CN109810675A - 一种添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法 - Google Patents

一种添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法 Download PDF

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汤瑜凤
梁向晖
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本发明涉及一种添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法。所述方法包括以下步骤：在密闭装置中，在高于水合盐相变温度10~30℃的恒温及搅拌条件下，加入无机多孔材料作为支撑体，真空脱气，去除体系水蒸气及空气组分；将熔融水合盐作为相变材料缓慢加入到上述支撑材料中；降温使其结晶固化，即得温度可调的定形水合盐复合相变材料。该材料具有温度可调、定形、相变焓值高及循环稳定等特点，可应用于建筑内墙保温、地板采暖等方面。

Description

一种添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相 变温度的方法
技术领域
本发明属于相变储能技术领域，具体涉及以亲水性无机多孔材料作为支撑载体，对水合盐相变材料进行定形的同时，实现对水合盐的相变温度进行调节的方法。
背景技术
随着人们对能源需求的不断增长，提高能源利用效率、开发新型储热技术不断涌现。利用相变材料(PCMs)进行相变蓄热，因其相变过程恒温、蓄热密度大等特征已受到人们的广泛青睐。相变材料根据组成可分为无机PCMs、有机PCMs两大类。其中，无机PCMs，特别是水合盐PCMs，由于其可选择相变温度范围广、相变焓大、体积能量密度高、价格低廉等优点，是目前在建筑领域最有望推广的建筑节能材料。然而，无机水合盐，与有机固-液PCMs一样，在发生固-液相变时，会发生渗漏现象，不能直接使用，通常需要特殊的容器盛装，这使得成本增加。利用无机多孔材料产生的毛细作用力，能对水合盐类PCMs在熔化过程进行有效吸附，从而实现防止水合盐 PCMs发生泄露，即形成所谓的定形(型)复合相变材料，是一种简单而有效解决这一问题的技术方案。目前文献报道最广泛的无机多孔材料包括膨胀珍珠岩、蛭石、膨润土、膨胀石墨和硅藻土等，这些多孔材料通过毛细作用力可将PCMs吸入到孔隙内，在相变过程中表现出微观液相、宏观固相的相变行为。然而，在上述无机多孔材料中，它们的孔隙通常比较大(通常为大孔或少量微孔、介孔的大孔)、且孔径分布不一(几十nm到几百μm)，其产生的毛细管作用力较小，只起到定型作用，对相变材料相变温度的调节(降低)很小。本发明提出的温度可调的定形复合相变材料，即通过添加一定量的亲水性无机多微孔、介孔材料于水合盐相变材料中，对水合盐定形的同时，实现对相变材料相变温度较大范围的调节。
发明内容
本发明是针对现有技术的不足，提出一种添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法。该方法制备的水合盐复合相变材料具有温度可调、定形、相变焓值高及循环稳定等特点，可应用于建筑内墙保温、地板采暖等方面。
本发明通过以下技术方案实现。
一种添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法，包括以下步骤：
(1)在密闭装置中，在高于水合盐相变温度10～30℃的恒温及搅拌条件下，加入无机多孔材料作为支撑体，在0.005～0.01MPa的真空条件下脱气0.5～1h，去除体系水蒸气及空气组分；
(2)将熔融水合盐作为相变材料缓慢加入到上述真空脱气后的支撑材料中；降温至低于相变材料相变温度10～30℃使其结晶固化，即得温度可调的定形水合盐复合相变材料。
进一步地，所述无机多孔材料为含有多微孔或介孔的亲水性无机材料。
进一步地，所述无机多孔材料包括硅酸盐系列微孔分子筛3A，4A，5A、NaX或13X。
进一步地，所述无机多孔材料包括介孔分子筛MCM-41或 SBA-15。
进一步地，所述无机多孔材料包括磷酸铝系列分子筛AlPO4-5或 Me AlPO4，其中Me＝Si,Fe,Co,Cr。
进一步地，所述无机多孔材料包括金属-有机框架材料(MOFs) 系列分子筛MIL-100、MIL-101或UOI-66。
进一步地，所述无机多孔材料包括亲水性气凝胶气相SiO2、Al2O3、 TiO2中的一种或以上。
进一步地，所述的无机多孔材料添加量为水合盐质量的 10％～50％。
