塩
はエステル化の 触媒として有効であり、アンチモン化
合物は縮合反応の触媒として一般に使用され、二酸化チ
タン（ＴｉＯ2）のような無機化合物は艶消しまたは類
似の用途に普通に使用される。
には公知であるように、ポリエステルポリマーはテレフ
タル酸とエチレングリコールの混合物、またはジメチル
テレフタレートとエチレングリコールの混合物から製造
することができる。ポリエステルはバッチプロセスまた
は連続プロスの両者で製造することができる。反応はエ
ステル化と縮合により一般にＰＥＴと呼ばれるポリエチ
レンテレフタレートを形成するという公知の工程で進行
する。エステル化または縮合の進行、またはポリエステ
ルにある種の特性を付与するためにに有効な数種の触媒
または他の添加剤が公知である。たとえば、マンガン塩
はエステル化の 触媒として有効であり、アンチモン化
合物は縮合反応の触媒として一般に使用され、二酸化チ
タン（ＴｉＯ2）のような無機化合物は艶消しまたは類
似の用途に普通に使用される。
【００２２】エステル交換においてはジメチルテレフタ
レート（ＤＭＴ）とエチレングリコール（ＥＧ）が、典
型的には触媒（マンガン塩）の存在下で、大気圧下、約
１８０から２３０℃の温度で反応される。触媒の存在下
ではこれらの成分のエステル交換が起り２つの中間生成
モノマーとメタノールが生成される。反応は１モルのＤ
ＭＴと１．８から２．２モルのＥＧで普通行われ、可逆
反応であり、生成メタノールを除去しつつ進められる。
エステル交換の間、２つの中間生成モノマーは実質的に
主生成物（メタノールは考慮しない）であり、少量の低
分子量オリゴマーが存在する。
レート（ＤＭＴ）とエチレングリコール（ＥＧ）が、典
型的には触媒（マンガン塩）の存在下で、大気圧下、約
１８０から２３０℃の温度で反応される。触媒の存在下
ではこれらの成分のエステル交換が起り２つの中間生成
モノマーとメタノールが生成される。反応は１モルのＤ
ＭＴと１．８から２．２モルのＥＧで普通行われ、可逆
反応であり、生成メタノールを除去しつつ進められる。
エステル交換の間、２つの中間生成モノマーは実質的に
主生成物（メタノールは考慮しない）であり、少量の低
分子量オリゴマーが存在する。
【００２３】モノマーは約２８０℃から３１０℃、１ｍ
ｍ以下の真空で適当な重合化触媒（アンチモン化合物）
の存在下で行われる縮合重合反応により高分子化され
る。この反応により、ポリエチレンテレフタレートとエ
チレングリコールが生成される。反応は可逆的なのでグ
リコールは生成次第除去され、反応はポリエステルの生
成する方向へ進行される。
ｍ以下の真空で適当な重合化触媒（アンチモン化合物）
の存在下で行われる縮合重合反応により高分子化され
る。この反応により、ポリエチレンテレフタレートとエ
チレングリコールが生成される。反応は可逆的なのでグ
リコールは生成次第除去され、反応はポリエステルの生
成する方向へ進行される。
【００２４】２８０℃から３１０℃のポリエステルは粘
ちょうな液体であって、フィラメント形成のために紡糸
口金を通される。従来技術でいう紡糸工程である。紡糸
されたフィラメントは引っ張られ、ヒートセットされ、
クリンプされ、乾燥され公知の方法で添加される適当な
艶だし剤とともに切断される。織物工業や合成繊維工業
の当業者ならば理解できるように、「紡糸」（ｓｐｉｎ
ｎｉｎｇ）の語は２つの意味がある。第一の意味は溶融
ポリマーから繊維を作るという意味であり、第二の意味
は天然繊維、合成繊維または混合物と、繊維を互いに縒
り合わせスパンヤーンを作るという意味である。本明細
書においては本発明に係るポリエステルについても従来
の両者の意味でこの語を使用する。
ちょうな液体であって、フィラメント形成のために紡糸
口金を通される。従来技術でいう紡糸工程である。紡糸
されたフィラメントは引っ張られ、ヒートセットされ、
クリンプされ、乾燥され公知の方法で添加される適当な
艶だし剤とともに切断される。織物工業や合成繊維工業
の当業者ならば理解できるように、「紡糸」（ｓｐｉｎ
ｎｉｎｇ）の語は２つの意味がある。第一の意味は溶融
ポリマーから繊維を作るという意味であり、第二の意味
は天然繊維、合成繊維または混合物と、繊維を互いに縒
