CN106544750B - 一种亲水性聚酯纤维的制备方法 - Google Patents

一种亲水性聚酯纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚酯纤维的技术领域，为了解决聚酯纤维的亲水性问题，本发明提出了一种亲水性聚酯纤维的制备方法：原料精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、催化剂和助剂经混合后进行第一酯化，然后加入封端山梨醇进行第二酯化，再经缩聚、熔融纺丝制备而成，本发明有效改善了聚酯纤维的亲水性和可染性。

Description

一种亲水性聚酯纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯纤维的技术领域，特别涉及一种亲水性聚酯纤维的制备方法。
背景技术
聚酯纤维具有强度高、耐磨性好、表面光滑、可热定型、物化性能稳定等优点，被广泛应用于服饰领域。但聚酯纤维的分子链结构决定了其亲水性和染色性差，成衣的穿着感差。
为了提高亲水性，很多研究者大量加入第三、第四单体，破坏聚酯原有分子链结构，降低结晶度，从而提高染色性，同时引入的亲水性的基团，从根本上改善聚酯纤维的亲水性和可染性。如公开号为104372436A的中国发明专利提出了季戊四醇和山梨醇聚合改性来提高聚酯纤维的亲水性和染色性。公开号为103804665A的中国发明专利公开了一种多羟基聚酯纤维的制备方法来提高其吸湿和抗静电性能。但是，多羟基改性由于会产生支化交联的分子链，因此添加量高了聚合和纺丝难以进行。
发明内容
为了解决聚酯纤维的亲水性问题，本发明提出了一种亲水性聚酯纤维的制备方法，有效改善了聚酯纤维的亲水性和可染性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种亲水性聚酯纤维的制备方法，所述的亲水性聚酯纤维由原料精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、催化剂和助剂经混合后进行第一酯化，然后加入封端山梨醇进行第二酯化，再经缩聚、熔融纺丝制备而成。
所述的PTA与封端山梨醇的摩尔比为1∶0～0.1，优选摩尔比为1∶0.05。所述的封端山梨醇结构式如(I)所示：
封端山梨醇的制备方法为：将山梨醇和二丁基氧化锡溶解于甲醇中，回流2～5h，然后蒸发溶剂，干燥；将所得产物溶于甲苯中，将乙酸酐在0℃逐滴加入，室温反应6～24h，然后提纯得到结构式如(I)所示的封端山梨醇，优选采用柱层析法提纯，所述山梨醇和二丁基氧化锡的摩尔比为1∶1～1.1，优选为1∶1.05，山梨醇与乙酸酐的摩尔比为1∶1～1.2，优选摩尔比为1∶1.1～1.2。
所述的PTA与乙二醇的摩尔比为1∶1.1～1.6，优选摩尔比为1∶1.4～1.6。
所述的催化剂选自三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种，PTA与催化剂的摩尔比为1∶0.0002～0.0004。
所述的助剂选自磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三苯酯中的一种或几种，PTA与助剂的摩尔比为1∶0.00005～0.0001。
第一酯化温度为230℃～250℃，压力0.2～0.35MPa；酯化率大于80％。
第二酯化温度为240～255℃，压力0.2～0.35MPa，酯化率大于93％。
缩聚温度为260～285℃，真空度20～100Pa。熔融纺丝的喷丝板长径比为2.5～3.5，组件压力10～15Mpa，纺丝温度285～292℃，优选的纺丝温度为285℃；侧吹风风速0.30～0.50m/s，上油率为1.0％～1.3％。
本发明在加入多羟基山梨醇时，先进行定向封端，然后在聚合后期进行解端，可得到支化少的亲水性聚酯纤维，并且解端较为容易，可有效改善聚酯纤维的亲水性和可染性。
