CN106948016B - 一种聚酰胺纤维卷装及其生产方法 - Google Patents

一种聚酰胺纤维卷装及其生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106948016B
CN106948016B CN201710103060.XA CN201710103060A CN106948016B CN 106948016 B CN106948016 B CN 106948016B CN 201710103060 A CN201710103060 A CN 201710103060A CN 106948016 B CN106948016 B CN 106948016B
Authority
CN
China
Prior art keywords
production method
polyamide
polyamide fiber
winding
fiber tows
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710103060.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN106948016A (zh
Inventor
孙朝续
徐晓辰
秦兵兵
刘修才
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kaisai Taiyuan Biomaterials Co ltd
Cathay R&D Center Co Ltd
CIBT America Inc
Original Assignee
Cathay R&D Center Co Ltd
Cathay Industrial Biotech Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cathay R&D Center Co Ltd, Cathay Industrial Biotech Ltd filed Critical Cathay R&D Center Co Ltd
Priority to CN201710103060.XA priority Critical patent/CN106948016B/zh
Publication of CN106948016A publication Critical patent/CN106948016A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106948016B publication Critical patent/CN106948016B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D7/00Collecting the newly-spun products
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/26Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/26Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids
    • C08G69/28Preparatory processes
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01DMECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D11/00Other features of manufacture
    • D01D11/04Fixed guides
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10Other agents for modifying properties
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/60Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/88Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/90Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyamides

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Polyamides (AREA)

Abstract

本发明提供了一种聚酰胺纤维卷装的生产方法,其包括如下步骤:对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,得到聚酰胺纤维卷装;卷绕时采用欠喂方式进行卷绕。本发明在进行上述卷绕时采用欠喂法,能够采用低速卷绕的聚酯纺丝设备对聚酰胺进行稳定纺丝,并且降低对聚酯纺丝设备进行重新改造设计的资金投入,大大降低了生产成本投入。