り合わせスパンヤーンを作るという意味である。本明細
書においては本発明に係るポリエステルについても従来
の両者の意味でこの語を使用する。
【００２５】本発明に係るポリエステルポリマーは、前
述のポリエステルの製造方法、すなわち、エステル化と
それに続く重縮合による重合化により作られる。一般に
はバッチプロセスが用いられ、触媒および／または他の
代表的な添加剤が使用できる。それらの存在または非存
在は本発明の本質に影響を与えるものではないが、それ
らはポリエステルと同様ポリエステルモノマーを改良す
るものである。製造方法はポリエステルの固有粘度に応
じて調整されることは銘記されるべきである。小さな固
有粘度を有するポリエステルは、高い固有粘度を有する
ポリエステルよりも低い温度で紡糸することができる。
述のポリエステルの製造方法、すなわち、エステル化と
それに続く重縮合による重合化により作られる。一般に
はバッチプロセスが用いられ、触媒および／または他の
代表的な添加剤が使用できる。それらの存在または非存
在は本発明の本質に影響を与えるものではないが、それ
らはポリエステルと同様ポリエステルモノマーを改良す
るものである。製造方法はポリエステルの固有粘度に応
じて調整されることは銘記されるべきである。小さな固
有粘度を有するポリエステルは、高い固有粘度を有する
ポリエステルよりも低い温度で紡糸することができる。
【００２６】本発明に係るポリエステルは耐炎性カルボ
キシホスフィン酸モノマー、および鎖分岐剤を含む。耐
炎性カルボキシホスフィン酸モノマー、およびそのポリ
エステル繊維における使用は、米国特許３，９４１，７
５２、４，０３３，９３６、およびＲＥ３０，７８３に
開示されており、これらは本発明の一部として参照され
る。
キシホスフィン酸モノマー、および鎖分岐剤を含む。耐
炎性カルボキシホスフィン酸モノマー、およびそのポリ
エステル繊維における使用は、米国特許３，９４１，７
５２、４，０３３，９３６、およびＲＥ３０，７８３に
開示されており、これらは本発明の一部として参照され
る。
【００２７】カルボキシホスフィン酸モノマーは以下の
構造式を有する。
構造式を有する。
【００２８】 ここでＲは飽和の非環状または環状アルキレン、アリー
レン、アラルキレンであって炭素数が１から１５、好ま
しくは２から１０のものであり、Ｒ1は炭素数が最大６
までのアルキル、アリールまたはアラルキルである。好
ましい燐含有鎖メンバーは上記の式においてＲがＣ2Ｈ4
またはＣ6Ｈ6、Ｒ1がＣＨ3、Ｃ6Ｈ5またはＣ4Ｈ9のもの
である。
レン、アラルキレンであって炭素数が１から１５、好ま
しくは２から１０のものであり、Ｒ1は炭素数が最大６
までのアルキル、アリールまたはアラルキルである。好
ましい燐含有鎖メンバーは上記の式においてＲがＣ2Ｈ4
またはＣ6Ｈ6、Ｒ1がＣＨ3、Ｃ6Ｈ5またはＣ4Ｈ9のもの
である。
【００２９】本発明の方法に係るポリエステルを製造す
る際には、カルボキシホスフィン酸はフリーの酸とし
て、酸またはその無水物の形で使用される。上記のすべ
ての環状無水物、（２，５ージオキソー１，２ーオキサ
ホスホラン）は容易に得ることができ、その使用は有益
である。しかし、米国特許４，０３３，９３６号に開示
されているように、カルボキシホスフィン酸の環状酸無
水物の使用には困難をともなう。９３６米国特許に記載
されているように、この困難はポリエステルの製造に適
したジオールに昇温下でオキサホスホランをあらかじめ
溶かし、この溶液をポリエステル製造バッチに加えるこ
とにより解決される。
る際には、カルボキシホスフィン酸はフリーの酸とし
て、酸またはその無水物の形で使用される。上記のすべ
ての環状無水物、（２，５ージオキソー１，２ーオキサ
ホスホラン）は容易に得ることができ、その使用は有益
である。しかし、米国特許４，０３３，９３６号に開示
されているように、カルボキシホスフィン酸の環状酸無
水物の使用には困難をともなう。９３６米国特許に記載
されているように、この困難はポリエステルの製造に適
したジオールに昇温下でオキサホスホランをあらかじめ
溶かし、この溶液をポリエステル製造バッチに加えるこ
とにより解決される。
