CN108193303B - 一种亲水聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纺织纤维技术领域，具体地说，涉及一种亲水聚酯纤维及其制备方法。所述亲水聚酯纤维由亲水聚酯熔融纺丝得到，所述的亲水聚酯由对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合得到。本发明所述的亲水聚酯纤维不易黄变、成型加工过程中黏度降变小，兼具良好的吸湿性能和常压染色性能，而且还具有无重金属污染、手感柔软、色相优异的特点。

Description

一种亲水聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织纤维技术领域，具体地说，涉及一种亲水聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维具有断裂强度高、形态稳定、挺括性好、抗皱免烫、易洗易干等优点，是一种比较理想的纺织纤维。
但是由于聚酯分子链排列规整度高，缺乏羟基、氨基等吸湿性基团，只有极性较小的酯基，这些结构特性在赋予聚酯纤维优异的机械性能的同时，也使聚酯纤维存在吸湿性低、织物穿着有湿闷感等缺点，降低了其穿着舒适性。
因此，如何提高聚酯纤维的亲水性能，改善其织物的导湿性能是目前差别化聚酯纤维产品开发的重要研究方向之一。
目前，聚酯纤维的亲水改性方法主要有共聚改性、共混改性、异形截面纺丝和纤维表面后整理改性等。其中共聚改性法是将带有醚基、酰胺基、磺酸盐基等吸湿性基团的共聚单体引入到聚酯大分子链中，从而改善聚酯纤维的亲水性能。
专利ZL201410037982.1公开了一种多羟基柔性聚酯纤维的制备方法。将二元醇、多羟基醇与聚乙二醇大分子按照一定的摩尔比混合，利用分阶段酯化，第一酯化阶段酸微过量，保证多元醇中参加酯化反应能力较低的部分充分反应，接入到聚酯分子链中；在第二酯化阶段补充二元醇对共聚酯的端羧基进行调控，再经缩聚反应制备多羟基柔性聚酯。多羟基柔性聚酯经熔融纺丝，最终制备得到多羟基柔性聚酯纤维，纤维中的多羟基活性位点与聚乙二醇链段中的醚键，赋予纤维良好的吸湿性能。由于聚合体系中的催化剂金属离子对多羟基柔性聚酯的热降解副反应具有较强的催化作用，且热敏性亲水改性剂多羟基醇和聚乙二醇在第一酯化反应前加入，导致其高温停留时间长，从而使得制备得到的多羟基柔性聚酯的色相b值高、成型加工过程中的特性黏度降较大。与此同时，多羟基柔性聚酯热降解产生的醇类、酯类和醛类等可凝性气体在纺丝过程中会污染纺丝组件喷丝板表面，导致产生滴料、堵孔等，严重影响生产的稳定性。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种亲水聚酯纤维及其制备方法。
本发明所述的亲水聚酯纤维不易黄变、成型加工过程中黏度降变小，兼具良好的吸湿性能和常压染色性能，而且还具有无重金属污染、手感柔软、色相优异的特点。
本发明所述的亲水聚酯纤维制备方法操作简单，可克服现有技术制备中易黄变、加工过程黏度降较大的问题，并且制备得到的亲水聚酯纤维具有手感柔软、色相优异，分散染料常压上染率高等优点。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
一种亲水聚酯纤维，其特征在于，由亲水聚酯熔融纺丝得到，所述的亲水聚酯由对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合得到。
将具有醚键的柔性聚醚二醇作为亲水改性剂引入到聚对苯二甲酸乙二醇酯分子主链中，赋予亲水聚酯纤维良好的吸湿性能和常压染色性能以及柔软的手感。
钛金属醇盐作为催化剂不仅赋予亲水聚酯纤维突出的绿色环保特性，同时在亲水聚酯纤维的聚合过程中，与作为封端剂多羟基化合物相互配合，实现对亲水聚酯的封端，抑制酸解副反应的发生，减少易黄化杂质的产生，有助于改善纤维色相；磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐的复合物作为多元复合稳定剂体系，通过该稳定剂体系与钛金属醇盐中的钛离子的配位络合作用，抑制亲水聚酯的热降解副反应，进一步提高亲水聚酯纤维具有良好的色相，并且使其具有更好的热稳定性，可纺性能更优。
尤其，钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物一起达到相互协同配合作用，使聚合反应朝着主反应方向进行，降低副反应发生的概率，令对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、聚醚二醇聚合度适宜，减小加工过程中的黏度降，避免对纺丝元件的堵塞和污染，亲水聚酯纤维的纺制过程更顺畅，效率更高。
优选地，所述聚醚二醇选自聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇中的至少一种；
所述钛金属醇盐选自钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯或钛酸四叔丁基酯中的至少一种；
所述多羟基化合物选自丙三醇、三羟基丙烷、季戊四醇或双季戊四醇中的至少一种；
所述磷化合物选自亚磷酸三苯酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双[2-甲基-4,6-二(1,1’-二甲基乙基)苯酚]磷酸乙基酯或二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯的至少一种；
所述位阻酚化合物选自N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1010或β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的至少一种；
所述乙酸盐选自乙酸钠、乙酸镁、乙酸钙、乙酸锰、乙酸锌或乙酸钴中的至少一种。
上述的聚醚二醇、钛金属醇盐、多羟基化合物、磷化合物和位阻酚化合物的具体选择，可以达到更好的协同作用，有助于进一步改善亲水聚酯纤维的色相均匀度、吸湿性能，并减小亲水聚酯纤维在加工过程中的黏度降。
优选地：
所述聚醚二醇占亲水聚酯重量的3～20wt％；
所述钛金属醇盐为亲水聚酯重量的10～150ppm；
所述磷化合物为亲水聚酯重量的3～1500ppm；
所述位阻酚化合物为亲水聚酯重量的15～1500ppm；
所述乙酸盐为亲水聚酯重量的10～100ppm。
上述的各物质的添加量一方面可以提高亲水聚酯的封端率，抑制酸解副反应的发生，减少易黄化杂质的产生，有助于改善纤维色相；另一方面提高钛离子的配位络合作用，抑制亲水聚酯的热降解副反应，进一步提高亲水聚酯纤维具有良好的色相，并且使其具有更好的热稳定性，可纺性能更优。
优选地，滴水扩散时间不长于3s，分散染料的常压上染率不低于85％，模量不高于50cN/dtex，色度b值不高于8。
本发明的另一重要目的在于提供一种亲水聚酯纤维的制备方法，包括：
将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合，得到亲水聚酯；
熔融所述亲水聚酯进行纺丝，得到亲水聚酯纤维。
优选地，所述的亲水聚酯纤维的制备方法包括下列步骤：