得到的亲水性聚酯纤维制备POY和FDY，POY的纺丝速度为2500～3500m/min，FDY的纺丝速度为4000～5500m/min，牵伸比2.6～3.2，一辊温度70～90℃，二辊温度115～135℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：改善聚酯纤维的亲水性和可染性。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明的技术方案及效果作进一步的描述。吸湿性通过按标准FZ/T01071-2008测定芯吸高度确定(常规聚酯的芯吸高度值为21.0)。
实施例1
(1)封端山梨醇制备：取山梨醇100mol与二丁基氧化锡110mol溶解于甲醇中，回流2h，蒸发溶剂，干燥，所得产物溶于甲苯中，将乙酸酐110mol在0℃逐滴加入，反应16h，用柱层析法提纯所得产物即封端山梨醇。
(2)亲水性聚酯纤维的制备：
按摩尔比取PTA100mol、乙二醇120mol、磷酸三乙酯0.005mol、乙二醇锑0.03mol混合，搅匀输送至酯化釜，在酯化(I)釜中进行第一酯化，酯化温度控制在235℃，压力0.28Mpa，酯化率85％，然后加入10mol的封端山梨醇在酯化(II)釜中进行第二酯化：酯化温度控制在245℃，压力0.26Mpa，酯化率97％，再进行缩聚反应：缩聚温度控制在280℃，抽真空至60Pa，特性粘度至0.65dL/g；然后进行熔融纺丝，熔融纺丝的喷丝板长径比为3，组件压力12Mpa，纺丝温度290℃，侧吹风风速0.40m/s，上油率为1.2％，制备改性聚酯纤维1：
应用例1
POY的纺丝速度为3400m/min，FDY的纺丝速度为5000m/min，牵伸比3，一辊温度80℃，二辊温度120℃。
少量断头，无粘辊现象发生，纤维的芯吸高度为34.5。
实施例2
(1)封端山梨醇制备：取山梨醇100mol与二丁基氧化锡105mol溶解于甲醇中，回流3h，蒸发溶剂，真空干燥，所得产物溶于甲苯中，将乙酸酐120mol在0℃逐滴加入，反应24h，用柱层析法提纯所得产物即封端山梨醇。
(2)亲水性聚酯纤维的制备：
取PTA1000mol、乙二醇150mol、磷酸三苯酯0.01mol、三氧化二锑0.04mol混合，搅匀输送至酯化釜；在酯化(I)釜中进行第一酯化，酯化温度控制在237℃，压力0.20MPa；酯化率88％，然后加入9mol的封端山梨醇再酯化(II)釜中进行第二酯化，酯化温度控制在250℃，压力0.20Mpa，酯化率96％；再进行缩聚反应：缩聚温度控制在260℃，抽真空至100Pa，黏度至0.65dL/g；熔融纺丝的喷丝板长径比为3.5，组件压力15Mpa，纺丝温度292℃，侧吹风风速0.30m/s，上油率为1.3％。
应用例2
POY的纺丝速度为3300m/min，FDY的纺丝速度为4500m/min，牵伸比3.2，一辊温度70℃，二辊温度115℃。
少量断头，无粘辊现象发生，纤维的芯吸高度为25.8。
实施例3
(1)封端山梨醇制备：取山梨醇100mol与二丁基氧化锡108份溶解于甲醇中，回流5h，蒸发溶剂，真空干燥，所得产物溶于甲苯中，将乙酸酐115份在0℃逐滴加入，反应10h，用柱层析法提纯所得产物即封端山梨醇。
(2)亲水性聚酯纤维的制备：
取PTA100mol、乙二醇160mol、磷酸三甲酯0.0008mol、醋酸锑0.04mol混合，搅匀输送至酯化釜；在酯化(I)釜中进行第一酯化，酯化温度控制在230℃，压力0.30Mpa，酯化率达到85％；然后加入10mol的封端山梨醇，在酯化(II)釜中进行第二酯化，酯化温度控制在255℃，压力0.25Mpa，酯化率达到99％；再进行缩聚反应：缩聚温度控制在280℃，抽真空至60Pa，粘度至0.64dL/g；熔融纺丝的喷丝板长径比为2.5，组件压力10Mpa，纺丝温度285℃，侧吹风风速0.50m/s，上油率为1.0％％。
应用例3
POY的纺丝速度为3000m/min，FDY的纺丝速度为4000m/min，牵伸比2.6，一辊温度90℃，二辊温度135℃。
少量断头，无粘辊现象发生，纤维的芯吸高度为30.1。
实施例4
(1)封端山梨醇制备：取山梨醇100mol与二丁基氧化锡100mol溶解于甲醇中，回流4h，蒸发溶剂，真空干燥，所得产物溶于甲苯中，将乙酸酐100mol在0℃逐滴加入，反应6h，用柱层析法提纯所得产物即封端山梨醇。
