CN109503829B - 有光异型丝用纺丝级聚酰胺66树脂及其制备方法 - Google Patents

有光异型丝用纺丝级聚酰胺66树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有光异型丝用纺丝级聚酰胺66树脂及其制备方法，述有光异型丝用纺丝级聚酰胺66树脂，其特征在于，是以己二胺和己二酸为起始原料所制备的聚己二酰己二胺，并含有如下重量百分比的组分：分子量调节剂1～5‰，光热稳定剂0.3～1.0‰，己内酰胺1～5％，共聚单体0.3～1.5％，所述的共聚单体为二元胺或二元酸，所述的二元胺选自2‑乙基戊二胺、2‑甲基戊二胺或2‑甲基己二胺中的一种，所述的二元酸选自2‑甲基戊二酸、2‑乙基戊二酸或2‑甲基己二酸。本发明的为透明有光异型丝用纺丝级聚酰胺树脂，粘度及端氨基稳定，可以纺制异型丝，耐候性好，染色性能良好，产品结晶度低，使纤维具有良好的可染性。

Description

有光异型丝用纺丝级聚酰胺66树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰胺树脂及其制备方法。
背景技术
异型丝是指在合成纤维成形过程中，采用非圆形孔眼的喷丝板，制得各种不同截面形状的纤维，其中包括三角叶截面纤维，五叶形截面纤维，中空纤维等。采用不同异形截面，可以赋予织物不同的性能和用途，有很好的功能性，如三角叶异型丝光泽好，不易粘尘土；五角叶异型丝具有类似真丝光泽，手感良好，有抗起球性；中空丝则因为内部空间的存在能散射光线，而且重量比较轻，保暖性能好。
聚酰胺66是指由己二酸和己二胺通过缩聚反应，逐步增加分子量至一定数值，从而具有一定功能的高分子聚合物。
就目前的研究而言，纺织业普遍认为异型丝用尼龙66具有广泛的可应用性。尤其是近年来，人们对衣着的要求不仅仅体现在面料、颜色和款式方面，对功能性的要求也日益增长。这使得异型丝用聚酰胺66的开发迫在眉睫，一方面可以满足市场需求，占有锦纶差别化纤维市场；另一方面也可以提高工厂高技术化和高附加值化的市场竞争力，打破进口产品的优势，增强尼龙66行业竞争力。
但是，由于聚酰胺66由于纤维结晶度高，结构紧密，疏水性较强，内部缺乏染色时染料扩散必需的孔隙，导致了尼龙纤维染色上染率低存在染色不均匀的问题，所以下游制品存在色差，困扰其在民用丝领域推广，同时由于尼龙本身光热稳定性较差，纺制而成的纤维耐候性不高，为了解决上述问题需要选择合适添加剂，与此矛盾的是添加剂加入过多会导致可纺性的下降，因此添加剂的选择与加入量是目前亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是开发一种有光异型丝用纺丝级聚酰胺66树脂及其制备方法，以克服现有技术存在的缺陷。
所述的有光异型丝用纺丝级聚酰胺66树脂，是以己二胺和己二酸为起始原料所制备的聚己二酰己二胺，并含有分子量调节剂、光热稳定剂、己内酰胺和共聚单体，在所述的聚己二酰己二胺产品中，各个组分的重量含量为：
Figure BDA0001824397900000021
优选的，在所述的聚己二酰己二胺产品中，各个组分的重量含量为：
Figure BDA0001824397900000022
所述的分子量调节剂选自丙酸、己酸、水杨酸、丙胺、1-氨基丁烷或1-氨基戊烷中的一种；
所述的共聚单体为二元胺或二元酸，所述的二元胺选自2-乙基戊二胺、2-甲基戊二胺或2-甲基己二胺中的一种，所述的二元酸选自2-甲基戊二酸、2-乙基戊二酸或2-甲基己二酸；
光热稳定剂为能与聚酰胺66进行分子识别并形成分子间氢键的含哌啶基苯甲酰胺类。可采用上海璞展实业有限公司牌号为Chiguard@N-442的产品；
