CN108505133B - 一种聚酰胺5x纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了聚酰胺5X纤维的制备方法及制得的纤维。制备方法：(1)氮气条件下，将1,5‑戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，得聚酰胺的盐溶液；二者摩尔比(1～1.05)：1；(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa(表压)，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃；(3)将聚酰胺熔体进行熔体直纺，得聚酰胺5X纤维。本发明改善了纤维制备过程中出现的飘丝和断头现象，同时制得的聚酰胺5X纤维具有优异的机械强度。

Description

一种聚酰胺5X纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺5X纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对于纤维的概念已经不止停留在棉毛纤维上，越来越多的聚酰胺纤维进入到人们的生活中。聚酰胺是指高分子链上具有酰胺基重复单元的聚合物，其具有优异的力学性、成形加工性、耐磨性、耐化学品性等综合性能。上世纪30年代，杜邦公司首先实现聚酰胺的工业化生产，并应用于纤维领域。聚酰胺纤维以其丰满的手感、耐磨性、颜色鲜艳等优点，非常广泛的运用在各类的服装里，并且频繁作为高档面料使用的原料。目前广泛使用的聚酰胺纤维有聚酰胺6(PA6)和聚酰胺66(PA66)。
纤维织物通常分为连续的长丝纱和短纤维制造的纱，短纤维的优势之一是它们容易混纺，特别是与天然纤维，例如棉毛(通常被认为短纤维)的混纺，可以改善棉毛织物的耐用性和经济性。用于高速梭织、针织或编织的纱线要求断裂强度高，生产过程中连续稳定。
聚酰胺5X是一种新型的聚酰胺，其是由1,5-戊二胺和二元酸聚合而成，但现有技术对于聚酰胺5X的纺丝工艺的研究表明：现有常规纺丝技术，飘丝、断头现象较为严重，其结果就是造成纺丝断头，纺丝断头会引起卷绕缠辊，致使生产中断，从而产生大量废丝，给下游生产带来较大影响。因此，如何改善纺丝过程中的单丝断裂、飘丝等不良现象，是现有技术领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明为了解决聚酰胺5X纤维的制备过程中易出现飘丝和断头的问题提供一种新的聚酰胺5X纤维的制备方法及其制得的聚酰胺5X纤维。
发明人对聚酰胺5X纤维的制备方法进行了大量研究，以期减少纺丝过程中出现的飘丝、断头等不良现象，得到质量优异的聚酰胺5X纤维。研究过程中，发明人经过大量实验发现，纺丝的效果受很多因素影响，对于熔融直纺而言，整个工艺中诸多参数都对最终结果有实质性影响。由此得到本发明的技术方案。
本发明的目的之一是：提供一种聚酰胺5X纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1～1.05)：1；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃；
(3)将步骤(2)中得到的聚酰胺熔体进行熔体直纺，得聚酰胺5X纤维。
以下针对本发明的优选的技术方案进行进一步说明：
本发明一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X包括以1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺。其中所述的二元羧酸可以是短链二元酸(碳链上碳原子数小于10)，也可以是长碳链二元酸；其中，所述短链二元酸优选包括丁二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸和癸二酸中的一种或多种，优选己二酸和/或癸二酸；所述长碳链二元酸优选包括十一碳二元酸，十二碳二元酸，十三碳二元酸，十四碳二元酸，十五碳二元酸，十六碳二元酸，十七碳二元酸，十八碳二元酸，马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
本发明一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X优选聚酰胺56。所述聚酰胺56为以1,5-戊二胺和己二酸为原料聚合得到。
实际上，按照现有的观点，对熔体进行搅拌，会造成对熔体的切割，导致聚合釜中微小气体进入到熔体内，当熔体将微小气体包裹住后，会在熔体内形成大量气泡，该气泡的产生，会导致之后纺丝过程中形成单丝断裂和飘丝的现象。但是，发明人经过大量研究发现，特定的搅拌速度下进行搅拌，反而对切粒过程有正向积极的作用，使断头、细丝现象减少，同时我们还意外的发现搅拌后的静置时间，对纺丝过程中的单丝断裂和飘丝现象也存在着明显的影响，这与传统想法利用熔体长时间静置消除气泡存在着明显差别。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述的抽真空同时搅拌的搅拌速度为10-80rpm，优选15-50rpm。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述的抽真空同时搅拌的搅拌时间为10-60min，优选15-30min。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空同时搅拌，在搅拌停止后，直接进行步骤(3)的熔体直纺。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述的抽真空同时搅拌后，停搅拌静置，再进行步骤(3)的熔体直纺。
本发明一个优选的技术方案，所述静置的时间为35min以内，优选15min以内。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，保持反应体系内温度250-275℃。
本发明的一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述保压结束时反应体系的温度为220～265℃。
本发明的一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述降压结束后反应体系的温度为245～280℃。
本发明的一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空后的真空度为-0.005～-0.095Mpa，所述压力为表压。
本发明的一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空后的温度为240-280℃。
本发明的一个优选的技术方案，步骤(1)中，所述聚酰胺的盐溶液的浓度为30-90％，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。
本发明的一个优选的技术方案，步骤(1)中，所述聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为6以上，优选7.2-8.9，更优选7.5-8.2，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。
此处说明的是：本发明的步骤(2)可以一直处于搅拌状态，但本发明限定在抽真空同时必须进行搅拌。并且进一步，对抽真空同时搅拌的搅拌速度和搅拌时间进行了优选。抽真空前是否进行搅拌，本领域技术人员可按照本领域常规选择进行。
所述步骤(2)优选包括以下步骤：
在搅拌状态下，将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃。
步骤(3)中，所述熔体直纺可以按照本领域常规的熔体直纺的参数进行，本发明一个优选的技术方案，所述熔体直纺包括以下步骤：将步骤(2)中得到的熔体，通过喷丝板喷出，侧吹风冷却得原丝，将所述原丝拉伸，紧张热定型，卷曲，松弛热定型，切断。
本发明一个优选的技术方案，所述喷丝板的孔数为600-4000f。所述喷丝板的喷丝头的拉伸比为60-300。
本发明一个优选的技术方案，所述拉伸为三级拉伸。
本发明一个优选的技术方案，所述原丝的拉伸倍数为2.0-7.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50-90％。
本发明一个优选的技术方案，所述原丝的拉伸温度为50-150℃。
本发明一个优选的技术方案，所述紧张热定型温度为80-220℃。
本发明一个优选的技术方案，所述松弛热定型温度为60-150℃。
