CN108301062A - 一种聚酰胺5x纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺5X纤维的制备方法及其制得的聚酰胺5X纤维，该制备方法包括以下步骤：将纺丝原料进行纺丝，所述的纺丝原料包括1,5‑戊二胺和二元酸，或者，以1,5‑戊二胺和二元酸为单体聚合得到的聚酰胺；纺丝时，喷丝板的孔数为3500‑10000f。本发明的聚酰胺5X纤维的制备方法，能够在保证制得的纤维各项性能不变甚至略有提高的基础上，进一步提高纺丝效率、扩大纺丝产能。

Description

一种聚酰胺5X纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种聚酰胺5X纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，人们对于纤维的概念已经不止停留在棉毛纤维上，越来越多的聚酰胺纤维进入到人们的生活中。聚酰胺是指高分子链上具有酰胺基重复单元的聚合物，其具有优异的力学性、成形加工性、耐磨性、耐化学品性等综合性能。以聚酰胺为原料可以经纺丝制得聚酰胺纤维，聚酰胺纤维以其丰满的手感、耐磨性、颜色鲜艳等优点，非常广泛的运用在各类的服装里，并且频繁作为高档面料使用的原料。
聚酰胺的研发始于上个世纪30年代。1935年Carthers等人在实验室制备出了线性聚酰胺66，1936-1937年杜邦公司通过熔体纺丝法制造出聚酰胺66纤维，并使之成为世界上最早投入工业化生产的合成纤维。1938年德国的Schlack合成出了聚酰胺6，并在1941年实现工业化生产。1955年法国Organnico公司开发了聚酰胺11。1958年上海赛璐璐厂开发了聚酰胺1010。1985年DSM公司开发了聚酰胺46，逐渐增大了聚酰胺的产业群。目前出现的聚酰胺品种有：聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺7、聚酰胺8、聚酰胺9、聚酰胺11、聚酰胺12、聚酰胺510、聚酰胺512、聚酰胺610、聚酰胺612、芳纶1010、聚酰胺1212、半芳香族与全芳香族聚酰胺等等。
这些聚酰胺产品中，以聚酰胺6与聚酰胺66得使用最为广泛，目前占聚酰胺市场90％以上。聚酰胺6与聚酰胺66原料主要从石油中提取。随着石油日益枯竭，加之石油提取过程中产生大量二氧化碳，污染环境，产生温室效应等等严重后果，另一方面市场对于聚酰胺产品的进一步需要，开发生物基聚酰胺越来越受到市场的青睐。
聚酰胺纤维的制备方法主要有两种：熔体直接纺丝和切片间接纺丝。不管是哪种纺丝方法，都存在纺丝效率低、产能低的问题。因此，在保证制得的纤维各项性能不变甚至略有提高的基础上，进一步提高纺丝效率、扩大纺丝产能，才能满足市场对聚酰胺纤维的需求。
聚酰胺5X是一种新型的聚酰胺，现有技术中对其研究还处在初级阶段，由于其各项性能与现有聚酰胺存在一定的差异，因此纺丝工艺并不能照搬原套，而在这种新材料的基础上，研究如果进一步扩大产能，就具有更大的挑战和困难。
发明内容
本发明为了解决现有技术的聚酰胺纤维的制备工艺中，纺丝效率低、产能小的缺陷，提供一种聚酰胺5X纤维的制备方法及其得到的产品。本发明的聚酰胺5X纤维的制备方法，能够在保证制得的纤维各项性能不变甚至略有提高的基础上，进一步提高纺丝效率、扩大纺丝产能。
本发明的目的之一，一种聚酰胺5X纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将纺丝原料进行纺丝，其中，所述纺丝时，喷丝板的孔数为3500-10000f；所述的纺丝原料包括1,5-戊二胺和二元酸，或者，以1,5-戊二胺和二元酸为单体聚合得到的聚酰胺。
以下对上述制备方法进行进一步详细说明：
本发明的一个优选的技术方案，所述喷丝板的孔数为3600-9000f，优选4000-8000，更优选4500-7500f。
本发明的一个优选的技术方案，所述喷丝板板径为250-600mm，优选为300-420mm。
本发明的一个优选的技术方案，所述纺丝时，纺丝组件压力为10-30MPa，优选15-25MPa。
本发明的一个优选的技术方案，所述纺丝时，进行环吹风冷却。