(1)制备对苯二甲酸乙二醇酯低聚物，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物和聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合，处理得到亲水聚酯切片；
(2)步骤(1)的亲水聚酯切片进行空气干燥处理，进入螺杆挤出机熔融，得到亲水聚酯熔体；
(3)步骤(2)得到的亲水聚酯熔体进入纺丝组件，由喷丝板喷出，经可凝性气体抽吸装置去除挥发分后，再经后续纺丝加工处理，即得亲水聚酯纤维。
优选地，所述步骤(2)亲水聚酯切片在温度为120～160℃的条件下经露点温度不高于-60℃的干空气干燥处理，进入螺杆挤出机在温度为230～290℃的条件下熔融；
所述步骤(3)中，亲水聚酯熔体在230～290℃的条件下由喷丝板喷出。
优选地，聚醚二醇、多羟基化合物以及磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐/钛金属醇盐复合物的乙二醇混合溶液在线添加至对苯二甲酸乙二醇酯低聚物中，进行聚合反应。
所述制备方法在酯化反应工序后，经管道在线添加聚醚二醇、多羟基化合物以及磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐/钛金属醇盐复合物等添加剂组分，避免影响对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的制备过程，提高了酯化反应工序的稳定性；同时缩短了热敏性聚醚二醇的高温停留时间，减少聚醚二醇组分热降解副反应的发生，提高制备所得的亲水聚酯的色相和可纺性。
具体地，本发明所述亲水聚酯的制备方法包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:1.05～2配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到的浆料连续加入到酯化系统内进行酯化反应，得到对苯二甲酸乙二醇酯低聚物；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经换热器调节温度至200～250℃，然后与在线添加的聚醚二醇以及多羟基化合物/磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐/钛金属醇盐多元混合乙二醇溶液混合均匀，进入预缩聚系统进行预缩聚反应，得到亲水聚酯预聚物；
(4)将步骤(3)制备得到的亲水聚酯预聚物加入终缩聚系统，进行终缩聚反应，得到亲水聚酯熔体；
(5)将步骤(4)制备得到的亲水聚酯熔体过滤、冷却固化，得到亲水聚酯切片。
优选地，所述聚醚二醇的添加量为亲水聚酯重量的3～20wt％；
所述钛金属醇盐的添加量为亲水聚酯重量的10～150ppm；
所述磷化合物的添加量为亲水聚酯重量的3～1500ppm；
所述位阻酚化合物的添加量为亲水聚酯重量的15～1500ppm；
所述乙酸盐的添加量为亲水聚酯重量的10～100ppm。
优选地，所述聚醚二醇选自聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇中的至少一种；
所述钛金属醇盐选自钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯或钛酸四叔丁基酯中的至少一种；
所述多羟基化合物选自丙三醇、三羟基丙烷、季戊四醇或双季戊四醇中的至少一种；
所述磷化合物选自亚磷酸三苯酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双[2-甲基-4,6-二(1,1’-二甲基乙基)苯酚]磷酸乙基酯或二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯的至少一种；
所述位阻酚化合物选自N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1010或β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的至少一种；
所述乙酸盐选自乙酸钠、乙酸镁、乙酸钙、乙酸锰、乙酸锌或乙酸钴中的至少一种。
优选地，所述的亲水聚酯纤维的制备方法，当制备亲水聚酯全拉伸丝FDY时，步骤(3)的后续纺丝加工条件为：纺丝速度为3500～5200m/min、热辊GR1的速度为800～3000m/min、温度为50～90℃、热辊GR2的速度为3550～5250m/min，温度为100～160℃；
制备亲水聚酯假捻变形丝DTY时，步骤(3)的后续纺丝加工条件为：纺丝速度为2400～3600m/min，制得预取向丝POY，预取向丝POY经过加弹加工制得假捻变形丝DTY，加弹加工的条件为：加工速度500～1000m/min，拉伸倍数为1.3～2.3倍，变形温度为120～190℃，定型温度为100～180℃，D/Y比为1.5～2.5；
制备亲水聚酯短纤维时，步骤(3)的后续纺丝加工条件为：纺丝速度为600～1500m/min，一级牵伸温度为50～80℃、牵伸倍率为2～4倍、二级牵伸温度为110～150℃、牵伸倍率为1.05～2倍，热定型温度为110～160℃。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本发明所述的亲水聚酯纤维是由对苯二甲酸乙二醇酯低聚物与聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物以及磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的协同作用下聚合得到的亲水聚酯通过熔融纺丝得到的，其色相优异、可纺性和热稳定性良好，不含重金属，绿色环保特性；
(2)本发明在制备对苯二甲酸乙二醇酯低聚物时，酯化反应工序后，经管道在线添加聚醚二醇、多羟基化合物以及磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐/钛金属醇盐复合物等添加剂组分，避免了各添加剂组分影响对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的制备过程，提高了酯化反应工序的稳定性；同时还缩短了热敏性亲水改性剂聚醚二醇的高温停留时间，减少聚醚二醇热降解副反应的发生，亲水聚酯的色相和可纺性更优，继而提高亲水聚酯纤维的纺织性能；
(3)采用低露点温度的干空气作为亲水聚酯切片的干燥介质，有效避免热敏性聚醚功能组分在亲水聚酯的干燥过程中发生热降解；
(4)在亲水聚酯纤维的纺丝过程中增加了可凝性气体抽吸工序：一方面，避免亲水聚酯热降解时形成的挥发分对喷丝板表面造成污染或堵塞，保证生产的、顺畅性稳定性和产品质量；另一方面，避免亲水聚酯纤维的生产环节向外界直接排放挥发性有害物质、对环境造成污染，保证亲水聚酯纤维的绿色环保制造；
(5)本发明的亲水聚酯纤维的制备方法，可对常规的聚酯制备装置和纤维纺制装置上进行改造后进行实施，降低装置成本，易于进行大规模工业化生产，生产能耗低、效率高，产品质量稳定。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明以亲水聚酯为原料，通过熔融纺丝方法得到亲水聚酯纤维，本发明制得的亲水聚酯纤维的滴水扩散时间不高于3s、分散染料常压上染率不低于85％、模量不高于50cN/dtex、色度b值不高于8。
