CN107447371A - 一种高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法。将液晶高分子和助剂送入到纺粘生产设备中，经熔融挤出、侧吹风冷却、狭缝气流牵伸、铺网和热轧后制备得到纺粘无纺布。本发明利用液晶高分子易于取向、力学性能优异、热稳定性能突出和耐化学试剂等性能，制备得到高强力、高耐热性的液晶纺粘无纺布，解决了传统纺粘无纺布强力低、耐热性性差的问题，可广泛用于对强力、耐热性要求较高的领域。

Description

一种高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法
技术领域
本发明属于涉及纺织材料技术领域，涉及一种纺粘无纺布的制备方法，特别是指一种高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法。
背景技术
纺粘和纺粘无纺布都是由聚合物熔融挤出直接成网方法制备得到的产品。该生产方法具有产量高、无污染、产品物性易于调节的特点。由于纺粘无纺布在生产过程中是经由机械牵伸进行铺网，因此其力学强度要比经高速气流牵伸的纺粘无纺布要高，可以应用在医卫材料、服装衬里、手提袋等制备方面。目前，已经商业化的纺粘无纺布主要由聚丙烯(PP)和涤纶(PET)树脂制备得到，其中PET纺粘无纺布的强度和耐温性要好于PP无纺布。但是，PET由于其分子结构中存在柔性脂肪族乙二醇基元，其纺粘无纺布的强力和耐温性仍不能满足于高强力、高耐温性的使用领域。
另一方面，(热致)液晶高分子具有力学性能优异、流动性好、热稳定性突出等特点，广泛应用于高性能工程塑料、纤维和热塑性聚合物增强及流动性改善方面。
发明内容
本发明提出一种高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法，解决了现有技术中在特殊情况下，普通纺粘无纺布不能耐高强、耐高热的技术问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种高强耐热液晶高分子纺粘无纺布，其制备过程为：将经过真空干燥处理的液晶高分子和助剂送入到螺杆挤出机中，熔融后经计量泵送入到喷丝模头，熔体从喷丝模头挤出后经由气流牵伸、侧吹风冷却形成长丝纤维，经摆丝辊铺在成网帘上，经过热轧，切边卷绕处理后制备得到高强耐热液晶高分子纺粘无纺布。
所述的真空干燥处理温度为100-150℃，处理时间为8-24h，优选120-130℃，处理12-18h。
所述的助剂为抗氧化剂1010或抗氧化剂1076，其用量为总质量的0.01-0.5％，优选为0.05-0.1％。
所述的螺杆挤出机为5区加热，加热温度范围分别为230-260℃，250-280℃，270-290℃，280-310℃和300-350℃，所述的模头温度为300-350℃，所述的熔喷模头温度为300-350℃。
所述的牵伸速度为1000-5000m/min，侧吹风风速为0.5-5m/s，风温为5-30℃。
所述的热轧处理中光辊温度为190-240℃，花辊温度为200-250℃。
本申请的高强耐热液晶高分子纺粘无纺布，所用的液晶高分子由芳香族羟基酸、芳香族二酚和芳香族二酸经熔融缩聚制备得到。
熔融缩聚可将含有羟基单体乙酰化后，再与其他单体在惰性气体和催化剂存在下进行聚合，也可将酰化试剂乙酸酐加入到单体中先进行乙酰化，然后升温在惰性气体氛围下进行缩聚反应。
为了得到高分子量的液晶高分子，在缩聚完成后对体系施加1-5小时的真空环境(20-1000Pa)，进一步使小分子副产物逸出，达到提升聚合度的目的。
所述的芳香族羟基酸为中的一种或任意两种组合，其含量为40-100mol％。
所述的芳香族二酚为下列结构 中的一种或任意两种的组合，其含量为0-30mol％。
所述的芳香族二酸为下列结构中的一种或任意两种的组合，其含量为0-30mol％。
所述的液晶高分子优选由组成的Vectra液晶高分子。
高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的面密度为10-200g/m2，可用于防护用品、汽车内饰、交通建筑等领域。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的液晶高分子的熔融粘度低，在较弱的气流牵伸下分子链即可沿外力方向高度取向，适合用于纺粘工艺生产，可形成具有优异力学性能的无纺布材料，不仅克服了传统PP、PET纺粘无纺布力学性能差的缺点，使纺粘无纺布可用于对力学性能要求较高的诸如防刺防割用品制备，高强土工材料等领域，而且生产成本低，产品附加值高。
