CN108505136B - 一种聚酰胺5x纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺5X纤维及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：将聚酰胺5X熔体进行熔体直纺，得纤维；其中熔体传输时间或熔体纺丝时间t和熔体温度T满足以下关系：0＜t≤322‑1.05T。本发明的聚酰胺5X纤维的制备方法通过工艺步骤和条件的调节，极大的改善了纤维制备过程中出现的飘丝、断头现象，同时制得的聚酰胺5X纤维具有优异的机械强度。

Description

一种聚酰胺5X纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺5X纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对于纤维的概念已经不止停留在棉毛纤维上，越来越多的聚酰胺纤维进入到人们的生活中。聚酰胺是指高分子链上具有酰胺基重复单元的聚合物，其具有优异的力学性、成形加工性、耐磨性、耐化学品性等综合性能。上世纪30年代，杜邦公司首先实现聚酰胺的工业化生产，并应用于纤维领域。聚酰胺纤维以其丰满的手感、耐磨性、颜色鲜艳等优点，非常广泛的运用在各类的服装里，并且频繁作为高档面料使用的原料。目前广泛使用的聚酰胺纤维有聚酰胺6(PA6)和聚酰胺66(PA66)。
纤维织物通常分为连续的长丝纱和短纤维制造的纱，短纤维的优势之一是它们容易混纺，特别是与天然纤维，例如棉毛(通常被认为短纤维)的混纺，可以改善棉毛织物的耐用性和经济性。用于高速梭织、针织或编织的纱线要求断裂强度高，生产过程中连续稳定。
聚酰胺5X是一种新型的聚酰胺，其是由1,5-戊二胺和二元酸聚合而成，但现有技术对于聚酰胺5X的纺丝工艺的研究表明：现有常规纺丝技术，单丝断裂和飘丝现象较为严重，其结果就是造成纺丝断头，纺丝断头会引起卷绕缠辊，致使生产中断，从而产生大量废丝，给下游生产带来较大影响。因此，如何改善纺丝过程中的单丝断裂、飘丝等不良现象，是现有技术领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明为了解决聚酰胺5X纤维的制备过程中易出现飘丝和断头的问题提供一种新的聚酰胺5X纤维的制备方法及其制得的聚酰胺5X纤维。
发明人对聚酰胺5X纤维的制备方法进行了大量研究，以期减少纺丝过程中出现的飘丝、断头等不良现象，得到质量优异的聚酰胺5X纤维。研究过程中，发明人经过大量实验发现，纺丝的效果受很多因素影响，对于熔融直纺而言，熔体的温度，配合适当的传输时间，对纺丝效果的好坏有直接影响，由此得到了本发明的技术方案。
本发明的目的之一是：提供一种聚酰胺5X纤维的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：将聚酰胺5X熔体进行熔体直纺，得纤维；其中，熔体传输时间或熔体纺丝时间t和熔体温度T满足以下关系：
0＜t≤322-1.05T。
以下针对本发明的优选的技术方案进行进一步说明：
本发明一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X包括以1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺。其中所述的二元羧酸可以是短链二元酸(碳链上碳原子数小于10)，也可以是长碳链二元酸；其中，所述短链二元酸优选包括丁二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸和癸二酸中的一种或多种，优选己二酸和/或癸二酸；所述长碳链二元酸优选包括十一碳二元酸，十二碳二元酸，十三碳二元酸，十四碳二元酸，十五碳二元酸，十六碳二元酸，十七碳二元酸，十八碳二元酸，马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
本发明一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X优选聚酰胺56。所述聚酰胺56为以1,5-戊二胺和己二酸为原料聚合得到。
本发明一个优选的技术方案，所述熔体温度T为230-290℃，优选254-285℃，更优选260-280℃。
本发明中，所述熔体传输时间或熔体纺丝时间为本领域技术人员的常规定义。
其中，在通过连续聚合工艺得熔体，再进行纺丝的过程中，所述熔体传输时间为：在连续聚合工艺中得到的熔体从聚合釜(例如可以为终聚釜)出口流动至喷丝板出口的流动时间；该熔体传输时间可以通过管道及纺丝组件的总空间与熔体流动速率相除得到；
其中，在通过间歇聚合工艺得熔体，再进行纺丝的过程中，所述熔体纺丝时间是指间歇聚合工艺的聚合完成(例如可以为终聚完成)形成熔体的时间，至熔体全部纺丝完成所用时间。也就是说：所述熔体纺丝时间起始于熔体形成之时，终止于纺丝结束之时，为熔体形成至纺丝完成的时间。
本发明一个优选的技术方案，所述熔体传输时间或熔体纺丝时间为1-50min，优选3-35min。
本发明一个优选的技术方案，所述聚酰胺5X熔体的制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05)：1；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa，排气，保压再降至常压，最后抽真空使反应体系内压力降至-0.01～-0.1Mpa(表压)，保持5-30min，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～290℃。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空时，进行搅拌。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述的搅拌的速度为10-80rpm，更优选为15-50rpm。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述的搅拌的时间为10-60min，优选15-30min。
实际上，按照现有的观点，对熔体进行搅拌，会造成对熔体的切割，导致聚合釜中微小气体进入到熔体内，当熔体将微小气体包裹住后，会在熔体内形成大量气泡，该气泡的产生，会导致之后纺丝过程中形成单丝断裂和飘丝的现象。但是，发明人经过大量研究发现，特定的搅拌速度下进行搅拌，反而对纺丝过程有正向积极的作用，使单丝断裂和飘丝现象减少。
具体而言，本发明的一种聚酰胺5X纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05)：1；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa，排气，保压再降至常压，最后抽真空使反应体系内压力降至-0.01～-0.1Mpa(表压)，保持5-30min，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～290℃；
(3)将步骤(2)中得到的聚酰胺熔体进行熔体直纺，其中，熔体传输时间或熔体纺丝时间t和熔体温度T满足以下关系：0＜t≤322-1.05T。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空时，进行搅拌。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述的搅拌的速度为10-80rpm，更优选为15-50rpm。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述的搅拌的时间为10-60min，优选15-30min。
本发明中，所述熔体直纺可以按照本领域常规的熔体直纺的工艺步骤和条件进行。
