CN110031642A - 一种串联连续流动分析仪的温控进液装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种串联连续流动分析仪的温控进液装置，包括试剂管、试剂管夹持器、液体介质、可调节温度的预调温加热器、低温加热套、温度感应器、液体介质温度感应器、多通道数显温控器和容器；所述容器内部填充有液体介质，所述试剂管的前段部分通过试剂管夹持器固定在容器内部，所述试剂管的后段部分上包裹有低温加热套和温度感应器。本发明结构简单，成本低廉，使用寿命长，保温效果好，该串联温控进液装置的运用有效防止进液试剂因低温在流动管路中析晶，进而显著提高检测结果的准确性和精密性，保证检测的顺利运行，而且安全性好，容易操作，非常适合无恒温环境的实验室处于低温天气时的仪器进样，具有良好的应用前景。

Description

一种串联连续流动分析仪的温控进液装置
技术领域
本发明属于化学分析检测技术领域，具体是一种串联连续流动分析仪的温控进液装置。
背景技术
连续流动分析仪是把试剂的物理混合和化学反应同时在管道中完成，然后在稳态条件的基础上进行分析的设备，为了便于观察溶液反应状态，该类仪器的所有管道均裸露在空气中，所以温度对反应体系会产生直接影响。液体溶液在不同温度状态下的溶解性对于实验的检测结果会产生直接影响。当外界环境温度较低时，反应物质在液体体系中的溶解性会降低，导致反应不完全，甚至析出晶体造成泵管不同程度的堵塞，造成检测值偏差过大、基线漂移或因堵塞产生过大压力导致泵管崩开等，从而影响或终止仪器检测的正常运行。对于如何克服这一问题，在现有技术中尚没有很好的解决办法。
发明内容
本发明目的在于针对连续流动法测定样品时，因温度过低致使样品检测结果偏差过大、基线漂移、甚至试剂结晶造成泵管堵塞或崩裂的问题；提供一种串联连续流动分析仪的温控进液装置，以保证低温时反应溶液保持在反应体系温度，防止试剂在未进入反应加热池前因低温导致析晶造成反应不完全、泵管堵塞或崩裂致使检测出错或失败的现象，提高仪器检测样品的成功率。
为了解决上述的问题本发明的采用的技术以及方法如下：
一种串联连续流动分析仪的温控进液装置，包括试剂管、试剂管夹持器、液体介质、可调节温度的预调温加热器、低温加热套、温度感应器、液体介质温度感应器、多通道数显温控器和容器；所述容器内部填充有液体介质，所述试剂管的前段部分通过试剂管夹持器固定在容器内部，所述试剂管的后段部分上包裹有低温加热套和温度感应器，所述容器内底部安装有可调节温度的预调温加热器，所述容器内壁连接设置有液体介质温度感应器。
进一步地，所述试剂管的管径和串联的连续流动分析仪试剂管管径一致；保证了用连续流动分析仪检测时流路顺畅，且透明、防腐、坚硬，可浸没于液体介质中，便于观察试剂状态、能耐受100度以下温度试剂的腐蚀。
进一步地，所述试剂管夹持器和试剂管牢固固定连接，且防水、防腐，能抵抗液体介质的侵蚀。
进一步地，所述液体介质为透明介质，便于观察试剂状态，且在100℃以下物理、化学性状稳定。
进一步地，所述可调节温度的预调温加热器设置在容器底部，能耐受液体介质的腐蚀，能实时感应液体介质温度感应器的温度反馈；液体介质温度感应器通过信号线分别与多通道数显温控器相连接，且通过多通道数显温控器精确调控100度以下温度。
进一步地，所述低温加热套紧密包裹在试剂管的外壁上，能实时感应温度感应器的温度反馈，温度感应器通过信号线分别与多通道数显温控器相连接，且通过多通道数显温控器精确调控100度以下温度。
进一步地，所述温度感应器安装在低温加热套后面的试剂管上，能实时感应从低温加热套流出的试剂温度，且通过多通道数显温控器精确调控100度以下温度。
进一步地，所述液体介质温度感应器能耐受液体介质的腐蚀，并能实时感应液体介质的温度，通过多通道数显温控器精确调控100度以下温度。
进一步地，所述多通道数显温控器实时感应来自温度感应器和液体介质温度感应器的温度反馈，通过切换显示并控制多通道温度。
进一步地，所述容器采用防水、防腐且透明的材质制成，能长时间盛装水和液体介质，便于观察试剂状态，且能同时容纳多组试剂管。
本发明使用的试剂管、试剂管夹持器、液体介质、可调节温度的预调温加热器、低温加热套、温度感应器、液体介质温度感应器、多通道数显温控器和容器组合设计而成，结构简单，成本低廉，使用寿命长，保温效果好，该串联温控进液装置的运用可以有效防止进液试剂因低温在流动管路中析晶，进而显著提高检测结果的准确性和精密性，保证检测的顺利运行，而且安全性好，容易操作，非常适合无恒温环境的实验室处于低温天气时的仪器进样，特别是对检测精密度要求高的实验项目，具有良好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图；
图1为本发明的结构示意图；