【００３０】環状酸無水物を適当なジオールに溶解する
際には、１モルのジオールの添加により開環される。溶
解温度はオキサホスホランとジオールによるが、一般に
は約５０℃から１５０℃の範囲である。２ーメチルー
２，５ージオキソー１，２ーオキサホスホランが溶解さ
れる時には、最も適した温度は約１０５℃から１３０℃
の範囲である。ジオールとオキサホスホランとの重量比
は広い範囲で変えることができる。最小値は反応に必要
なジオールを提供する必要性により決定される。すなわ
ち、無水物に対して少なくとも１モルのジオールと溶液
の充分な粘を保証する量が必要である。ジオールの最大
量は商業的な検知からのみ決定される。なぜなら過剰の
グリコールは後に蒸留されなければならないからであ
る。
際には、１モルのジオールの添加により開環される。溶
解温度はオキサホスホランとジオールによるが、一般に
は約５０℃から１５０℃の範囲である。２ーメチルー
２，５ージオキソー１，２ーオキサホスホランが溶解さ
れる時には、最も適した温度は約１０５℃から１３０℃
の範囲である。ジオールとオキサホスホランとの重量比
は広い範囲で変えることができる。最小値は反応に必要
なジオールを提供する必要性により決定される。すなわ
ち、無水物に対して少なくとも１モルのジオールと溶液
の充分な粘を保証する量が必要である。ジオールの最大
量は商業的な検知からのみ決定される。なぜなら過剰の
グリコールは後に蒸留されなければならないからであ
る。
【００３１】カルボキシホスフィン酸セミエステル、た
とえば２ーカルボキシエチル メチルホスフィン酸ーエ
チレングリコールエステルがジオール中から環状無水物
を蒸留することにより製造されるが、これは室温におい
て粘ちょうな液体であり、分解しない、またはポリエス
テル製造に必要とされる高温下でほんのすこし分解する
程度の物質であり、好ましくない着色が発生しない。こ
のセミエステルは他の燐含有改質剤が使用される場合と
同様にポリエステル分子鎖に取り込まれる。対応するジ
オール溶液中のオキサホスホレン溶液が、カルボキシホ
スフィン酸とその誘導体について述べられたと同様の方
法でポリエステル製造バッチに加えられる。すなわち、
高分子体、特に繊維またはフィルム形成性の直鎖ポリエ
ステルの製造について、一般的な出発物質において公知
の方法と同様の方法で重縮合の前、間、またはその完結
の直前に加えられる。カルボキシホスフィン酸成分は好
ましくは酸成分総量の０．５から２０モル％である。
とえば２ーカルボキシエチル メチルホスフィン酸ーエ
チレングリコールエステルがジオール中から環状無水物
を蒸留することにより製造されるが、これは室温におい
て粘ちょうな液体であり、分解しない、またはポリエス
テル製造に必要とされる高温下でほんのすこし分解する
程度の物質であり、好ましくない着色が発生しない。こ
のセミエステルは他の燐含有改質剤が使用される場合と
同様にポリエステル分子鎖に取り込まれる。対応するジ
オール溶液中のオキサホスホレン溶液が、カルボキシホ
スフィン酸とその誘導体について述べられたと同様の方
法でポリエステル製造バッチに加えられる。すなわち、
高分子体、特に繊維またはフィルム形成性の直鎖ポリエ
ステルの製造について、一般的な出発物質において公知
の方法と同様の方法で重縮合の前、間、またはその完結
の直前に加えられる。カルボキシホスフィン酸成分は好
ましくは酸成分総量の０．５から２０モル％である。
【００３２】カルボキシホスフィン酸モノマーの製造方
法とポリエステルポリマーへの組込まれかたは米国特許
３，９４１，７５２号、およびＲＥ３０，７８３号に開
示されている。燐含有成分から耐炎性ポリエステルの製
造方法は米国特許４，０３３，９３６号に開示されてい
る。開示されている方法は、上記の燐含有化合物の環状
無水物が使用されているものであって、環状無水物を高
温下で、ポリエステル製造に適するジオール中に溶解
し、カルボキシホスフィン酸の前記ジオールとのセミエ
ステルを形成し、該セミエステルとジカルボン酸とジオ
ールとの反応生成物とを反応させ、ポリエステルを形成
するものである。
法とポリエステルポリマーへの組込まれかたは米国特許
３，９４１，７５２号、およびＲＥ３０，７８３号に開
