CN112663172B - 一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚酯‑聚酰胺共混纤维及其制备方法，原料包括聚酯、聚酰胺、增容剂和催化剂，所述聚酯的重量份为87‑96份，所述聚酰胺重量份为4‑13份。本发明制备得到的聚酯‑聚酰胺共混纤维性能优异，纤维的拉伸回弹性好，制得的面料柔软舒适；且混合体系稳定，共混纤维具有良好的染色性能，且染色后的纤维色牢度高，耐磨耐挠曲，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种共混纤维，特别是一种聚酯-聚酰胺共混纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维又称涤纶纤维，聚酯纤维最大的优点是抗皱性和保形性很好，具有较高的强度与弹性恢复能力。其坚牢耐用、抗皱免烫、不粘毛。聚酯纤维由于其良好的性能得到了广泛的应用，但由于缺少亲水基因，当涤纶纤维作为纺织原料时，存在染色性差，吸湿率小，必须在高温高压下染色等诸多不足之处。聚酰胺纤维由于分子亲水基团的作用使得其吸湿性好,但存在模量低、尺寸稳定性差的缺点。为解决这一问题，目前常采用与聚酰胺纤维共混的方法来提高性能。但由于聚酯与聚酰胺是不相容体系，均属结晶高聚物，共混时会发生结晶相分离，力学性能和化学性能被破坏，甚至低于未共混前的性能。
专利CN200410067840.6公开了一种通过聚酰胺与聚乙烯-甲基丙烯酸盐组合对聚酯切片进行改性制备酸性可染聚酯纤维的方法。尽管引入了聚乙烯-甲基丙烯酸盐，但相容性仍然不好，纺丝困难。除此之外，引入的碱性基团也不够，上染能力有限。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维。
本发明的第二个方面提供了一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维的制备方法。
为实现第一个目的，本发明采用以下技术方案:
一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维，原料包括聚酯、聚酰胺、增容剂和催化剂，优选的，所述聚酯的重量份为87-96份，所述聚酰胺重量份为4-13份。
作为一种优选的技术方案，所述聚酯包括PPT、PET的一种或几种，所述聚酰胺为PA6。
作为一种优选的技术方案，所述PA6为改性后PA6，所述PA6采用封端剂进行结构改性。更优选的，所述封端剂为含有不同羧基或者氨基的封端剂，更进一步优选，所述含有不同羧基或者氨基的封端剂为癸二胺。
作为一种优选的技术方案，所述增容剂包括POEg，PPg，Surlyn中的一种或几种，所述增容剂为聚酯和聚酰胺总添加量的0.5-2.5wt％。
作为一种优选的技术方案，所述催化剂含有磺酸基的催化剂，所述催化剂为聚酯和聚酰胺总添加量的2-3wt％。
为实现第二个目的，本发明采用以下技术方案:
一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)聚酰胺的改性
反应釜中通入一定量的N2进行置换，置换时间在10min以上，将已内酰胺、封端剂和去离子水按比例混合，投入反应釜进行聚合反应，完成后一直通入氮气对其进行保护，出料后得到改性后聚酰胺；
2)将聚酯、改性后聚酰胺、增容剂和催化剂进行真空干燥后按一定比例混合均匀，在密炼机上塑化共混，将共混后的固体熔融压片后得到切片；
3)将切片在放在干燥箱中预结晶，然后再真空干燥，干燥至的切片含水率<30ppm，将干燥后的切片经螺杆挤压熔融后进入纺丝箱中，经喷丝板挤出后，经吹风系统冷却成型，卷绕上油，然后拉伸、卷曲后定型成纤维。
作为一种优选的技术方案，所述熔融进料段温度为280℃，熔融压缩段温度为285℃，所述熔融计量段温度为285-300℃，所述熔融输送段温度为255℃，所述纺丝箱体温度为260℃，纺丝速度800m/min，冷却成型时吹风速度0.40-0.60m/min。
作为一种优选的技术方案，所述喷丝板孔数为36，所述喷丝板孔径为0.3mm，所述拉伸温度为70-75℃，所述拉伸速度800m/min，所述拉伸倍数为3.3倍。