所述的有光异型丝用纺丝级聚酰胺66树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将等摩尔量的己二胺和己二酸，与脱盐水混合，常温下反应，加入己二胺调节pH，获得重量浓度为50％～60％、pH为7.1～7.9的尼龙66盐溶液；
(2)将所述光热稳定剂、己内酰胺、分子量调节剂和共聚单体盐，加入步骤(1)的产物，在绝对压力为0.2MPa下，120℃～149℃加热蒸发浓缩至聚酰胺盐溶液的质量浓度为70％～80％；
所述的共聚单体盐为共聚单体与己二酸或己二胺反应生成的盐，制备方法如下：
若共聚单体为二元胺，将共聚单体、己二酸和水反应成盐，其中共聚单体与己二酸摩尔比为1:1；
若共聚单体为二元酸，将共聚单体、己二胺和水反应成盐，其中共聚单体与己二胺摩尔比为1:1。
所生成盐溶液质量百分比浓度为10％～90％，调整盐溶液pH在7.1-7.9之间，反应在室温下进行。
(3)将步骤(2)的产物，送至反应釜中，加热，聚酰胺盐溶液挥发水分，反应釜中的压力由0.20MPa～0.25MPa升至1.5MPa～1.9MPa绝对压力，温度升高至180℃～220℃，时长控制在15分钟～25分钟，获得预聚物；
(4)反应釜排气阀门打开，保持系统压力恒定，继续加热，预聚物温度升高至270℃～280℃，控制时长为60分钟～75分钟，预聚物粘度升高，获得低分子聚酰胺；
(5)将反应釜压力降低至0MPa～-0.02MPa，保持时间为45～65分钟；
(6)然后冷却，切粒造粒，获得聚己二酰己二胺产品粒子；
本发明的有益效果是：
本发明提供的有光异型丝用纺丝级聚酰胺66树脂，为透明有光异型丝用纺丝级聚酰胺树脂，分子量适中，分子量分布均匀，粘度及端氨基稳定，可以纺制异型丝，经下游反馈可纺性良好，纺制而成的异型丝具有透、亮、闪的光学性能且纤维耐候性好，染色性能良好，是优良的有光异型丝用纺丝级聚酰胺树脂，通过调节己二酸、己二胺、共聚单体、分子量调节剂、光热稳定剂各组分之间的比例以及控制助剂的添加量，保证物性的同时，提升树脂的可纺性及耐候性，在提高了产品的可纺性的同时，降低产品结晶度，使纤维具有良好的可染性。
具体实施方式
实施例1
在聚己二酰己二胺产品中，各个组分的重量含量为：
Figure BDA0001824397900000041
共聚单体为2-甲基戊二酸；
光热稳定剂为能与聚酰胺66进行分子识别并形成分子间氢键的含哌啶基苯甲酰胺类。可采用上海璞展实业有限公司牌号为Chiguard@N-442的产品。
制备方法：
(1)将等摩尔量的己二胺和己二酸，与脱盐水混合，常温下反应，加入己二胺调节pH，获得质量浓度为53％、pH为7.7的尼龙66盐溶液；
(2)将己内酰胺、光热稳定剂、分子量调节剂、PH为7.7的共聚单体己二胺盐加入步骤(1)的产物，在绝对压力为0.2MPa下，149℃加热蒸发浓缩至聚酰胺盐溶液质量浓度为75％；
共聚单体己二胺盐的制备方法：
将共聚单体、己二胺和水反应成盐，其中共聚单体与己二胺摩尔比为1:1。
所生成盐溶液质量百分比浓度为20％，调整盐溶液pH在7.3，反应在室温下进行；
(3)将步骤(2)的产物，送至反应釜中，加热，聚酰胺盐溶液挥发水分，反应釜中的压力由0.25MPa升至1.7MPa绝对压力，温度升高至200℃，时长控制在20分钟，获得预聚物；
(4)反应釜排气阀门打开，保持系统压力恒定，继续加热，预聚物温度升高至275℃，控制时长为75分钟，预聚物粘度升高，获得低分子聚酰胺；
(5)将反应釜压力降低至-0.02MPa，时间约为50分钟；
(6)然后冷却，切粒造粒，获得聚己二酰己二胺产品粒子，粘度2.54，端氨基65mmol/kg,黄色指数-5；经下游反馈可纺性及染色性能优异。