示されている。燐含有成分から耐炎性ポリエステルの製
造方法は米国特許４，０３３，９３６号に開示されてい
る。開示されている方法は、上記の燐含有化合物の環状
無水物が使用されているものであって、環状無水物を高
温下で、ポリエステル製造に適するジオール中に溶解
し、カルボキシホスフィン酸の前記ジオールとのセミエ
ステルを形成し、該セミエステルとジカルボン酸とジオ
ールとの反応生成物とを反応させ、ポリエステルを形成
するものである。
【００３３】ペンタエリスリトールはポリエステルの製
造に際して使用される、商業的に利用可能な公知の物質
である。好ましい量は、第二のポリマー中のジカルボン
酸やその低級アルキルエステルの５００から１４００ｐ
ｐｍである。
造に際して使用される、商業的に利用可能な公知の物質
である。好ましい量は、第二のポリマー中のジカルボン
酸やその低級アルキルエステルの５００から１４００ｐ
ｐｍである。
【００３４】好ましいオキシシラン化合物は以下の構造
式を有する。
式を有する。
【００３５】Ｒ［ＯＳｉ（ＯＲ）2］ＯＲ ここでＲは２から１０の炭素原子を有するアルキル基、
またはアリール基である。テトラメチル オルソシリケ
ート、テトラエチル オルソシリケート、テトラ（２ー
ヒドロキシエチル）オルソシリケートなどが例示され
る。混合エステルも使用することができる。第一のポリ
マー中のジカルボン酸やその低級アルキルエステルの
０．１から１．０重量％ のテトラエチル オルソシリ
ケートが好適に使用される。
またはアリール基である。テトラメチル オルソシリケ
ート、テトラエチル オルソシリケート、テトラ（２ー
ヒドロキシエチル）オルソシリケートなどが例示され
る。混合エステルも使用することができる。第一のポリ
マー中のジカルボン酸やその低級アルキルエステルの
０．１から１．０重量％ のテトラエチル オルソシリ
ケートが好適に使用される。
【００３６】本発明に係る耐炎性、低ピリングポリエス
テルの製造方法が以下において詳細に説明される。
テルの製造方法が以下において詳細に説明される。
【００３７】本発明のバッチプロセスは大気圧下、１８
０から２２０℃で行われるエステル化で始る。反応器に
ジメチルテレフタレート、エチレングリコール、および
触媒がバッチポリエステル製造方法で従来行われている
ように投入される。エステル化が完了した後、カルボキ
シホスフィン酸とペンタエリスリトールまたはヒドロカ
ルビルオキシシラン化合物が加えられる。艶消し剤（Ｔ
ｉＯ2）、熱安定剤、光沢剤、および／またはブルーミ
ング剤等の添加剤ほこの段階で加えることができる。重
合工程は２８０から３００℃、０．３から３．０ｍｍＨ
ｇの高真空下で行われる。ポリマーの目的固有粘度は、
ジクロロ酢酸溶剤ベース、２５℃で０．５５デシリッタ
ー／グラム以下であり、好ましくは約０．４５から約
０．５４デシリッター／グラムの範囲である。
０から２２０℃で行われるエステル化で始る。反応器に
ジメチルテレフタレート、エチレングリコール、および
触媒がバッチポリエステル製造方法で従来行われている
ように投入される。エステル化が完了した後、カルボキ
シホスフィン酸とペンタエリスリトールまたはヒドロカ
ルビルオキシシラン化合物が加えられる。艶消し剤（Ｔ
ｉＯ2）、熱安定剤、光沢剤、および／またはブルーミ
ング剤等の添加剤ほこの段階で加えることができる。重
合工程は２８０から３００℃、０．３から３．０ｍｍＨ
ｇの高真空下で行われる。ポリマーの目的固有粘度は、
ジクロロ酢酸溶剤ベース、２５℃で０．５５デシリッタ
ー／グラム以下であり、好ましくは約０．４５から約
０．５４デシリッター／グラムの範囲である。
【００３８】続いて、ポリマーは２７０から２７５℃に
加熱され、クエンチング、フィニッシュアプリケーショ
ン、テイクアップなどの公知の手段により繊維にされ
る。
加熱され、クエンチング、フィニッシュアプリケーショ
ン、テイクアップなどの公知の手段により繊維にされ
る。
【００３９】好ましくは、ポリエステルはペンタエリス
リトールとホスホランを含むポリマーと、他のヒドロカ
ルビルオキシシリコン化合物を含むポリマーとの２種類
のポリマーを一緒に紡ぐことにより製造される。したが
