CN109234845A - 一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法包括以下步骤:第一步实验设备和实验室的准备,选择一个环境良好的化学实验室,在实验室内选择一个躺式反应釜,实验室内需具备良好的通风环境和可控制的室温设备,然后准备好实验时需要用到的原材料,然后把原材料摆放整齐,防止在实验过程中,发生混乱影响实验的效果。粘度过高造成纺丝不易挤出,影响熔融纺丝的生产,利用对纺丝冷却的作用,防止纺丝在挤出后,没有及时的冷却,造成纺丝发生形变或断裂,影响纺丝生产的稳定性,通过催化剂的作用,增加原料在反应时的速度,利用稳定剂的作用,增加各个原料在反应中的稳定性。

Description

一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺丝加工技术领域,具体为一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法。
背景技术
熔融纺丝,也称熔法纺丝,是以聚合物熔体为原料,采用熔融纺丝机进行的一种成型方法,凡加热能够熔融或转变成黏流态而不发生显著降解的聚合物,均可采用熔体纺丝法进行纺丝,熔体纺丝时,本体聚合物在螺杆挤出机中熔化后被送入纺丝部位,经纺丝泵定量送入纺丝组件,过滤后,由喷丝板的毛细孔中挤出,液态丝条通过冷却介质时逐渐固化,而后由下方的卷绕装置高速拉伸成丝,该丝为初生纤维,初生纤维经过后加工成为纤维。
熔融纺丝在生产过程中,需要用到多道工序对原料进行加工,现有大部分的熔融纺丝在生产过程中,纺丝经过挤压从喷丝板中挤出时,纺丝得不到冷却,造成纺丝容易发生形变,造成断裂,同时在制备纺丝原液时,粘度过低,造成纺丝不成型,粘度过高造成纺丝不易挤出,影响熔融纺丝的生产。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,解决了大部分的熔融纺丝在生产过程中,纺丝经过挤压从喷丝板中挤出时,纺丝得不到冷却,造成纺丝容易发生形变,造成断裂,同时在制备纺丝原液时,粘度过低,造成纺丝不成型,粘度过高造成纺丝不易挤出,影响熔融纺丝的生产的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,所述超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法包括以下步骤:
第一步:实验设备和实验室的准备
选择一个环境良好的化学实验室,在实验室内选择一个躺式反应釜,实验室内需具备良好的通风环境和可控制的室温设备,然后准备好实验时需要用到的原材料,然后把原材料摆放整齐,防止在实验过程中,发生混乱影响实验的效果,加工的设备包括切粒机、真空转鼓干燥机,试剂选择对本二甲酯、乙二醇、醋酸盐、催化剂和超高分子聚乙烯;
第二步:聚对苯二甲酸乙二酯的制备
聚对苯二甲酸乙二酯有两种制备方法,第一种首先将对苯二甲酸与甲醇反应生成粗对苯二甲酸二甲酯,放入反应釜中进行反应,经过炼制提纯后,在向反应釜中加入乙二醇进行酯交换反应,反应5-6分钟后,得到纯度较高的对苯二甲酸双羟乙酯,然后把催化剂放入反应釜中,乙二醇与对粗对苯二甲酸二甲酯进行酯交换反应生成对苯二甲酸双羟乙酯,被取代的甲氧基与乙二醇中的氢结合生成甲醇;第二种将原料对苯二甲酸二甲酯、乙二醇按对苯二甲酸二甲酯:乙二醇=l:(2.3-2.5),醋酸盐催化剂按对苯二甲酸二甲酯重量的0.05%左右加入酯交换釜,先控制反应温度为180-200摄氏度,使酯交换反应生成的甲醇经酯交换釜上部的蒸馏塔馏出,生产中酯交换反应通常在常压下进行,甲醇馏出量达到理论生成量的90%时,可认为酯交换反应结束,反应的时间约4个小时,酯交换反应结束后,随即加入缩聚催化剂三氧化二锑和热稳定剂亚磷酸三苯酯,可直接将物料放入缩聚釜进行缩聚,也可在酯交换结束后,将物料升温至230-240摄氏度,使多余的乙二醇被蒸出,并进行初期缩聚反应,时间约1.5个小时,再放入缩聚釜进行缩聚,酯交换过程蒸出的甲醇或乙二醇蒸气,先后经蒸馏塔和冷凝器冷凝,再收集的粗甲醇和粗乙二醇送去蒸馏提纯后回收再用;