(2)亲水性聚酯纤维的制备：
取PTA100mol、乙二醇110mol、磷酸三丙酯0.005mol、乙二醇锑0.04mol混合，搅匀输送至酯化釜；在酯化(I)釜中进行第一酯化，酯化温度控制在250℃，压力0.35Mpa，酯化率达到80％；然后加入10mol的封端山梨醇，在酯化(II)釜中进行第二酯化，酯化温度控制在240℃，压力0.35Mpa，酯化率达到98％；再进行缩聚反应：缩聚温度控制在270℃，抽真空至70Pa，粘度至0.65dL/g；熔融纺丝的喷丝板长径比为3.2，组件压力13Mpa，纺丝温度288℃，侧吹风风速0.45m/s，上油率为1.1％。
应用例4
POY的纺丝速度为2800m/min，FDY的纺丝速度为5100m/min，牵伸比2.8，一辊温度85℃，二辊温度130℃。
少量断头，无粘辊现象发生，纤维的芯吸高度为33.8。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种亲水性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的亲水性聚酯纤维由原料PTA、乙二醇、催化剂和助剂经混合后进行第一酯化，然后加入封端山梨醇进行第二酯化，再经缩聚、熔融纺丝制备而成，所述的封端山梨醇结构式如（I）所示：
（I），
所述封端山梨醇的制备方法为：将山梨醇和二丁基氧化锡溶解于甲醇中，回流2~5h，然后蒸发溶剂、干燥；将所得产物溶于甲苯中，将乙酸酐在0℃逐滴加入，室温反应6~24h，然后提纯得到结构式如（I）所示的封端山梨醇，所述山梨醇和二丁基氧化锡的摩尔比为1:1~1.1，山梨醇与乙酸酐的摩尔比为1:1~1.2。
2.根据权利要求1所述的一种亲水性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的PTA与封端山梨醇的摩尔比为1:0~0.1。
3.根据权利要求1所述的一种亲水性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的PTA与乙二醇的摩尔比为1:1.1～1.6。
4.根据权利要求1所述的一种亲水性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的催化剂选自三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种，PTA与催化剂的摩尔比为1：0.0002~0.0004。
5.根据权利要求1所述的一种亲水性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的助剂选自磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三苯酯中的一种或几种，PTA与助剂的摩尔比为1：0.00005~0.0001。
6.根据权利要求1所述的一种亲水性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，第一酯化温度为230℃~250℃，压力0.2~0.35MPa；酯化率大于80%。
7.根据权利要求1所述的一种亲水性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，第二酯化温度为240~255℃，压力0.2~0.35MPa，酯化率大于93%。
8.根据权利要求1所述的一种亲水性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，缩聚温度为260~285℃，真空度为20~100Pa。
9.根据权利要求1所述的一种亲水性聚酯纤维的制备方法，其特征在于，熔融纺丝的喷丝板长径比为2.5~3.5，组件压力10~15MPa ，纺丝温度285~292℃，侧吹风风速0.30~0.50m/s，上油率为1.0%~1.3%。
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