って２つのバッチが準備される。それぞれのバッチは約
２２０℃で行われるエステル化により開始される。それ
ぞれのプロセスは、適当な触媒の存在下、ジメチルテレ
フタレートとエチレングリコールのエステル化により開
始される。エステル化が完了した後、ひとつのバッチに
ペンタエリスリトールとホスホランが加えられ、第二の
バッチにテトラエチルオルソシリケート（ＴＥＳ）が加
えられる。上述の他の添加剤がその後それぞれのバッチ
に加えられる。それぞれのバッチはその後上述の手順に
より高分子化される。
リトールとホスホランを含むポリマーと、他のヒドロカ
ルビルオキシシリコン化合物を含むポリマーとの２種類
のポリマーを一緒に紡ぐことにより製造される。したが
って２つのバッチが準備される。それぞれのバッチは約
２２０℃で行われるエステル化により開始される。それ
ぞれのプロセスは、適当な触媒の存在下、ジメチルテレ
フタレートとエチレングリコールのエステル化により開
始される。エステル化が完了した後、ひとつのバッチに
ペンタエリスリトールとホスホランが加えられ、第二の
バッチにテトラエチルオルソシリケート（ＴＥＳ）が加
えられる。上述の他の添加剤がその後それぞれのバッチ
に加えられる。それぞれのバッチはその後上述の手順に
より高分子化される。
【００４０】それぞれのバッチは２７０から２７５℃に
加熱され、クエンチング、フィニッシュアプリケーショ
ン、テイクアップなどの公知の手段により一緒に紡が
れ、繊維にされる。
加熱され、クエンチング、フィニッシュアプリケーショ
ン、テイクアップなどの公知の手段により一緒に紡が
れ、繊維にされる。
【００４１】繊維にする前に、ポリマーの固有粘度が２
５℃のジクロロ酢酸中で測定される。定義によれば、固
有粘度は、相対粘度／濃度とポリエステルポリマー濃度
とのプロットの濃度ゼロの時の切片であり、２５℃ジク
ロロ酢酸中で測定された。望ましい固有粘度は０．５５
デシリッター／グラム未満である。繊維に紡いだ後、繊
維はヒートセット温度で引っ張られ、フィラメントに所
望の引っ張り特性が付与される。この点において、好ま
しいヒートセット温度は１２０℃以上であり、より好ま
しくは１２５から１４０℃の範囲である。これらの繊維
は短繊維に切断される。切断された短繊維はヤーンに加
工され、続いて衣類、夜着、寝具などの種々の織物に加
工される。
５℃のジクロロ酢酸中で測定される。定義によれば、固
有粘度は、相対粘度／濃度とポリエステルポリマー濃度
とのプロットの濃度ゼロの時の切片であり、２５℃ジク
ロロ酢酸中で測定された。望ましい固有粘度は０．５５
デシリッター／グラム未満である。繊維に紡いだ後、繊
維はヒートセット温度で引っ張られ、フィラメントに所
望の引っ張り特性が付与される。この点において、好ま
しいヒートセット温度は１２０℃以上であり、より好ま
しくは１２５から１４０℃の範囲である。これらの繊維
は短繊維に切断される。切断された短繊維はヤーンに加
工され、続いて衣類、夜着、寝具などの種々の織物に加
工される。
【００４２】本発明の方法により製造される織物は一般
に低ピリング性と呼ばれる特性を有する。繊維はこれら
に限定されものではないが、たとえば衣類、夜着、寝具
などにされる織物に加工される。本明細書において低ピ
リング性またはそれと同意の用語は「織物の耐ピリング
性と他の関連する表面変化の標準テスト方法：ランダム
タンブルピリングテスター法」、ＡＳＴＭ Ｄ−３５１
２−８２により３から４の値を有する材料を意味する。
上記テストにおいて５の値はピルが形成されないもの
で、５以下の値では種々の段階のピリングが形成され
る。以下に示される実施例は本発明の代表的な実施態様
を示すものであるが、本発明はこれらによりなんらの限
定を受けるものではない。
に低ピリング性と呼ばれる特性を有する。繊維はこれら
に限定されものではないが、たとえば衣類、夜着、寝具
などにされる織物に加工される。本明細書において低ピ
リング性またはそれと同意の用語は「織物の耐ピリング
性と他の関連する表面変化の標準テスト方法：ランダム
タンブルピリングテスター法」、ＡＳＴＭ Ｄ−３５１
２−８２により３から４の値を有する材料を意味する。
上記テストにおいて５の値はピルが形成されないもの