Description

一种聚酰胺纤维卷装及其生产方法
技术领域
本发明属于聚酰胺材料技术领域,涉及一种聚酰胺纤维卷装及其生产方法。
背景技术
合成纤维作为重要的纺织纤维,其地位已经超过天然纤维,目前已被广泛地应用于各个行业。其中,聚酯纤维(涤纶)、聚酰胺纤维(锦纶)和聚丙烯腈纤维(腈纶)占到合成纤维总产量的90%,而聚酯纤维产量为第一位。
聚酯纤维是现有市场常见的一种纤维,纺丝过程中所使用的纺丝设备较为成熟,一般采用低速纺丝的方法进行纺丝。例如CN102634859A公开了一种涤纶的纺丝及卷绕工艺,其卷绕分为多级卷绕,但最高卷绕速度为3350m/min。又例如CN1664185A公开了一种聚酯纤维的为拉伸丝的生产方法,从其实施例的记载可知其卷绕速度为2500m/min左右。
聚酰胺纤维的产量仅次于聚酯纤维,由于其结构与聚酯不同,为了避免卷绕过程中丝束在卷绕装上发生过多松弛而导致变软、塌边,故其相应的纺丝速度必须达到4000m/min以上,4000m/min以上的高速纺丝工艺,可以保证聚酰胺的高取向度,使其结构稳定,从而不会发生松桶塌边现象。例如CN106062262A公开了记载以4000m/min以上的速度进行卷绕,并且认为卷绕速度低于上述速度时,由于纺丝油剂、空气中的水分的吸收等,丝条在卷绕期间发生溶胀,难以稳定纺丝。
如上所述,由于聚酯纤维进行纺丝时,其卷绕装置的速度比较低,而目前的大部分聚酰胺纺丝工艺需要高速卷绕,因此,聚酰胺纤维就不能使用聚酯纤维的纺丝设备。并且,聚酰胺的高速纺丝对纺丝设备要求较高,能耗较大。而低速纺丝的方法,由于聚酰胺吸水性较强,在纺丝过程中会吸收空气中水分形成后结晶,从而导致松桶塌边现象的现象。因此,现有纺丝厂,若要使用聚酯纤维的纺丝设备进行聚酰胺的纺丝,就必须对其纺丝设备进行改造,这大大增加设备的投资成本。
现有技术中,尚未存在对聚酰胺进行低速纺而形成稳定纺丝的成功案例。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种聚酰胺纤维卷装的生产方法,其能够使聚酰胺纤维丝束在纺丝过程中实现低速卷绕,从而使聚酰胺纤维和聚酯纤维能够共用一套低速纺丝设备,而不必重新设计和改造聚酯纤维的纺丝设备以使其适合对聚酰胺纤维丝束的纺丝,从而降低设备的投资成本,同时大大降低了能耗。
本发明的第二个目的在于提供一种由上述聚酰胺纤维卷装的生产方法所得到的聚酰胺纤维卷装。
为达到上述目的,本发明的解决方案是:
一种聚酰胺纤维卷装的生产方法,其包括如下步骤:对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,得到聚酰胺纤维卷装。
优选地,所述卷绕时采用欠喂方式进行卷绕。
优选地,所述卷绕包括如下步骤:使所述聚酰胺纤维丝束在两个导丝辊的带动下进入卷绕辊,所述卷绕辊对所述聚酰胺纤维丝束进行卷绕,形成所述聚酰胺纤维卷装。
优选地,所述导丝辊包括第一导丝辊;所述第一导丝辊为下导丝辊;所述卷绕时,所述第一导丝辊(下导丝辊)的线速度小于所述卷绕辊的线速度。
优选地,所述卷绕辊的卷速优选为500‐8000m/min,更优选≤4000m/min以下,优选为500‐3600m/min,更优选为800‐3200m/min,进一步优选为1000‐3000m/min,更进一步优选为1500‐2500m/min。
优选地,所述欠喂的欠喂率δ为1‐15%,更优选为2‐12%,更优选为3‐10%,进一步优选为5‐8%,更进一步优选为6‐7%。
优选地,所述导丝辊包括第一导丝辊(下导丝辊)和第二导丝辊;所述第二导丝辊为上导丝辊。
优选地,所述卷绕辊的线速度V2与第一导丝辊的线速度V1的关系为:
Figure BDA0001232319110000021
δ优选为1‐15%,优选为2‐12%,更优选为3‐10%,进一步优选为5‐8%,更进一步优选为6‐7%。
本发明的聚酰胺纤维的生产方法,可以采用现有的各种欠喂方式,例如可以通过导丝辊对卷绕辊进行欠喂,导丝辊可以设置两个以上,优选为两个,也可以通过导丝辊结合拨叉或兔子头进行欠喂。
在本发明的优选实施例中,两个导丝辊与卷绕辊之间设有拨叉或兔子头。所述聚酰胺纤维丝束的生产方法包括如下步骤:将所述聚酰胺纺丝得到聚酰胺纤维丝束;所述纺丝的方法包括:切片纺丝或熔体直纺。
具体而言,所述聚酰胺纤维丝束的生产方法包括以下步骤:
(1)、将二元胺和二元酸聚合,形成聚酰胺熔体;或者,
将聚酰胺树脂加热至熔融状态,形成聚酰胺熔体;
(2)、将所述聚酰胺熔体通过喷丝板的喷丝头喷出,得到初生丝;
(3)、对所述初生丝进行冷却和上油,形成聚酰胺纤维丝束。
步骤(1)中,所述二元酸包括乙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元羧酸、十二碳二元羧酸、十三碳二元羧酸、十四碳二元羧酸、十五碳二元羧酸、十六碳二元羧酸、十七碳二元羧酸、十八碳二元羧酸、马来酸和Δ9‐1,18十八烯二元羧酸中的一种或多种。优选丁二酸、戊二酸和己二酸中的一种或多种。
