CN106701033A - 一种多孔介质复合相变材料的制备方法及制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔介质复合相变材料的制备方法及制备装置,能够用于多孔支撑材料对低温有机相变材料进行封装进而获得高密闭性复合相变材料,所述制备方法包括:对多孔支撑材料进行真空处理;制备有机前驱液;制备封装物乳化液;复合封装物乳化液与多孔支撑材料;干燥固化形成多孔介质复合相变材料,所述制备装置包括相变基质乳化容器、液体自动进样器、封装复合容器、真空泵和温控仪。通过本发明的制备方法制备的多孔介质复合相变材料封装牢固、不易泄露、制作方便、工艺简便、经济性好、适用性强。
Description
技术领域
本发明属于节能环保材料技术领域,特别提供了一种多孔介质复合相变材料的制备方法及制备装置。
背景技术
能源紧缺是全球性的问题,节能储能是研究热点,热能储存方式包括:显热、潜热和化学反应热。利用相变材料在相变过程中的吸热和放热来进行储能是一种新型节能手段。相变材料可以在绿色建筑、工业余热回收、军事、航空等领域广泛的应用。有机相变材料主要包括多元醇、脂肪酸类及高级烷烃,腐蚀性小、相变过程中几乎无过冷和相分离的问题,且化学性能稳定、可逆性好、价格便宜、应用广泛,具有良好的发展前景。但该类材料在直接使用过程中会出现泄漏或与盛装载体之间产生相容性差等问题,进而产生耐久性不佳等问题,因此常采用包覆或负载的方法对有机相变材料进行封装,形成复合相变储能材料。
目前已有的封装制备工艺包括原位聚合法、界面聚合法、多孔干燥法、溶胶凝胶法、多孔材料吸附法等,其中多孔材料吸附法工艺简单,具有良好的规模化生产潜力。一方面利用多孔介质高孔隙率的特点,能够将相变材料限制于孔内,借助孔内的毛细作用提高材料耐久性;另一方面,多孔介质能够影响相变材料的相变行为,有利于材料制备过程中的调控。
专利申请号为200810035459.X、名称为“一种含碳纳米管复合相变蓄热材料的合成方法”的专利公开了含碳纳米管与棕榈酸复合相变材料的合成方法,制备过程中直接将棕榈酸与碳纳米管加热混合同时进行搅拌,获得的复合相变材料相变潜热大,导热系数高,但由于相变介质粘度高,容易造成封装不均匀,不适于大批量生产,且搅拌过程会降低材料的机械强度。专利申请号为201110418301.2、名称为“一种封装型复合相变材料及其制备方法”的专利利用尿素、甲醛、磷酸三苯酯及表面活性剂制成乳液,之后将乳液与多孔材料混合搅拌,再进行抽真空处理进而将相变介质封装于多孔材料中,所制备的复合相变材料获得了较好的封装效果,但受到乳液表面张力大的影响,后续真空处理效果欠佳,多孔材料孔隙的有效体积小,相变材料无法进入孔隙内部,因此相变介质填充量低。此外,当外界环境温度高于封装物的熔融温度时,多次循环使用后的密闭性能无法保障。
专利申请号201620126624.2、名称为“相变材料真空吸附装置”的专利,基于真空吸附法提供了一种简单的复合相变材料制备装置,但只适用于实验室规模制备样品,且无法实现有机相变介质的定量控制,不适合大批量生产。目前尚无可靠的基于真空浸渍法的复合相变材料制备装置可供使用。
因此,寻找操作简单、控制准确的封装装置与技术方法具有重要意义。
发明内容
鉴于此,本发明的目的在于提供一种多孔介质复合相变材料的制备方法及制备装置,以至少解决现有制备复合相变材料的方法的相变基质填充量低、封装效果差、现有复合相变材料的制备装置只适用于实验室规模制备样品,不适合大批量生产等问题。
本发明一方面提供了一种多孔介质复合相变材料的制备方法,包括以下步骤:
1)真空处理:将多孔支撑材料置于封装复合容器中并通过截止阀进行密封,之后通过真空泵对所述封装复合容器抽真空,当所述封装复合容器内压强低于0.05Mpa时对所述多孔支撑材料加热,升温至40~70℃,保持40~60分钟后关闭真空泵和截止阀并停止加热,得到处理后的多孔支撑材料;
2)制备有机前驱液:将有机溶剂、油胺和环氧树脂按体积比3~8:1~1.5:1进行混合,得到有机前驱液,其中,所述有机前驱液与封装复合容器中的多孔支撑材料的体积比为1~2:1;
3)制备封装物乳化液:取低温有机相变基质,加热30分钟,然后将所述有机前驱液缓慢加入到所述低温有机相变基质中,并以500~1000转/分钟的转速搅拌10~20分钟,使所述低温有机相变基质与有机前驱液充分混合,得到低粘度封装物乳化液,其中,低温有机相变基质与封装复合容器中的多孔支撑材料的质量分数比例为:有机相变基质10%~80%,多孔支撑材料20%~90%;
4)复合封装物乳化液与多孔支撑材料:常温下,利用多孔支撑材料的毛细作用,将所述封装物乳化液通过连接管道吸入到处理后的多孔支撑材料中,静置5~10分钟,得到复合相变材料;
5)干燥固化:将所述复合相变材料取出,在40~70℃下干燥10~30分钟,再放入干燥器中常温固化1~2小时,得到多孔介质复合相变材料。
其中,所述多孔支撑材料为活性炭、膨胀石墨、碳气凝胶、碳纤维、碳纳米管、石墨烯或陶瓷多孔材料中的一种或多种,孔容不低于0.1cm3/g。
其中,用于制备有机前驱液的有机溶剂为乙醚、丙醚、二甲醚、异丙醚、石油醚、二氯甲烷中的一种或多种,所述环氧树脂为EP-12、EP-13、EP-16或EP-20中的一种或多种。
其中,所述低温有机相变基质为相变温度处于40~70℃之间的低温相变材料,包括石蜡、高级脂肪酸酯、高级脂肪醇中的一种或多种。
优选,制备有机前驱液的步骤中,所述有机前驱液与封装复合容器中的多孔支撑材料的体积比为1.5:1。
进一步优选,制备封装物乳化液的步骤中,低温有机相变基质与封装复合容器中的多孔支撑材料的质量分数比例为:低温有机相变基质30%~60%,多孔支撑材料40%~70%。
更进一步优选,制备封装物乳化液的步骤中,低温有机相变基质与封装复合容器中的多孔支撑材料的质量比为1:1。
本发明另一方面还提供了一种多孔介质复合相变材料的制备装置,包括相变基质乳化容器、液体自动进样器、封装复合容器、真空泵和温控仪,其中,相变基质乳化容器与封装复合容器通过第一连接管道连通,真空泵与封装复合容器通过第二连接管道连通,液体自动进样器设置于第一连接管道上,第二连接管道上设置有电磁截止阀,相变基质乳化容器上设置有进料口和安全阀门,内部设置有搅拌器,外部设置有第一加热套,封装复合容器上设置有与液体自动进样器连接的进样口和与真空泵连接的排气口,所述封装复合容器上还装配有温度检测单元和安全阀门,封装复合容器外套设有第二加热套,第一加热套和第二加热套内均设置电加热单元,温控仪与温度检测单元连接,用于根据温度检测单元检测的温度信息调整所述第一加热套和第二加热套内电加热单元的温度,进而调整相变基质乳化容器和封装复合容器的内部温度。
优选,所述第一连接管道和第二连接管道均为耐压硅胶或聚四氟乙烯管道,耐压强度高于2.5MPa。
进一步优选,所述相变基质乳化容器和封装复合容器的内壁的表面绝对粗糙度低于0.01mm。
进一步优选,所述温度检测单元为热电阻温度计。
本发明提供的多孔介质复合相变材料的制备方法,利用有机溶剂、油胺与环氧树脂制备有机前驱液,有机前驱液在加热的条件下与低温有机相变基质混溶后形成低粘度封装物乳化液,所述封装物乳化液在多孔支撑材料的毛细作用下进入进行抽真空处理后的多孔支撑材料中完成封装复合,得到复合相变材料,复合相变材料经过缓慢干燥与常温固化,可获得耐久性强的多孔介质复合相变材料。