然后再脱除乙二醇,把材料放入反应釜中,加入稳定剂和超高分子聚乙烯,对苯二甲酸双羟乙酯生成低聚物时释放乙二醇被蒸发,反应的温度控制在235-250摄氏度在对溶体进行后缩聚反应,反应的温度控制在275-285摄氏度,余压为100-300Pa,物料反应的时间为1.5-4小时;
第三步:熔融纺丝的制备
将连续缩聚制作的聚酯容易经过铸带、切粒后经过干燥在熔融制备纺丝溶体,然后把溶体放入进料端经过螺杆的输送和预热,在对溶体进行压缩压实,然后排气逐渐融化,然后在计量段内进一步混合塑化,达到一定的温度后再以移动压力定量输送至计量泵中进行纺丝,溶体自螺杆寄出后,经溶体管路分配至各纺丝位的计量泵和喷丝头组件,溶体在受到压缩从喷丝板中挤出,形成熔融纺丝。
优选的,所述溶体在挤出时分为三个区域,分别为固体区、融化区和熔体区,螺杆又分为三段,分别为进料段、压缩段和计量段。
优选的,所述喷丝板选择双曲面形导孔、计量泵选择多层或多出液孔的计量泵。
优选的,所述喷丝过程中需要对熔融纺丝进行冷却,短纺丝采用环形吹风进行冷却,长纺丝用侧吹风进行冷却,适用于较少纺丝根数,采用单面侧吹风时,纺速600-900m/min、风温26-28摄氏度、送风相对湿度70%-80%、风速为0.4-0.5m/s较好,且随纺速提高,最佳风速点向较大风速偏移。
优选的,所述纺丝过程中,成型的丝条经纺丝室和甬道冷却固化后,是完全干燥的,为避免产生静电,并进行正常的卷绕,必须先行给湿和上油,然后按一定规律卷绕。
优选的,所述物料在进料段的温度为50-80摄氏度,溶体进入到压缩段时,温度逐渐提高,进料段的温度大于溶体的温度,一般生产厂卷绕车间温度冬季控制在20摄氏度左右,夏季控制在25-27摄氏度,相对湿度控制在60%-75%摄氏度范围内。
本发明提供了一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,具备以下有益效果:
(1)该超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,通过脱除乙二醇的作用,增加溶体在生产的粘合度,避免粘度过低,造成纺丝不成型,粘度过高造成纺丝不易挤出,影响熔融纺丝的生产,利用对纺丝冷却的作用,防止纺丝在挤出后,没有及时的冷却,造成纺丝发生形变或断裂,影响纺丝生产的稳定性,通过催化剂的作用,增加原料在反应时的速度,利用稳定剂的作用,增加各个原料在反应中的稳定性。
(2)该超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,通过进料段的作用,便于溶体的融化,防止溶体在推送时,无法得到及时的融化,影响纺丝的生产,利用,通过喷丝板的作用,便于纺丝粗细的选择,避免纺丝在生产后过粗,影响纺丝的稳定性,利用计量泵的作用,便于纺丝容量的控制,避免纺丝在生产中粗细不均匀。
具体实施方式
基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案:一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法包括以下步骤:
第一步:实验设备和实验室的准备
选择一个环境良好的化学实验室,在实验室内选择一个躺式反应釜,实验室内需具备良好的通风环境和可控制的室温设备,然后准备好实验时需要用到的原材料,然后把原材料摆放整齐,防止在实验过程中,发生混乱影响实验的效果,加工的设备包括切粒机、真空转鼓干燥机,试剂选择对本二甲酯、乙二醇、醋酸盐、催化剂和超高分子聚乙烯;
第二步:聚对苯二甲酸乙二酯的制备