现有常规的操作，对环吹风的吹风区设置统一的风速。而本发明的发明人发现：统一风速，在高产能制备聚酰胺5X纤维时，往往存在不利影响，由此对环吹风的吹风区进行了进一步优选，得到本发明的更好的技术方案。
本发明的一个优选的技术方案，所述环吹风的风区包括：上端风区、中端风区和下端风区；其中，上端风区的高度为H1，中端风区的高度为H2，下端风区的高度为H3，环吹风风区的总高度为H0；且，H0＝H1+H2+H3；
其中，中端风区的高度和环吹风风区的总高度满足以下关系式：
H2＝(0.4-0.8)H0；
优选的，H2＝(0.5-0.7)H0；
更优选的，H2＝(0.52-0.68)H0；
进一步优选的，上端风区的高度H1、下端风区的高度H3和环吹风风区的总高度H0满足以下关系式：
H1+H3＝(0.2-0.6)H0；
和/或，H1＝(0.05-0.4)H0；优选的，H1＝(0.1-0.3)H0；更优选的，H1＝(0.12-0.26)H0；
和/或，H3＝(0.05-0.4)H0；优选的，H3＝(0.1-0.3)H0；更优选的，H3＝(0.12-0.26)H0；
本发明的一个优选的技术方案，所述上端风区的高度H1为40-60mm。
本发明的一个优选的技术方案，所述中端风区的高度H2为100-150mm。
本发明的一个优选的技术方案，所述下端风区的高度H3为40-60mm。
本发明的一个优选的技术方案，所述环吹风风区的总高度为H0为180-270mm。
本发明的一个优选的技术方案，所述中端风区的风速V2大于所述上端风区的风速V1。
本发明的一个优选的技术方案，所述中端风区的风速V2大于所述下端风区的风速V3。
本发明的一个优选的技术方案，所述中端风区的风速V2＞所述下端风区的风速V3＞所述上端风区的风速V1。
本发明的一个优选的技术方案，所述上端风区的风速V1为0.3-2.0m/min，优选为0.5-1.5m/min。
本发明的一个优选的技术方案，所述中端风区的风速V2为2.0-8.0m/min，优选为3.0-5.0m/min。
本发明的一个优选的技术方案，所述下端风区的风速V3为0.8-2.2m/min，优选为1.0-2.0m/min。
本发明一个优选的技术方案，所述二元酸为二元羧酸；所述的二元羧酸可以是短链二元酸(碳链上碳原子数小于10)，也可以是长碳链二元酸；其中，所述短链二元酸优选包括丁二酸，戊二酸，己二酸，庚二酸，辛二酸，壬二酸和癸二酸中的一种或多种，优选己二酸和/或癸二酸；所述长碳链二元酸优选包括十一碳二元酸，十二碳二元酸，十三碳二元酸，十四碳二元酸，十五碳二元酸，十六碳二元酸，十七碳二元酸，十八碳二元酸，马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种。
本发明一个优选的技术方案，所述的聚酰胺5X优选聚酰胺56。所述聚酰胺56为以1,5-戊二胺和己二酸为原料聚合得到。
本发明的一个优选的技术方案，所述聚酰胺5X(熔体)的熔融指数(熔指)为40-200g/10min，优选为40-80g/10min。
本发明的一个优选的技术方案，所述的纺丝可以为熔体直纺，或，切片纺。以下针对这两种纺丝方法进行详细说明：
熔体直纺：按照本领域常识，所谓熔体直纺就是单体反应后直接纺丝。即：纺丝原料包括：1,5-戊二胺和二元酸。
具体而言，本发明的一个优选的技术方案，当进行熔体直纺时，所述聚酰胺5X纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和二元酸的摩尔比为(1-1.05)：1，将聚酰胺的盐溶液和所述添加剂混合均匀；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa，排气，保压，使保压结束时反应体系的温度为232-275℃，再降压使反应体系内压力降至-0.1～0MPa(表压)，且降压结束后反应体系的温度为245-280℃，得到聚酰胺5X熔体；
(3)将步骤(2)中得到的聚酰胺熔体进行熔体直纺，得聚酰胺5X纤维，其中，所述纺丝时，喷丝板的孔数为3500-10000f。
切片纺：按照本领域常识，所谓切片纺即单体反应得聚合物后，切粒的切片，再将切片熔融，再进行纺丝。即：纺丝原料包括：以1,5-戊二胺和二元酸为单体聚合得到的聚酰胺。