与现有技术相比,本发明的显著优点如下:
1、本发明提供的方法利用有机前驱液溶解与加热熔融两种方式对低温有机相变基质进行预处理,同时,对多孔支撑材料的真空处理先于封装过程,充分利用封装复合容器中的负压状态,促进低温有机相变基质的封装更加均匀、稳定,封装效果大幅度提高;
2、本发明提供的方法在制备有机前驱液时加入了环氧树脂和油胺,经过干燥、固化,可在多孔支撑材料内形成二级立体骨架,使得封装更加牢固、可靠,且反复相变均无泄漏,密闭性与耐久性显著提高;
3、本发明提供的方法在复合相变材料的封装过程中无需对多孔支撑材料进行搅拌,不破坏多孔支撑材料原有结构,不会降低材料的机械强度,制备过程快捷高效;
4、本发明提供的制备装置集成度高、装配简单、成本较低,能够精确控制原料加入量与配比,安全可靠,适用于大规模生产。
附图说明
下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明:
图1为多孔介质复合相变材料的制备装置的结构示意图;
图2为实施例1得到的多孔介质复合相变材料通过扫描电子显微镜所得形貌图;
图3为实施例1得到的多孔介质复合相变材料的低温差热分析图;
图4为实施例2得到的多孔介质复合相变材料通过扫描电子显微镜所得形貌图;
图5为实施例2得到的多孔介质复合相变材料的低温差热分析图;
图6为实施例3得到的多孔介质复合相变材料通过扫描电子显微镜所得形貌图;
图7为实施例3得到的多孔介质复合相变材料的低温差热分析图;
图8为实施例4得到的多孔介质复合相变材料通过扫描电子显微镜所得形貌图;
图9为实施例4得到的多孔介质复合相变材料的低温差热分析图。
具体实施方式
为了解决现有制备复合相变材料的方法的相变基质填充量低、封装效果差等问题,本实施方案提供了一种多孔介质复合相变材料的制备方法,具体包括以下步骤:
1)真空处理:将多孔支撑材料置于封装复合容器中并通过截止阀进行密封,之后通过真空泵对所述封装复合容器抽真空,当所述封装复合容器内压强低于0.05Mpa时对所述多孔支撑材料加热,升温至40~70℃,保持40~60分钟后关闭真空泵和截止阀并停止加热,得到处理后的多孔支撑材料;
2)制备有机前驱液:将有机溶剂、油胺和环氧树脂按体积比3~8:1~1.5:1进行混合,得到有机前驱液,其中,所述有机前驱液与封装复合容器中的多孔支撑材料的体积比为1~2:1;
3)制备封装物乳化液:取低温有机相变基质,加热30分钟,然后将所述有机前驱液缓慢加入到所述低温有机相变基质中,并以500~1000转/分钟的转速搅拌10~20分钟,使所述低温有机相变基质与有机前驱液充分混合,得到低粘度封装物乳化液,其中,低温有机相变基质与封装复合容器中的多孔支撑材料的质量分数比例为:有机相变基质10%~80%,多孔支撑材料20%~90%;
4)复合封装物乳化液与多孔支撑材料:常温下,利用多孔支撑材料的毛细作用,将所述封装物乳化液通过连接管道吸入到处理后的多孔支撑材料中,静置5~10分钟,得到复合相变材料;
5)干燥固化:将所述复合相变材料取出,在40~70℃下干燥10~30分钟,再放入干燥器中常温固化1~2小时,得到多孔介质复合相变材料。
本实施方案提供的多孔介质复合相变材料的制备方法,利用有机溶剂、油胺与环氧树脂制备有机前驱液,有机前驱液在加热条件下与低温有机相变基质混溶后形成低粘度封装物乳化液,所述封装物乳化液在多孔支撑材料的毛细作用下进入进行抽真空处理后的多孔支撑材料中完成封装复合,得到复合相变材料,复合相变材料经过缓慢干燥与常温固化,可获得耐久性强的多孔介质复合相变材料。
其中,所述多孔支撑材料为活性炭(焦)、膨胀石墨、碳气凝胶、碳纤维、碳纳米管、石墨烯或陶瓷多孔材料中的一种或多种,孔容不低于0.1cm3/g。
