CN108505135B - 一种聚酰胺5x纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰胺5X纤维，其由聚酰胺5X熔体经熔体直纺得到，其中，聚酰胺5X熔体的含水量为200‑18000ppm，优选为400‑9000ppm。本发明的聚酰胺5X纤维，通过对含水量的调节，极大的改善了纤维制备过程中出现的飘丝与断头现象，同时制得的聚酰胺5X纤维具有优异的机械强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酰胺5X纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对于纤维的概念已经不止停留在棉毛纤维上，越来越多的聚酰胺纤维进入到人们的生活中。聚酰胺是指高分子链上具有酰胺基重复单元的聚合物，其具有优异的力学性、成形加工性、耐磨性、耐化学品性等综合性能。上世纪30年代，杜邦公司首先实现聚酰胺的工业化生产，并应用于纤维领域。聚酰胺纤维以其丰满的手感、耐磨性、颜色鲜艳等优点，非常广泛的运用在各类的服装里，并且频繁作为高档面料使用的原料。目前广泛使用的聚酰胺纤维有聚酰胺6(PA6)和聚酰胺66(PA66)。
纤维织物通常分为连续的长丝纱和短纤维制造的纱，短纤维的优势之一是它们容易混纺，特别是与天然纤维，例如棉毛(通常被认为短纤维)的混纺，可以改善棉毛织物的耐用性和经济性。用于高速梭织、针织或编织的纱线要求断裂强度高，生产过程中连续稳定。
聚酰胺5X是一种新型的聚酰胺，其是由1,5-戊二胺和二元酸聚合而成，现有技术聚酰胺5X纤维的制备可分为切片纺和熔体直纺，且以切片纺为主；切片纺的工艺主要是先制得聚酰胺5X切片，再将切片熔融，进行纺丝；熔体直纺是指是单体聚合反应后形成熔体，之后直接进行纺丝。
不管是切片纺还是熔体直纺，聚合工艺对纤维的制备都有重要的影响。为了进一步增加聚合效果，在聚合过程中常常加入催化剂。催化剂的加入进一步提高了反应速度，制得的纤维机械性能也有一定提升。但是加入催化剂后，使得聚酰胺5X纤维制备过程中，出现较为严重的单丝断裂和飘丝现象，其结果就是造成纺丝断头，纺丝断头会引起卷绕缠辊，致使生产中断，从而产生大量废丝，给下游生产带来较大影响。因此，如何改善纺丝过程中的单丝断裂、飘丝等不良现象，是现有技术领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明为了解决聚酰胺5X纤维的制备过程中易出现飘丝和断头的问题提供一种新的聚酰胺5X纤维的制备方法及其制得的聚酰胺5X纤维。
发明人在聚酰胺5X纤维的制备工艺的研究中发现：催化剂的加入，虽然有利于聚合过程，但是对之后的纺丝效果有一定的负面影响，易造成飘丝和断头的现象；为了解决这一问题，发明人进行了深入研究，最终发现，通过对熔体制备过程中某些特定参数的调整，可以有利的改善催化剂对纺丝带来的负面影响，提高纺丝效果，减少飘丝和断头现象，由此得到了本发明的技术方案。
本发明的一个目的是：一种聚酰胺5X纤维，其由聚酰胺5X熔体，经熔体直纺得到，其中，所述聚酰胺5X熔体的含水量为200-18000ppm；所述含水量为占聚酰胺5X熔体的质量百万分比。
以下针对本发明的优选的技术方案进行进一步说明：
本发明一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X包括以1,5-戊二胺和二元羧酸为单体聚合得到的聚酰胺。其中所述的二元羧酸可以是短链二元酸(碳链上碳原子数小于10)，也可以是长碳链二元酸；其中，所述短链二元酸优选包括丁二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸和癸二酸中的一种或多种，优选己二酸和/或癸二酸；所述长碳链二元酸优选包括十一碳二元酸，十二碳二元酸，十三碳二元酸，十四碳二元酸，十五碳二元酸，十六碳二元酸，十七碳二元酸，十八碳二元酸，马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
其中，本发明一个优选的技术方案，所述聚酰胺5X熔体，由1,5-戊二胺和二元羧酸为单体，通过添加本领域常规的聚酰胺聚合用催化剂，聚合得到。所述催化剂优选含磷催化剂，所述的含磷催化剂优选包括磷酸、亚磷酸、次磷酸及它们相应的盐或酯中的一种或多种，更优选包括次磷酸及其盐或酯，最优选为次磷酸钠。所述催化剂的添加量优选为5-5000ppm，更优选10-1000ppm，所述百万分之比为占聚酰胺5X熔体的质量百万分之比。
本发明一个优选的技术方案，所述聚酰胺5X熔体的含水量优选400-9000ppm。
发明人对聚酰胺5X聚合的多年研究表明：聚合反应是一个聚合和解聚的动态平衡过程，催化剂的加入，进一步促进了这种动态平衡，使得反应加剧，由此会产生更多的端基副反应，形成CO2、氨气、环戊酮、哌啶等小分子副产物，这些小分子副产物的形成，导致聚酰胺5X熔体中产生大量气泡，使纺丝过程中出现较为严重的单丝断裂和飘丝现象。基于此，发明人通过对熔体聚合过程中水含量的控制，来改善这一状况，最终得到本发明的技术方案。
本发明一个优选的技术方案，所述聚酰胺5X熔体的制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸、催化剂和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05)：1；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa，排气，保压使所述保压结束时反应体系的温度为232-265℃，再降压，使反应体系内压力降至0-0.2MPa，所述压力为表压，最后抽真空，得到聚酰胺熔体。
本发明的另一个目的是，提供一种聚酰胺5X纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05)：1；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa，排气，保压使所述保压结束时反应体系的温度为232-265℃，再降压，使反应体系内压力降至0-0.2MPa，所述压力为表压，最后抽真空，得到聚酰胺熔体；