上述多孔材料中，多微孔、介孔材料比表面积大，毛细管作用力强，调温效果高；孔容大，能吸附更多的水合盐；相变焓值高，即多孔材料所占水合盐质量分数小；价格低，有利于推广；优选亲水性气凝胶气相SiO2、气相Al2O3、气相TiO2。特别优选国产HL-150，HL-200，HL-300，HL-380等；进口A150，A300，A380等亲水性气相SiO2
所述的无机多孔材料添加量为水合盐质量的10％～50％。添加量少，调温效果及定形性能差；添加量多，调温效果及定形性能好。但过多的添加量会降低水合盐定形复合相变材料的相变焓值，且调温效果不会进一步改善。优选地，多孔材料添加量为水合盐质量的25％～45％。
进一步地，所述的水合盐为单一水合盐C2H2O4·2H2O、 NaOAc·3H2O、NaS2O3·5H2O、CaCl2·6H2O、Ba(OH)2·8H2O、 Na2SO4·10H2O、Na2HPO4·12H2O、KAl(SO4)2·12H2O；共晶盐60wt％NaOAc·3H2O-40wt％CO(NH2)2、75wt％ NaOAc·3H2O-25％HCONH2、 66.7wt％CaCl2·6H2O-33.3wt％MgCl2·6H2O、66.7wt％Ca(NO3)2·6H2O -33.3wt％Mg(NO3)2·6H2O中的一种。
所述水合盐中，所含结晶水多，所需多孔材料添加量高，其降温效果低；所含结晶水少，所需多孔材料添加量少，其降温效果明显；水合盐熔点高，在密闭体系中水蒸气压力高，特别是接近或高于水沸点(100℃)水合盐，无机多孔材料对水合盐的毛细作用力减弱，调温效果差。优选地，水合盐NaOAc·3H2O、NaS2O3·5H2O、CaCl2·6H2O、共晶盐60wt％NaOAc·3H2O-40wt％CO(NH2)2、75wt％NaOAc·3H2O -25％HCONH2、66.7wt％CaCl2·6H2O-33.3％MgCl2·6H2O中的一种。
一种添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法，可以通过上述方法获得温度可调的定形水合盐复合相变材料。
本发明方法基于以下工作原理：
首先，相容性。由于水合盐为极性物质，因此，选用亲水性无机多孔材料。利用基材的表面羟基与水合盐中的水分子产生的氢键作用，使水合盐与无机多孔材料能更好的相容、并有效分散，形成均匀的复合相变材料。
其次，毛细作用力。选用多微孔、介孔无机多孔材料，主要利用其毛细管作用，对水合盐产生吸附，使其不易泄漏，起定型作用；更关键的是，多微孔、介孔材料能产生巨大的吸附力，削弱了水合盐分子间的作用力，从而起调节温度(降低熔点)的作用。
相对于现有技术，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)调温效果。水合盐具有固定的熔点，一方面需要其相变焓高，更重要的是需要合适的相变温度。现有水合盐相变温度不可能完全适合不同的应用场合，需对其相变温度进行调节，如采用共晶盐的方式，但毕竟共晶盐组合有限。选用本发明的多微孔、介孔材料，不仅起定形作用，关键能起调节水合盐相变温度的作用，它不仅适合单一水合盐，同样适合共晶盐的温度调节，因此，选用本发明的无机多孔材料，为水合盐的实际应用提供一种可行的方案。
(2)定形作用。由于本发明的多孔材料，与常规用作定形材料的多孔载体相比较，其孔径小(多微孔、介孔)，比表面积大，产生的毛细作用力大，定形效果更好。
(3)工艺简便。反应仅为恒温、真空条件下进行，工艺简单，便于操作。
(4)性能优越。制备的温度可调的定形水合盐复合相变材料，在具有定形、调温性能的同时，还具有相变焓高、导热系数小(利于保温)，能与无机建筑材料良好相容，因此可广泛应用于建筑节能领域的室内内墙保温、地板采暖。
附图说明
图1为实施例1-5制备的定形复合相变材料的DSC曲线；
图2为实施例6-10制备的定形复合相变材料的DSC曲线。
具体实施方式
下面结合实例，对本发明做进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1-5
在500ml的5个密封玻璃瓶中，在75℃的恒温及搅拌条件下分别加入22g,25g,28g,30g,32g(分别占比22％,25％,28％,30％,32％) 气相二氧化硅(HL-150)作为支撑体，在0.005MPa的真空条件下脱气半小时，去除体系水蒸气及空气组分；将熔融的100g NaOAc·3H2O 作为相变材料缓慢加入到上述支撑材料中；降至室温使其结晶固化，即得温度可调的NaOAc·3H2O/SiO2定形水合盐复合相变材料。材料经测试，具有定形作用，在高出复合物相变温度20℃条件下，没有液体渗漏。同时，NaOAc·3H2O/SiO2(HL-150)定形复合相变材料的熔点降低(ΔT)，降幅达6℃，具体数据见表2.