本发明一个优选的技术方案，所述熔体直纺包括以下步骤：将步骤(2)中得到的熔体，通过喷丝板喷出，侧吹风冷却得原丝，将所述原丝拉伸，紧张热定型，卷曲，松弛热定型，切断。
本发明一个优选的技术方案，所述喷丝板的孔数为600-4000f。所述喷丝板的喷丝头的拉伸比为60-300。
本发明一个优选的技术方案，所述拉伸为三级拉伸。
本发明一个优选的技术方案，所述原丝的拉伸倍数为2.0-7.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50-90％。
本发明一个优选的技术方案，所述原丝的拉伸温度为50-150℃。
本发明一个优选的技术方案，所述紧张热定型温度为80-220℃。
本发明一个优选的技术方案，所述松弛热定型温度为60-150℃。
本发明的目的之二是：提供如上所述的聚酰胺5X纤维的制备方法制得的纤维。
本发明一个优选的技术方案，所述纤维为短纤。
根据混纺的对象不同，短纤的各项性能也有诸多差异，在本发明中：
本发明一个优选的技术方案，与棉混纺，所述聚酰胺5X纤维的断裂强度为2-10cN/dtex。
本发明一个优选的技术方案，与毛混纺，所述聚酰胺5X纤维的断裂强度为2.5-8cN/dtex。
本发明一个优选的技术方案，与棉混纺，所述聚酰胺5X纤维的长度优选为30-50mm，更优选为35-40mm。所述纤维的纤度为1-3D，优选1.3-2D。
本发明一个优选的技术方案，与毛混纺，所述聚酰胺5X纤维的长度优选为30-100mm，更优选为40-90mm，最优选为50-80mm。所述纤维的纤度为1-5D，优选2-4D，更优选2.5-3D。
本发明的聚酰胺5X纤维的制备方法通过工艺步骤和条件的调节，极大的改善了纤维制备过程中出现的单丝断裂和飘丝现象，同时制得的聚酰胺5X纤维具有优异的机械强度。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明，以使本发明的特征和优点更清楚。但应该指出，本发明并不仅仅局限于本文中所列出的实施例。
本发明的各实施例中，相关性能参数的检测方法如下所示：
1、短纤纤度：按GB/T14335方法测定。
2、断裂强度：按照GB/T 14337测定。
3、断裂伸长率：按照GB/T 14337测定。
4、断头与飘丝数：每小时纤维断裂次数。
实施例1
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得50％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.86，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.5Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为242℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为265℃，抽真空维持在-0.06Mpa，保压15min，得到聚酰胺熔体，其中聚酰胺熔体的温度为270℃；
(3)熔体直纺：聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为3500f，喷丝头的拉伸比为80；侧吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为2.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50％，拉伸温度为100℃，然后进行紧张热定型，紧张热定型温度为120℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机卷曲，再经松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，切断；整个熔体纺丝的时间为22min，得聚酰胺56短纤。
实施例2
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.57，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.8Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为240℃，再降压使反应体系内压力降至0.01MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为260℃，抽真空维持在-0.04Mpa，保压30min，得到聚酰胺熔体，其中聚酰胺熔体的温度为266℃；
(3)熔体直纺：聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为3500f，喷丝头的拉伸比为80；侧吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为2.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50％，拉伸温度为100℃，然后进行紧张热定型，紧张热定型温度为120℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机卷曲，再经松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，切断；整个熔体纺丝的时间为40min，得聚酰胺56短纤。
实施例3
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得70％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.28，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.7Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为245℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为263℃，抽真空并开始搅拌计时，真空度维持在-0.04Mpa，保压15min，搅拌的速度为20rpm，搅拌的时间为18min，得到聚酰胺熔体，其中聚酰胺熔体的温度为272℃；
(3)熔体直纺：聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为2000f，喷丝头的拉伸比为200；侧吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为3.0倍，其中一级拉伸倍数比例为70％，拉伸温度为70℃，然后进行紧张热定型，紧张热定型温度为100℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机卷曲，再经松弛热定型，松弛热定型温度为100℃，切断；整个熔体纺丝的时间为22min，得聚酰胺56短纤。
实施例4
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得30％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.95，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至2.0Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为245℃，再降压使反应体系内压力降至0.02MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为264℃，抽真空并开始搅拌计时，抽真空度维持在-0.03Mpa，保压15min，搅拌的速度为40rpm，搅拌的时间为18min，得到聚酰胺熔体，其中聚酰胺熔体的温度为275℃；