で、５以下の値では種々の段階のピリングが形成され
る。以下に示される実施例は本発明の代表的な実施態様
を示すものであるが、本発明はこれらによりなんらの限
定を受けるものではない。
【００４３】実施例 実施例１で使用されるポリマー約７０キログラムを製造
するため、２．５：１のモル比のエチレングリコール
（ＥＧ）とＤＭＴが複数のオートクレーブを使用してバ
ッチ法で製造された。それぞれのオートクレーブにはＤ
ＭＴ、エチレングリコール、触媒、酢酸マグネシウム、
コバルトおよびペンタエリスリトールを含む原料が最初
に投入された。原料の投入中酸化を避けるために不活性
ガスで置換された。一般に、オートクレーブは原料を均
一に混合するために撹拌機で撹拌された。エステル交換
反応が開始した時、反応機の内容物が約１５０℃に達し
た時である、窒素ガスの流入が停止された。オートクレ
ーブ温度はエステル交換の間、約１５５℃から約１８０
ないし２３０℃に昇温された。エステル交換の間、メタ
ノールが連続的に除去され、反応がモノマーを生成する
方向に進むようにされた。
するため、２．５：１のモル比のエチレングリコール
（ＥＧ）とＤＭＴが複数のオートクレーブを使用してバ
ッチ法で製造された。それぞれのオートクレーブにはＤ
ＭＴ、エチレングリコール、触媒、酢酸マグネシウム、
コバルトおよびペンタエリスリトールを含む原料が最初
に投入された。原料の投入中酸化を避けるために不活性
ガスで置換された。一般に、オートクレーブは原料を均
一に混合するために撹拌機で撹拌された。エステル交換
反応が開始した時、反応機の内容物が約１５０℃に達し
た時である、窒素ガスの流入が停止された。オートクレ
ーブ温度はエステル交換の間、約１５５℃から約１８０
ないし２３０℃に昇温された。エステル交換の間、メタ
ノールが連続的に除去され、反応がモノマーを生成する
方向に進むようにされた。
【００４４】この時点でエステル交換反応は実質的に完
了した。一方のバッチにペンタエリスリトールとホスホ
ラン溶液が添加され、スラリーが約５分間撹拌された。
その後、二酸化チタンが添加され、５分間撹拌された。
最後にＰＰＡ溶液が添加された。他方のバッチにはＴＥ
Ｓが添加され、スラリーは約５分間撹拌された。二酸化
チタンが添加され、５分間撹拌され、その後ＰＰＡが添
加された。
了した。一方のバッチにペンタエリスリトールとホスホ
ラン溶液が添加され、スラリーが約５分間撹拌された。
その後、二酸化チタンが添加され、５分間撹拌された。
最後にＰＰＡ溶液が添加された。他方のバッチにはＴＥ
Ｓが添加され、スラリーは約５分間撹拌された。二酸化
チタンが添加され、５分間撹拌され、その後ＰＰＡが添
加された。
【００４５】実施例１のために縮合重合が同じオートク
レーブ内で行われた。触媒のアンチモニートリオキサイ
ドがエステル交換反応の後に添加された。真空レットダ
ウンが行われ、その間窒素ガスの流入が再度停止され
た。真空レットダウンの間、約１．０ｍｍ水銀柱または
それ以下にまでオートクレーブが真空にされた。真空レ
ットダウンの終了後オートクレーブは再度約２９０℃ま
で加熱され、縮合重合が開始された。縮合重合反応はそ
れが実質的に終了するまで続けられ、その間生成グリコ
ールが除去された。
レーブ内で行われた。触媒のアンチモニートリオキサイ
ドがエステル交換反応の後に添加された。真空レットダ
ウンが行われ、その間窒素ガスの流入が再度停止され
た。真空レットダウンの間、約１．０ｍｍ水銀柱または
それ以下にまでオートクレーブが真空にされた。真空レ
ットダウンの終了後オートクレーブは再度約２９０℃ま
で加熱され、縮合重合が開始された。縮合重合反応はそ
れが実質的に終了するまで続けられ、その間生成グリコ
ールが除去された。
【００４６】ポリエステル生成後、固有粘度（ＩＶ）と
グラム／デニール単位でテナシティ−が測定された。Ｉ
Ｖはジクロロ酢酸溶媒で２５℃で測定された。
グラム／デニール単位でテナシティ−が測定された。Ｉ
Ｖはジクロロ酢酸溶媒で２５℃で測定された。
【００４７】実施例１ 種々のポリエステル繊維が本発明の効果、ピリング性と
耐炎性の両者、を示すために製造された。対照実験であ
る実験１は、本発明に係るものよりも大きい０．６デシ