具体而言，本发明的一个优选的技术方案，当进行切片纺时，所述聚酰胺5X纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、二元酸和水混合均匀，制得聚酰胺的盐溶液；其中，1,5-戊二胺和二元酸的摩尔比为(1-1.05)：1；
(2)将聚酰胺的盐溶液加热，反应体系内压力升至0.3-2.0Mpa，排气，保压，使保压结束时反应体系的温度为232-275℃，再降压使反应体系内压力降至-0.1～0MPa(表压)，且降压结束后反应体系的温度为245-280℃，得到聚酰胺5X熔体；
(3)将步骤(2)中得到的聚酰胺熔体熔融出料，拉条切粒，得聚酰胺5X切片；
(4)将步骤(3)所得聚酰胺5X切片熔融，与添加剂混合均匀，纺丝，得聚酰胺5X纤维，其中，所述纺丝时，喷丝板的孔数为3500-10000f。
本发明的一个优选的技术方案，所述纺丝原料中还包括添加剂。
本发明的一个优选的技术方案，所述添加剂包括增塑剂。
本发明的一个优选的技术方案，所述增塑剂包括：二元酸酯类、苯二甲酸酯类(包括邻苯二甲酸酯类、对苯二甲酸酯类)、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、石蜡、硬脂酸、钠盐、钙盐、铝盐、锌盐、EBS、PETS、TAF、硅酮、PE蜡、PP蜡、氨基硅油和PVDF蜡中的一种或多种，优选为苯甲酸酯类、石蜡、硬脂酸、PE蜡和EBS中的一种或多种。
本发明的一个优选的技术方案，所述增塑剂的添加量为2％以下，优选0.1％-1％，所述百分比为占纺丝原料的质量百分比。
本发明的一个优选的技术方案，所述添加剂包括抗氧剂。
本发明的一个优选的技术方案，所述抗氧剂包括：二苯胺、对苯二胺和二氢喹啉、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯，三辛酯、三癸酯、三(十二碳醇)酯和三(十六碳醇)酯，抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂CA、抗氧剂MB、抗氧剂TPP、抗氧剂TNP、抗氧剂164、抗氧剂DNP和抗氧剂264中的一种或多种；优选为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂TPP、抗氧剂TNP、抗氧剂164和抗氧剂DNP中的一种或多种。
本发明的一个优选的技术方案，所述抗氧剂的添加量为1000ppm以下，优选50-600ppm，所述百万分比为占纺丝原料的质量百万分比。
本发明的一个优选的技术方案，所述添加剂包括成核剂。
本发明的一个优选的技术方案，所述成核剂包括：蒙脱土、黏土、水滑石、氧化镁、碳酸钙、二氧化硅、明矾、氧化钙、炭黑、石墨、云母、氧化锌、氧化硅、二氧化钛、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钡、氢氧化铝、氢氧化镁、脂肪羧酸金属化合物、山梨醇苄叉衍生物、芳香族羧酸金属化合物、有机磷酸盐和木质酸及其衍生物类、苯甲酸钠和双(对叔丁基苯甲酸)羧基铝，己内酰胺二聚体、有机磷酸盐、有机次磷酸盐和乙酸盐中的一种或多种；优选为蒙脱土、滑石粉、碳酸钙、氢氧化镁有机磷酸盐和木质酸及其衍生物类、苯甲酸钠和双(对叔丁基苯甲酸)羧基铝中一种或多种。
本发明的一个优选的技术方案，所述成核剂的添加量为1200ppm以下，优选50-800ppm。
本发明的一个优选的技术方案，步骤(1)中，所述聚酰胺的盐溶液的浓度为30-95％，优选60-90％；所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。
本发明的一个优选的技术方案，步骤(1)中，所述混合均匀后优选包括浓缩步骤；所述浓缩后聚酰胺的盐溶液的浓度为60-90％；所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。所述浓缩时的压力优选0.2-0.6MPa，更优选0.3-0.5MPa。所述浓缩时的温度优选130-180℃，更优选140-160℃。