图中：1-试剂管，2-试剂管夹持器，3-液体介质，4-可调节温度的预调温加热器，5-低温加热套，6-温度感应器，7-液体介质温度感应器，8-多通道数显温控器，9-容器。
图2为AA3连续流动分析仪测定烟草及烟草制品中总植物碱的仪器流路图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定；
如图1所示，本发明技术方案一种串联连续流动分析仪的温控进液装置包括试剂管1、试剂管夹持器2、液体介质3、可调节温度的预调温加热器4、低温加热套5、温度感应器6、液体介质温度感应器7、多通道数显温控器8和容器9；所述容器9内部填充有液体介质3，所述试剂管1的前段部分通过试剂管夹持器2固定在容器9内部，所述试剂管1的后段部分上包裹有低温加热套5和温度感应器6，所述容器9内底部安装有可调节温度的预调温加热器4，所述容器9内壁连接设置有液体介质温度感应器7。
所述试剂管1的管径和串联的连续流动分析仪试剂管管径一致；保证了用连续流动分析仪检测时流路顺畅，且透明、防腐，便于观察试剂状态、能耐受100度以下温度试剂的腐蚀。
所述试剂管夹持器2和试剂管1牢固固定连接，且防水、防腐、坚硬，可浸没于液体介质中，能抵抗液体介质的侵蚀。
所述液体介质3为透明介质，便于观察试剂状态，且在100℃以下物理、化学性状稳定。
所述可调节温度的预调温加热器4设置在容器9底部，能耐受液体介质3的腐蚀，能实时感应液体介质温度感应器的温度反馈；液体介质温度感应器通过信号线分别与多通道数显温控器相连接，且通过多通道数显温控器精确调控100度以下温度。
所述低温加热套5紧密包裹在试剂管1的外壁上，所述低温加热套5和温度感应器6通过信号线分别与多通道数显温控器8相连接，所述低温加热套5能实时感应温度感应器6的温度反馈，且通过多通道数显温控器8精确调控100度以下温度。
所述温度感应器6安装在低温加热套5后面的试剂管1上，能实时感应从低温加热套5流出的试剂温度，且通过多通道数显温控器8精确调控100度以下温度。
所述液体介质温度感应器7能耐受液体介质3的腐蚀，并能实时感应液体介质3的温度，通过多通道数显温控器8精确调控100度以下温度。
所述多通道数显温控器8实时感应来自温度感应器6和液体介质温度感应器7的温度反馈，通过切换显示并控制多通道温度。
所述容器9采用防水、防腐且透明的材质制成，能长时间盛装水和液体介质，便于观察试剂状态，且能同时容纳多组试剂管。
实施例1
既没有恒温系统，也没有温控进液装置，处于5-15℃低温状态下的AA3化学流动分析仪。
实施例2
没有温控进液装置，处于空调控制24-26℃恒温状态下的AA3化学流动分析仪。
实施例3
没有恒温系统，使用图1所示的温控进液装置，处于5-15℃低温状态下的AA3化学流动分析仪。
应用实施例
按实施例1、2、3的仪器、环境条件分别进行烟草及烟草制品中总植物碱的检测实验。
1、样品处理
称取按YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法制备并测定水分的烟末试样0.25g各三份分别置于150mL三角瓶中，加入50mL5％的乙酸水溶液，在振荡器上振荡(转速>150r/min)萃取30min；用快速定性滤纸过滤萃取液，弃去前2-3mL滤液，收集后续滤液于采样瓶中，分别在实施例1、2、3的状态下作分析之用。
2、样品检测
按照YC/T 468-2013烟草及烟草制品总植物碱的测定连续流动(硫氰酸钾)法，分别在实施例1、2、3的状态下用国家烟草质量监督检验中心烟草化学常规检测质控样A(以下简称质控样A)对检测过程进行监控，每10个其它样品之间测定一次监控样A。
3、定量过程
分别取纯烟碱浓度分别为0.50％、1.00％、1.50％、2.00％、2.50％的标准工作液2ml盛于连续流动分析仪采样瓶中，对混合标准工作溶液进行检测，以吸光度A为纵坐标，以混合标准工作溶液中纯烟碱的浓度为横坐标做标准工作曲线；标准工作曲线应呈线性，相关系数R2≥0.995。每次实验均应制作标准工作曲线，每进样20次后应加入一个质量控制溶液，如果测得值与原值相差超过10％，则应重新进行标准工作曲线的制作。
4、结果计算
结果按照式(1)进行计算：
烟草及烟草制品中总植物碱的计算式如下：
式中：P—总植物碱检测结果(％)；
C—仪器标准工作曲线计算得到结果(g/ml)；
V—萃取液体积或消化液定容体积(ml)；
W—样品含水率(％)；
m—样品质量(g)。
以两次平行测定的平均值作为最终测定结果，精确至0.01mg/kg；两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10％。
5、结果与讨论
比较四批样品检测过程中质控样A的测定值。
5.1不同实施例下管路中发生析晶、堵塞现象的比较