(3)熔体直纺：聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为2000f，喷丝头的拉伸比为200；侧吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为3.0倍，其中一级拉伸倍数比例为70％，拉伸温度为70℃，然后进行紧张热定型，紧张热定型温度为100℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机卷曲，再经松弛热定型，松弛热定型温度为100℃，切断；整个熔体纺丝的时间为25min，得聚酰胺56短纤。
对比例1
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得50％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.86，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.5Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为245℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为272℃，抽真空维持在-0.06Mpa，保压15min，得到聚酰胺熔体，其中聚酰胺熔体的温度为280℃；
(3)熔体直纺：聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为3500f，喷丝头的拉伸比为80；侧吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为2.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50％，拉伸温度为100℃，然后进行紧张热定型，紧张热定型温度为120℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机卷曲，再经松弛热定型，松弛热定型温度为120℃，切断；整个熔体纺丝的时间为30min，得聚酰胺56短纤。
对比例2
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得70％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.28，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.7Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为245℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为282℃，抽真空并开始搅拌计时，真空度维持在-0.04Mpa，保压25min，搅拌的速度为20rpm，搅拌的时间为28min，得到聚酰胺熔体，其中聚酰胺熔体的温度为295℃；
(3)熔体直纺：聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为2000f，喷丝头的拉伸比为200；侧吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为3.0倍，其中一级拉伸倍数比例为70％，拉伸温度为70℃，然后进行紧张热定型，紧张热定型温度为100℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱进入卷曲机卷曲，再经松弛热定型，松弛热定型温度为100℃，切断；整个熔体纺丝的时间为28min，得聚酰胺56短纤。
实施例1和3的制备方法对纺丝效果的影响
Figure BDA0001232423530000091
实施例1-2和对比例1制得的纤维性能参数
Figure BDA0001232423530000092
Figure BDA0001232423530000101
实施例3-4和对比例2制得的纤维性能参数
Figure BDA0001232423530000102
以上实施例只是对技术方案的解释，不构成对本发明技术的限制。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (12)

1.一种聚酰胺5X纤维的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：将聚酰胺5X熔体进行熔体直纺，得纤维；其特征在于：熔体传输时间或熔体纺丝时间t和熔体温度T满足以下关系：
0＜t≤322-1.05T
其中，所述熔体温度T为254-285℃；所述熔体传输时间为：在连续聚合工艺中得到的熔体从聚合釜出口流动至喷丝板出口的流动时间。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的聚酰胺5X包括以1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的二元羧酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9 -1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述熔体温度T为260-280℃。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述熔体传输时间或熔体纺丝时间为1-50min。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述熔体传输时间或熔体纺丝时间为3-35min。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺5X熔体的制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05):1；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0MPa，排气，保压再降至常压，最后抽真空使反应体系内表压降至-0.01～-0.1MPa，保持5-30min，得到聚酰胺熔体，反应体系最终温度为230～290℃。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述熔体直纺包括以下步骤：
将步骤(2)中得到的熔体，通过喷丝板喷出，侧吹风冷却得原丝，将所述原丝拉伸，紧张热定型，卷曲，松弛热定型，切断。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，所述抽真空时，进行搅拌；
和/或，步骤(2)中，所述搅拌的速度为10-80rpm；
和/或，步骤(2)中，所述搅拌的时间为10-60min。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，所述搅拌的速度为15-50rpm；
和/或，步骤(2)中，所述搅拌的时间为15-30min。
11.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
所述喷丝板的孔数为600-4000f；
和/或，所述喷丝板的喷丝头的拉伸比为60-300；
和/或，所述拉伸为三级拉伸；
和/或，所述原丝的拉伸倍数为2.0-7.0倍，其中一级拉伸倍数比例为50-90％；
和/或，所述原丝的拉伸温度为50-150℃。
12.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：
所述紧张热定型温度为80-220℃；
和/或，所述松弛热定型温度为60-150℃。
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