本发明的一个优选的技术方案，步骤(1)中，所述聚酰胺的盐溶液的浓度为10％时的pH值为6以上，优选7.2-8.9，更优选7.5-8.2，所述百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比。
当进行熔体直纺时，本发明的一个优选的技术方案，所述的添加剂在所述聚酰胺5X熔体的制备过程中加入。例如：可以为：所述添加剂和所述1,5-戊二胺、二元酸混合均匀，再进行后续步骤；再例如，可以为：所述添加剂和制得聚酰胺的盐溶液混合均匀，再进行后续步骤。本发明对此不做限定。
当进行切片纺时，本发明的一个优选的技术方案，所述的添加剂在所述聚酰胺5X熔体的制备过程中加入。例如，可以为：所述的添加剂和所述1,5-戊二胺、二元酸混合均匀，再进行后续步骤；再例如，可以为：所述添加剂和制得聚酰胺的盐溶液混合均匀，再进行后续步骤。或者，本发明的一个优选的技术方案，将聚酰胺5X切片熔融，与所述的添加剂混合均匀，得纺丝原料，再进行后续步骤。本发明对此不做限定。
本发明的一个优选的技术方案，所述环吹风冷却后，按照本领域常规进行上油、卷绕、集束、牵伸、紧张热定型、卷曲、松弛热定型等常规纺丝步骤，切断，得聚酰胺5X纤维。
本发明的一个优选的技术方案，喷丝头拉伸比为100-200，优选120-145。
所述卷绕的速度为700-1300m/min，优选900-1100m/min。
本发明的一个优选的技术方案，所述牵伸的牵伸倍数为2.5-3.8倍。和/或，所述牵伸为两级牵伸。和/或，其中一级牵伸的牵伸比例为80-90％。其中一级牵伸的温度为50-70℃。二级牵伸的温度为100-130℃。
本发明的一个优选的技术方案，所述紧张热定型的温度为120-180℃。
本发明的一个优选的技术方案，所述松弛热定型的温度为80-130℃。
本发明的目的之二是，提供如上所述的聚酰胺5X纤维的制备方法制得的聚酰胺5X纤维。
本发明的有益效果是：本发明的聚酰胺5X纤维的制备方法制备能够在保证制得的纤维各项性能不变甚至略有提高的基础上，进一步提高纺丝效率、扩大纺丝产能，产量可提高30-40％，原产量为48公斤/小时位，现可达66公斤/小时位以上，投资成本可降低30％，运行成本可降低20﹪，竞争优势明显。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明，以使本发明的特征和优点更清楚。但应该指出，实施例用于理解本发明的构思，本发明的范围并不仅仅局限于本文中所列出的实施例。
本发明中，各指标的检测方法如下所示：
1、纤度：通过重量法计算，选取一定数量短纤，用铜梳梳理整齐，剪取20mm短纤，放于盖玻片上，通过投影仪数其根数，最后用扭力天平测其重量，换算成9000m纤维重量。
2、线密度偏差率：按GB/T 14335的方法检测。
3、断裂强度，断裂伸长率：按GB/T 14337的方法检测。
4、回潮率：按GB/T 6503的方法检测。
5、含油率：按GB/T 6504的方法检测。
6、比电阻：按GB/T 14342的方法检测。
7、卷曲数：按GB/T 14338的方法检测。
8、疵点含量：按GB/T 14339的方法检测。
9、长度：长度偏差率、过长纤维、倍长纤维含量按GB/T 14336的方法检测。
10、熔融指数(熔指)：在规定的条件下，一定时间内挤出的热塑性物料的量，也即熔体每10min通过标准口模毛细管的质量，单位是g/10min；按GB/T3682-2000的方法检测。
实施例1
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，在反应器中混合均匀，得聚酰胺56盐溶液；其中1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为50％(百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比)；取少量聚酰胺的盐溶液稀释至10％，测量其在25℃下的pH值为7.8；将聚酰胺的盐溶液、增塑剂(邻苯二甲酸酯类增塑剂，1％)、抗氧剂(抗氧剂1010，50ppm)、成核剂(蒙脱土，100ppm)混合均匀，得混合液；将混合液在压力0.38MPa、温度150℃的条件下浓缩至浓度85％(百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比)；