下面的实施例分成两部分进行说明：一、亲水聚酯的制备；二、亲水聚酯纤维的制备。
一、亲水聚酯的制备
实施例1
(1)将对苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:1.15配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到的浆料连续加入到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化系统中进行酯化反应，第一酯化釜反应温度为260℃、反应压力为500kPa，第二酯化釜反应温度265℃、反应压力为120kPa，当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到5时，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至235℃，然后与在线添加的分子量为2000的聚乙二醇和双季戊四醇/二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯/N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺/乙酸钴/钛酸四异丙酯多元混合乙二醇溶液经管式静态混合器混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，得到亲水聚酯预聚物；
其中，双季戊四醇/二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯/N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺/乙酸钴/钛酸四异丙酯多元混合乙二醇溶液中，乙二醇的含量为95wt％，配置反应温度为150℃、反应时间为2h；聚乙二醇的添加量为亲水聚酯重量的10wt％、双季戊四醇的添加量为亲水聚酯重量的1000ppm、二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯的添加量为亲水聚酯重量的500ppm、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺的添加量为亲水聚酯重量的500ppm、乙酸钴的添加量为亲水聚酯重量的50ppm，钛酸四异丙酯的添加量为亲水聚酯重量的90ppm；预缩聚反应温度为265℃，反应压力为3kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的亲水聚酯预聚物直接进入终缩聚系统，进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为270℃，反应压力为200Pa，得到亲水聚酯熔体；
(5)将步骤(4)制备得到亲水聚酯熔体经过熔体过滤器过滤，然后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到亲水聚酯切片。
实施例2
(1)将对苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:1.05配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到的浆料连续加入到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化系统中进行酯化反应，第一酯化釜反应温度为275℃、反应压力为400kPa，第二酯化釜反应温度275℃、反应压力为200kPa，当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到8时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至250℃，然后与在线添加的分子量为8000的聚乙二醇和季戊四醇/三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯/四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯/乙酸钠/钛酸四丁酯多元混合乙二醇溶液经高剪切均化泵混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，得到亲水聚酯预聚物；
其中，季戊四醇/三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯/四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯/乙酸钠/钛酸四丁酯多元混合乙二醇溶液中乙二醇的含量为90wt％，配置反应温度为180℃、反应时间为0.5h；聚乙二醇的添加量为亲水聚酯重量的20wt％、季戊四醇的添加量为亲水聚酯重量的1000ppm、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的添加量为亲水聚酯重量的1500ppm、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的添加量为亲水聚酯重量的1500ppm、乙酸钠的添加量为亲水聚酯重量的100ppm，钛酸四丁酯的添加量为亲水聚酯重量的150ppm；预缩聚反应温度为255℃，反应压力为6kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的亲水聚酯预聚物直接进入终缩聚系统，进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为265℃，反应压力为100Pa；
(5)将步骤(4)制备得到亲水聚酯熔体经过熔体过滤器过滤，然后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到亲水聚酯切片。
实施例3
(1)将对苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:2.0配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到的浆料连续加入到由立式酯化釜组成的酯化系统中进行酯化反应，酯化釜反应温度为240℃、反应压力为100kPa，当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到1时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至200℃，然后与在线添加的分子量为200的聚乙二醇和丙三醇/亚磷酸三苯酯/N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺/乙酸钴/钛酸四乙酯多元混合乙二醇溶液经管式静态混合器混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，得到亲水聚酯预聚物；