采用GB/T 12006.1塑料聚酰胺第一部分：黏数的测定测试产品相对粘度；采用HG/T 3862塑料的黄色指数试验方法测定产品黄色指数；产品端氨基检测方法为将尼龙66切片溶解在三氟乙醇溶液(质量分数88％)中，用电位滴定法检测，标准进行检测；分子量及分子量分布利用凝胶渗透色谱仪测定，凝胶渗透色谱的流动相为六氟异丙醇，标准样为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；测试结果如下：
相对粘度2.55，端氨基64mmol/kg，黄色指数-5，数均分子量27841，分子量分布为1.34。
经下游反馈产品可纺性良好，纺制而成的异型丝具有透、亮、闪的光学性能，纤维耐候性好，染色性能良好。
实施例2
在聚己二酰己二胺产品中，各个组分的重量含量为：
Figure BDA0001824397900000061
共聚单体为2-乙基戊二酸，所说的分子量调节剂为丙酸；
光热稳定剂为能与聚酰胺66进行分子识别并形成分子间氢键的含哌啶基苯甲酰胺类。可采用上海璞展实业有限公司牌号为Chiguard@N-442的产品；
制备方法：
(1)将等摩尔量的己二胺和己二酸，与脱盐水混合，常温下反应，加入己二胺调节pH，获得质量浓度为53％、pH为7.7的聚酰胺盐溶液；
(2)将己内酰胺、光热稳定剂、分子量调节剂、PH为7.7的共聚单体己二胺盐加入步骤(1)的产物，在绝对压力为0.2MPa下，149℃加热蒸发浓缩至聚酰胺盐溶液浓度为75％；
共聚单体己二胺盐的制备方法：
将共聚单体、己二胺和水反应成盐，其中共聚单体与己二胺摩尔比为1:1。
所生成盐溶液质量百分比浓度为10％，调整盐溶液pH在7.1，反应在室温下进行；
(3)将步骤(2)的产物，送至反应釜中，加热，聚酰胺盐溶液挥发水分，反应釜中的压力由0.25MPa升至1.7MPa绝对压力，温度升高至200℃，时长控制在20分钟，获得预聚物；
(4)反应釜排气阀门打开，保持系统压力恒定，继续加热，预聚物温度升高至275℃，控制时长为75分钟，预聚物粘度升高，获得低分子聚酰胺；
(5)将反应釜压力降低至-0.02MPa，时间约为50分钟；
(6)然后冷却，切粒造粒，获得聚酰胺66产品粒子，粘度2.56，端氨基64mmol/kg黄色指数为-7；经下游反馈可纺性及染色性能优异。；
采用GB/T 12006.1塑料聚酰胺第一部分：黏数的测定测试产品相对粘度；采用HG/T 3862塑料的黄色指数试验方法测定产品黄色指数；产品端氨基检测方法为将尼龙66切片溶解在三氟乙醇溶液(质量分数88％)中，用电位滴定法检测，标准进行检测；分子量及分子量分布利用凝胶渗透色谱仪测定，凝胶渗透色谱的流动相为六氟异丙醇，标准样为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；测试结果如下：
相对粘度2.52，端氨基68mmol/kg，黄色指数-6，数均分子量26377，分子量分布为1.34。
经下游反馈产品可纺性良好，纺制而成的异型丝具有透、亮、闪的光学性能，纤维耐候性好，染色性能良好。
实施例3
在聚己二酰己二胺产品中，各个组分的重量含量为：
Figure BDA0001824397900000081
共聚单体为2-乙基戊二胺；
制备方法：
(1)将等摩尔量的己二胺和己二酸，与脱盐水混合，常温下反应，加入己二胺调节pH，获得质量浓度为53％、pH为7.7的尼龙66盐溶液；
(2)将己内酰胺、光热稳定剂、分子量调节剂、PH为7.7的共聚单体己二酸盐加入步骤(1)的产物，在绝对压力为0.2MPa下，149℃加热蒸发浓缩至聚酰胺盐溶液质量浓度为75％；
共聚单体己二酸盐的制备方法：
将共聚单体、己二酸和水反应成盐，其中共聚单体与己二酸摩尔比为1:1。
所生成盐溶液质量百分比浓度为10％，调整盐溶液pH在7.1，反应在室温下进行；