(2)本发明的液晶高分子的熔点处于260-340℃，热分解温度大于450℃，具有一定的阻燃效果，制备得到的无纺布可具有优异的热稳定性和尺寸稳定性，可用于高温除尘和防护服制备等领域。
附图说明
图1制备得到纺粘无纺布的显微镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的液晶高分子纺粘无纺布布样纵向拉伸强力测试由YH065H电子织物强力机测得，隔距200mm，拉伸速度100mm/min，预加张力5N。
热分解温度由耐驰209F1Iris热重分析仪测得，升温速率为20℃/min，氮气气体流速为40ml/min。
实施例1
本实施例的一种高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法：
液晶高分子结构为助剂为抗氧剂1010，助剂用量为0.05％。
1、液晶高分子的制备过程为：
将单体6-羟基-2-萘甲酸和对羟基苯甲酸分别与过量乙酸酐反应，经水洗、提纯和干燥处理后得到6-乙酰氧基-2-萘甲酸(ANA)和对乙酰氧基苯甲酸(ABA)。将ABA与ANA按照摩尔比73:27加入反应器中，醋酸钠作为催化剂，用量为单体总质量的0.1％。用氮气排除反应体系空气后，升温至250℃，保持2h，接着升温至280℃，保持2h，之后升温至320℃，30min后停止充入氮气，对体系施加真空氛围，真空度为50Pa，反应1h后，升温至330℃继续反应1h，即可制备得到实施例中的液晶高分子。
2、液晶高分子纺粘无纺布的制备包括以下步骤：
将液晶高分子在120℃真空干燥处理12h后，与抗氧剂1010送入到螺杆挤出机中，熔融后经计量泵送入到喷丝模头，熔体从喷丝模头挤出后经由气流牵伸、侧吹风冷却形成长丝纤维，经摆丝辊铺在成网帘上，经过热轧，切边卷绕后制备得到纺粘无纺布。其中螺杆一区加热温度为240℃，二区加热温度为260℃，三区加热温度为280℃，四区温度为290℃，五区温度为300℃，模头温度为300℃。牵伸速度为1500m/min，冷却风速1m/s，风温为15℃。热轧光棍温度为240℃，花辊温度为250℃，如图1所示。
实施例2
本实施例的一种高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法：
液晶高分子结构为助剂为抗氧剂1010，助剂的用量为0.01％。
1、液晶高分子的制备过程为：
将单体对羟基苯甲酸、联苯二酚分别与过量乙酸酐反应，经水洗、提纯和干燥处理后得到4-乙酰氧基-对苯甲酸(ABA)和4,4’-二乙酰氧基联苯(ABP)。将ABA、ABP与2,6-萘二甲酸按照摩尔比50:25:25加入反应器中，醋酸钠作为催化剂，用量为单体总质量的0.1％。用氮气排除反应体系空气后，升温至280℃，保持3h，接着升温至300℃，保持2h，之后升温至340℃，30min后停止充入氮气，对体系施加真空氛围，真空度为50Pa，反应2h即可制备得到实施例中的液晶高分子。
2、液晶高分子纺粘无纺布的制备包括以下步骤：
将液晶高分子在100℃真空干燥处理18h后，与抗氧剂1010送入到螺杆挤出机中，熔融后经计量泵送入到喷丝模头，熔体从喷丝模头挤出后经由气流牵伸、侧吹风冷却形成长丝纤维，经摆丝辊铺在成网帘上，经过热轧，切边卷绕后制备得到纺粘无纺布。其中螺杆一区加热温度为255℃，二区加热温度为280℃，三区加热温度为290℃，四区温度为300℃，五区温度为305℃，模头温度为310℃。牵伸速度为1000m/min，冷却风速0.5m/s，风温为5℃。热轧光棍温度为235℃，花辊温度为245℃。
实施例3
本实施例的一种高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法：
液晶高分子结构为助剂为抗氧剂1076，助剂的用量为0.1％。