リッター／グラムのＩＶを有する。実験１においてもペ
ンタエリスリトールとホスホランが添加された。ペンタ
エリスリトールはＤＭＴの１，０００ｐｐｍ、ホスホラ
ンは１．５５％添加された。実験２においては、２種の
ポリマーが準備された。ひとつはペンタエリスリトール
とホスホランを含み、他はＴＥＳを含む。２種のポリマ
ーが０．５デシリッター／グラムのＩＶを有するように
ブレンドされた。ポリエステル繊維は５軸のサテン織り
に加工され、ピリング性と耐炎性が測定された。対照実
験の実験１で明らかなように、高いＩＶを有するポリエ
ステルから作られた織物はピリングテストの結果が悪
い。一方、本発明に係る範囲のＩＶを有する繊維から製
造された織物はピリング性、耐炎性とも良好な結果を示
した。
耐炎性の両者、を示すために製造された。対照実験であ
る実験１は、本発明に係るものよりも大きい０．６デシ
リッター／グラムのＩＶを有する。実験１においてもペ
ンタエリスリトールとホスホランが添加された。ペンタ
エリスリトールはＤＭＴの１，０００ｐｐｍ、ホスホラ
ンは１．５５％添加された。実験２においては、２種の
ポリマーが準備された。ひとつはペンタエリスリトール
とホスホランを含み、他はＴＥＳを含む。２種のポリマ
ーが０．５デシリッター／グラムのＩＶを有するように
ブレンドされた。ポリエステル繊維は５軸のサテン織り
に加工され、ピリング性と耐炎性が測定された。対照実
験の実験１で明らかなように、高いＩＶを有するポリエ
ステルから作られた織物はピリングテストの結果が悪
い。一方、本発明に係る範囲のＩＶを有する繊維から製
造された織物はピリング性、耐炎性とも良好な結果を示
した。
【００４８】
【表１】 実験１（対照） 実験２ ペンタ ｐｐｍ １０００ １２８ ＴＥＳ （％） ０ ０．２７ ホスホラン重量（％） １．５５ １．５５ スピニング温度（℃） ２８５ ２７０ ＩＶ（デシリッター／グラム） ０．６０ ０．５０ テナシティー ４．６４ ２．３ （クラム／デニール） デニール １．５７ １．４８ ３０分後のピリング １ ４−５ ６０分後のピリング １ ５ 耐炎性チャーリンク（インチ） ７．０ ４．６ アフターフレイムタイム（秒） ０ １．１
フロントページの続き (72)発明者 セオドア・ディー・マイス アメリカ合衆国ノース・カロライナ州 28105，マシューズ，ロングブリッジ・ド ライブ 305
Claims (21)
- 【請求項１】ａ）ジカルボン酸またはその低級アルキル
エステル、ジオールおよびオキシシラン化合物から本質
的になる第一のポリマー、 ｂ）ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル、ジ
オール、ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル
の１００から約１０００ｐｐｍの量のペンタエリスリト
ール、およびカルボキシホスフィン酸モノマーから本質
的になり、該モノマーがジカルボン酸またはその低級ア
ルキルエステルおよびそのモノマーの合計量の０．５５
から２０モル％の量で使用され、該モノマーが以下の一
般式、 で表される化合物またはその低級アルキルエステルまた
はその環状無水物であって、Ｒは飽和の非環状または環
状アルキレン、アリーレン、アラルキルであって炭素数
が１から１５のものであり、Ｒ1は炭素数が最大６まで
のアルキル、アリールまたはアラルキルである第二のポ
リマー、のブレンド生成物を含む耐炎性低ピリングポリ
エステルであって、縮合生成物が２５℃でジクロロ酢酸
の溶剤ベースで約０．５５デシリッター／グラム以下の
固有粘度を有するポリエステル。 - 【請求項２】 ブレンド生成物が１．５から２０モル％
のカルボキシホスフィン酸モノマーを含む請求項１記載
のポリエステル。 - 【請求項３】 ブレンド生成物が第一のポリマーと第二
のポリマーの５０：５０の混合物である請求項１記載の
ポリエステル。 - 【請求項４】 ＲがＣ2Ｈ4またはベンジルであり、Ｒ1
がＣＨ3、ベンジル、またはブチルである請求項１記載
のポリエステル。 - 【請求項５】 ＲがＣ2Ｈ4でありＲ1がメチルである請