(3)将步骤(2)中得到的聚酰胺熔体进行熔体直纺，得聚酰胺5X纤维。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空的时间为10-45min，优选20-30min。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空后的真空度为-0.095～0Mpa(表压)，优选为-0.06～-0.01Mpa(表压)。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述抽真空后的温度为230-290℃。
本发明一个优选的技术方案，步骤(2)中，所述降压结束后反应体系的温度为245-280℃。
本发明一个优选的技术方案，步骤(1)中，聚酰胺的盐溶液的浓度为30-90％，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。
本发明一个优选的技术方案，步骤(1)中，所述聚酰胺的盐溶液，其浓度为10％时的pH值为6以上，优选7.2-8.9，更优选7.5-8.2，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。
本发明中，所述熔体直纺可以按照本领域常规的熔体直纺的工艺步骤和条件进行。
本发明一个优选的技术方案，所述熔体直纺包括以下步骤：将步骤(2)中得到的熔体，通过喷丝板喷出，通过喷丝板喷出，经过吹风冷却得原丝，然后上油，牵伸，定型。
本发明一个优选的技术方案，所述喷丝板的孔数为5-5000f。所述喷丝板的喷丝头的拉伸比为50-500。
本发明一个优选的技术方案，所述原丝的拉伸倍数为1.2-7.0倍。
本发明一个优选的技术方案，所述原丝的拉伸温度为50-150℃。
本发明的另一个目的是：提供如上所述的聚酰胺5X纤维的制备方法制得的纤维。
本发明一个优选的技术方案，所述聚酰胺5X纤维的端氨基含量为20-70mol/ton，优选30-60mol/ton。
本发明一个优选的技术方案，所述聚酰胺5X纤维的端羧基含量为50mol/ton以上，优选60-120mol/ton。
本发明一个优选的技术方案，所述纤维为短纤。
根据混纺的对象不同，短纤的各项性能也有诸多差异，在本发明中：
本发明一个优选的技术方案，与棉混纺，所述聚酰胺5X纤维的断裂强度为2-10cN/dtex。
本发明一个优选的技术方案，与毛混纺，所述聚酰胺5X纤维的断裂强度为2.5-8cN/dtex。
本发明一个优选的技术方案，与棉混纺，所述聚酰胺5X纤维的长度优选为30-50mm，更优选为35-40mm。所述纤维的纤度为1-3D，优选1.3-2D。
本发明一个优选的技术方案，与毛混纺，所述聚酰胺5X纤维的长度优选为30-100mm，更优选为40-90mm，最优选为50-80mm。所述纤维的纤度为1-5D，优选2-4D，更优选2.5-3D。
本发明的聚酰胺5X纤维，通过对含水量的调节，极大的改善了纤维制备过程中出现的单丝断裂和飘丝现象，同时制得的聚酰胺5X纤维具有优异的机械强度。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明，以使本发明的特征和优点更清楚。但应该指出，实施例用于理解本发明的构思，本发明的范围并不仅仅局限于本文中所列出的实施例。
本发明的各实施例中，相关性能参数的检测方法如下所示：
1、长丝纤度：按GB/T14343-2003方法测定；
2、短纤纤度：按GB/T14335方法测定。
3、断裂强度：按照GB/T 14337测定。
4、断裂伸长率：按照GB/T 14337测定。
5、断头与飘丝数：每小时纤维断裂次数。
6、熔体含水量：取少量熔体，密闭降温后，利用卡尔费休水分滴定仪在200℃、20min条件下检测。
实施例1
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸、催化剂(100ppm的磷酸钠，百分比为占聚酰胺56的质量百分比)和水混合均匀，制得80％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为8.2，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.7Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为245℃，再降压使反应体系内压力降至0MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为268℃，保持该温度与压力40min，得到聚酰胺熔体；
聚酰胺56熔体的含水量9000ppm(占聚酰胺熔体的百万分比)；
(3)熔体直纺制备短纤：
聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为3500f，喷丝头的拉伸比为80；环吹风冷却，风温为25℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为3.0倍，其中一级拉伸倍数比例为80％，拉伸温度为100℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机进行卷曲，然后经松弛热定型，松弛热定型温度为80℃，最后切断打包，得聚酰胺56短纤。
实施例2
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸、催化剂(1000ppm的亚磷酸钠，百分比为占聚酰胺56纤维的质量百分比)和水混合均匀，制得60％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.3，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.2Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为252℃，再降压使反应体系内压力降至0.05MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为265℃，抽真空维持在-0.06Mpa，抽真空时间为12min，真空后的温度为278℃，得到聚酰胺熔体；