其中，丙三醇/亚磷酸三苯酯/N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺/乙酸钴/钛酸四乙酯多元混合乙二醇溶液中乙二醇的含量为99.5wt％，配置反应温度为80℃、反应时间为3h；聚乙二醇的添加量为亲水聚酯重量的10wt％、丙三醇的添加量为亲水聚酯重量的200ppm、亚磷酸三苯酯的添加量为亲水聚酯重量的3ppm、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺的添加量为亲水聚酯重量的15ppm、乙酸钴的添加量为亲水聚酯重量的10ppm，钛酸四乙酯的添加量为亲水聚酯重量的10ppm；预缩聚反应温度为250℃，反应压力为0.5kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的亲水聚酯预聚物直接进入终缩聚系统，进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为235℃，反应压力为50Pa；
(5)将步骤(4)制备得到亲水聚酯熔体经过熔体过滤器过滤，然后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到亲水聚酯切片。
实施例4
(1)将对苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:1.35配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到的浆料连续加入到由立式酯化釜组成的酯化系统中进行酯化反应，酯化釜反应温度为250℃、反应压力为200kPa，当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到2时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至220℃，然后与在线添加的分子量为2000的聚丙二醇和三羟基丙烷/双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯/1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯/乙酸镁/钛酸四叔丁基酯多元混合乙二醇溶液经管式静态混合器混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，得到亲水聚酯预聚物；
其中，三羟基丙烷/双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯/1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯/乙酸镁/钛酸四叔丁基酯多元混合乙二醇溶液中乙二醇的含量为95wt％，配置反应温度为150℃、反应时间为2h；聚丙二醇的添加量为亲水聚酯重量的5wt％、三羟基丙烷的添加量为亲水聚酯重量的500ppm、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的添加量为亲水聚酯重量的200ppm、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的添加量为亲水聚酯重量的500ppm、乙酸镁的添加量为亲水聚酯重量的50ppm、钛酸四叔丁基酯的添加量为亲水聚酯重量的60ppm；预缩聚反应温度为250℃，反应压力为1.5kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的亲水聚酯预聚物直接进入终缩聚系统，进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为255℃，反应压力为100Pa；
(5)将步骤(4)制备得到亲水聚酯熔体经过熔体过滤器过滤，然后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到亲水聚酯切片。
实施例5
(1)将对苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:1.15配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到的浆料连续加入到由立式酯化釜组成的酯化系统中进行酯化反应，酯化釜反应温度为275℃、反应压力为400kPa，当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到3时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至240℃，然后与在线添加的分子量为6000的聚丁二醇和季戊四醇/双[2-甲基-4,6-二(1,1’-二甲基乙基)苯酚]磷酸乙基酯/β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯/乙酸锰/钛酸四丁基酯多元混合乙二醇溶液经高剪切均化泵混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，得到亲水聚酯预聚物；
其中，季戊四醇/双[2-甲基-4,6-二(1,1’-二甲基乙基)苯酚]磷酸乙基酯/β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯/乙酸锰/钛酸四丁基酯多元混合乙二醇溶液中乙二醇的含量为95wt％，配置反应温度为150℃、反应时间为2h；聚丁二醇的添加量为亲水聚酯重量的8wt％、季戊四醇的添加量为亲水聚酯重量的400ppm、双[2-甲基-4,6-二(1,1’-二甲基乙基)苯酚]磷酸乙基酯的添加量为亲水聚酯重量的500ppm、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯的添加量为亲水聚酯重量的500ppm、乙酸锰的添加量为亲水聚酯重量的100ppm，钛酸四丁基酯的添加量为亲水聚酯重量的100ppm；预缩聚反应温度为250℃，反应压力为6kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的亲水聚酯预聚物直接进入终缩聚系统，进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为260℃，反应压力为500Pa；
(5)将步骤(4)制备得到亲水聚酯熔体经过熔体过滤器过滤，然后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到亲水聚酯切片。
实施例6
(1)将对苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:1.10配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到的浆料连续加入到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化系统中进行酯化反应，第一酯化釜反应温度为265℃、反应压力为500kPa，第二酯化釜反应温度270℃、反应压力为120kPa，当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到6时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至250℃后与在线添加的分子量为3000的聚乙二醇和季戊四醇/二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯/N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺/乙酸钙/钛酸四丁基酯多元混合乙二醇溶液经管式静态混合器混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，得到亲水聚酯预聚物；