其中,有机溶剂为高挥发性有机溶剂,所述有机溶剂为乙醚、丙醚、二甲醚、异丙醚、石油醚、二氯甲烷中的一种或多种,所述环氧树脂为EP-12、EP-13、EP-16或EP-20中的一种或多种。
所述低温有机相变基质为相变温度处于40~70℃之间的低温相变材料,包括石蜡、高级脂肪酸酯、高级脂肪醇中的一种或多种。
优选,制备有机前驱液的步骤中,所述有机前驱液与封装复合容器中的多孔支撑材料的体积比为1.5:1。
进一步优选,制备封装物乳化液的步骤中,低温有机相变基质与封装复合容器中的多孔支撑材料的质量分数比例为:低温有机相变基质30%~60%,多孔支撑材料40%~70%,更优选,低温有机相变基质与封装复合容器中的多孔支撑材料的质量分数比例为1:1。
如图1所示,本发明还提供了一种可实施上述方法的多孔介质复合相变材料的制备装置,包括:相变基质乳化容器1、液体自动进样器2、封装复合容器3、真空泵4和温控仪5,其中,相变基质乳化容器1与封装复合容器3通过第一连接管道6连通,真空泵4与封装复合容器3通过第二连接管道7连通,液体自动进样器2设置于第一连接管道6上,用于控制封装乳化液的进样量,其中,所述液体自动进样器可以采用石油类专用液体进样器,通过三通阀门与第一连接管道连接,第二连接管道7上设置有电磁截止阀71,相变基质乳化容器1上设置有进料口11和安全阀门12,内部设置有搅拌器13,外部设置有第一加热套14,封装复合容器3上设置有与液体自动进样器2连接的进样口和与真空泵4连接的排气口,所述封装复合容器3上还装配有温度检测单元31和安全阀门32,封装复合容器3外套设有第二加热套33,第一加热套14和第二加热套33内均设置电加热单元,温控仪5与温度检测单元31连接,用于根据温度检测单元31检测的温度信息调整所述第一加热套14和第二加热套33内电加热单元的温度,进而调整相变基质乳化容器1和封装复合容器3的内部温度,优选,如图1所示,所述温度检测单元31为热电阻温度计。
优选,所述第一连接管道6和第二连接管道7均为耐压硅胶或聚四氟乙烯管道,耐压强度高于2.5MPa。
进一步优选,所述相变基质乳化容器1和封装复合容器3的内壁材质采用玻璃、聚丙烯(PPR)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)或表面进行光滑处理,表面绝对粗糙度低于0.01mm。
下面以具体的实施例对本发明进行进一步解释,但并不用于限制本发明的保护范围。
实施例1
使用本发明提供的多孔介质复合相变材料的制备装置,通过下述方法制备多孔介质复合相变材料:
(1)称取膨胀石墨(密度为0.005g/mL)5g,置于封装复合容器中,密封后打开电磁截止阀,开启真空泵,抽真空至封装复合容器内压强低于0.05MPa后打开温控仪,通过第二加热套对封装复合容器加热,升温至40℃,保持50分钟后关闭真空泵与截止阀,并关闭温控仪;
(2)量取石油醚1000mL,缓慢加入油胺250mL、环氧树脂(EP-16)250mL,搅拌均匀,制成有机前驱液;
(3)称取相变温度为30-40℃的石蜡5g,置于相变基质乳化容器中,打开温控仪,通过第一加热套对相变基质乳化容器加热,升温至50℃后保温30分钟,然后将制成的有机前驱液缓慢加入至相变基质乳化容器中,以500转/分钟的转速搅拌15分钟,使低温有机相变基质与有机前驱液充分混合乳化,形成封装物乳化液;
(4)关闭温控仪,开启液体自动进样器,使制备的封装物乳化液全部进入封装复合容器中,静置5分钟,利用多孔支撑材料的毛细作用对乳化液进行吸附,完成封装;
(5)通过安全阀门对相变基质乳化容器和封装复合容器进行缓慢卸压,将所得复合相变材料取出,转移至托盘中,在40℃下干燥20分钟,之后在干燥器中常温固化2h,获得膨胀石墨封装石蜡复合相变材料。