(2)加热体系，逐渐升压至1.7MPa，排气，保压，使体系温度达到235℃；再降压使反应体系真空度达到-0.08MPa(表压)，且降压结束后反应体系的温度为260℃，保持10分钟后，得聚酰胺56终聚物，其熔指为58g/10min；
(3)聚酰胺56熔体通过增压泵流入纺丝箱体中，喷丝板孔数为6000f，板径为380mm，喷丝头拉伸比为130，纺丝组件压力为20MPa，环吹风上端风区高度H1为50mm，中端风区高度H2为130mm，下端风区高度H3为50mm，且上、中、下端风区风速依次为0.8m/s，3.0m/s，1.5m/s；
(4)纤维经环吹之后，上油，卷绕，卷绕速度为1050m/min，再集束，进行两级牵伸，其中一级牵伸的牵伸比例为88％。其中一级牵伸的温度为58℃。所述二级牵伸的温度为108℃；再紧张热定型，紧张热定型的温度为170℃，卷曲，松弛热定型，松弛热定型的温度为120℃，切断，得仿棉型聚酰胺5X短纤，其纤度为1.67dtex，长度为38mm。
表1 1.67dtex38mm仿棉型PA56短纤指标
实施例2
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，在反应器中混合均匀，得聚酰胺56盐溶液；其中1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为60％(百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比)；取少量聚酰胺的盐溶液稀释至10％，测量其在25℃下的pH值为7.5；将聚酰胺56的盐溶液在压力0.4MPa、温度155℃的条件下浓缩至浓度80％(百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比)，再与增塑剂(邻苯二甲酸酯类增塑剂，1.2％)、抗氧剂(抗氧剂1076，80ppm)、成核剂(滑石粉，50ppm)混合均匀；
(2)加热体系，逐渐升压至1.7MPa，排气，保压，使体系温度达到245℃；再降压使反应体系真空度达到-0.09MPa(表压)，且降压结束后反应体系的温度为265℃，保持30分钟后，得聚酰胺56终聚物，其熔指为65g/10min；
(3)聚酰胺56熔体通过增压泵流入纺丝箱体中，喷丝板孔数为5100f，板径为400mm，喷丝头拉伸比为140，纺丝组件压力为24MPa，环吹风上端风区高度H1为40mm，中端风区高度H2为150mm，下端风区高度H3为40mm，且上、中、下端风区风速依次为0.9m/s，3.5m/s，1.3m/s。
(4)纤维经环吹之后，上油，卷绕，卷绕速度为950m/min，再集束，进行两级牵伸，其中一级牵伸的牵伸比例为85％。其中一级牵伸的温度为60℃。所述二级牵伸的温度为110℃；再紧张热定型，紧张热定型的温度为168℃，卷曲，松弛热定型，松弛热定型的温度为110℃，切断，得纺毛型聚酰胺5X短纤，其纤度为2.22dte x，长度为76mm。
表2 2.22dte x76mm纺毛型PA56短纤指标
纤度(dtex) 2.3
纤度变异系数(％) 6％
断裂强度(cN/dtex) 4.3
断裂强度变异系数(％) 6.2％
断裂伸长率(％) 35
断裂伸长率变异系数(％) 4.8
主体长度(mm) 78
名义长度(mm) 76
过长纤维含量(％) 未检测到
长度偏差率(％) 3.4
回潮率(％) 4.8
含油率(％) 0.7
疵点含量(g/100g) 未检测到
倍长纤维含量(mg/100g) 未检测到
卷曲数(个/25mm) 12.5
比电阻(Ω·m) 1.1×10^6
产量(公斤/小时位) 68
实施例3
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，在反应器中混合均匀，得聚酰胺56盐溶液；其中1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为70％(百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比)；取少量聚酰胺的盐溶液稀释至10％，测量其在25℃下的pH值为8.0；将聚酰胺56的盐溶液在压力0.45MPa、温度160℃的条件下浓缩至浓度83％(百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比)，再与增塑剂(石蜡，0.8％)、抗氧剂(抗氧剂164，60ppm)、成核剂(氢氧化镁，60ppm)混合均匀；