其中，季戊四醇/二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯/N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺/乙酸钙/钛酸四丁基酯多元混合乙二醇溶液中乙二醇的含量为98wt％，配置反应温度为160℃、反应时间为1h；聚乙二醇的添加量为亲水聚酯重量的3wt％、季戊四醇的添加量为亲水聚酯重量的50ppm、二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯的添加量为亲水聚酯重量的100ppm、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺的添加量为亲水聚酯重量的70ppm、乙酸钙的添加量为亲水聚酯重量的50ppm，钛酸四丁基酯的添加量为亲水聚酯重量的20ppm；预缩聚反应温度为280℃，反应压力为2kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的亲水聚酯预聚物直接进入终缩聚系统，进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为285℃，反应压力为100Pa；
(5)将步骤(4)制备得到亲水聚酯熔体经过熔体过滤器过滤，然后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到亲水聚酯切片。
实施例7
(1)将对苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:1.3配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到浆料连续加入到由立式第一酯化釜和卧式第二酯化釜组成的酯化系统中进行酯化反应，第一酯化釜反应温度为250℃、反应压力为100kPa，第二酯化釜反应温度255℃、反应压力为100kPa，当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到4时，将低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至235℃后与在线添加的分子量为6000的聚乙二醇和双季戊四醇/三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯/四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯/乙酸锌/钛酸四叔丁基酯多元混合乙二醇溶液经管式静态混合器混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，得到亲水聚酯预聚物；
其中，双季戊四醇/三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯/四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯/乙酸锌/钛酸四叔丁基酯多元混合乙二醇溶液中乙二醇的含量为95wt％，配置反应温度为180℃、反应时间为1h；聚乙二醇的添加量为亲水聚酯重量的15wt％、双季戊四醇的添加量为亲水聚酯重量的500ppm、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯的添加量为亲水聚酯重量的750ppm、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇的添加量为亲水聚酯重量的600ppm、乙酸锌的添加量为亲水聚酯重量的10ppm，钛酸四叔丁基酯的添加量为亲水聚酯重量的100ppm；预缩聚反应温度为270℃，反应压力为2kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的亲水聚酯预聚物直接进入终缩聚系统，进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为275℃，反应压力为100Pa；
(5)将步骤(4)制备得到亲水聚酯熔体经过熔体过滤器过滤，然后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到亲水聚酯切片。
对比例1
参照本发明亲水聚酯的制备方法，步骤如下：
(1)将对苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:1.15配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到的浆料连续加入到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化系统中进行酯化反应，第一酯化釜反应温度为260℃、反应压力为500kPa，第二酯化釜反应温度265℃、反应压力为120kPa，当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到5时，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至235℃，然后与在线添加的分子量为2000的聚乙二醇和钛酸四异丙酯的乙二醇溶液经管式静态混合器混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应，得到亲水聚酯预聚物；
其中，钛酸四异丙酯多元混合乙二醇溶液中乙二醇的含量为95wt％，配置反应温度为150℃、反应时间为2h；聚乙二醇的添加量为亲水聚酯重量的10wt％、钛酸四异丙酯的添加量为亲水聚酯重量的90ppm；预缩聚反应温度为265℃，反应压力为3kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的亲水聚酯预聚物直接进入终缩聚系统进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为270℃，反应压力为200Pa；
(5)将步骤(4)制备得到亲水聚酯熔体经过熔体过滤器过滤，然后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到亲水聚酯切片。
对比例2
参照本发明亲水聚酯的制备方法，步骤如下：
(1)将对苯二甲酸和乙二醇按照摩尔比1:1.15配制成浆料；