图2为通过上述方法获得的膨胀石墨封装石蜡复合相变材料通过扫描电子显微镜所得形貌图,可以发现有机相变基质石蜡已经完全进入到膨胀石墨的层间,膨胀石墨完整度很高,且石墨层上可见二级骨架网络结构。图3为通过上述方法获得的膨胀石墨封装石蜡复合相变材料的低温差热分析图,从图中看出,所得复合相变材料的相变焓值为:43.5kJ/kg,相变温度为:25~38℃。说明本实施案例得到的产品符合设计要求。
实施例2
使用本发明提供的多孔介质复合相变材料的制备装置,通过下述方法制备多孔介质复合相变材料:
(1)称取碳纤维(密度为0.08g/mL)20g,置于封装复合容器中,密封后打开电磁截止阀,开启真空泵,抽真空至封装复合容器内压强低于0.05MPa后打开温控仪,通过第二加热套对封装复合容器加热,升温至40℃,保持50分钟后关闭真空泵与截止阀,并关闭温控仪;
(2)量取二氯甲烷400mL,缓慢加入油胺50mL、环氧树脂(EP-16)50mL,搅拌均匀,制成有机前驱液;
(3)称取相变温度为30-40℃的石蜡30g,置于相变基质乳化容器中,打开温控仪,通过第一加热套对相变基质乳化容器加热,升温至50℃后保温30分钟,然后将制成的有机前驱液缓慢加入至相变基质乳化容器中,以1000转/分钟的转速搅拌15分钟,使低温有机相变基质与有机前驱液充分混合乳化,形成封装物乳化液;
(4)关闭温控仪,开启液体自动进样器,使制备的封装物乳化液全部进入封装复合容器中,静置5分钟,利用多孔支撑材料的毛细作用对乳化液进行吸附,完成封装;
(5)通过安全阀门对相变基质乳化容器和封装复合容器进行缓慢卸压,将所得复合相变材料取出,转移至托盘中,在40℃下干燥30分钟,之后在干燥器中常温固化2h,获得碳纤维封装石蜡复合相变材料。
图4为通过上述方法获得的碳纤维封装石蜡复合相变材料通过扫描电子显微镜所得形貌图,可以发现环氧树脂与碳纤维形成了牢固的立体结构,将石蜡完全封装,碳纤维原有长度等特性未被破坏。图5为通过上述方法获得的碳纤维封装石蜡复合相变材料的低温差热分析图,从图中看出,所得复合相变材料的相变焓值为:60.6kJ/kg,相变温度为:20~38℃。说明本实施案例得到的产品符合设计要求。
实施例3
使用本发明提供的多孔介质复合相变材料的制备装置,通过下述方法制备多孔介质复合相变材料:
(1)称取活性炭(密度为0.45g/mL)45g,置于封装复合容器中,密封后打开电磁截止阀,开启真空泵,抽真空至封装复合容器内压强低于0.05MPa后打开温控仪,通过第二加热套对封装复合容器加热,升温至70℃,保持40分钟后关闭真空泵与截止阀,并关闭温控仪;
(2)量取二氯甲烷30mL,石油醚30ml,缓慢加入油胺20mL、环氧树脂(EP-20)20mL,搅拌均匀,制成有机前驱液;
(3)称取相变温度为30-40℃的石蜡5g,置于相变基质乳化容器中,打开温控仪,通过第一加热套对相变基质乳化容器加热,升温至70℃后保温30分钟,然后将制成的有机前驱液缓慢加入至相变基质乳化容器中,以700转/分钟的转速搅拌10分钟,使低温有机相变基质与有机前驱液充分混合乳化,形成封装物乳化液;
(4)关闭温控仪,开启液体自动进样器,使制备的封装物乳化液全部进入封装复合容器中,静置10分钟,利用多孔支撑材料的毛细作用对乳化液进行吸附,完成封装;
(5)通过安全阀门对相变基质乳化容器和封装复合容器进行缓慢卸压,将所得复合相变材料取出,转移至托盘中,在60℃下干燥30分钟,之后在干燥器中常温固化2h,获得活性炭封装石蜡复合相变材料。