实施例1 5-15℃低温天气、未使用恒温进液装置时在早上、午后气温降低时常发生析晶、堵塞泵管的现象；实施例2空调控制24-26℃恒温状态下，偶尔有析晶现象发生，但未发生过堵塞泵管的现象；实施例3在5-15℃低温天气时，使用本恒温进液装置后，没有析晶、堵塞泵管的现象发生。
5.2不同实施例下质控样A测定值与标注值的比较
质控样A的总植物碱标注值为1.82％，由表1可以看出；
实施例1在5-15℃低温天气、未使用恒温进液装置时质控样A测定值总体偏低，当管路出现堵塞时会出现瞬时极高的现象，四批检测均值之间的极差达2.16％，是质控样A标注值的1.2倍；实施例2在空调控制24-26℃恒温状态下，四批检测均值之间的极差为0.17％，占质控样A标注值的9.34％；实施例3在5-15℃低温天气时，使用本恒温进液装置后，四批检测均值之间的极差为0.04％，占质控样A标注值的2.20％。
可以看出：在5-15℃低温天气时，使用本恒温进液装置后，测定值的准确性显著提高。
5.3不同实施例下质控样A测定值精密性的比较
由表1可以看出；实施例1在5-15℃低温天气、未使用恒温进液装置时，检测极其不稳定，四批质控样A测定值变异系数范围极大，为25.0-76.7％；实施例2空调控制24-26℃恒温状态下，四批质控样A测定值变异系数范围为2.3-4.8％；实施例3在5-15℃低温天气时，使用本恒温进液装置后，四批质控样A测定值变异系数范围为0.7-1.5％。
可以看出：在5-15℃低温天气时，使用本恒温进液装置后，测定值的精密性显著提高。
表1各实施例的检测结果
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种串联连续流动分析仪的温控进液装置，其特征在于，包括试剂管(1)、试剂管夹持器(2)、液体介质(3)、可调节温度的预调温加热器(4)、低温加热套(5)、温度感应器(6)、液体介质温度感应器(7)、多通道数显温控器(8)和容器(9)；所述容器(9)内部填充有液体介质(3)，所述试剂管(1)的前段部分通过试剂管夹持器(2)固定在容器(9)内部，所述试剂管(1)的后段部分上包裹有低温加热套(5)和温度感应器(6)，所述容器(9)内底部安装有可调节温度的预调温加热器(4)，所述容器(9)内壁连接有液体介质温度感应器(7)。
2.如权利要求1所述的一种串联连续流动分析仪的温控进液装置，其特征在于：所述试剂管(1)的管径和串联的连续流动分析仪试剂管管径一致；保证了用连续流动分析仪检测时流路顺畅，且透明、防腐、坚硬，可浸没于液体介质中，便于观察试剂状态、能耐受100度以下温度试剂的腐蚀。
3.如权利要求1所述的一种串联连续流动分析仪的温控进液装置，其特征在于：所述试剂管夹持器(2)和试剂管(1)牢固固定连接，且防水、防腐，能抵抗液体介质的侵蚀。
4.如权利要求1所述的一种串联连续流动分析仪的温控进液装置，其特征在于：所述液体介质(3)为透明介质，便于观察试剂状态，且在100℃以下物理、化学性状稳定。
5.如权利要求1所述的一种串联连续流动分析仪的温控进液装置，其特征在于：所述可调节温度的预调温加热器(4)设置在容器(9)底部，能耐受液体介质(3)的腐蚀；能实时感应液体介质温度感应器(7)的温度反馈；液体介质温度感应器(7)通过信号线分别与多通道数显温控器(8)相连接，且通过多通道数显温控器(8)精确调控100度以下温度。
6.如权利要求1所述的一种串联连续流动分析仪的温控进液装置，其特征在于：所述低温加热套(5)紧密包裹在试剂管(1)的外壁上，能实时感应温度感应器(6)的温度反馈，温度感应器(6)通过信号线分别与多通道数显温控器(8)相连接，且通过多通道数显温控器(8)精确调控100度以下温度。
7.如权利要求1所述的一种串联连续流动分析仪的温控进液装置，其特征在于：所述温度感应器(6)安装在低温加热套(5)后面的试剂管(1)上，能实时感应从低温加热套(5)流出的试剂温度，且通过多通道数显温控器(8)精确调控100度以下温度。
8.如权利要求1所述的一种串联连续流动分析仪的温控进液装置，其特征在于：所述液体介质温度感应器(7)能耐受液体介质(3)的腐蚀，并能实时感应液体介质(3)的温度，通过多通道数显温控器(8)精确调控100度以下温度。
9.如权利要求1所述的一种串联连续流动分析仪的温控进液装置，其特征在于：所述多通道数显温控器(8)实时感应来自温度感应器(6)和液体介质温度感应器(7)的温度反馈，通过切换显示并控制多通道温度。
10.如权利要求1所述的一种串联连续流动分析仪的温控进液装置，其特征在于：所述容器(9)采用防水、防腐且透明的材质制成，能长时间盛装水和液体介质，便于观察试剂状态，且能同时容纳多组试剂管(1)。
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