(2)将步骤(1)中制备得到的浆料连续加入到由立式第一酯化釜和立式第二酯化釜组成的酯化系统中进行酯化反应，第一酯化釜反应温度为260℃、反应压力为500kPa，第二酯化釜反应温度265℃、反应压力为120kPa，当对苯二甲酸乙二醇酯低聚物的聚合度达到5时，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物通过低聚物泵连续稳定地从酯化釜中采出；
(3)将步骤(2)制备得到的对苯二甲酸乙二醇酯低聚物经过换热器调节温度至235℃后与在线添加的分子量为2000的聚乙二醇和二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯/N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺/乙酸钴/钛酸四异丙酯多元混合乙二醇溶液经管式静态混合器混合均匀，然后进入预缩聚系统进行预缩聚反应；
其中，二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯/N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺/乙酸钴/钛酸四异丙酯多元混合乙二醇溶液中乙二醇的含量为95wt％，配置反应温度为150℃、反应时间为2h；聚乙二醇的添加量为亲水聚酯重量的10wt％、二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯的添加量为亲水聚酯重量的500ppm、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺的添加量为亲水聚酯重量的500ppm、乙酸钴的添加量为亲水聚酯重量的50ppm、钛酸四异丙酯的添加量为亲水聚酯重量的90ppm；预缩聚反应温度为265℃，反应压力为3kPa；
(4)将步骤(3)制备得到的亲水聚酯预聚物直接进入终缩聚系统进行终缩聚反应，终缩聚反应温度为270℃，反应压力为200Pa；
(5)将步骤(4)制备得到亲水聚酯熔体经过熔体过滤器过滤后送至铸带头冷却固化，最后由切粒机切粒得到亲水聚酯切片。
为了进一步说明本发明的有益效果，以下将对实施例1～7和对比例1～2所制备的亲水聚酯切片的性能进行测试，测试项目如下：
特性粘度η(dL/g)，测试方法：参照GB/T 14190-2008；色相b值，测试方法：参照GB/T14190-2008；端羧基含量(mol/t)，测试方法：参照GB/T 14190-2008；二甘醇含量(％)，测试方法：参照GB/T 14190-2008；熔点Tm由DSC(Pcrkin-Elmcr Phyris 1)测得(测试升降温速率为20℃/min,氮气流量为50ml/min)；表面水接触角θ由接触角测量仪(DSA100)测得。
以上的测试结果，具体见下面的表1。
表1亲水聚酯切片的性能测试结果
Figure BDA0001458432780000131
从表1中可以看到，对比例1和对比例2所制备亲水聚酯切片的色度b值和端羧基含量均明显高于实施例1所制备的亲水聚酯切片。
对比例1中以钛酸四异丙酯作为亲水聚酯催化剂，由于钛离子对亲水聚酯的热降解反应具有较高的催化活性，从而导致亲水聚酯严重黄变，色度b值高达15，端羧基含量高达32mol/t。
对比例2在以钛酸四异丙酯作为亲水聚酯催化剂的同时，引入了二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯/N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺/乙酸钴三元复合稳定剂体系，稳定剂与钛离子配位络合，抑制了其对亲水聚酯热降解副反应的催化活性，有效控制了亲水聚酯的黄变程度，使色度b值降低至6、端羧基含量降低至18mol/t。
实施例1在以钛酸四异丙酯作为亲水聚酯催化剂的同时，引入了二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯/N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺/乙酸钴三元复合稳定剂体系和封端剂双季戊四醇，在复合稳定剂和封端剂的相互协同作用下，进一步抑制了亲水聚酯生产过程中的生色副反应和热降解副反应，使制备得到的亲水聚酯切片的色度b值降低至5、端羧基含量降低至8mol/t。
实验例1
将实施例1、对比例1和对比例2所制备的亲水聚酯切片在150℃的条件下抽真空干燥至水含量小于50ppm。
将干燥处理后的亲水聚酯切片在氮气保护下装填入高压毛细管流变仪Rheograph25的料筒，料筒的温度280℃，毛细管的直径为1mm、长径比为40:1；切片装满料筒后，用活塞杆将料筒内切片压紧；恒温熔融5min后，活塞杆以0.278mm/s的速度(毛细管内熔体的剪切速率为500s-1)匀速将亲水聚酯熔体挤出，每隔5min取一次挤出熔体样测试其特性粘度，考察亲水聚酯的特性粘度降来评价亲水聚酯的热稳定性。特性粘度η(dL/g)，测试方法：参照GB/T14190-2008。
测试结果见表2。
表2亲水聚酯切片的热稳定性比较
Figure BDA0001458432780000141
从表2中可以看到，实施例1所制备的亲水聚酯切片的特性粘度降明显小于对比例1和对比例2所制备的亲水聚酯切片的特性粘度降，表明在封端剂多羟基化合物以及稳定剂磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐的协同作用下，以钛金属醇盐作为催化剂制备的亲水聚酯具有良好的热稳定性。
二、亲水聚酯纤维的制备
实施例8
(1)制备对苯二甲酸乙二醇酯低聚物，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物和聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合，处理得到亲水聚酯切片；
具体详细的制备方法参照实施例1；
(2)将制备的亲水聚酯切片在温度为140℃的条件下经露点温度不高于-80℃的干空气干燥处理后，进入螺杆挤出机在温度为270℃的条件下熔融，得到亲水聚酯熔体；
(3)步骤(2)制备得到的亲水聚酯熔体进入纺丝组件，在温度为270℃的条件下经喷丝板喷出，经可凝性气体抽吸装置去除挥发分后进行卷绕，卷绕速度为4500m/min，得到亲水聚酯全拉伸丝FDY；
其中，热辊GR1的速度为1500m/min、温度为70℃，热辊GR2的速度为4550m/min，温度为120℃。
实施例9
(1)制备对苯二甲酸乙二醇酯低聚物，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物和聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合，处理得到亲水聚酯切片；
具体详细的制备方法参照实施例6；
(2)将制备的亲水聚酯切片在温度为160℃的条件下经露点温度不高于-60℃的干空气干燥处理后，进入螺杆挤出机在温度为290℃的条件下熔融，得到亲水聚酯熔体；
(3)步骤(2)制备得到的亲水聚酯熔体进入纺丝组件，在温度为290℃的条件下经喷丝板喷出，经可凝性气体抽吸装置去除挥发分后进行卷绕，卷绕速度为5200m/min，得到亲水聚酯全拉伸丝FDY；
其中，热辊GR1的速度为3000m/min、温度为90℃，热辊GR2的速度为5250m/min，温度为160℃。