图6为通过上述方法获得的活性炭封装石蜡复合相变材料通过扫描电子显微镜所得形貌图,可以发现有机相变基质石蜡与活性炭复合均匀,活性炭颗粒的完整度很高,且活性炭上可见二级骨架网络结构。图7为通过上述方法获得的活性炭封装石蜡复合相变材料的低温差热分析图,从图中看出,所得复合相变材料的相变焓值为:38.49kJ/kg,相变温度为:22~35℃。说明本实施案例得到的产品符合设计要求。
实施例4
使用本发明提供的多孔介质复合相变材料的制备装置,通过下述方法制备多孔介质复合相变材料:
(1)称取石墨烯+碳纳米管混合多孔材料(混合质量为1:9,密度为0.0012g/mL)9g,置于封装复合容器中,密封后打开电磁截止阀,开启真空泵,抽真空至封装复合容器内压强低于0.05MPa后打开温控仪,通过第二加热套对封装复合容器加热,升温至60℃,保持50分钟后关闭真空泵与截止阀,并关闭温控仪;
(2)量取二氯甲烷8570mL,缓慢加入油胺1605mL、环氧树脂(EP-16)1075mL,搅拌均匀,制成有机前驱液;
(3)称取相变温度为50-60℃的石蜡4g,置于相变基质乳化容器中,打开温控仪,通过第一加热套对相变基质乳化容器加热,升温至70℃后保温30分钟,然后将制成的有机前驱液缓慢加入至相变基质乳化容器中,以600转/分钟的转速搅拌20分钟,使低温有机相变基质与有机前驱液充分混合乳化,形成封装物乳化液;
(4)关闭温控仪,开启液体自动进样器,使制备的封装物乳化液全部进入封装复合容器中,静置5分钟,利用多孔支撑材料的毛细作用对乳化液进行吸附,完成封装;
(5)通过安全阀门对相变基质乳化容器和封装复合容器进行缓慢卸压,将所得复合相变材料取出,转移至托盘中,在70℃下干燥30分钟,之后在干燥器中常温固化2h,获得石墨烯/碳纳米管封装石蜡复合相变材料。
图8为通过上述方法获得的石墨烯/碳纳米管封装石蜡复合相变材料通过扫描电子显微镜所得形貌图,可以发现有机相变基质石蜡与石墨烯/碳纳米管混合材料复合均匀,石墨烯与碳纳米管的完整度很高,且碳纳米管通过石蜡的粘结附着于石墨烯上,在原来基础上形成了次级骨架网络结构。图9为通过上述方法获得的石墨烯/碳纳米管封装石蜡复合相变材料的低温差热分析图,从图中看出,所得复合相变材料的相变焓值为:20.17kJ/kg,相变温度变宽为:15~70℃,且包含43.16℃与57.36℃两个相变温度峰值,说明石墨烯与碳纳米管相互作用影响了石蜡的相变过程。说明本实施案例得到的产品具有更广泛的适用温度范围,符合设计要求。
实施例5
与实施例4的不同之处在于:
在步骤2)中,量取二氯甲烷6140mL,缓慢加入油胺3065mL、环氧树脂(EP-16)2045mL,搅拌均匀,制成有机前驱液;
在步骤3)中:称取相变温度为50-60℃的石蜡36g;
通过本方法获得的石墨烯/碳纳米管封装石蜡复合相变材料与通过实施例4获得的石墨烯/碳纳米管封装石蜡复合相变材料性能相近,具有广泛的适用温度范围,符合设计要求。
Claims (10)
1.一种多孔介质复合相变材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)真空处理:将多孔支撑材料置于封装复合容器中并通过截止阀进行密封,之后通过真空泵对所述封装复合容器抽真空,当所述封装复合容器内压强低于0.05Mpa时对所述多孔支撑材料加热,升温至40~70℃,保持40~60分钟后关闭真空泵和截止阀并停止加热,得到处理后的多孔支撑材料;
2)制备有机前驱液:将有机溶剂、油胺和环氧树脂按体积比3~8:1~1.5:1进行混合,得到有机前驱液,其中,所述有机前驱液与封装复合容器中的多孔支撑材料的体积比为1~2:1;