实施例6-10
在500ml的5个密封玻璃瓶中，在40℃的恒温及搅拌条件下分别加入22g,25g,28g,30g,32g(分别占比22％,25％,28％,30％,32％) 气相二氧化硅(HL-300)作为支撑体，在0.005MPa的真空条件下脱气半小时，去除体系水蒸气及空气组分；将熔融的100g CaCl2·6H2O 作为相变材料缓慢加入到上述支撑材料中；将玻璃瓶放入10℃的生化箱中降温使其结晶固化，即得温度可调的CaCl2·6H2O/SiO2(HL-300) 定形水合盐复合相变材料。材料经测试，具有定形作用，在高出复合物相变温度20℃条件下，没有液体渗漏。同时，CaCl2·6H2O/SiO2定形复合相变材料的熔点降低(ΔT)，降幅达6℃，具体数据见表2.
实施例11
在500ml的密封玻璃瓶中，在60℃的恒温及搅拌条件下加入30g 气相二氧化硅(A380)作为支撑体，在0.005MPa的真空条件下脱气半小时，去除体系水蒸气及空气组分；将熔融的100gNaS2O3·5H2O 作为相变材料缓慢加入到上述支撑材料中；降至室温使其结晶固化，即得温度可调的NaS2O3·5H2O/SiO2(A380)定形水合盐复合相变材料。
实施例12
在500ml的密封玻璃瓶中，在75℃的恒温及搅拌条件下加入30g 气相二氧化硅(A-150)作为支撑体，在0.005MPa的真空条件下脱气半小时，去除体系水蒸气及空气组分；将熔融的100g NaOAc·3H2O 作为相变材料缓慢加入到上述支撑材料中；降至室温使其结晶固化，即得温度可调的NaOAc·3H2O/SiO2(A-150)定形水合盐复合相变材料。
实施例13
在500ml的密封玻璃瓶中，在40℃的恒温及搅拌条件下加入30g 气相二氧化硅(A380)作为支撑体，在0.005MPa的真空条件下脱气半小时，去除体系水蒸气及空气组分；将熔融的100g CaCl2·6H2O作为相变材料缓慢加入到上述支撑材料中；将玻璃瓶放入10℃的生化箱中降温使其结晶固化，即得温度可调的CaCl2·6H2O/SiO2(A380) 定形水合盐复合相变材料。
实施例14
在500ml的密封玻璃瓶中，在70℃的恒温及搅拌条件下加入25g 气相Al2O3作为支撑体，在0.005MPa的真空条件下脱气半小时，去除体系水蒸气及空气组分；将100g熔融的75wt％NaOAc·3H2O -25％HCONH2共晶盐作为相变材料缓慢加入到上述支撑材料中；降至室温使其结晶固化，即得温度可调的共晶盐/Al2O3定形水合盐复合相变材料。
实施例15
在500ml的密封玻璃瓶中，在75℃的恒温及搅拌条件下加入30g 气相气相TiO2作为支撑体，在0.005MPa的真空条件下脱气半小时，去除体系水蒸气及空气组分；将熔融的100g NaOAc·3H2O作为相变材料缓慢加入到上述支撑材料中；降至室温使其结晶固化，即得温度可调的NaOAc·3H2O/TiO2定形水合盐复合相变材料。
实施例16
在500ml的密封玻璃瓶中，在50℃的恒温及搅拌条件下加入40g 气相二氧化硅(A380)作为支撑体，在0.005MPa的真空条件下脱气半小时，去除体系水蒸气及空气组分；将熔融的 100g60wt％NaOAc·3H2O-40wt％CO(NH2)2共晶盐作为相变材料缓慢加入到上述支撑材料中；将玻璃瓶放入5℃的生化箱中降温使其结晶固化，即得温度可调的共晶盐/SiO2(A380)定形水合盐复合相变材料。
图1为实施例1-5气相二氧化硅(HL-150)为支撑基体材料，在其不同添加量下NaOAc·3H2O/SiO2复合相变材料的DSC曲线，可以看出，复合相变材料均呈现单一的熔化峰，随着二氧化硅含量的增加，峰形逐渐左移，即降温幅度增加。
图2为实施例6-10气相二氧化硅(HL-300)支撑基体材料，在其不同添加量下CaCl2·6H2O/SiO2复合相变材料的DSC曲线，可以看出，复合相变材料均呈现单一的熔化峰，随着二氧化硅含量的增加，峰形也渐左移，即降温幅度增加。
表1不同多孔材料孔结构比较
表2不同类型、含量气相SiO2对不同水合盐的调温能力(ΔT)
附：ΔT＝T纯水合盐-T复合材料