有益效果：本发明除了通过添加增容剂来改善聚酯与聚酰胺的相容性，还通过封端剂癸二胺聚酰胺进行改性，不仅有助于提高对聚酯与聚酰胺的相容性，而且癸二胺的加入使得端氨基增加，更提升了染色效果。使不仅制备得到的聚酯-聚酰胺共混纤维性能优异，纤维的拉伸回弹性好，制得的面料柔软舒适；而且混合体系稳定，共混纤维具有良好的染色性能，且染色后的纤维色牢度高，耐磨耐挠曲，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述问题，本发明的第一个方面提供了一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维。
一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维，原料包括聚酯、聚酰胺、增容剂和催化剂，优选的，所述聚酯的重量份为87-96份，所述聚酰胺重量份为4-13份。
在一些优选的技术方案中，所述聚酯包括PPT、PET的一种或几种，所述聚酰胺为PA6。
为了提高聚酯-聚酰胺共混纤维的染色性能，在一些优选的技术方案中，所述PA6为改性后PA6，所述PA6采用封端剂进行结构改性。更优选的，所述封端剂为含有不同羧基或者氨基的封端剂。更进一步优选的，所述含有不同羧基或者氨基的封端剂为癸二胺，碱性封端剂癸二胺随其添加量的增加，聚酰胺切片端氨基逐渐增加。
为了提高聚酯-聚酰胺共混纤维的相容性，在一些优选的技术方案中，所述增容剂包括POEg，PPg，Surlyn中的一种或几种，所述增容剂为聚酯和聚酰胺总添加量的0.5-2.5wt％。相容剂作为第三组分小分子物质，过少起不到改善界面状况，提高相容性的目的，过多作为低聚物反而会降低共混物的性能。
为了提高聚酯-聚酰胺共混纤维的相容性，作为一种优选的技术方案，所述催化剂含有磺酸基的催化剂，所述催化剂为聚酯和聚酰胺总添加量的2-3wt％，磺酸基的加入使得聚酯和聚酰胺的相界面形成了酰胺-酯的嵌段共聚物，提高了体系的相容性。
本发明的第二个方面提供了一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)聚酰胺的改性
反应釜中通入一定量的N2进行置换，置换时间在10min以上，将已内酰胺、封端剂和去离子水按比例混合，投入反应釜进行聚合反应，完成后一直通入氮气对其进行保护，出料后得到改性后聚酰胺；
2)将聚酯、改性后聚酰胺、增容剂和催化剂进行真空干燥后按一定比例混合均匀，在密炼机上塑化共混，将共混后的固体熔融压片后得到切片；
3)将切片在放在干燥箱中预结晶，然后再真空干燥，干燥至的切片含水率<30ppm，将干燥后的切片经螺杆挤压熔融后进入纺丝箱中，经喷丝板挤出后，经吹风系统冷却成型，卷绕上油，然后拉伸、卷曲后定型成纤维。
作为一种优选的技术方案，所述熔融进料段温度为280℃，熔融压缩段温度为285℃，所述熔融计量段温度为285-300℃，所述熔融输送段温度为255℃，所述纺丝箱体温度为260℃，纺丝速度800m/min，冷却成型时吹风速度0.40-0.60m/min，
作为一种优选的技术方案，所述喷丝板孔数为36，所述喷丝板孔径为0.3mm，所述拉伸温度为70-75℃，所述拉伸速度800m/min，所述拉伸倍数为3.3倍。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
所述PPT可通过商购得到，厂家为杜邦公司，特性粘度0.79dl/g。
所述PET可通过商购得到，厂家为杜邦公司，特性粘度0.82dl/g。
所述Surlyn可通过商购得到，厂家为Aldrich chemical公司，熔点为89℃，密度为0.4g/cm3。
所述PPg可通过商购得到，厂家为Aldrich chemical公司，规格为PPg-600。
实施例1
实施例1提供了一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维，原料包括聚酯、聚酰胺、增容剂和催化剂，所述聚酯和聚酰胺重量比为92：8。所述聚酯为PPT，所述聚酰胺为改性后PA6。