(2)加热体系，逐渐升压至1.65MPa，排气，保压，使体系温度达到250℃再降压使反应体系真空度达到-0.085MPa(表压)，且降压结束后反应体系的温度为260℃，保持20分钟后，得聚酰胺56终聚物，其熔指为70g/10min；
(3)聚酰胺56熔体通过增压泵流入纺丝箱体中，喷丝板孔数为3980f，板径为410mm，喷丝头拉伸比为130，纺丝组件压力为25MPa，环吹风上端风区高度H1为40mm，中端风区高度H2为140mm，下端风区高度H3为50mm，且上、中、下端风区风速依次为0.85m/s，4.0m/s，1.5m/s。
(4)纤维经环吹之后，上油，卷绕，卷绕速度为700m/min，再集束，进行两级牵伸，其中一级牵伸的牵伸比例为88％。其中一级牵伸的温度为58℃。所述二级牵伸的温度为108℃；再紧张热定型，紧张热定型的温度为170℃，卷曲，松弛热定型，松弛热定型的温度为120℃，切断，切断，得纺毛型聚酰胺5X短纤，其纤度为6.66dte x，长度为76mm。
表3 6.66dte x76mm纺毛型PA56短纤指标
实施例4
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，在反应器中混合均匀，得聚酰胺56盐溶液；其中1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为75％(百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比)；取少量聚酰胺的盐溶液稀释至10％，测量其在25℃下的pH值为8.0；将聚酰胺56的盐溶液在压力0.38MPa、温度158℃的条件下浓缩至浓度82％(百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比)；
(2)加热体系，逐渐升压至1.55MPa，排气，保压，使体系温度达到270℃；再降压使反应体系真空度达到-0.075MPa(表压)，且降压结束后反应体系的温度为270℃，保持15分钟后，得聚酰胺56终聚物，其熔指为68g/10min；
(3)聚酰胺熔体通过口模流出，经过18℃冷却水冷却，然后切粒；
(4)将切片熔融，所得聚酰胺56熔指为60g/min，与增塑剂(硬脂酸，1000ppm)、抗氧剂(抗氧剂1010，500ppm)、成核剂(蒙脱土，800ppm)混合均匀，进行共混纺丝，喷丝板孔数为6000f，板径为390mm，喷丝头拉伸比为145，纺丝组件压力为18MPa，上端风区高度H1为50mm，中端风区高度H2为130mm，下端风区高度H3为40mm，且上、中、下端风区风速依次为0.75m/s，3.8m/s，1.0m/s。
(5)纤维经环吹之后，上油，卷绕，卷绕速度为1000m/min，再集束，进行两级牵伸，其中一级牵伸的牵伸比例为82％。其中一级牵伸的温度为62℃。所述二级牵伸的温度为115℃；再紧张热定型，紧张热定型的温度为162℃，卷曲，松弛热定型，松弛热定型的温度为113℃，切断，得纺毛型聚酰胺5X短纤，其纤度为1.67dte x，长度为38mm。
表4 1.67dte x38mm纺棉型PA56短纤指标
对比例1
(1)氮气条件下，将1,5-戊二胺、己二酸和水混合均匀，在反应器中混合均匀，得聚酰胺56盐溶液；其中1,5-戊二胺和己二酸的摩尔比为(1-1.05)：1，聚酰胺的盐溶液的浓度为55％(百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比)；取少量聚酰胺的盐溶液稀释至10％，测量其在25℃下的pH值为7.6；将聚酰胺56的盐溶液在压力0.37MPa、温度153℃的条件下浓缩至浓度82％(百分比为占聚酰胺的盐溶液的质量百分比)；