聚酰胺56熔体的含水量3500ppm(占聚酰胺熔体的百万分比)；
(3)熔体直纺制备高强工业丝：
聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，经过侧吹风冷却，然后上油，上油后的初生丝通过纺丝甬道进入卷绕间进行多级拉伸定型，首先经过导丝辊喂入第一对热辊，在第一对热辊与第二对热辊之间进行一级拉伸，然后在第二对热辊与第三对热辊之间进行二级拉伸，在第三对热辊与第四对热辊之间进行三级拉伸并进行第一次热定型，接着在第四对热辊与第五对热辊之间进行四级拉伸并进行第二次热定型，最近卷绕。导丝辊温度速度为400m/min；第一对热辊速度为450m/min，温度为70℃；第二对热辊速度为1800m/min，温度为120℃；第三对热辊速度为2600m/min，温度为150℃；第四对热辊速度为2580m/min，温度为2200℃；第五对热辊速度为2560m/min，温度为180℃。
实施例3
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸、催化剂(100ppm的次磷酸钠，百分比为占聚酰胺56纤维的质量百分比)和水混合均匀，制得75％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为7.8，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.6Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为248℃，再降压使反应体系内压力降至0.01MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为262℃，抽真空维持在-0.04Mpa，抽真空时间为25min，真空后的温度为278℃，得到聚酰胺熔体；
聚酰胺56熔体的含水量5200ppm(占聚酰胺熔体的百万分比)；
(3)熔体直纺制备预取向丝：
聚酰胺熔体通过喷丝孔挤出，然后经过侧吹风冷却，丝束上油后通过纺丝甬道在两个导丝辊的带动下进入卷绕辊，由卷绕辊对聚酰胺纤维丝束进行卷绕，卷绕时的环境温度为22℃，环境湿度为80％，卷绕辊的线速度为4350m/min，最终形成聚酰胺纤维卷装。
实施例4
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，制得60％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为8.1，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.1Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为245℃，再降压使反应体系内压力降至0.1MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为262℃，抽真空维持在-0.095Mpa，抽真空时间为32min，真空后的温度为278℃，得到聚酰胺熔体；
聚酰胺56熔体的含水量400ppm(占聚酰胺熔体的百万分比)；
(3)熔体直纺制备连续膨体长丝：
对初生丝进行冷却、上油、拉伸、变形、冷却定型、构建网络度、卷绕成型，得到聚酰胺56长丝。
熔体首先通过喷丝孔挤出，通过侧吹风进行冷却，风速为0.7m/s，风温为16℃，然后上油，上油后的初生丝经过喂入辊引向热拉伸辊进行拉伸，共进行四级拉伸，拉伸倍数为3.2，拉伸时温度为120℃。变形的过程包括如下步骤：将拉伸后的初生丝送入喷气变形箱中，使该初生丝在喷气变形箱中的热空气湍流的作用下发生变形，形成卷曲的变形丝。冷却定型的过程包括如下步骤：使卷曲的变形丝落在回转的筛鼓上，卷曲的变形丝在回转的筛鼓带动下进行回转和卷缩，在回转和卷缩的过程被强制冷却定型，最后卷绕成型。
对比例1
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸、催化剂(6000ppm的亚磷酸钠百分比为占聚酰胺5X树脂的质量百分比)和水混合均匀，制得60％的聚酰胺的盐溶液，其中盐重20kg；1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为8.38，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至1.8Mpa，排气，保压，保压结束时反应体系的温度为245℃，再降压使反应体系内压力降至0.01MPa(表压)，降压结束后反应体系的温度为275℃，并保持该温度与压力10min，得到聚酰胺熔体；
聚酰胺56熔体的含水量20000ppm(占聚酰胺熔体的百万分比)；
(3)熔体直纺制备短纤：
聚酰胺熔体通过喷丝板喷出，喷丝板的孔数为1000f，喷丝头的拉伸比为100；环吹风冷却，风温为26℃，得原丝，将原丝进行三级拉伸，拉伸倍数为3.0倍，其中一级拉伸倍数比例为80％，拉伸温度为100℃，拉伸后的纤维通过蒸汽加热箱预热进入卷曲机进行卷曲，然后经松弛热定型，松弛热定型温度为80℃，最后切断打包，得聚酰胺56短纤。
实施例1-4和对比例1制得的纤维性能参数
以上实施例只是对技术方案的解释，不构成对本发明技术的限制。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。
Claims (15)