聚对苯二甲酸乙二酯有两种制备方法,第一种首先将对苯二甲酸与甲醇反应生成粗对苯二甲酸二甲酯,放入反应釜中进行反应,经过炼制提纯后,在向反应釜中加入乙二醇进行酯交换反应,反应5-6分钟后,得到纯度较高的对苯二甲酸双羟乙酯,然后把催化剂放入反应釜中,乙二醇与对粗对苯二甲酸二甲酯进行酯交换反应生成对苯二甲酸双羟乙酯,被取代的甲氧基与乙二醇中的氢结合生成甲醇;第二种将原料对苯二甲酸二甲酯、乙二醇按对苯二甲酸二甲酯:乙二醇=l:(2.3-2.5),醋酸盐催化剂按对苯二甲酸二甲酯重量的0.05%左右加入酯交换釜,先控制反应温度为180-200摄氏度,使酯交换反应生成的甲醇经酯交换釜上部的蒸馏塔馏出,生产中酯交换反应通常在常压下进行,甲醇馏出量达到理论生成量的90%时,可认为酯交换反应结束,反应的时间约4个小时,酯交换反应结束后,随即加入缩聚催化剂三氧化二锑和热稳定剂亚磷酸三苯酯,可直接将物料放入缩聚釜进行缩聚,也可在酯交换结束后,将物料升温至230-240摄氏度,使多余的乙二醇被蒸出,并进行初期缩聚反应,时间约1.5个小时,再放入缩聚釜进行缩聚,酯交换过程蒸出的甲醇或乙二醇蒸气,先后经蒸馏塔和冷凝器冷凝,再收集的粗甲醇和粗乙二醇送去蒸馏提纯后回收再用;
然后再脱除乙二醇,把材料放入反应釜中,加入稳定剂和超高分子聚乙烯,对苯二甲酸双羟乙酯生成低聚物时释放乙二醇被蒸发,反应的温度控制在235-250摄氏度在对溶体进行后缩聚反应,反应的温度控制在275-285摄氏度,余压为100-300Pa,物料反应的时间为1.5-4小时;
第三步:熔融纺丝的制备
将连续缩聚制作的聚酯容易经过铸带、切粒后经过干燥在熔融制备纺丝溶体,然后把溶体放入进料端经过螺杆的输送和预热,在对溶体进行压缩压实,然后排气逐渐融化,然后在计量段内进一步混合塑化,达到一定的温度后再以移动压力定量输送至计量泵中进行纺丝,溶体自螺杆寄出后,经溶体管路分配至各纺丝位的计量泵和喷丝头组件,溶体在受到压缩从喷丝板中挤出,形成熔融纺丝,溶体在挤出时分为三个区域,分别为固体区、融化区和熔体区,螺杆又分为三段,分别为进料段、压缩段和计量段;喷丝板选择双曲面形导孔、计量泵选择多层或多出液孔的计量泵;喷丝过程中需要对熔融纺丝进行冷却,短纺丝采用环形吹风进行冷却,长纺丝用侧吹风进行冷却,适用于较少纺丝根数,采用单面侧吹风时,纺速600-900m/min、风温26-28摄氏度、送风相对湿度70%-80%、风速为0.4-0.5m/s较好,且随纺速提高,最佳风速点向较大风速偏移;纺丝过程中,成型的丝条经纺丝室和甬道冷却固化后,是完全干燥的,为避免产生静电,并进行正常的卷绕,必须先行给湿和上油,然后按一定规律卷绕;物料在进料段的温度为50-80摄氏度,溶体进入到压缩段时,温度逐渐提高,进料段的温度大于溶体的温度,一般生产厂卷绕车间温度冬季控制在20摄氏度左右,夏季控制在25-27摄氏度,相对湿度控制在60%-75%摄氏度范围内。
综上所述,该超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,通过脱除乙二醇的作用,增加溶体在生产的粘合度,避免粘度过低,造成纺丝不成型,粘度过高造成纺丝不易挤出,影响熔融纺丝的生产,利用对纺丝冷却的作用,防止纺丝在挤出后,没有及时的冷却,造成纺丝发生形变或断裂,影响纺丝生产的稳定性,通过催化剂的作用,增加原料在反应时的速度,利用稳定剂的作用,增加各个原料在反应中的稳定性;通过进料段的作用,便于溶体的融化,防止溶体在推送时,无法得到及时的融化,影响纺丝的生产,利用,通过喷丝板的作用,便于纺丝粗细的选择,避免纺丝在生产后过粗,影响纺丝的稳定性,利用计量泵的作用,便于纺丝容量的控制,避免纺丝在生产中粗细不均匀;解决了大部分的熔融纺丝在生产过程中,纺丝经过挤压从喷丝板中挤出时,纺丝得不到冷却,造成纺丝容易发生形变,造成断裂,同时在制备纺丝原液时,粘度过低,造成纺丝不成型,粘度过高造成纺丝不易挤出,影响熔融纺丝的生产的问题。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,其特征在于:所述超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法包括以下步骤:
第一步:实验设备和实验室的准备