(2)加热体系，逐渐升压至1.65MPa，排气，保压，使体系温度达到243℃；再降压使反应体系真空度达到-0.075MPa(表压)，且降压结束后反应体系的温度为263℃，保持20分钟后，得聚酰胺56终聚物；
(3)聚酰胺56熔体通过增压泵流入纺丝箱体中，喷丝板孔数为800f，板径为300mm，纺丝组件压力为15MPa，常规环吹风冷却后，上油，卷绕，再集束，牵伸，紧张热定型，卷曲，松弛热定型，切断，得纺棉型PA56短纤，其纤度为1.67dtex，长度为38mm。
表5 1.67dtex38mm纺棉型PA56短纤指标
纤度(dtex) 1.68
纤度变异系数(％) 5.6％
断裂强度(cN/dtex) 4.3
断裂强度变异系数(％) 7.2％
断裂伸长率(％) 42
断裂伸长率变异系数(％) 2.8
主体长度(mm) 39
名义长度(mm) 38
过长纤维含量(％) 未检测到
长度偏差率(％) 2.7
回潮率(％) 4.8
含油率(％) 0.85
疵点含量(g/100g) 未检测到
倍长纤维含量(mg/100g) 未检测到
卷曲数(个/25mm) 11
比电阻(Ω·m) 1.15×10^6
产量(公斤/小时位) 20

Claims (13)

1.一种聚酰胺5X纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将纺丝原料进行纺丝，所述的纺丝原料包括1,5-戊二胺和二元酸，或者，以1,5-戊二胺和二元酸为单体聚合得到的聚酰胺；其特征在于：所述纺丝时，喷丝板的孔数为3500-10000f。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述喷丝板的孔数为3600-9000f，优选4000-8000，更优选4500-7500f。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述喷丝板板径为250-600mm，优选为300-420mm；
和/或，所述纺丝时，纺丝组件压力为10-30MPa，优选15-25MPa。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于：所述纺丝时，进行环吹风冷却。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述环吹风的风区包括：上端风区、中端风区和下端风区；
所述中端风区的风速V2大于所述上端风区的风速V1；
和/或，所述中端风区的风速V2大于所述下端风区的风速V3；
优选的，所述中端风区的风速V2＞所述下端风区的风速V3＞所述上端风区的风速V1。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述上端风区的高度为H1，所述中端风区的高度为H2，所述下端风区的高度为H3，所述环吹风风区的总高度为H0；且，H0＝H1+H2+H3；
其中，所述中端风区的高度和所述环吹风风区的总高度满足以下关系式：
H2＝(0.4-0.8)H0，
优选的，H2＝(0.5-0.7)H0，
更优选的，H2＝(0.52-0.68)H0；
和/或，
所述上端风区的高度H1、所述下端风区的高度H3和环吹风风区的总高度H0满足以下关系式：
H1+H3＝(0.2-0.6)H0；
和/或，H1＝(0.05-0.4)H0；优选的，H1＝(0.1-0.3)H0；更优选的，H1＝(0.12-0.26)H0；
和/或，H3＝(0.05-0.4)H0；优选的，H3＝(0.1-0.3)H0；更优选的，H3＝(0.12-0.26)H0。
7.如权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于：
所述上端风区的风速V1为0.3-2.0m/min，优选为0.5-1.5m/min；
和/或，所述中端风区的风速V2为2.0-8.0m/min，优选为3.0-5.0m/min；
和/或，所述下端风区的风速V3为0.8-2.2m/min，优选为1.0-2.0m/min；
和/或，所述上端风区的高度H1为40-60mm；
和/或，所述中端风区的高度H2为100-150mm；
