CN108503825B - 一种聚酰胺的制备方法及制得的聚酰胺树脂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺5X树脂的制备方法及其制得的聚酰胺5X树脂。该制备方法包括以下步骤：(1)氮气条件下，将1,5‑戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；1,5‑戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比(1～1.05)：1；(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃；(3)切粒，得聚酰胺5X树脂。本发明的聚酰胺5X树脂的制备方法通过工艺步骤和条件的调节，极大的改善了切粒过程中出现的断头、细丝现象，提高了成品收率和树脂质量。

Description

一种聚酰胺的制备方法及制得的聚酰胺树脂
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺的制备方法及制得的聚酰胺树脂。
背景技术
聚酰胺是指高分子链上具有酰胺基重复单元的聚合物，具有优异的力学性、成形加工性、耐磨性、耐化学品性等综合性能，主要应用领域是纤维和工程塑料，少量可用于制备薄膜。上世纪30年代，杜邦公司首先实现聚酰胺的工业化生产，并应用于纤维领域。20世纪80年代，随着汽车工业和电子电器产业的飞速发展，聚酰胺树脂成为用量最大、应用领域最广的工程塑料。目前广泛使用的聚酰胺树脂有聚酰胺6(PA6)和聚酰胺66(PA66)。
聚酰胺5X是一种新型的聚酰胺，其是由1,5-戊二胺和二元酸聚合而成，但现有技术对于聚酰胺5X树脂的制备方法的研究相对较少，尝试的合成工艺一般包括以下步骤：浓缩→高压预缩聚→闪蒸→常压或真空缩聚→切粒成型得树脂。
但是，经上述聚酰胺5X树脂的制备工艺中，切粒时断头、细丝现象较为严重，影响成品收率和树脂质量。该现象亟待解决。
发明内容
本发明为了解决聚酰胺5X树脂在切粒过程中出现断头、细丝现象，影响成品收率和树脂质量的缺陷，提供一种聚酰胺5X树脂的制备方法及其制得的聚酰胺5X树脂。
发明人对聚酰胺5X树脂的制备工艺进行了大量研究，以期减少切粒断头、细丝的现象，得到质量优异的聚酰胺5X切片。在研究过程中，发明人对聚合工艺的每一个步骤都进行了深入的探讨，对每一个参数都进行了大量实验，发现，切粒的效果受很多因素影响，本发明通过对聚酰胺5X树脂的制备工艺中各个参数的调节，使得切粒过程中，断头和细丝的现象大大降低，由此得到了本发明的技术方案。
本发明的目的之一是：提供一种聚酰胺5X树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1～1.05)：1；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃；
(3)切粒，得聚酰胺5X树脂。
以下针对本发明的优选的技术方案进行进一步说明：
本发明一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X包括以1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺。其中所述的二元羧酸可以是短链二元酸(碳链上碳原子数小于10)，也可以是长碳链二元酸；其中，所述短链二元酸优选包括丁二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸和癸二酸中的一种或多种，优选己二酸和/或癸二酸；所述长碳链二元酸优选包括十一碳二元酸，十二碳二元酸，十三碳二元酸，十四碳二元酸，十五碳二元酸，十六碳二元酸，十七碳二元酸，十八碳二元酸，马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
本发明一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X优选聚酰胺56。所述聚酰胺56为以1,5-戊二胺和己二酸为原料聚合得到。
实际上，按照现有的观点，对熔体进行搅拌，会造成对熔体的切割，导致聚合釜中微小气体进入到熔体内，当熔体将微小气体包裹住后，会在熔体内形成大量气泡，该气泡的产生，会导致之后切粒过程中拉条后形成的条状物出现不均匀或断裂的情况，从而导致切粒时容易断头、细丝，切得的树脂参差不齐，质量不好。但是，发明人经过大量研究发现，特定的搅拌速度下进行搅拌，反而对切粒过程有正向积极的作用，使断头、细丝现象减少，同时我们还意外的发现搅拌后的静置时间，对断头、细丝现象也存在着明显的影响，这与传统想法利用熔体长时间静置消除气泡存在着明显差别。
本发明一个优选的技术方案，所述的抽真空同时搅拌的搅拌速度为10-80rpm，优选15-50rpm。
本发明一个优选的技术方案，所述的抽真空同时搅拌的搅拌时间为10-60min，优选15-30min。
本发明一个优选的技术方案，所述抽真空同时搅拌停止后，直接进行切粒。
本发明一个优选的技术方案，所述的抽真空同时搅拌后，停搅拌静置，再进行切粒。
本发明一个优选的技术方案，所述静置的时间为35min以内，优选15min以内。
本发明一个优选的技术方案，保持反应体系内温度250-275℃。
本发明的一个优选的技术方案，所述保压结束时反应体系的温度为220～265℃。
本发明的一个优选的技术方案，所述降压结束后反应体系的温度为245～280℃。
本发明的一个优选的技术方案，所述抽真空后的真空度为-0.005～-0.08Mpa，所述压力为表压。
本发明的一个优选的技术方案，所述抽真空后的温度为240-280℃。
本发明的一个优选的技术方案，所述聚酰胺的盐溶液的浓度为30-90％，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。
本发明的一个优选的技术方案，所述聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为6以上，优选7.2-8.9，更优选7.5-8.2，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。
此处说明的是：本发明的步骤(2)可以一直处于搅拌状态，但本发明限定在抽真空同时必须进行搅拌。并且进一步，对抽真空同时搅拌的搅拌速度和搅拌时间进行了优选。抽真空前是否进行搅拌，本领域技术人员可按照本领域常规选择进行。
所述步骤(2)优选为：
在搅拌状态下，将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃。
本发明的目的之二是：提供上述聚酰胺5X树脂的制备方法制得的聚酰胺5X树脂。
本发明的聚酰胺5X树脂的制备方法通过工艺步骤和条件的调节，极大的改善了切粒过程中出现的断头、细丝现象，提高了成品收率和树脂质量。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明，以使本发明的特征和优点更清楚。但应该指出，实施例用于理解本发明的构思，本发明的范围并不仅仅局限于本文中所列出的实施例。
实施例1
聚酰胺56树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.1，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.6Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为239℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为260℃，抽真空同时进行搅拌计时，真空度维持在-0.02Mpa，抽真空后的温度为275℃，抽真空同时进行搅拌的搅拌速度为60rpm，抽真空同时进行搅拌的搅拌时间为12min；得到聚酰胺熔体；
(3)充氮气、切粒，得聚酰胺56树脂。
实施例2
聚酰胺56树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得30％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.8，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)搅拌状态下，将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.7Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为245℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为260℃，抽真空同时进行搅拌计时，真空度维持在-0.06Mpa，抽真空后的温度为270℃，抽真空同时进行搅拌的搅拌速度为35rpm，抽真空同时进行搅拌的搅拌时间为30min，到聚酰胺熔体；