实施例10
(1)制备对苯二甲酸乙二醇酯低聚物，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物和聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合，处理得到亲水聚酯切片；
具体详细的制备方法参照实施例2；
(2)将制备的亲水聚酯切片在温度为120℃的条件下经露点温度不高于-100℃的干空气干燥处理后，进入螺杆挤出机在温度为270℃的条件下熔融，得到亲水聚酯熔体；
(3)步骤(2)制备得到的亲水聚酯熔体进入纺丝组件，在温度为270℃的条件下经喷丝板喷出，经可凝性气体抽吸装置去除挥发分后进行卷绕，卷绕速度为3500m/min，得到亲水聚酯全拉伸丝FDY；
其中，热辊GR1的速度为800m/min、温度为50℃，热辊GR2的速度为3550m/min，温度为100℃。
实施例11
(1)制备对苯二甲酸乙二醇酯低聚物，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物和聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合，处理得到亲水聚酯切片；
具体详细的制备方法参照实施例5；
(2)将制备的亲水聚酯切片在温度为130℃的条件下经露点温度不高于-80℃的干空气干燥处理后，进入螺杆挤出机在温度为275℃的条件下熔融，得到亲水聚酯熔体；
(3)步骤(2)制备得到的亲水聚酯熔体进入纺丝组件，在温度为275℃的条件下经喷丝板喷出，经可凝性气体抽吸装置去除挥发分后进行卷绕，卷绕速度为3000m/min，得到亲水聚酯预取向丝POY，将预取向丝POY在加弹机上进行假捻变形加工，得到亲水聚酯假捻变形丝DTY；
加工速度为800m/min、牵伸倍率为1.6倍、变形温度为160℃、D/Y比为1.8、定型温度为140℃，最后以卷绕速度1280m/min卷装。
实施例12
(1)将实施例4制备的亲水聚酯切片在温度为150℃的条件下经露点温度不高于-60℃的干空气干燥处理后，进入螺杆挤出机在温度为280℃的条件下熔融，得到亲水聚酯熔体。
(2)步骤(1)制备得到的亲水聚酯熔体进入纺丝组件，在温度为280℃的条件下经喷丝板喷出，经可凝性气体抽吸装置去除挥发分后进行卷绕，卷绕速度为3600m/min，得到亲水聚酯预取向丝POY。将预取向丝POY在加弹机上进行假捻变形加工，其加工速度为1000m/min、牵伸倍率为1.3倍、变形温度为190℃、D/Y比为1.5、定型温度为180℃；最后以卷绕速度1300m/min卷装，得到亲水聚酯假捻变形丝DTY。
实施例13
(1)制备对苯二甲酸乙二醇酯低聚物，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物和聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合，处理得到亲水聚酯切片；
具体详细的制备方法参照实施例7；
(2)将制备的亲水聚酯切片在温度为130℃的条件下经露点温度不高于-80℃的干空气干燥处理后，进入螺杆挤出机在温度为265℃的条件下熔融，得到亲水聚酯熔体；
(3)步骤(2)制备得到的亲水聚酯熔体进入纺丝组件，在温度为265℃的条件下经喷丝板喷出，经可凝性气体抽吸装置去除挥发分后进行卷绕，卷绕速度为2400m/min，得到亲水聚酯预取向丝POY，将预取向丝POY在加弹机上进行假捻变形加工，得到亲水聚酯假捻变形丝DTY；
加工速度为500m/min、牵伸倍率为2.3倍、变形温度为120℃、D/Y比为2.3、定型温度为100℃，最后以卷绕速度1150m/min卷装。
实施例14
(1)制备对苯二甲酸乙二醇酯低聚物，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物和聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合，处理得到亲水聚酯切片；
具体详细的制备方法参照实施例1；
(2)将制备的亲水聚酯切片在温度为140℃的条件下经露点温度不高于-80℃的干空气干燥处理后，进入螺杆挤出机在温度为265℃的条件下熔融，得到亲水聚酯熔体；
(3)步骤(2)制备得到的亲水聚酯熔体进入纺丝组件，在温度为265℃的条件下经喷丝板喷出，经可凝性气体抽吸装置去除挥发分后进行卷绕，卷绕速度为1000m/min，得到亲水聚酯初生丝UDY，将初生丝UDY在60℃进行一级牵伸，牵伸倍率为3倍，在130℃进行二级牵伸，牵伸倍率为1.2倍，然后在140℃进行定型后进行卷曲、切断、打包，得到亲水聚酯短纤维。
实施例15
(1)制备对苯二甲酸乙二醇酯低聚物，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物和聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合，处理得到亲水聚酯切片；
具体详细的制备方法参照实施例3；
(2)将制备的亲水聚酯切片在温度为120℃的条件下经露点温度不高于-100℃的干空气干燥处理后，进入螺杆挤出机在温度为230℃的条件下熔融，得到亲水聚酯熔体；
(3)步骤(2)制备得到的亲水聚酯熔体进入纺丝组件，在温度为230℃的条件下经喷丝板喷出，经可凝性气体抽吸装置去除挥发分后进行卷绕，卷绕速度为600m/min，得到亲水聚酯初生丝UDY，将初生丝UDY在50℃进行一级牵伸，牵伸倍率为2倍；在110℃进行二级牵伸，牵伸倍率为2倍；然后在110℃进行定型后进行卷曲、切断、打包，得到亲水聚酯短纤维。
实施例16
(1)制备对苯二甲酸乙二醇酯低聚物，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物和聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合，处理得到亲水聚酯切片；
具体详细的制备方法参照实施例6；
(2)将制备的亲水聚酯切片在温度为150℃的条件下经露点温度不高于-60℃的干空气干燥处理后，进入螺杆挤出机在温度为270℃的条件下熔融，得到亲水聚酯熔体；
(3)步骤(2)制备得到的亲水聚酯熔体进入纺丝组件，在温度为270℃的条件下经喷丝板喷出，经可凝性气体抽吸装置去除挥发分后进行卷绕，卷绕速度为1500m/min，得到亲水聚酯初生丝UDY，将初生丝UDY在80℃进行一级牵伸，牵伸倍率为4倍；在150℃进行二级牵伸，牵伸倍率为1.05倍；然后在160℃进行定型后进行卷曲、切断、打包，得到亲水聚酯短纤维。
实验例2
为了进一步说明本发明的有益效果，以下将对实施例8-16所制备纤维的性能进行测试。测试项目如下：线密度(dtex)，测试方法：短纤维参照GB/T 14335-2008，长丝参照GB/T14343-2008；断裂强度(cN/dtex)、断裂伸长(％)和模量(cN/detx)，测试方法：短纤维参照GB/T14337-2008，长丝参照GB/T14344-2008；滴水扩散时间(s)：参照GB/T 21655.1-2008；分散染料常压上染率(％)，测试方法：参照GB/T 23976.1-2009；染色牢度(级)，测试方法：参照GB/T 3921-2008；色度b值采用柯尼卡美能达CM-5分光测色计进行测试。