所述封端剂为癸二胺，所述封端剂为已内酰胺添加量的1wt％。
所述增容剂为Surlyn，所述增容剂为聚酯和聚酰胺总添加量的2.5wt％。
所述催化剂为甲基苯磺酸，所述催化剂为聚酯和聚酰胺总添加量的2wt％。
1)聚酰胺的改性
反应釜中通入一定量的N2进行置换，置换时间在10min以上，将已内酰胺、癸二胺和去离子水按重量比100：1：5混合，投入反应釜进行聚合反应，完成后一直通入氮气对其进行保护，出料后得到改性后PA6；
2)将PPT、改性后PA6、Surlyn和甲基苯磺酸进行真空干燥后按一定比例混合均匀，在密炼机上塑化共混，将共混后的固体熔融压片后得到切片；
3)将切片在放在干燥箱中预结晶，然后再真空干燥，干燥至的切片含水率<30ppm，将干燥后的切片经螺杆挤压熔融后进入纺丝箱中，经喷丝板挤出后，经吹风系统冷却成型，卷绕上油，然后拉伸、卷曲后定型成纤维。
所述熔融进料段温度为280℃，熔融压缩段温度为285℃，所述熔融计量段温度为290℃，所述熔融输送段温度为255℃，所述纺丝箱体温度为260℃，纺丝速度800m/min，冷却成型时吹风速度0.50m/min，
所述喷丝板孔数为36，所述喷丝板孔径为0.3mm，所述拉伸温度为72℃，所述拉伸速度800m/min，所述拉伸倍数为3.3倍。
对制得的纤维进行检测，共混纤维的强度为4cN/dtex，断裂伸长率为37％，在常压下酸性染料的上染率可达89％。
实施例2
实施例2一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维，原料包括聚酯、聚酰胺、增容剂和催化剂，所述聚酯和聚酰胺重量比为87：13。所述聚酯为PPT，所述聚酰胺为改性后PA6。
所述封端剂为癸二胺，所述封端剂为已内酰胺添加量的1wt％。
所述增容剂为Surlyn，所述增容剂为聚酯和聚酰胺总添加量的2.5wt％。
所述催化剂为甲基苯磺酸，所述催化剂为聚酯和聚酰胺总添加量的2wt％。
1)聚酰胺的改性
反应釜中通入一定量的N2进行置换，置换时间在10min以上，将已内酰胺、癸二胺和去离子水按重量比100：1：5混合，投入反应釜进行聚合反应，完成后一直通入氮气对其进行保护，出料后得到改性后改性后PA6；
2)将PPT、改性后PA6、Surlyn和甲基苯磺酸进行真空干燥后按一定比例混合均匀，在密炼机上塑化共混，将共混后的固体熔融压片后得到切片；
3)将切片在放在干燥箱中预结晶，然后再真空干燥，干燥至的切片含水率<30ppm，将干燥后的切片经螺杆挤压熔融后进入纺丝箱中，经喷丝板挤出后，经吹风系统冷却成型，卷绕上油，然后拉伸、卷曲后定型成纤维。
所述熔融进料段温度为280℃，熔融压缩段温度为285℃，所述熔融计量段温度为290℃，所述熔融输送段温度为255℃，所述纺丝箱体温度为260℃，纺丝速度800m/min，冷却成型时吹风速度0.50m/min，
所述喷丝板孔数为36，所述喷丝板孔径为0.3mm，所述拉伸温度为72℃，所述拉伸速度800m/min，所述拉伸倍数为3.3倍。
对制得的纤维进行检测，共混纤维的强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为32％，在常压下酸性染料的上染率可达90％。
实施例3
实施例3一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维，原料包括聚酯、聚酰胺、增容剂和催化剂，所述聚酯和聚酰胺重量比为96：4。所述聚酯为PPT，所述聚酰胺为改性后PA6。
所述封端剂为癸二胺，所述封端剂为已内酰胺添加量的1wt％。
所述增容剂为Surlyn，所述增容剂为聚酯和聚酰胺总添加量的2.5wt％。
所述催化剂为甲基苯磺酸，所述催化剂为聚酯和聚酰胺总添加量的2wt％。
1)聚酰胺的改性
反应釜中通入一定量的N2进行置换，置换时间在10min以上，将已内酰胺、癸二胺和去离子水按重量比100：1：5混合，投入反应釜进行聚合反应，完成后一直通入氮气对其进行保护，出料后得到改性后改性后PA6；