3)制备封装物乳化液:取低温有机相变基质,加热30分钟,然后将所述有机前驱液缓慢加入到所述低温有机相变基质中,并以500~1000转/分钟的转速搅拌10~20分钟,使所述低温有机相变基质与有机前驱液充分混合,得到低粘度封装物乳化液,其中,低温有机相变基质与封装复合容器中的多孔支撑材料的质量分数比例为:有机相变基质10%~80%,多孔支撑材料20%~90%;
4)复合封装物乳化液与多孔支撑材料:常温下,利用多孔支撑材料的毛细作用,将所述封装物乳化液通过连接管道吸入到处理后的多孔支撑材料中,静置5~10分钟,得到复合相变材料;
5)干燥固化:将所述复合相变材料取出,在40~70℃下干燥10~30分钟,再放入干燥器中常温固化1~2小时,得到多孔介质复合相变材料。
2.按照权利要求1所述的多孔介质复合相变材料的制备方法,其特征在于:所述多孔支撑材料为活性炭、膨胀石墨、碳气凝胶、碳纤维、碳纳米管、石墨烯或陶瓷多孔材料中的一种或多种,孔容不低于0.1cm3/g。
3.按照权利要求1所述的多孔介质复合相变材料的制备方法,其特征在于:用于制备有机前驱液的有机溶剂为乙醚、丙醚、二甲醚、异丙醚、石油醚、二氯甲烷中的一种或多种,所述环氧树脂为EP-12、EP-13、EP-16或EP-20中的一种或多种。
4.按照权利要求1所述的多孔介质复合相变材料的制备方法,其特征在于:所述低温有机相变基质为相变温度处于40~70℃之间的低温相变材料,包括石蜡、高级脂肪酸酯、高级脂肪醇中的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的多孔介质复合相变材料的制备方法,其特征在于:制备有机前驱液的步骤中,所述有机前驱液与封装复合容器中的多孔支撑材料的体积比为1.5:1。
6.按照权利要求1所述的多孔介质复合相变材料的制备方法,其特征在于:制备封装物乳化液的步骤中,低温有机相变基质与封装复合容器中的多孔支撑材料的质量分数比例为:低温有机相变基质30%~60%,多孔支撑材料40%~70%。
7.一种多孔介质复合相变材料的制备装置,其特征在于,包括:相变基质乳化容器(1)、液体自动进样器(2)、封装复合容器(3)、真空泵(4)和温控仪(5),其中,相变基质乳化容器(1)与封装复合容器(3)通过第一连接管道(6)连通,真空泵(4)与封装复合容器(3)通过第二连接管道(7)连通,液体自动进样器(2)设置于第一连接管道(6)上,第二连接管道(7)上设置有电磁截止阀(71),相变基质乳化容器(1)上设置有进料口(11)和安全阀门(12),内部设置有搅拌器(13),外部设置有第一加热套(14),封装复合容器(3)上设置有与液体自动进样器(2)连接的进样口和与真空泵(4)连接的排气口,所述封装复合容器(3)上还装配有温度检测单元(31)和安全阀门(32),封装复合容器(3)外套设有第二加热套(33),第一加热套(14)和第二加热套(33)内均设置电加热单元,温控仪(5)与温度检测单元(31)连接,用于根据温度检测单元(31)检测的温度信息调整所述第一加热套(14)和第二加热套(33)内电加热单元的温度,进而调整相变基质乳化容器(1)和封装复合容器(3)的内部温度。
8.按照权利要求7中所述的多孔介质复合相变材料的制备装置,其特征在于:所述第一连接管道(6)和第二连接管道(7)均为耐压硅胶或聚四氟乙烯管道,耐压强度高于2.5MPa。
9.按照权利要求7所述的多孔介质复合相变材料的制备装置,其特征在于:所述相变基质乳化容器(1)和封装复合容器(3)的内壁的表面绝对粗糙度低于0.01mm。
10.按照权利要求7至9中任一项所述的多孔介质复合相变材料的制备装置,其特征在于:所述温度检测单元(31)为热电阻温度计。
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