本发明的目的之二是：提供如上所述的聚酰胺5X纤维的制备方法制得的纤维。
本发明一个优选的技术方案，所述纤维为短纤。
根据混纺的对象不同，短纤的各项性能也有诸多差异，在本发明中：
本发明一个优选的技术方案，与棉混纺，所述聚酰胺5X纤维的断裂强度为2-10cN/dtex。
本发明一个优选的技术方案，与毛混纺，所述聚酰胺5X纤维的断裂强度为2.5-8cN/dtex。
本发明一个优选的技术方案，与棉混纺，所述聚酰胺5X纤维的长度优选为30-50mm，更优选为35-40mm。所述纤维的纤度为1-3D，优选1.3-2D。
本发明一个优选的技术方案，与毛混纺，所述聚酰胺5X纤维的长度优选为30-100mm，更优选为40-90mm，最优选为50-80mm。所述纤维的纤度为1-5D，优选2-4D，更优选2.5-3D。
本发明的聚酰胺5X纤维的制备方法通过工艺步骤和条件的调节，极大的改善了纤维制备过程中出现的单丝断裂和飘丝现象，同时制得的聚酰胺5X纤维具有优异的机械强度。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明，以使本发明的特征和优点更清楚。但应该指出，实施例用于理解本发明的构思，本发明的范围并不仅仅局限于本文中所列出的实施例。
本发明的各实施例中，相关性能参数的检测方法如下所示：
1、纤度：按GB/T14335方法测定。
2、断裂强度：按照GB/T 14337测定。
3、断裂伸长率：按照GB/T 14337测定。
4、断头与飘丝数：每小时纤维断裂次数。
实施例1
聚酰胺56纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.1，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.6Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为239℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为260℃，抽真空同时进行搅拌计时，真空度维持在-0.02Mpa，抽真空后的温度为275℃，抽真空同时进行搅拌的搅拌速度为60rpm，抽真空同时进行搅拌的搅拌时间为12min；得到聚酰胺熔体；
(3)熔体直纺：聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为3500f，喷丝头的拉伸比为80；侧吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为2.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50％，拉伸温度为100℃，然后进行紧张热定型，紧张热定型温度为120℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机卷曲，再经松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，切断，得聚酰胺56短纤。
实施例2
聚酰胺56纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得30％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.8，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)搅拌状态下，将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.7Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为245℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为260℃，抽真空同时进行搅拌计时，真空度维持在-0.06Mpa，抽真空后的温度为270℃，抽真空同时进行搅拌的搅拌速度为35rpm，抽真空同时进行搅拌的搅拌时间为30min，到聚酰胺熔体；
(3)熔体直纺：聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为3500f，喷丝头的拉伸比为80；侧吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为2.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50％，拉伸温度为100℃，然后进行紧张热定型，紧张热定型温度为120℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机卷曲，再经松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，切断，得聚酰胺56短纤。
实施例3
聚酰胺56纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得80％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为8.5，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)搅拌状态下，将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.7Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为240℃，再降压使反应体系内压力降至0.05MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为255℃，抽真空同时进行搅拌计时，真空度维持在-0.005Mpa，抽真空后的温度为270℃，抽真空同时进行搅拌的搅拌速度为20rpm，抽真空同时进行搅拌的搅拌时间为45min，抽真空同时进行搅拌后，静置10min，得到聚酰胺熔体；
(3)熔体直纺：聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为3500f，喷丝头的拉伸比为80；侧吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为2.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50％，拉伸温度为100℃，然后进行紧张热定型，紧张热定型温度为120℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机卷曲，再经松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，切断，得聚酰胺56短纤。
实施例4
聚酰胺56纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得70％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.8，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.5Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为246℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为258℃，抽真空同时进行搅拌计时，真空度维持在-0.04Mpa，抽真空后的温度为275℃，抽真空同时进行搅拌的搅拌速度为40rpm，抽真空同时进行搅拌的搅拌时间为25min，抽真空同时进行搅拌后，静置5min，得到聚酰胺熔体；
(3)熔体直纺：聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为3500f，喷丝头的拉伸比为80；侧吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为2.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50％，拉伸温度为100℃，然后进行紧张热定型，紧张热定型温度为120℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机卷曲，再经松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，切断，得聚酰胺56短纤。
实施例5