测试结果具体参见表3。
表3亲水聚酯纤维的性能
Figure BDA0001458432780000181
由表3可知，与常规聚酯纤维相比，本发明制得的亲水聚酯纤维不仅具有突出的吸湿性能，而且手感柔软性也得到了大幅提升。上染率高，可纺性能好。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种亲水聚酯纤维，其特征在于，由亲水聚酯熔融纺丝得到，所述的亲水聚酯由对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合得到；
所述亲水聚酯在制备过程中，经酯化反应获得对苯二甲酸乙二醇酯低聚物后，再在线添加聚醚二醇以及多羟基化合物/磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐/钛金属醇盐多元混合的乙二醇溶液混合均匀，进行预缩聚反应；
所述磷化合物选自亚磷酸三苯酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双[2-甲基-4,6-二(1,1’-二甲基乙基)苯酚]磷酸乙基酯或二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯的至少一种；
所述位阻酚化合物选自N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1010或β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的至少一种；
所述乙酸盐选自乙酸钠、乙酸镁、乙酸钙、乙酸锰、乙酸锌或乙酸钴中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的亲水聚酯纤维，其特征在于，所述聚醚二醇选自聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇中的至少一种；
所述钛金属醇盐选自钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯或钛酸四叔丁基酯中的至少一种；
所述多羟基化合物选自丙三醇、三羟基丙烷、季戊四醇或双季戊四醇中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的亲水聚酯纤维，其特征在于，所述聚醚二醇占亲水聚酯重量的3～20wt％；
所述钛金属醇盐为亲水聚酯重量的10～150ppm；
所述磷化合物为亲水聚酯重量的3～1500ppm；
所述位阻酚化合物为亲水聚酯重量的15～1500ppm；
所述乙酸盐为亲水聚酯重量的10～100ppm。
4.根据权利要求3所述的亲水聚酯纤维，其特征在于，滴水扩散时间不长于3s，分散染料的常压上染率不低于85％，模量不高于50cN/dtex，色度b值不高于8。
5.一种亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物、聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合，得到亲水聚酯；
熔融所述亲水聚酯进行纺丝，得到亲水聚酯纤维；
所述亲水聚酯在制备过程中，经酯化反应获得对苯二甲酸乙二醇酯低聚物后，再在线添加聚醚二醇以及多羟基化合物/磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐/钛金属醇盐多元混合的乙二醇溶液混合均匀，进行预缩聚反应；
所述磷化合物选自亚磷酸三苯酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双[2-甲基-4,6-二(1,1’-二甲基乙基)苯酚]磷酸乙基酯或二(2，4-二对异丙基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯的至少一种；
所述位阻酚化合物选自N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯1010或β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的至少一种；
所述乙酸盐选自乙酸钠、乙酸镁、乙酸钙、乙酸锰、乙酸锌或乙酸钴中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)制备对苯二甲酸乙二醇酯低聚物，将对苯二甲酸乙二醇酯低聚物和聚醚二醇在钛金属醇盐、多羟基化合物和磷化合物/位阻酚化合物/乙酸盐复合物的作用下聚合，处理得到亲水聚酯切片；
(2)步骤(1)的亲水聚酯切片进行空气干燥处理，进入螺杆挤出机熔融，得到亲水聚酯熔体；
(3)步骤(2)得到的亲水聚酯熔体进入纺丝组件，由喷丝板喷出，经可凝性气体抽吸装置去除挥发分后，再经后续纺丝加工处理，即得亲水聚酯纤维。
7.根据权利要求6所述的亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)亲水聚酯切片在温度为120～160℃的条件下经露点温度不高于-60℃的干空气干燥处理，进入螺杆挤出机在温度为230～290℃的条件下熔融；
所述步骤(3)中，亲水聚酯熔体在230～290℃的条件下由喷丝板喷出。
8.根据权利要求5-7任一项所述的亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述聚醚二醇的添加量为亲水聚酯重量的3～20wt％；
所述钛金属醇盐的添加量为亲水聚酯重量的10～150ppm；
所述磷化合物的添加量为亲水聚酯重量的3～1500ppm；
所述位阻酚化合物的添加量为亲水聚酯重量的15～1500ppm；
所述乙酸盐的添加量为亲水聚酯重量的10～100ppm。
9.根据权利要求8所述的亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述聚醚二醇选自聚乙二醇、聚丙二醇或聚丁二醇中的至少一种。
10.根据权利要求6所述的亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，
制备亲水聚酯全拉伸丝FDY时，步骤(3)的后续纺丝加工条件为：纺丝速度为3500～5200m/min、热辊GR1的速度为800～3000m/min、温度为50～90℃、热辊GR2的速度为3550～5250m/min，温度为100～160℃；
制备亲水聚酯假捻变形丝DTY时，步骤(3)的后续纺丝加工条件为：纺丝速度为2400～3600m/min，制得预取向丝POY，预取向丝POY经过加弹加工制得假捻变形丝DTY，加弹加工的条件为：加工速度500～1000m/min，拉伸倍数为1.3～2.3倍，变形温度为120～190℃，定型温度为100～180℃，D/Y比为1.5～2.5；
制备亲水聚酯短纤维时，步骤(3)的后续纺丝加工条件为：纺丝速度为600～1500m/min，一级牵伸温度为50～80℃、牵伸倍率为2～4倍、二级牵伸温度为110～150℃、牵伸倍率为1.05～2倍，热定型温度为110～160℃。
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