1、液晶高分子的制备过程为：将单体6-羟基-2-萘甲酸、2,6-萘二甲酸和对苯二酚按摩尔比60:20:20与过量乙酸酐加入到反应器中，甲基咪唑作为催化剂，用量为单体总质量的0.3％。用氮气排除反应体系空气后，升温至130℃，保持3h进行乙酰化反应，接着升温至250℃，保持3h，之后升温至300℃，继续反应2h，最后升温至310℃，30min后停止充入氮气，对体系施加真空氛围，真空度为20Pa，继续反应1h后即可制备得到实施例中的液晶高分子。
2、液晶高分子纺粘无纺布的制备包括以下步骤：
将液晶高分子在130℃真空干燥处理8h后，与抗氧剂1076送入到螺杆挤出机中，熔融后经计量泵送入到喷丝模头，熔体从喷丝模头挤出后经由气流牵伸、侧吹风冷却形成长丝纤维，经摆丝辊铺在成网帘上，经过热轧，切边卷绕后制备得到纺粘无纺布。其中螺杆一区加热温度为250℃，二区加热温度为280℃，三区加热温度为290℃，四区温度为290℃，五区温度为300℃，模头温度为300℃。牵伸速度为1250m/min，冷却风速2m/s，风温为12℃。热轧光棍温度为230℃，花辊温度为240℃。
实施例4
本实施例的一种高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法：
液晶高分子结构为助剂为抗氧剂1010，助剂的用量为0.3％。
1、液晶高分子的制备过程为：
将单体对羟基苯甲酸、香草酸、间苯二甲酸和4,4’-二羟基二苯甲酮按摩尔比40:10:25:25与过量乙酸酐加入到反应器中，甲基咪唑作为催化剂，用量为单体总质量的0.1％。用氮气排除反应体系空气后，升温至140℃，保持5h进行乙酰化反应，接着升温至250℃，保持3h，之后升温至300℃，继续反应2h，最后升温至330℃，1h后停止充入氮气，对体系施加真空氛围，真空度为100Pa，继续反应1.5h后即可制备得到实施例中的液晶高分子。
2、液晶高分子纺粘无纺布的制备包括以下步骤：
液晶高分子的制备过程为：将液晶高分子在100℃真空干燥处理24h后，与抗氧剂1010送入到螺杆挤出机中，熔融后经计量泵送入到喷丝模头，熔体从喷丝模头挤出后经由气流牵伸、侧吹风冷却形成长丝纤维，经摆丝辊铺在成网帘上，经过热轧，切边卷绕后制备得到纺粘无纺布。其中螺杆一区加热温度为260℃，二区加热温度为280℃，三区加热温度为290℃，四区温度为300℃，五区温度为310℃，模头温度为315℃。牵伸速度为2050m/min，冷却风速3m/s，风温为20℃。热轧光棍温度为240℃，花辊温度为250℃。
实施例5
本实施例的一种高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法：
液晶高分子结构为助剂为抗氧剂1076，助剂的用量为0.5％。
1、液晶高分子的制备过程为：
将单体对羟基苯甲酸、联苯二酚和2,6-萘二酚分别与过量乙酸酐反应，经水洗、提纯和干燥处理后得到4-乙酰氧基-对苯甲酸(ABA)，4,4’-二乙酰氧基联苯(ABP)和2,6-二乙酰氧基萘(BAN)。将ABA、ABP、BAN与2,6-萘二甲酸按照摩尔比40:25:5:30加入反应器中，醋酸锌作为催化剂，用量为单体总质量的0.2％。用氮气排除反应体系空气后，升温至260℃，保持3h，接着升温至300℃，保持2h，之后升温至340℃，30min后停止充入氮气，对体系施加真空氛围，真空度为500Pa，反应2h即可制备得到实施例中的液晶高分子。
2、液晶高分子纺粘无纺布的制备包括以下步骤：
将液晶高分子在150℃真空干燥处理8h后，与抗氧剂1076送入到螺杆挤出机中，熔融后经计量泵送入到喷丝模头，熔体从喷丝模头挤出后经由气流牵伸、侧吹风冷却形成长丝纤维，经摆丝辊铺在成网帘上，经过热轧，切边卷绕后制备得到纺粘无纺布。其中螺杆一区加热温度为260℃，二区加热温度为280℃，三区加热温度为290℃，四区温度为310℃，五区温度为330℃，模头温度为340℃。牵伸速度为5000m/min，冷却风速5m/s，风温为30℃。热轧光棍温度为240℃，花辊温度为250℃。
实施例6
本实施例的一种高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法：
液晶高分子的结构为助剂为抗氧剂1010，助剂的用量为0.5wt％。
1、液晶高分子的制备过程为：