求項１記載のポリエステル。 - 【請求項６】 ジカルボン酸から誘導されるユニットが
本質的にテレフタル酸ユニットであり、ジオールから誘
導されるユニットが本質的に以下の式： ＨＯ（ＣＨ2）nＯＨ ｎは２から１０であり、またはジオールユニットが１，
４ーシクロヘキサンジメタノールから誘導される、請求
項１記載のポリエステル。 - 【請求項７】 ジカルボン酸から誘導されるユニットが
本質的にテレフテル酸ユニットであり、ジオールから誘
導されるユニットが本質的にエチレングリコールユニッ
トである請求項１記載のポリエステル。 - 【請求項８】 ２５℃でジクロロ酢酸の溶剤ベースで
０．４０から０．５５デシリッター／グラムの範囲の固
有粘度を有する請求項１記載のポリエステル。 - 【請求項９】 オキシシラン化合物がＲ［ＯＳｉ（Ｏ
Ｒ）2］ＯＲであり、Ｒがメチル、エチル、２ーヒドロ
キシエチル、ブチル、フェニル、またはその混合である
請求項６記載のポリエステル。 - 【請求項１０】 ジカルボン酸の低級アルキルエステル
がジメチルテレフタレートであり、ジオールがエチレン
グリコールである請求項９記載のポリエステル。 - 【請求項１１】 請求項１記載の耐炎性、低ピリングポ
リエステルを含む衣類。 - 【請求項１２】 請求項１０記載の耐炎性、低ピリング
ポリエステルを含む衣類。 - 【請求項１３】 ａ）ジメチルテレフタレート、エチレ
ングリコール、およびジメチルテレフタレートの約０．
１から約１．０重量％のテトラエチルオルソシリケート
から本質的になる第一のポリマー、 ｂ）ジメチルテレフタレート、エチレングリコール、ジ
カルボン酸またはその低級アルキルエステルの１００か
ら約１０００ｐｐｍの量のペンタエリスリトールから本
質的になる第二のポリマー、 のブレンド生成物を含む耐炎性低ピリングポリエステル
であって、ブレンド生成物が２５℃でジクロロ酢酸の溶
剤ベースで約０．５５デシリッター／グラム以下の固有
粘度を有するポリエステル。 - 【請求項１４】 ブレンド生成物が１．５から２０モル
％のホスフィン酸を含む請求項１３記載のポリエステ
ル。 - 【請求項１５】 ブレンド生成物が第一のポリマーと第
二のポリマーの５０：５０の混合物である請求項１３記
載のポリエステル。 - 【請求項１６】 請求項１３記載の耐炎性、低ピリング
ポリエステルを含む衣類。 - 【請求項１７】ａ）ジカルボン酸またはその低級アルキ
ルエステル、ジオールおよびオキシシラン化合物から本
質的になる第一のポリマー、 ｂ）ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル、ジ
オール、ジカルボン酸またはその低級アルキルエステル
の１００から約１０００ｐｐｍの量のペンタエリスリト
ール、およびカルボキシホスフィン酸モノマーから本質
的になり、該モノマーがジカルボン酸またはその低級ア
ルキルエステルおよびそのモノマーの合計量の０．５５
から２０モル％の量で使用され、該モノマーが以下の一
般式、 で表される化合物またはその低級アルキルエステルまた
はその環状無水物であって、Ｒは飽和の非環状または環
状アルキレン、アリーレン、アラルキルであって炭素数
が１から１５のものであり、Ｒ1は炭素数が最大６まで
のアルキル、アリールまたはアラルキルである第二のポ
リマー、をブレンドする、縮合生成物が２５℃でジクロ
ロ酢酸の溶剤ベースで約０．５５デシリッター／グラム
以下の固有粘度を有するブレンド生成物である耐炎性低
ピリングポリエステルの製造方法。 - 【請求項１８】 ブレンド生成物が１．５から２０モル
％のカルボキシホスフィン酸モノマーを含む請求項１７
記載のポリエステルの製造方法。 - 【請求項１９】 ブレンド生成物が第一のポリマーと第
二のポリマーの５０：５０の混合物である請求項１７記
載の製造方法。 - 【請求項２０】 オキシシリコン化合物がテトラエチル
オルソシリケートである請求項１７記載の製造方法。 - 【請求項２１】 ジカルボン酸がテレフタル酸で、エス
テルがジメチルテレフタレート、ジオールがエチレング
リコールである請求項１７記載の製造方法。
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