2)将PPT、改性后PA6、Surlyn和甲基苯磺酸进行真空干燥后按一定比例混合均匀，在密炼机上塑化共混，将共混后的固体熔融压片后得到切片；
3)将切片在放在干燥箱中预结晶，然后再真空干燥，干燥至的切片含水率<30ppm，将干燥后的切片经螺杆挤压熔融后进入纺丝箱中，经喷丝板挤出后，经吹风系统冷却成型，卷绕上油，然后拉伸、卷曲后定型成纤维。
所述熔融进料段温度为280℃，熔融压缩段温度为285℃，所述熔融计量段温度为290℃，所述熔融输送段温度为255℃，所述纺丝箱体温度为260℃，纺丝速度800m/min，冷却成型时吹风速度0.50m/min，
所述喷丝板孔数为36，所述喷丝板孔径为0.3mm，所述拉伸温度为72℃，所述拉伸速度800m/min，所述拉伸倍数为3.3倍。
对制得的纤维进行检测，共混纤维的强度为4.9cN/dtex，断裂伸长率为39％，在常压下酸性染料的上染率可达86％。
实施例4
实施例4一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维，原料包括聚酯、聚酰胺、增容剂和催化剂，所述聚酯和聚酰胺重量比为92：8。所述聚酯为PPT，所述聚酰胺为改性后PA6。
所述封端剂为癸二胺，所述封端剂为已内酰胺添加量的1wt％。
所述增容剂为PPg，所述增容剂为聚酯和聚酰胺总添加量的2.5wt％。
所述催化剂为甲基苯磺酸，所述催化剂为聚酯和聚酰胺总添加量的2wt％。
1)聚酰胺的改性
反应釜中通入一定量的N2进行置换，置换时间在10min以上，将已内酰胺、癸二胺和去离子水按重量比100：1：5混合，投入反应釜进行聚合反应，完成后一直通入氮气对其进行保护，出料后得到改性后改性后PA6；
2)将PPT、改性后PA6、PPg和甲基苯磺酸进行真空干燥后按一定比例混合均匀，在密炼机上塑化共混，将共混后的固体熔融压片后得到切片；
3)将切片在放在干燥箱中预结晶，然后再真空干燥，干燥至的切片含水率<30ppm，将干燥后的切片经螺杆挤压熔融后进入纺丝箱中，经喷丝板挤出后，经吹风系统冷却成型，卷绕上油，然后拉伸、卷曲后定型成纤维。
所述熔融进料段温度为280℃，熔融压缩段温度为285℃，所述熔融计量段温度为290℃，所述熔融输送段温度为255℃，所述纺丝箱体温度为260℃，纺丝速度800m/min，冷却成型时吹风速度0.50m/min，
所述喷丝板孔数为36，所述喷丝板孔径为0.3mm，所述拉伸温度为72℃，所述拉伸速度800m/min，所述拉伸倍数为3.3倍。
对制得的纤维进行检测，共混纤维的强度为4.2cN/dtex，断裂伸长率为37％，在常压下酸性染料的上染率可达90％。
实施例5
实施例5一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维，原料包括聚酯、聚酰胺、增容剂和催化剂，所述聚酯和聚酰胺重量比为92：8。所述聚酯为PET，所述聚酰胺为改性后PA6。
所述封端剂为癸二胺，所述封端剂为已内酰胺添加量的1wt％。
所述增容剂为Surlyn，所述增容剂为聚酯和聚酰胺总添加量的2.5wt％。
所述催化剂为甲基苯磺酸，所述催化剂为聚酯和聚酰胺总添加量的2wt％。
1)聚酰胺的改性
反应釜中通入一定量的N2进行置换，置换时间在10min以上，将已内酰胺、癸二胺和去离子水按重量比100：1：5混合，投入反应釜进行聚合反应，完成后一直通入氮气对其进行保护，出料后得到改性后改性后PA6；
2)将PET、改性后PA6、Surlyn和甲基苯磺酸进行真空干燥后按一定比例混合均匀，在密炼机上塑化共混，将共混后的固体熔融压片后得到切片；
3)将切片在放在干燥箱中预结晶，然后再真空干燥，干燥至的切片含水率<30ppm，将干燥后的切片经螺杆挤压熔融后进入纺丝箱中，经喷丝板挤出后，经吹风系统冷却成型，卷绕上油，然后拉伸、卷曲后定型成纤维。
所述熔融进料段温度为280℃，熔融压缩段温度为285℃，所述熔融计量段温度为290℃，所述熔融输送段温度为255℃，所述纺丝箱体温度为260℃，纺丝速度800m/min，冷却成型时吹风速度0.50m/min，
所述喷丝板孔数为36，所述喷丝板孔径为0.3mm，所述拉伸温度为72℃，所述拉伸速度800m/min，所述拉伸倍数为3.3倍。