表1为不同目数膨胀石墨及不同型号气相二氧化硅的孔结构数据，可以看出，气相二氧化硅大部分是介孔，且比表面积比膨胀石墨大3至9倍，孔容是膨胀石墨的3至11倍，因此，气相二氧化硅吸附能力比膨胀石墨大，在实现对水合盐定形的同时削弱了水合盐的分子间作用力，从而实现调节其相变温度。而型号为A380的气相二氧化硅，无论是其微孔还是介孔，其比表面积、孔容都比型号为HL-150 的气相二氧化硅都大，因此A380的调温能力比HL-150的更强。
表2为不同类型、不同含量的气相二氧化硅对不同水合盐的调温能力，ΔT是纯水合盐相变温度与复合材料相变温度的差值，可以看出二氧化硅的添加可以减小水合盐的相变温度。此外，同种类型的气相二氧化硅对不同水合盐的调温能力不同，不同类型的气相二氧化硅对同种水合盐的调温能力不同，同种类型不同含量的气相二氧化硅对同种水合盐的调温能力也不同，因此，气相二氧化硅对水合盐有很宽的调温范围，从而拓宽了相变材料的应用范围。

Claims (9)

1.一种添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在密闭装置中，在高于水合盐相变温度10~30℃的恒温及搅拌条件下，加入无机多孔材料作为支撑体，在0.005~0.01MPa的真空条件下脱气0.5~1h，去除体系水蒸气及空气组分；
（2）将熔融水合盐作为相变材料缓慢加入到上述真空脱气后的支撑材料中；降温至低于相变材料相变温度10~30℃使其结晶固化，即得温度可调的定形水合盐复合相变材料。
2.根据权利要求1所述添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法，其特征在于：所述无机多孔材料为含有多微孔或介孔的亲水性无机材料。
3.根据权利要求1所述添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法，其特征在于：所述无机多孔材料包括硅酸盐系列微孔分子筛3A，4A，5A、NaX或13X。
4.根据权利要求1所述添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法，其特征在于：所述无机多孔材料包括介孔分子筛MCM-41或SBA-15。
5.根据权利要求1所述添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法，其特征在于：所述无机多孔材料包括磷酸铝系列分子筛AlPO4-5或Me AlPO4，其中Me=Si,Fe,Co,Cr。
6.根据权利要求1所述添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法，其特征在于：所述无机多孔材料包括金属-有机框架材料（MOFs）系列分子筛MIL-100、MIL-101或UOI-66。
7.根据权利要求1所述添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法，其特征在于：所述无机多孔材料包括亲水性气凝胶气相SiO2、Al2O3、TiO2中的一种或以上。
8.根据权利要求1所述添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法，其特征在于：所述的无机多孔材料添加量为水合盐质量的10%~50%。
9.根据权利要求1所述添加无机多孔材料对水合盐相变材料产生定形及调节相变温度的方法，其特征在于：所述的水合盐为单一水合盐C2H2O4·2H2O、NaOAc·3H2O、NaS2O3·5H2O、CaCl2·6H2O、Ba(OH)2·8H2O、Na2SO4·10H2O、Na2HPO4·12H2O、KAl(SO4)2·12H2O；共晶盐60wt%NaOAc·3H2O-40wt%CO(NH2)2、75wt% NaOAc·3H2O-25%HCONH2、66.7wt%CaCl2·6H2O-33.3wt%MgCl2·6H2O、66.7wt%Ca(NO3) 2·6H2O -33.3wt%Mg(NO3)2·6H2O中的一种。
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