1.一种聚酰胺5X纤维，其由以下方法制备得到，所述方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸、催化剂和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05)：1；所述催化剂为含磷催化剂，所述含磷催化剂包括磷酸、次磷酸及它们相应的盐或酯中的一种或多种；所述催化剂的添加量为5-5000ppm，所述ppm为占聚酰胺5X熔体的质量百万分之比；所述聚酰胺的盐溶液的浓度为30-90％，并且所述聚酰胺的盐溶液在其浓度为10％时的pH值为6以上，所述％均为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0MPa，排气，保压使所述保压结束时反应体系的温度为232-265℃，再降压，使反应体系内压力降至0-0.2MPa，所述压力为表压，最后抽真空，得到聚酰胺5X熔体，其中所述抽真空的时间为10-45min；所述抽真空后的真空度为-0.095～0MPa；所述抽真空后的温度为230-290℃；所述降压结束后反应体系的温度为245-280℃；并且其中，所述聚酰胺5X熔体的含水量为200-18000ppm，所述ppm为占聚酰胺5X熔体的质量百万分比；
(3)将步骤(2)中得到的聚酰胺5X熔体进行熔体直纺，得到聚酰胺5X纤维。
2.如权利要求1所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X熔体的含水量为600-9000ppm。
3.如权利要求1所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述的脂肪族二元酸包括丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18-十八烯二元酸中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述含磷催化剂包括次磷酸及其盐或酯。
5.如权利要求1所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述含磷催化剂为次磷酸钠。
6.如权利要求1所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述催化剂的添加量为10-1000ppm，所述ppm为占聚酰胺5X熔体的质量百万分之比。
7.如权利要求1-6任一项所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：所述聚酰胺5X纤维的端氨基含量为20-70mol/ton；
和/或，所述聚酰胺5X纤维的端羧基含量为50mol/ton以上。
8.如权利要求7所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：
所述聚酰胺5X纤维的端氨基含量为30-60mol/ton。
9.如权利要求7所述的聚酰胺5X纤维，其特征在于：
所述聚酰胺5X纤维的端羧基含量为60-120mol/ton。
10.一种聚酰胺5X纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、脂肪族二元酸、催化剂和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和脂肪族二元酸的摩尔比为(1-1.05)：1；所述催化剂为含磷催化剂，所述含磷催化剂包括磷酸、次磷酸及它们相应的盐或酯中的一种或多种；所述催化剂的添加量为5-5000ppm，所述ppm为占聚酰胺5X熔体的质量百万分之比；所述聚酰胺的盐溶液的浓度为30-90％，并且所述聚酰胺的盐溶液在其浓度为10％时的pH值为6以上，所述％均为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0MPa，排气，保压使所述保压结束时反应体系的温度为232-265℃，再降压，使反应体系内压力降至0-0.2MPa，所述压力为表压，最后抽真空，得到聚酰胺5X熔体，其中所述抽真空的时间为10-45min；所述抽真空后的真空度为-0.095～0MPa；所述抽真空后的温度为230-290℃；所述降压结束后反应体系的温度为245-280℃；并且其中，所述聚酰胺5X熔体的含水量为200-18000ppm，所述ppm为占聚酰胺5X熔体的质量百万分比；
(3)将步骤(2)中得到的聚酰胺5X熔体进行熔体直纺，得聚酰胺5X纤维。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述抽真空后的真空度为-0.06～-0.01MPa。
12.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，所述聚酰胺的盐溶液在其浓度为10％时的pH值为7.2-8.9，所述％为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。
13.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，所述聚酰胺的盐溶液在其浓度为10％时的pH值为7.5-8.2，所述％为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。
14.如权利要求10-13任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述熔体直纺包括以下步骤：将步骤(2)中得到的熔体，通过喷丝板喷出，经过吹风冷却得原丝，然后上油，牵伸，定型，最后卷绕。
15.如权利要求14所述的制备方法，其特征在于：所述喷丝板的孔数为5-5000f；
和/或，所述喷丝板的喷丝头的拉伸比为50-500；
和/或，所述原丝的拉伸倍数为1.2-7.0倍；
和/或，所述原丝的拉伸温度为50-150℃；
和/或，所述定型为热定型，所述热定型温度为80-240℃。
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