步骤(1)中,所述二元胺的碳原子个数优选为2‐6,还可以优选为3‐5。
本发明中,所述聚酰胺可以例如为聚酰胺52、聚酰胺54、聚酰胺56或聚酰胺66等。
步骤(1)中,根据具体情况,聚酰胺树脂的生产原料除了包括二元羧酸和二元胺之外,还可以包括:共聚单体。
其中,共聚单体的添加摩尔数为二元酸和二元胺的添加摩尔总数的0‐20%,优选为0‐15%,更优选为0‐10%,进一步优选为0‐5%。
步骤(1)中,根据具体情况,聚酰胺树脂的生产原料除了包括二元酸和二元胺之外,还可以包括:添加剂。
添加剂的添加量为生产原料总重量的0.001‐10%,优选为0.005‐8%,更优选为0.01‐5%,进一步优选为0.05‐2.5%,更进一步优选为0.1‐2.0%。
步骤(1)中,所述聚酰胺树脂为聚酰胺树脂切片。
步骤(1)中,所述聚酰胺树脂的相对粘度为2.0‐4.0,优选为2.4‐3.7,更优选为2.7‐3.5,进一步优选为2.8‐3.0。
步骤(1)中,所述聚酰胺树脂的含水率≤1500ppm,优选为100‐1200ppm,更优选为300‐1000ppm,进一步优选为500‐800ppm。
步骤(1)中,聚合过程包括以下步骤:
(1‐1)氮气条件下,将1,5‐戊二胺、二元酸和水混合均匀,制得聚酰胺的盐溶液;其中,1,5‐戊二胺和二元羧酸的摩尔比为(1‐1.05):1;
(1‐2)将聚酰胺的盐溶液加热,反应体系内压力升至0.3‐2.0Mpa,排气,保压,再降压使反应体系内压力降至表压0‐0.2MPa,抽真空至真空度‐0.08~‐0.01Mpa,得到聚酰胺熔体。
其中,优选地,步骤(1‐2)中,所述保压结束时反应体系的温度为232‐265℃。
优选地,步骤(1‐2)中,所述降压结束后反应体系的温度为245‐280℃。
优选地,步骤(1‐2)中,所述抽真空后的温度为260‐280℃。
步骤(2)中,所述喷丝头的拉伸比为80‐200,优选为100‐150,更优选为110‐130。
步骤(3)中,冷却为通过侧吹风进行冷却,所述侧吹风的风速优选为0.2‐0.8m/s,更优选为0.5‐0.8m/s;所述侧吹风的风温为10‐30℃,优选为12‐28℃,进一步优选为15‐25℃。
对于聚酰胺纤维卷装的生产方法中:
所述聚酰胺纤维丝束通过甬道进入两个导丝辊。
所述甬道的长度为2‐15m,优选为3‐12m,更优选为4‐10m,进一步优选为5‐8m,更进一步优选为6‐7m。所述卷绕辊所处的环境温度为15‐35℃,优选为18‐30℃,更优选为20‐28℃,进一步优选为22‐25℃。
所述卷绕辊所处的环境湿度为40‐90%,优选为50‐80%,更优选为60‐70%。
聚酰胺纤维丝束选自聚酰胺预取向丝(POY)、聚酰胺中取向丝(MOY)、聚酰胺高取向丝(HOY)、聚酰胺全取向丝(FOY)、聚酰胺未拉伸丝(UDY)中的任意一种。
所述聚酰胺纤维丝束的纤度优选为10‐3000dtex,更优选为10‐2500dtex,进一步优选为10‐2000dtex,更进一步优选为20‐1000dtex,再进一步优选为20‐500dtex。
所述聚酰胺纤维丝束的断裂强度优选为2‐6cN/dtex,更优选为2‐5cN/dtex,进一步优选为2‐4cN/dtex,更进一步优选为2‐3cN/dtex。
所述聚酰胺纤维丝束的断裂伸长率优选为20‐200%,更优选为30‐180%,进一步优选为40‐150%,更进一步优选为50‐90%。
所述聚酰胺纤维丝束的初始模量优选为20‐50cN/dtex,更优选为25‐45cN/dtex,进一步优选为28‐43cN/dtex,更进一步优选为30‐42cN/dtex。
一种聚酰胺纤维卷装,其由聚酰胺纤维丝束通过上述的聚酰胺纤维卷装的生产方法制成。
由于采用上述方案,本发明的有益效果是:
本发明采用欠喂法对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,能够解决低卷速条件下对聚酰胺进行纺丝卷绕难以稳定生产的问题;本发明的聚酰胺纤维卷装的生产方法在低卷速条件下能够进行稳定纺丝,从而能够利用目前大部分低速卷绕的聚酯纺丝设备对聚酰胺进行稳定纺丝,而不需要对设备进行改进,从而减少设备投资,同时极大地降低了纺丝工艺的能耗。
附图说明
图1为本发明的两个导丝辊和卷绕辊的一种设置方式示意图。
图2为本发明的两个导丝辊和卷绕辊的另外一种设置方式示意图。
附图标记:
第一导丝辊(下导丝辊)1、卷绕辊2、第二导丝辊(上导丝辊)3、拨叉或兔子头4。
具体实施方式
本发明涉及一种聚酰胺纤维卷装及其生产方法。
<聚酰胺纤维卷装的生产方法>
一种聚酰胺纤维卷装的生产方法,其包括如下步骤:对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,得到聚酰胺纤维卷装。
[聚酰胺纤维丝束]
聚酰胺纤维丝束可以选自聚酰胺聚酰胺预取向丝(POY)、聚酰胺中取向丝(MOY)、聚酰胺高取向丝(HOY)、聚酰胺全取向丝(FOY)、聚酰胺未拉伸丝(UDY)中的任意一种。
上述的聚酰胺纤维丝束的性质如下所示:
(1)、纤度:
所述聚酰胺纤维丝束的纤度为10‐3000dtex,优选为10‐2500dtex,进一步优选为10‐2000dtex,更进一步优选为20‐1000dtex,再进一步优选为20‐500dtex。
(2)、断裂强度:
聚酰胺纤维丝束的断裂强度可以为2‐6cN/dtex,可以优选为2‐5cN/dtex,可以进一步优选为2‐4cN/dtex,可以更进一步优选为2‐3cN/dtex。
断裂强度按照GB/T 14344‐2008测定。
(3)、断裂伸长率:
所述聚酰胺纤维丝束的断裂伸长率为20‐200%,优选为30‐180%,进一步优选为40‐150%,更进一步优选为50‐90%。
断裂伸长率按照GB/T 14344‐2008来测定。
(4)、初始模量:
聚酰胺纤维丝束的初始模量可以为20‐50cN/dtex,可以优选为25‐45cN/dtex,可以进一步优选为28‐43cN/dtex,可以更进一步优选为30‐42cN/dtex。
初始模量的定义为断裂伸长率为1%时对应的断裂强度。
[聚酰胺纤维丝束的生产方法]
一种聚酰胺纤维丝束的生产方法,其包括如下步骤:对聚酰胺树脂进行纺丝,得到聚酰胺纤维丝束。
其中,聚酰胺树脂的生产原料至少包括:二元酸和二元胺。然而,根据具体情况,聚酰胺树脂的生产原料还可以包括:共聚单体或添加剂中的任意一种或两种。
二元酸的碳原子个数可以为2‐18,可以优选为2‐6,可以进一步优选为3‐5,还可以为4。二元胺的碳原子个数可以为2‐6,可以优选为3‐5,还可以为4。例如,聚酰胺树脂可以为聚酰胺52、聚酰胺54、聚酰胺56或聚酰胺66。
二元胺的碳原子个数为2‐6,优选为3‐5。
若二元胺的碳原子个数为5,那么二元胺可以为戊二胺,优选为1,5‐戊二胺,其可以由生物基原料通过生物法(发酵法或酶转化法)制备而成。生物法包括采用生物基原料经生物转化方法(如发酵法、酶转化法)来生产1,5‐戊二胺;或采用石油基原料经生物转化方法生产1,5‐戊二胺;或采用生物基原料经化学方法生产1,5‐戊二胺。由此,戊二胺含有符合ASTM D6866标准的可再生来源的有机碳。
具体而言,可以将赖氨酸或赖氨酸盐在赖氨酸脱羧酶(如EC 4.1.1.18)的作用下,脱去两端的羧基后,即可产生1,5‐戊二胺,如“L‐赖氨酸脱羧酶性质及应用研究”(蒋丽丽,南京大学,硕士论文)中公开了具体的生物法制备戊二胺的方法;又如“微生物转化L‐赖氨酸为尸胺的研究”(朱婧,天津科技大学,硕士论文,2009.3)中也公开了具体的生物法制备戊二胺的方法。
共聚单体可以选自碳原子数大于6的二元羧酸、碳原子数大于6的二元胺或氨基酸中的任意一种。共聚单体的添加摩尔数可以为二元羧酸和二元胺的添加摩尔总数的0‐20%,可以优选为0‐15%,可以更优选为0‐10%,可以进一步优选为0‐5%。
添加剂可以选自消光剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶成核剂、荧光增白剂或抗静电剂中的任意一种或几种。共聚单体的添加量可以为生产原料总重量的0.001‐10%,优选为0.005‐8%,更优选为0.01‐5%,进一步优选为0.05‐2.5%,更进一步优选为0.1‐2.0%。
[聚酰胺树脂]
聚酰胺树脂可以为聚酰胺树脂切片,其按照CN104031263A公开的生产方法制备而成。
优选地,聚酰胺树脂的相对粘度可以为2.0‐4.0,可以优选为2.4‐3.7,可以更优选为2.7‐3.5,可以进一步优选为2.8‐3.0。
相对粘度为聚酰胺树脂在96%硫酸中的粘度的测定方法如下所示:
聚酰胺树脂的相对粘度通过乌氏粘度计浓硫酸法进行测定,其步骤如下:准确称量干燥后的聚酰胺树脂样品0.25±0.0002g,加入50mL浓硫酸(96%)溶解,在25℃恒温水浴槽中测量并记录浓硫酸的流经时间t0和聚酰胺树脂样品溶液的流经时间t。
相对粘度计算公式为:相对粘度VN=t/t0
t—溶液流经时间;
t0—溶剂流经时间。
由于聚酰胺树脂具有较强的吸水性,因此在熔融之前需要将其干燥,控制其含水率≤1500ppm,可以优选为100‐1200ppm,可以更优选为300‐1000ppm,可以进一步优选为500‐800ppm。含水率按照卡尔费休水份滴定仪测定。
[纺丝的步骤]
在上述的聚酰胺纤维丝束的生产方法中,纺丝过程包括如下步骤:
(1)、将二元胺和二元酸聚合,形成聚酰胺熔体;或者,
将聚酰胺树脂加热至熔融状态,形成聚酰胺熔体;
(2)、将聚酰胺熔体通过喷丝板的喷丝头喷出,得到初生丝;
(3)、对初生丝进行冷却和上油,形成聚酰胺纤维丝束。
步骤(1)中,聚合包括以下步骤:
(1‐1)氮气条件下,将1,5‐戊二胺、二元酸和水混合均匀,制得聚酰胺的盐溶液;其中,1,5‐戊二胺和二元酸的摩尔比为(1‐1.05):1;
(1‐2)将聚酰胺的盐溶液加热,反应体系内压力升至0.3‐2.0Mpa,排气,保压,再降压使反应体系内压力降至表压0‐0.2MPa,抽真空至真空度‐0.08~‐0.01Mpa,得到聚酰胺熔体。
保压结束时反应体系的温度为232‐265℃。
降压结束后反应体系的温度为245‐280℃。