选择一个环境良好的化学实验室,在实验室内选择一个躺式反应釜,实验室内需具备良好的通风环境和可控制的室温设备,然后准备好实验时需要用到的原材料,然后把原材料摆放整齐,防止在实验过程中,发生混乱影响实验的效果,加工的设备包括切粒机、真空转鼓干燥机,试剂选择对本二甲酯、乙二醇、醋酸盐、催化剂和超高分子聚乙烯;
第二步:聚对苯二甲酸乙二酯的制备
聚对苯二甲酸乙二酯有两种制备方法,第一种首先将对苯二甲酸与甲醇反应生成粗对苯二甲酸二甲酯,放入反应釜中进行反应,经过炼制提纯后,在向反应釜中加入乙二醇进行酯交换反应,反应5-6分钟后,得到纯度较高的对苯二甲酸双羟乙酯,然后把催化剂放入反应釜中,乙二醇与对粗对苯二甲酸二甲酯进行酯交换反应生成对苯二甲酸双羟乙酯,被取代的甲氧基与乙二醇中的氢结合生成甲醇;第二种将原料对苯二甲酸二甲酯、乙二醇按对苯二甲酸二甲酯:乙二醇=l:(2.3-2.5),醋酸盐催化剂按对苯二甲酸二甲酯重量的0.05%左右加入酯交换釜,先控制反应温度为180-200摄氏度,使酯交换反应生成的甲醇经酯交换釜上部的蒸馏塔馏出,生产中酯交换反应通常在常压下进行,甲醇馏出量达到理论生成量的90%时,可认为酯交换反应结束,反应的时间约4个小时,酯交换反应结束后,随即加入缩聚催化剂三氧化二锑和热稳定剂亚磷酸三苯酯,可直接将物料放入缩聚釜进行缩聚,也可在酯交换结束后,将物料升温至230-240摄氏度,使多余的乙二醇被蒸出,并进行初期缩聚反应,时间约1.5个小时,再放入缩聚釜进行缩聚,酯交换过程蒸出的甲醇或乙二醇蒸气,先后经蒸馏塔和冷凝器冷凝,再收集的粗甲醇和粗乙二醇送去蒸馏提纯后回收再用;
然后再脱除乙二醇,把材料放入反应釜中,加入稳定剂和超高分子聚乙烯,对苯二甲酸双羟乙酯生成低聚物时释放乙二醇被蒸发,反应的温度控制在235-250摄氏度在对溶体进行后缩聚反应,反应的温度控制在275-285摄氏度,余压为100-300Pa,物料反应的时间为1.5-4小时;
第三步:熔融纺丝的制备
将连续缩聚制作的聚酯容易经过铸带、切粒后经过干燥在熔融制备纺丝溶体,然后把溶体放入进料端经过螺杆的输送和预热,在对溶体进行压缩压实,然后排气逐渐融化,然后在计量段内进一步混合塑化,达到一定的温度后再以移动压力定量输送至计量泵中进行纺丝,溶体自螺杆寄出后,经溶体管路分配至各纺丝位的计量泵和喷丝头组件,溶体在受到压缩从喷丝板中挤出,形成熔融纺丝。
2.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,其特征在于:所述溶体在挤出时分为三个区域,分别为固体区、融化区和熔体区,螺杆又分为三段,分别为进料段、压缩段和计量段。
3.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,其特征在于:所述喷丝板选择双曲面形导孔、计量泵选择多层或多出液孔的计量泵。
4.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,其特征在于:所述喷丝过程中需要对熔融纺丝进行冷却,短纺丝采用环形吹风进行冷却,长纺丝用侧吹风进行冷却,适用于较少纺丝根数,采用单面侧吹风时,纺速600-900m/min、风温26-28摄氏度、送风相对湿度70%-80%、风速为0.4-0.5m/s,且随纺速提高,最佳风速点向较大风速偏移。
5.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,其特征在于:所述纺丝过程中,成型的丝条经纺丝室和甬道冷却固化后,是完全干燥的,为避免产生静电,并进行正常的卷绕,必须先行给湿和上油,然后按一定规律卷绕。
6.根据权利要求1所述的一种超高分子量聚乙烯扁平丝及其制备方法,其特征在于:所述物料在进料段的温度为50-80摄氏度,溶体进入到压缩段时,温度逐渐提高,进料段的温度大于溶体的温度,一般生产厂卷绕车间温度冬季控制在20摄氏度,夏季控制在25-27摄氏度,相对湿度控制在60%-75%摄氏度。
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