将单体对羟基苯甲酸、2,6-萘二酚、10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和对苯二甲酸和4,4’-二羟基二苯甲酮按摩尔比50:10:15:25与过量乙酸酐加入到反应器中，甲基咪唑作为催化剂，用量为单体总质量的0.1％。用氮气排除反应体系空气后，升温至130℃，保持4h进行乙酰化反应，接着升温至200℃，保持1h，之后升温至250℃，继续反应2h，最后升温至320℃，1h后停止充入氮气，对体系施加真空氛围，真空度为20Pa，继续反应1h后即可制备得到实施例中的液晶高分子。
2、液晶高分子纺粘无纺布的制备包括以下步骤：
将液晶高分子在120℃真空干燥处理12h后，与抗氧剂1010送入到螺杆挤出机中，熔融后经计量泵送入到喷丝模头，熔体从喷丝模头挤出后经由气流牵伸、侧吹风冷却形成长丝纤维，经摆丝辊铺在成网帘上，经过热轧，切边卷绕后制备得到纺粘无纺布。其中螺杆一区加热温度为230℃，二区加热温度为250℃，三区加热温度为270℃，四区温度为280℃，五区温度为300℃，模头温度为310℃。牵伸速度为2000m/min，冷却风速5m/s，风温为10℃。热轧光棍温度为220℃，花辊温度为230℃。
本发明的液晶高分子纺粘无纺布的性能，见表1所示。
表1
由表1可知本发明的原材料液晶高分子的熔点处于260-340℃，热分解温度大于450℃，制备得到的无纺布可具有优异的热稳定性和尺寸稳定性
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将经过真空干燥处理的液晶高分子和助剂送入到螺杆挤出机中，在螺杆挤出机中熔融后得熔体；
(2)将熔体通过计量泵送入到喷丝模头中，熔体从喷丝模头挤出后经由气流牵伸、侧吹风冷却形成长丝纤维；
(3)步骤(2)中的长丝纤维经摆丝辊铺在成网帘上，经热轧、切边卷绕处理后制得液晶高分子纺粘无纺布。
2.如权利要求1所述的高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中真空干燥处理的温度为100-150℃，处理时间为8-24h。
3.如权利要求1所述的高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中液晶高分子经由芳香族羟基酸、芳香族二酚和芳香族二酸的混合物，经熔融缩聚制备而得。
4.如权利要求2所述的高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法，其特征在于：所述芳香族羟基酸为中的一种或任意两种组合，以混合物的总物质的量为基准，芳香族羟基酸的含量为40-100mol％。
5.如权利要求2所述的高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法，其特征在于：所述芳香族二酚为中的一种或任意两种的组合，以混合物的总物质的量为基准，芳香族二酚的含量为0-30mol％。
6.如权利要求2所述的高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法，其特征在于：所述芳香族二酸为 中的一种或任意两种的组合，以混合物的总物质的量为基准，芳香族二酸的含量为0-30mol％。
7.如权利要求1所述的高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中助剂为抗氧化剂1010或抗氧化剂1076，助剂的用量为总质量的0.01-0.5％。
8.如权利要求1所述的高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中螺杆挤出机为5区加热，加热温度范围分别为230-260℃，250-280℃，270-290℃，280-310℃和300-350℃。
9.如权利要求1所述的高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中喷丝模头温度为300-350℃，气流牵伸的速度为1000-5000m/min，侧吹风风速为0.5-5m/s，风温为5-30℃。
10.如权利要求1所述的高强耐热液晶高分子纺粘无纺布的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中热轧处理中光辊温度为190-240℃，花辊温度为200-250℃。
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