抽真空后的温度为260‐280℃。
其中,聚酰胺树脂在加热熔融之前需要经过干燥,将其含水率控制在1500ppm以下。
步骤(2)中,喷丝头拉伸比可以为80‐200,可以优选为100‐150,可以更优选为110‐130。
步骤(2)中,冷却通过侧吹风进行冷却,风速可以为0.2‐0.8m/s,可以优选为0.5‐0.8m/s;风温可以为10‐30℃,可以优选为12‐28℃,可以进一步优选为15‐25℃。
[卷绕的步骤]
在聚酰胺纤维卷装的生产方法中,卷绕过程包括如下步骤:使聚酰胺纤维丝束在至少两个导丝辊的带动下进入卷绕辊,由该卷绕辊对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,形成聚酰胺纤维卷装。两个导丝辊和卷绕辊的设置方式如图1和图2所示。
其中,聚酰胺纤维丝束通过甬道进入两个导丝辊,甬道的长度可以为2‐15m,可以优选为3‐12m,可以更优选为4‐10m,可以进一步优选为5‐8m,可以更进一步优选为6‐7m。
卷绕辊2的卷速可以优选为500‐8000m/min,更可以优选≤4000m/min以下,可以优选为500‐3600m/min,可以更优选为800‐3200m/min,可以进一步优选为1000‐3000m/min,可以更进一步优选为1500‐2500m/min。卷绕辊2所处的环境温度可以为15‐35℃,可以优选为18‐30℃,可以更优选为20‐28℃,可以进一步优选为22‐25℃。
卷绕辊2所处的环境湿度可以为40‐90%,可以优选为50‐80%,可以更优选为60‐70%。
卷绕辊2的卷绕采用欠喂的方式进行,也即,在卷绕辊2的线速度在4000m/min之下时,保证卷绕辊2的线速度大于导丝辊(第一导丝辊1)的线速度。卷绕辊2的线速度V2与第一导丝辊1的线速度V1的关系为:
Figure BDA0001232319110000071
δ即为欠喂率,其取值可以为1‐15%,优选为2‐12%,更优选为3‐10%,进一步优选为5‐8%,更进一步优选为6‐7%。
优选地,两个导丝辊由第一导丝辊1和第二导丝辊3组成。
其中,两个导丝辊与卷绕辊2之间可以设有拨叉或兔子头4。
<聚酰胺纤维卷装>
一种聚酰胺纤维卷装,其由聚酰胺纤维丝束通过上述的聚酰胺纤维卷装的生产方法制成。聚酰胺纤维丝束的各个参数如上所述。上述参数的聚酰胺纤维丝束所制成的聚酰胺纤维卷装的满卷率为80‐100%。
满卷率的计算方式如下:定义在纸管上卷绕的纤维的重量为10公斤为满卷,即100%,则满卷率为在纸管上卷绕的纤维的实际重量与10公斤的百分比。
以下结合实施例和对比例对本发明作进一步的说明。
下述各例中,所使用的聚酰胺56切片按照CN104031263A公开的制备方法制备获得。
聚酰胺66从英威达购买,相对粘度为2.7。
聚酰胺6从新会美达购买,相对粘度为2.8。
实施例一:
本实施例提供了一种聚酰胺纤维卷装的生产方法,具体包括如下步骤:
(1)、聚酰胺树脂(聚酰胺56,相对粘度为2.7)加热至熔融状态后通过喷丝板的喷丝头(喷丝头的拉伸比为100)喷出,得到初生丝;
(2)、采用侧吹风(15℃)对初生丝进行冷却和上油,形成聚酰胺纤维丝束;
(3)、使聚酰胺纤维丝束通过甬道(长度为8m)在两个导丝辊的带动下进入卷绕辊,由该卷绕辊对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,卷绕采用欠喂卷绕方式(欠喂率为5%),卷绕时的环境温度为25℃,环境湿度为60%,卷绕辊的卷速为3500m/min,最终形成聚酰胺纤维卷装,其满卷率为100%。
由于本实施例采用聚酯POY卷绕装置进行纺丝,所得到的是聚酰胺预取向丝,因此,本实施例的方法适用于聚酰胺预取向丝。
实施例二:
本实施例提供了一种聚酰胺纤维卷装的生产方法,具体包括如下步骤:
(1)、聚酰胺树脂(聚酰胺56,相对粘度为3.7)加热至熔融状态后通过喷丝板的喷丝头(喷丝头的拉伸比为160)喷出,得到初生丝;
(2)、采用侧吹风(25℃)对初生丝进行冷却和上油,形成聚酰胺纤维丝束;
(3)、使聚酰胺纤维丝束通过甬道(长度为6m)在两个导丝辊的带动下进入卷绕辊,由该卷绕辊对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,卷绕采用欠喂卷绕方式(欠喂率为3%),卷绕时的环境温度为22℃,环境湿度为80%,卷绕辊的卷速为800m/min,最终形成聚酰胺纤维卷装,其满卷率为100%。
由于本实施例采用聚酯POY卷绕装置进行纺丝,所得到的是聚酰胺预取向丝,因此,本实施例的方法适用于聚酰胺预取向丝。
实施例三:
本实施例提供了一种聚酰胺纤维卷装的生产方法,具体包括如下步骤:
(1)、聚酰胺树脂(聚酰胺56,相对粘度为2.7)加热至熔融状态后通过喷丝板的喷丝头(喷丝头的拉伸比为100)喷出,得到初生丝;
(2)、采用侧吹风(25℃)对初生丝进行冷却和上油,形成聚酰胺纤维丝束;