聚酰胺510纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、癸二酸和水混合均匀，制得65％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和癸二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.6，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.3Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为240℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为255℃，抽真空同时进行搅拌计时，真空度维持在-0.08Mpa，抽真空后的温度为265℃，抽真空同时进行搅拌的搅拌速度为35rpm，抽真空同时进行搅拌的搅拌时间为30min，到聚酰胺熔体；
(3)熔体直纺：聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为3500f，喷丝头的拉伸比为80；侧吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为2.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50％，拉伸温度为100℃，然后进行紧张热定型，紧张热定型温度为120℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机卷曲，再经松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，切断，得聚酰胺510短纤。
对比例1
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得70％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.8，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.5Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为246℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为258℃，抽真空同时停止搅拌，真空度维持在-0.04Mpa，抽真空后的温度为275℃，真空阶段25min，得到聚酰胺熔体；
(3)熔体直纺：聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为3500f，喷丝头的拉伸比为80；侧吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为2.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50％，拉伸温度为100℃，然后进行紧张热定型，紧张热定型温度为120℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机卷曲，再经松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，切断，得聚酰胺56短纤。
对比例2
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得70％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.8，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.5Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为246℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为258℃，抽真空同时进行搅拌计时，真空度维持在-0.04Mpa，抽真空后的温度为275℃，抽真空同时进行搅拌的搅拌速度为40rpm，抽真空同时进行搅拌的时间为25min，搅拌后，静置90min，得到聚酰胺熔体；
(3)熔体直纺：聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为3500f，喷丝头的拉伸比为80；侧吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为2.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50％，拉伸温度为100℃，然后进行紧张热定型，紧张热定型温度为120℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机卷曲，再经松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，切断，得聚酰胺56短纤。
实施例1-5和对比例1-2制得的聚酰胺5X纤维的性能参数如下表所示：
Figure BDA0001232260690000091
Figure BDA0001232260690000101
以上实施例只是对技术方案的解释，不构成对本发明技术的限制。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种聚酰胺5X纤维的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1～1.05)：1；其中所述聚酰胺的盐溶液的浓度为30-90％，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；所述聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.2-8.9，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃；其中在抽真空同时搅拌后，停搅拌静置，静置时间为15min以内；其中抽真空同时搅拌的搅拌速度为10-80rpm，抽真空同时搅拌的搅拌时间为10-60min；其中降压结束后反应体系的温度为245～280℃；其中抽真空后的真空度为-0.005～-0.095Mpa，所述压力为表压，抽真空后的温度为240-280℃；保压结束时反应体系的温度为220～265℃；
(3)将步骤(2)中得到的聚酰胺熔体进行熔体直纺，得聚酰胺5X纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述脂肪族二元酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)包括以下步骤：
在搅拌状态下，将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤(2)中，抽真空同时搅拌的搅拌速度为15-50rpm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其中步骤(2)中，抽真空同时搅拌的搅拌时间为15-30min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.5-8.2，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。
7.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中，所述熔体直纺包括以下步骤：将步骤(2)中得到的熔体，通过喷丝板喷出，侧吹风冷却得原丝，将所述原丝拉伸，紧张热定型，卷曲，松弛热定型，切断。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
所述喷丝板的孔数为600-4000f；
和/或，所述喷丝板的喷丝头的拉伸比为60-300；
和/或，所述原丝的拉伸倍数为2.0-7.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50-90％；
和/或，所述原丝的拉伸温度为50-150℃；
和/或，所述紧张热定型温度为80-220℃；
和/或，所述松弛热定型温度为60-150℃。
9.如权利要求1所述的制备方法，其中所述聚酰胺5X纤维为短纤。
10.如权利要求1-9任一项所述的聚酰胺5X纤维的制备方法制得的纤维。
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