采用GB/T 12006.1塑料聚酰胺第一部分：黏数的测定测试产品相对粘度；采用HG/T 3862塑料的黄色指数试验方法测定产品黄色指数；产品端氨基检测方法为将尼龙66切片溶解在三氟乙醇溶液(质量分数88％)中，用电位滴定法检测，标准进行检测；分子量及分子量分布利用凝胶渗透色谱仪测定，凝胶渗透色谱的流动相为六氟异丙醇，标准样为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；测试结果如下：
相对粘度2.54，端氨基46mmol/kg，黄色指数-5，数均分子量27850分子量分布为1.35。
经下游反馈产品可纺性良好，纺制而成的异型丝具有透、亮、闪的光学性能，纤维耐候性好，染色性能良好。

Claims (7)

1.有光异型丝用纺丝级聚酰胺66树脂，其特征在于，是以己二胺和己二酸为主要起始原料所制备的共聚聚酰胺，并含有如下重量百分比的组分：
Figure FDA0002988252510000011
所述的分子量调节剂选自丙酸、己酸、水杨酸、丙胺、1-氨基丁烷或1-氨基戊烷中的一种；
所述的光热稳定剂为能与聚酰胺66形成分子间氢键的含哌啶基苯甲酰胺类；
所述的共聚单体选自2-乙基戊二胺、2-甲基戊二胺、2-甲基己二胺、2-甲基戊二酸、2-乙基戊二酸或2-甲基己二酸。
2.根据权利要求1所述的有光异型丝用纺丝级聚酰胺66树脂，其特征在于，还含有如下重量百分比的组分：
Figure FDA0002988252510000012
3.根据权利要求1或2所述的有光异型丝用纺丝级聚酰胺66树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将等摩尔量的己二胺和己二酸，与脱盐水混合，常温下反应，加入己二胺调节pH，获得尼龙66盐溶液；
(2)将所述光热稳定剂、己内酰胺、分子量调节剂和共聚单体盐，加入步骤(1)的产物，加热蒸发浓缩；
所述的共聚单体盐为共聚单体与己二酸或己二胺反应生成的盐；
(3)将步骤(2)的产物，送至反应釜中，加热，聚酰胺盐溶液挥发水分，获得预聚物；
(4)反应釜排气阀门打开，保持系统压力恒定，继续加热，获得低分子聚酰胺；
(5)将反应釜压力降低；
(6)然后冷却，切粒造粒，获得聚己二酰己二胺产品粒子。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，获得重量浓度为50％～60％、pH为7.1～7.9的尼龙66盐溶液。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，将所述光热稳定剂、己内酰胺、分子量调节剂和共聚单体盐，加入步骤(1)的产物，在绝对压力为0.2MPa下，120℃～149℃加热蒸发浓缩至聚酰胺盐溶液的质量浓度为70％～80％。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，将步骤(2)的产物，送至反应釜中，加热，聚酰胺盐溶液挥发水分，反应釜中的压力由0.20MPa～0.25MPa升至1.5MPa～1.9MPa绝对压力，温度升高至180℃～220℃，时长控制在15分钟～25分钟，获得预聚物。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，(4)中，反应釜排气阀门打开，保持系统压力恒定，继续加热，预聚物温度升高至270℃～280℃，控制时长为60分钟～75分钟，预聚物粘度升高，获得低分子聚酰胺；
步骤(5)中，将反应釜压力降低至0MPa～-0.02MPa，保持时间为45～65分钟。
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