(3)充氮气、切粒，得聚酰胺56树脂。
实施例3
聚酰胺56树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得80％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为8.5，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)搅拌状态下，将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.7Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为240℃，再降压使反应体系内压力降至0.05MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为255℃，抽真空同时进行搅拌计时，真空度维持在-0.005Mpa，抽真空后的温度为270℃，抽真空同时进行搅拌的搅拌速度为20rpm，抽真空同时进行搅拌的搅拌时间为45min，抽真空同时进行搅拌后，静置10min，得到聚酰胺熔体；
(3)充氮气、切粒，得聚酰胺56树脂。
实施例4
聚酰胺56树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得70％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.8，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.5Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为246℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为258℃，抽真空同时进行搅拌计时，真空度维持在-0.04Mpa，抽真空后的温度为275℃，抽真空同时进行搅拌的搅拌速度为40rpm，抽真空同时进行搅拌的搅拌时间为25min，抽真空同时进行搅拌后，静置5min，得到聚酰胺熔体；
(3)充氮气、切粒，得聚酰胺56树脂。
实施例5
聚酰胺510树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、癸二酸和水混合均匀，制得65％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和癸二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.6，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.3Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为240℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为255℃，抽真空同时进行搅拌计时，真空度维持在-0.08Mpa，抽真空后的温度为265℃，抽真空同时进行搅拌的搅拌速度为35rpm，抽真空同时进行搅拌的搅拌时间为30min，到聚酰胺熔体；
(3)充氮气、切粒，得聚酰胺510树脂。
对比例1
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得70％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.8，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.5Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为246℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为258℃，抽真空同时停止搅拌，真空度维持在-0.04Mpa，抽真空后的温度为275℃，真空阶段25min，得到聚酰胺熔体；
(3)充氮气、切粒，得聚酰胺56树脂。
对比例2
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得70％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；其中，1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1～1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.8，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.5Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为246℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为258℃，抽真空同时进行搅拌计时，真空度维持在-0.04Mpa，抽真空后的温度为275℃，抽真空同时进行搅拌的搅拌速度为40rpm，抽真空同时进行搅拌的时间为25min，搅拌后，静置90min，得到聚酰胺熔体；
(3)充氮气、切粒，得聚酰胺56树脂。
实施例1-5和对比例1-2制得的聚酰胺5X树脂切片得断头和细丝数如下表所示：
Figure BDA0001232320980000071
以上实施例只是对技术方案的解释，不构成对本发明技术的限制。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (8)

1.一种聚酰胺5X树脂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1～1.05)：1；其中所述聚酰胺的盐溶液的浓度为30-90％，所述聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为6以上，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃；其中在抽真空同时搅拌后，停搅拌静置，静置时间为35min以内；抽真空同时搅拌的搅拌速度为10-80rpm；抽真空同时搅拌的搅拌时间为10-60min；保压结束时反应体系的温度为220～265℃；降压结束后反应体系的温度为245～280℃；抽真空后的真空度为-0.005～-0.08Mpa，所述压力为表压；抽真空后的温度为240-280℃；
(3)切粒，得聚酰胺5X树脂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中所述脂肪族二元酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)为：
在搅拌状态下，将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3～2.0Mpa，排气，保压，再降压使反应体系内压力降至0～0.2MPa，所述压力为表压，抽真空同时搅拌并计时，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～280℃。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：抽真空同时搅拌的搅拌速度为15-50rpm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：抽真空同时搅拌的搅拌时间为15-30min。
6.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：
静置时间为15min以内。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.2-8.9，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的聚酰胺5X树脂。
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