和/或，所述下端风区的高度H3为40-60mm；
和/或，所述环吹风风区的总高度为H0为180-270mm。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于：所述二元酸为二元羧酸；所述的二元羧酸包括：丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸、马来酸和Δ9-1,18十八烯二元酸中的一种或多种；
所述的聚酰胺5X优选聚酰胺56；所述聚酰胺56为以1,5-戊二胺和己二酸为原料聚合得到。
9.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于：所述聚酰胺5X的熔融指数为40-200g/10min，优选为40-80g/10min。
10.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于：所述的纺丝的方法包括：熔体直纺，或，切片纺。
11.如权利要求1-10任一项所述的制备方法，其特征在于：所述纺丝原料中还包括添加剂；
所述添加剂包括增塑剂；所述增塑剂优选包括：二元酸酯类、苯二甲酸酯类(包括邻苯二甲酸酯类、对苯二甲酸酯类)、苯多酸酯类、苯甲酸酯类、多元醇酯类、氯化烃类、环氧类、柠檬酸酯类、石蜡、硬脂酸、钠盐、钙盐、铝盐、锌盐、EBS、PETS、TAF、硅酮、PE蜡、PP蜡、氨基硅油和PVDF蜡中的一种或多种，优选为苯甲酸酯类、石蜡、硬脂酸、PE蜡和EBS中的一种或多种；所述增塑剂的添加量优选为2％以下，更优选0.1％-1％，所述百分比为占纺丝原料的质量百分比；
所述添加剂包括抗氧剂；所述抗氧剂优选包括：二苯胺、对苯二胺和二氢喹啉、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四〔β-(3，5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯，三辛酯、三癸酯、三(十二碳醇)酯和三(十六碳醇)酯，抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂CA、抗氧剂MB、抗氧剂TPP、抗氧剂TNP、抗氧剂164、抗氧剂DNP和抗氧剂264中的一种或多种；更优选为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂TPP、抗氧剂TNP、抗氧剂164和抗氧剂DNP中的一种或多种；所述抗氧剂的添加量优选为1000ppm以下，更优选50-600ppm，所述百万分比为占纺丝原料的质量百万分比；
所述添加剂包括成核剂；所述成核剂包括：蒙脱土、黏土、水滑石、氧化镁、碳酸钙、二氧化硅、明矾、氧化钙、炭黑、石墨、云母、氧化锌、氧化硅、二氧化钛、硫酸钠、硫酸氢钠、硫酸钡、氢氧化铝、氢氧化镁、脂肪羧酸金属化合物、山梨醇苄叉衍生物、芳香族羧酸金属化合物、有机磷酸盐和木质酸及其衍生物类、苯甲酸钠和双(对叔丁基苯甲酸)羧基铝，己内酰胺二聚体、有机磷酸盐、有机次磷酸盐和乙酸盐中的一种或多种；更优选为蒙脱土、滑石粉、碳酸钙、氢氧化镁有机磷酸盐和木质酸及其衍生物类、苯甲酸钠和双(对叔丁基苯甲酸)羧基铝中一种或多种；所述成核剂的添加量优选为1200ppm以下，更优选50-800ppm。
12.如权利要求4-7任一项所述的制备方法，其特征在于：
所述环吹风冷却后，上油、卷绕、集束、牵伸、紧张热定型、卷曲、松弛热定型，切断，得聚酰胺5X纤维；
其中，喷丝头拉伸比为100-200，优选120-145；
和/或，所述卷绕的速度为700-1300m/min，优选900-1100m/min；
和/或，所述牵伸的牵伸倍数为2.5-3.8倍；和/或，所述牵伸为两级牵伸；和/或，其中一级牵伸的牵伸比例为80-90％；一级牵伸的温度为50-70℃；二级牵伸的温度为100-130℃；
和/或，所述紧张热定型的温度为120-180℃；
和/或，所述松弛热定型的温度为80-130℃。
13.如权利要求1-12任一项所述的聚酰胺5X纤维的制备方法制得的聚酰胺5X纤维。
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