(3)、使聚酰胺纤维丝束通过甬道(长度为6m)在两个导丝辊的带动下进入卷绕辊,由该卷绕辊对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,卷绕采用欠喂卷绕方式(欠喂率为10%),卷绕时的环境温度为25℃,环境湿度为65%,卷绕辊的卷速为3000m/min,最终形成聚酰胺纤维卷装,其满卷率为99%。
由于本实施例采用聚酯POY卷绕装置进行纺丝,所得到的是聚酰胺预取向丝,因此,本实施例的方法适用于聚酰胺预取向丝。
实施例四:
本实施例提供了一种聚酰胺纤维卷装的生产方法,具体包括如下步骤:
(1)、聚酰胺树脂(聚酰胺56,相对粘度为2.7)加热至熔融状态后通过喷丝板的喷丝头(喷丝头的拉伸比为100)喷出,得到初生丝;
(2)、采用侧吹风(25℃)对初生丝进行冷却和上油,形成聚酰胺纤维丝束;
(3)、使聚酰胺纤维丝束通过甬道(长度为5m)在两个导丝辊的带动下进入卷绕辊,由该卷绕辊对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,卷绕采用欠喂卷绕方式(欠喂率为8%),卷绕时的环境温度为30℃,环境湿度为70%,卷绕辊的卷速为3500m/min,最终形成聚酰胺纤维卷装,其满卷率为100%。
由于本实施例采用聚酯POY卷绕装置进行纺丝,所得到的是聚酰胺预取向丝,因此,本实施例的方法适用于聚酰胺预取向丝。
实施例五:
本实施例提供了一种聚酰胺纤维卷装的生产方法,具体包括如下步骤:
(1)、聚酰胺树脂(聚酰胺56,相对粘度为2.7)加热至熔融状态后通过喷丝板的喷丝头(喷丝头的拉伸比为100)喷出,得到初生丝;
(2)、采用侧吹风(25℃)对初生丝进行冷却和上油,形成聚酰胺纤维丝束;
(3)、使聚酰胺纤维丝束通过甬道(长度为7m)在两个导丝辊的带动下进入卷绕辊,由该卷绕辊对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,卷绕采用欠喂卷绕方式(欠喂率为8%),卷绕时的环境温度为35℃,环境湿度为70%,卷绕辊的卷速为3500m/min,最终形成聚酰胺纤维卷装,其满卷率为80%。
由于本实施例采用聚酯POY卷绕装置进行纺丝,所得到的是聚酰胺预取向丝,因此,本实施例的方法适用于聚酰胺预取向丝。
实施例六:
本实施例提供了一种聚酰胺纤维卷装的生产方法,具体包括如下步骤:
(1)、聚酰胺树脂(聚酰胺66,相对粘度为2.75)加热至熔融状态后通过喷丝板的喷丝头(喷丝头的拉伸比为100)喷出,得到初生丝;
(2)、采用侧吹风(25℃)对初生丝进行冷却和上油,形成聚酰胺纤维丝束;
(3)、使聚酰胺纤维丝束通过甬道(长度为8m)在两个导丝辊的带动下进入卷绕辊,由该卷绕辊对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,卷绕采用欠喂卷绕方式(欠喂率为8%),卷绕时的环境温度为30℃,环境湿度为70%,卷绕辊的卷速为3500m/min,最终形成聚酰胺纤维卷装,其满卷率为100%。
由于本实施例采用聚酯POY卷绕装置进行纺丝,所得到的是聚酰胺预取向丝,因此,本实施例的方法适用于聚酰胺预取向丝。
对比例一:
本对比例提供了一种聚酰胺纤维卷装的生产方法,具体包括如下步骤:
(1)、聚酰胺树脂(聚酰胺56,相对粘度为2.7)加热至熔融状态后通过喷丝板的喷丝头(喷丝头的拉伸比为100)喷出,得到初生丝;
(2)、采用侧吹风(25℃)对初生丝进行冷却和上油,形成聚酰胺纤维丝束;
(3)、使聚酰胺纤维丝束通过甬道(长度为8m)在两个导丝辊的带动下进入卷绕辊,由该卷绕辊对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,卷绕采用欠喂卷绕方式(欠喂率为0%),卷绕时的环境温度为40℃,环境湿度为30%,卷绕辊的卷速为3500m/min,最终形成聚酰胺纤维卷装,其满卷率为20%,存在松桶塌边现象。
由于本对比例采用聚酯POY卷绕装置进行纺丝,所得到的是聚酰胺预取向丝,因此,本对比例的方法适用于聚酰胺预取向丝。
对比例二:
本对比例提供了一种聚酰胺纤维卷装的生产方法,具体包括如下步骤:
(1)、聚酰胺树脂(聚酰胺6,相对粘度为2.4)加热至熔融状态后通过喷丝板的喷丝头(喷丝头的拉伸比为100)喷出,得到初生丝;
(2)、采用侧吹风(25℃)对初生丝进行冷却和上油,形成聚酰胺纤维丝束;
(3)、使聚酰胺纤维丝束通过甬道(长度为6m)在两个导丝辊的带动下进入卷绕辊,由该卷绕辊对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,卷绕采用欠喂卷绕方式(欠喂率为8%),卷绕时的环境温度为30℃,环境湿度为70%,卷绕辊的卷速为3500m/min,最终形成聚酰胺纤维卷装,其满卷率为10%,存在松桶塌边现象。
由于本对比例采用聚酯POY卷绕装置进行纺丝,所得到的是聚酰胺预取向丝,因此,本对比例的方法适用于聚酰胺预取向丝。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (47)