对制得的纤维进行检测，共混纤维的强度为3.9cN/dtex，断裂伸长率为32％，在常压下酸性染料的上染率可达89％。
对比例1
一种聚酯-聚酰胺共混纤维，具体实施方式同实施例1，不同点在于，所述聚酯和聚酰胺重量比为85：15。
对制得的纤维进行检测，共混纤维的强度为3cN/dtex，断裂伸长率为25％，在常压下酸性染料的上染率可达79％。
对比例2
一种聚酯-聚酰胺共混纤维，具体实施方式同实施例1，不同点在于，所述聚酯和聚酰胺重量比为98：2。
对制得的纤维进行检测，共混纤维的强度为5cN/dtex，断裂伸长率为28％，在常压下酸性染料的上染率可达50％。
对比例3
一种聚酯-聚酰胺共混纤维，具体实施方式同实施例1，不同点在于，所述聚酰胺不改性。
对制得的纤维进行检测，共混纤维的强度为4.2cN/dtex，断裂伸长率为30％，在常压下酸性染料的上染率可达72％。
性能测试
在实施例和比较例中的各特性，按照以下方法及行业内公知方法进行测定：
断裂强度(cN/dtex)，测试方法：参照GB/T3916-1997；
断裂伸长率(％)，测试方法：参照GB/T3916-1997；
上染率(％)，测试方法：参照FZ/T54037-2011。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (3)
1.一种高性能聚酯-聚酰胺共混纤维，原料包括聚酯、聚酰胺、增容剂和催化剂，其特征在于：所述聚酯的重量份为87-96份，所述聚酰胺重量份为4-13份；所述聚酯包括PPT、PET的一种或几种，所述聚酰胺为PA6；所述PA6为改性后PA6，所述PA6采用封端剂进行结构改性；所述PPT特性粘度0.79dl/g，所述PET特性粘度0.82dl/g；所述封端剂为癸二胺，所述癸二胺为已内酰胺添加量的1wt%；所述增容剂为Surlyn，所述Surlyn熔点为89℃，密度为0.4g/cm3；所述增容剂为聚酯和聚酰胺总添加量的0.5-2.5wt%；所述催化剂为含有磺酸基的催化剂，所述催化剂为聚酯和聚酰胺总添加量的2-3 wt %；
所述的高性能聚酯-聚酰胺共混纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）聚酰胺的改性
反应釜中通入一定量的N2 进行置换，置换时间在10min以上，将已内酰胺、封端剂和去离子水按比例混合，投入反应釜进行聚合反应，完成后一直通入氮气对其进行保护，出料后得到改性后聚酰胺；
（2）将聚酯、改性后聚酰胺、增容剂和催化剂进行真空干燥后按一定比例混合均匀，在密炼机上塑化共混，将共混后的固体熔融压片后得到切片；
（3）将切片在放在干燥箱中预结晶，然后再真空干燥，干燥至的切片含水率< 30 ppm，将干燥后的切片经螺杆挤压熔融后进入纺丝箱体中，经喷丝板挤出后，经吹风系统冷却成型，卷绕上油，然后拉伸、卷曲后定型成纤维；
所述封端剂为已内酰胺添加量的1 wt%。
2.根据权利要求1所述的高性能聚酯-聚酰胺共混纤维，其特征在于：所述熔融操作中进料段温度为280℃，熔融操作中压缩段温度为285℃，所述熔融操作中计量段温度为285-300℃，所述熔融操作中输送段温度为255℃，所述纺丝箱体温度为260℃，冷却成型时吹风速度0.40-0.60 m/min。
3.根据权利要求1所述的高性能聚酯-聚酰胺共混纤维，其特征在于：所述喷丝板的孔数为36，所述喷丝板的孔径为0.3mm，所述拉伸操作中温度为70-75 ℃，所述拉伸操作中速度800 m/min，所述拉伸操作中倍数为3.3倍。
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2020
- 2020-12-23 CN CN202011539953.7A patent/CN112663172B/zh active Active
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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