1.一种聚酰胺纤维卷装的生产方法,其特征在于:其包括如下步骤:
(1)、将二元胺和二元酸聚合,形成聚酰胺熔体,所述二元酸包括己二酸;
或者,
将聚酰胺树脂加热至熔融状态,形成聚酰胺熔体,所述聚酰胺树脂的生产原料为二元酸和二元胺,所述二元酸包括己二酸;
所述二元胺为1,5-戊二胺;
(2)、将所述聚酰胺熔体通过喷丝板的喷丝头喷出,得到初生丝;
所述喷丝头的拉伸比为100-160;
(3)、对所述初生丝进行冷却和上油,形成聚酰胺纤维丝束;所述冷却为通过侧吹风进行冷却;所述侧吹风的风速为0.2-0.8m/s,所述侧吹风的风温为15-25℃;
对聚酰胺纤维丝束进行卷绕,得到所述聚酰胺纤维卷装;
所述卷绕时采用欠喂方式进行卷绕;
所述卷绕包括如下步骤:使所述聚酰胺纤维丝束在两个导丝辊的带动下进入卷绕辊,所述卷绕辊对所述聚酰胺纤维丝束进行卷绕,形成所述聚酰胺纤维卷装;
所述导丝辊包括第一导丝辊和第二导丝辊;所述第一导丝辊为下导丝辊;所述第二导丝辊为上导丝辊;所述聚酰胺纤维丝束通过甬道进入所述两个导丝辊,所述甬道的长度为5-8m;
所述卷绕时,所述第一导丝辊的线速度小于所述卷绕辊的线速度;
所述卷绕辊的卷速为800-3600m/min;
所述卷绕辊的线速度V2与所述第一导丝辊的线速度V1满足以下关系:
Figure FDF0000007977320000011
所述欠喂的欠喂率δ为3-10%;
所述卷绕辊所处的环境温度为22-30℃;
所述卷绕辊所处的环境湿度为60-80%。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:所述欠喂的欠喂率δ为5-8%。
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:所述欠喂的欠喂率δ为6-7%。
4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤(1)中,还加入共聚单体和/或添加剂。
5.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于:所述共聚单体的添加摩尔数为二元羧酸和二元胺的添加摩尔总数的0-20%。
6.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于:所述共聚单体的添加摩尔数为二元羧酸和二元胺的添加摩尔总数的0-15%。
7.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于:所述共聚单体的添加摩尔数为二元羧酸和二元胺的添加摩尔总数的0-10%。
8.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于:所述共聚单体的添加摩尔数为二元羧酸和二元胺的添加摩尔总数的0-5%。
9.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于:所述添加剂的添加量为生产原料总重量的0.001-10%。
10.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于:所述添加剂的添加量为生产原料总重量的0.005-8%。
11.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于:所述添加剂的添加量为生产原料总重量的0.01-5%。
12.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于:所述添加剂的添加量为生产原料总重量的0.05-2.5%。
13.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于:所述添加剂的添加量为生产原料总重量的0.1-2.0%。
14.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚酰胺树脂为聚酰胺树脂切片。
15.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚酰胺树脂的相对粘度为2.0-4.0。
16.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚酰胺树脂的相对粘度为2.4-3.7。
17.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚酰胺树脂的相对粘度为2.7-3.5。
18.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚酰胺树脂的相对粘度为2.8-3.0。
19.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚酰胺树脂的含水率≤1500ppm。
20.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚酰胺树脂的含水率为100-1200ppm。
21.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚酰胺树脂的含水率为300-1000ppm。
22.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤(1)中,所述聚酰胺树脂的含水率为500-800ppm。
23.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤(2)中,所述喷丝头的拉伸比为110-130。
24.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:步骤(3)中,所述冷却为通过侧吹风进行冷却;所述侧吹风的风速为0.5-0.8m/s。
25.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:所述甬道的长度为6-7m。
26.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:所述卷绕辊所处的环境温度为22-25℃。
27.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:所述卷绕辊所处的环境湿度为60-70%。
28.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于:所述两个导丝辊与所述卷绕辊之间设有拨叉或兔子头。
29.根据权利要求1-28任一项所述的生产方法,其特征在于:
所述聚酰胺纤维丝束选自聚酰胺预取向丝、聚酰胺中取向丝、聚酰胺高取向丝、聚酰胺全取向丝、聚酰胺未拉伸丝中的任意一种。
30.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的纤度为10-3000dtex。
31.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的纤度为10-2500dtex。
32.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的纤度为10-2000dtex。
33.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的纤度为20-1000dtex。
34.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的纤度为20-500dtex。
35.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的断裂强度为2-6cN/dtex。
36.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的断裂强度为2-5cN/dtex。
37.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的断裂强度为2-4cN/dtex。
38.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的断裂强度为2-3cN/dtex。
39.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的断裂伸长率为20-200%。
40.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的断裂伸长率为30-180%。
41.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的断裂伸长率为40-150%。
42.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的断裂伸长率为50-90%。
43.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的初始模量为20-50cN/dtex。
44.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的初始模量为25-45cN/dtex。
45.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的初始模量为28-43cN/dtex。
46.根据权利要求29所述的生产方法,其特征在于:所述聚酰胺纤维丝束的初始模量为30-42cN/dtex。
47.一种由如权利要求1至46任一项所述的生产方法制成的聚酰胺纤维卷装。
CN201710103060.XA 2017-02-24 2017-02-24 一种聚酰胺纤维卷装及其生产方法 Active CN106948016B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710103060.XA CN106948016B (zh) 2017-02-24 2017-02-24 一种聚酰胺纤维卷装及其生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710103060.XA CN106948016B (zh) 2017-02-24 2017-02-24 一种聚酰胺纤维卷装及其生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106948016A CN106948016A (zh) 2017-07-14
CN106948016B true CN106948016B (zh) 2020-04-21

Family

ID=59467056

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710103060.XA Active CN106948016B (zh) 2017-02-24 2017-02-24 一种聚酰胺纤维卷装及其生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106948016B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109537100A (zh) * 2017-09-22 2019-03-29 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 一种聚酰胺共混纤维及其制备方法
CN111378121B (zh) * 2020-03-31 2023-03-10 上海凯赛生物技术股份有限公司 一种高粘聚酰胺56树脂、高强聚酰胺56工业丝及其制备方法与应用

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5558826A (en) * 1995-02-07 1996-09-24 E. I. Du Pont De Nemours And Company High speed process for making fully-oriented nylon yarns
US10125436B2 (en) * 2007-11-09 2018-11-13 Invista North America S.A R.L. High tenacity low shrinkage polyamide yarns
CN101724265B (zh) * 2009-12-14 2011-10-26 杭州师范大学 细旦/超细旦锦纶母粒、poy长丝、dty弹力丝及其制备方法
US20130251992A1 (en) * 2010-11-29 2013-09-26 Toray Industries, Inc. Ultrafine polyamide fiber, and melt-spinning method and device therefor
TWI595127B (zh) * 2012-02-29 2017-08-11 東麗股份有限公司 聚醯胺纖維及其製造方法
CN110117833B (zh) * 2013-10-28 2021-12-07 上海凯赛生物技术股份有限公司 尼龙纤维及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106948016A (zh) 2017-07-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106868624B (zh) 一种聚酰胺5x高强丝及其制备方法
CN106835329B (zh) 一种聚酰胺5x中强丝及其制备方法
RU2059741C1 (ru) Способ изготовления многонитевой ориентированной пряжи
CN105862152A (zh) 一种高速纺低拉伸高模量低收缩涤纶工业丝生产方法
WO2015105104A1 (ja) ポリアミドマルチフィラメント繊維、及び該繊維を含むタイヤコード
US9731446B2 (en) Dull polyamide 56 fiber and method for manufacturing the same
CN112095163B (zh) 一种生物基聚酰胺短纤维聚纺牵定一体化成型制备方法及设备
US6194537B1 (en) Nylon 6 chip and production of nylon 6 yarn and film and of further industrial articles from nylon 6
CN102031575A (zh) 超细旦扁平涤纶牵伸丝的制备方法
CN106948016B (zh) 一种聚酰胺纤维卷装及其生产方法
CN109930240B (zh) 一种长丝及其制备方法
CN1066212C (zh) 制造连续聚酯长丝纱的方法及该长丝纱的用途
CN106884215B (zh) 一种阻燃柔软蓬松聚酰胺5x连续膨体长丝及其制备方法和应用
CN108505133B (zh) 一种聚酰胺5x纤维及其制备方法
CN108193303B (zh) 一种亲水聚酯纤维及其制备方法
CN102995155A (zh) 一种活化型高模低收缩涤纶工业丝及其制备方法
CN112111803B (zh) 一种生物基锦纶5x纤维材料的制备方法
CN109234883A (zh) 锦纶6高强丝多级牵伸装置和方法
CN102797059B (zh) 一种高强车模涤纶工业丝的制造方法
JP7042329B2 (ja) 半芳香族ポリアミド繊維およびその製造方法
CN108505135A (zh) 一种聚酰胺5x纤维及其制备方法
CN103031616A (zh) 一种高强度大伸长气囊用涤纶工业丝及其制备方法
CN114045562B (zh) 高稳定性生物基聚酰胺56纤维及其制备工艺
CN106829633B (zh) 一种聚酰胺纤维卷装及其生产方法
CN106987913A (zh) 一种高强高伸锦纶工业丝的加工工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: Fourth Floor, Building 5, No. 1690 Cailun Road, Zhangjiang High-tech Park, Pudong New Area, Shanghai

Applicant after: CATHAY R&D CENTER Co.,Ltd.

Applicant after: CATHAY INDUSTRIAL BIOTECH Ltd.

Address before: 201203 Shanghai Zhangjiang High Tech Park of Pudong New Area Cailun Road No. 1690 Building 5 Floor 4

Applicant before: CATHAY R&D CENTER Co.,Ltd.

Applicant before: CATHAY INDUSTRIAL BIOTECH Ltd.

CB02 Change of applicant information
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20191009

Address after: No.5 Building, 1690 Cailun Road, Zhangjiang High-tech Park, Pudong New Area, Shanghai

Applicant after: CATHAY R&D CENTER Co.,Ltd.

Applicant after: CIBT USA

Address before: 201203 Shanghai Zhangjiang High Tech Park of Pudong New Area Cailun Road No. 1690 Building 5 Floor 4

Applicant before: CATHAY R&D CENTER Co.,Ltd.

Applicant before: CATHAY INDUSTRIAL BIOTECH Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20210519

Address after: 201203 Shanghai Zhangjiang High Tech Park of Pudong New Area Cailun Road No. 5 No. 1690

Patentee after: CATHAY R&D CENTER Co.,Ltd.

Patentee after: CIBT USA

Patentee after: Kaisai (Taiyuan) biomaterials Co.,Ltd.

Address before: 201203 Shanghai Zhangjiang High Tech Park of Pudong New Area Cailun Road No. 5 No. 1690

Patentee before: CATHAY R&D CENTER Co.,Ltd.

Patentee before: CIBT USA

TR01 Transfer of patent right