CN101408518B - 烟气中硫化物的测定装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烟气中硫化物的测定装置及方法，该装置包括烟气吸收瓶、真空泵、湿式气表和采样管，所述烟气吸收瓶底部设置进气口和顶部设置出气口，所述进气口与采样管出口连接，出气口与真空泵进口连接，所述真空泵出口与湿式气表进口连接；使用该装置测定烟气中硫化物的方法包括下述步骤：首先用双氧水吸收烟气中的硫化物，然后在吸收液中加入偶氮胂-III作为指示剂，用乙酸钡溶液滴定，最后根据消耗乙酸钡溶液的体积来计算烟气中硫化物的浓度；采用本发明的装置及方法测定烟气中硫化物的浓度，测量精度高、操作简单、成本低。

Description

烟气中硫化物的测定装置及方法 
技术领域
本发明涉及烟气中硫化物的测定技术，尤其涉及烟气中硫化物的测定装置及方法。 
背景技术
烟气中硫化物的排放严重污染着空气质量，因此对含有硫化物的烟气进行脱硫，达到排放标准后才能排放，而对脱硫前和脱硫后烟气中硫化物浓度的多少，是否符合排放标准就显得尤为重要了。 
现有技术中，有采用铂丝转化法检测硫化物的含量，铂丝价格昂贵，导致检测成本高，且操作复杂，不利于该技术的推广。而其它测试硫化物的仪器价格也较贵，测试原理也各不相同，操作起来很复杂。 
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种运用化学分析方法，且操作简单、价格低廉的烟气中硫化物的测定装置及方法。 
本发明提供一种烟气中硫化物的采样装置，包括烟气吸收瓶、真空泵、湿式气表和采样管，所述烟气吸收瓶底部设置进气口和顶部设置出气口，所述进气口与采样管出口连接，出气口与真空泵进口连接，所述真空泵出口与湿式气表进口连接，所述采样管上设置电热保温装置，所述电热保温装置设置温度控制器，所述电热保温装置为电热保温带，所述采样管包括内管和以间隙配合的方式套在内管外的外管，所述电热保温带设置在内管 与外管的间隙内，并使内管与外管轴向密封，所述内管出口与进气口连接，所述外管沿内管进口端向外延伸，所述内管进口端的外管内设置脱脂棉。 
本发明还公开了一种使用烟气中硫化物测定装置测定硫化物的方法，包括下述步骤： 
a、在烟气吸收瓶中装入H2O2溶液，打开真空泵，通入烟气，记录湿式气表上显示吸收烟气的体积、温度t℃和压力Pm； 
b、从烟气吸收瓶中定量取出H2O2溶液作为样品液，加入偶氮胂-III指示剂，溶液颜色变为红色，再用乙酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色由红色刚好变为紫色为止，记录所消耗乙酸钡溶液的体积； 
c、量取与步骤b中样品液同体积的蒸馏水作对比试验，加入偶氮胂-III指示剂，溶液颜色变为红色，再用乙酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色由红色刚好变为紫色为止，记录所消耗乙酸钡溶液的体积； 
d、根据消耗乙酸钡的体积来计算烟气中硫化物的含量，公式： 
C＝L×(M-N)×(X/Z)×1000/{Y×[273.15/(273.15+t)]×[(Pa+Pm-Pv)/760]} 
其中：C-硫化物的浓度，ppm 
L-1mL一定浓度的乙酸钡溶液对于标准状态下的硫化物气体的当量体积，mL 
X-装入H2O2溶液的体积，mL 
Y-吸收烟气的体积，L 
Z-从H2O2溶液中量取样品液的体积，mL 
M-滴定样品液所消耗的乙酸钡溶液的体积，mL 
N-滴定蒸馏水所消耗的乙酸钡溶液的体积，mL 
t-湿式气表温度计温度，℃ 
Pa-大气压，mmHg
Pm-湿式气表压力，mmHg 
Pv-t℃时的饱和蒸汽压，mmHg。 
进一步，在所述步骤a中，向H2O2溶液通入烟气前，对湿式气表上的气表进行调零； 
进一步，在所述步骤a中，向H2O2溶液通入烟气前，开启保温装置，对采样管进行预热。 
本发明的有益效果在于：采用本发明的装置及方法测定烟气中硫化物的浓度，测量精度高、操作简单、成本低廉。 
附图说明
附图为本发明装置的结构示意图。 
具体实施方式
如图所示，烟气中硫化物的测定装置包括烟气吸收瓶1、真空泵2、湿式气表3和采样管4。采样管4包括内管9、以间隙配合的方式套在内管9外圆上的外管10和电热保温带8，电热保温带8设置在内管9与外管10的间隙内，使内管9与外管10轴向密封，外管10沿内管9的进口端向外延伸，在内管9进口端的外管内设置脱脂棉11；烟气吸收瓶1底部设置进气管5，顶部设置出气管6，进气管5通过软管与内管9出口连接，出气管6通过软管与真空泵2进口连接，真空泵2出口通过软管与湿式气表3连接。 
本装置的各部件采用软管连接，可方便各部件的安装、拆卸或调节灵活；采样管4延伸部位内设置的脱脂棉11可对烟气进行除尘和除油处理，避免灰尘和油脂进入烟气吸收瓶1中；向采样管4通入烟气前，把电热保温带8的电源插 入温度控制器7可对采样管4进行预热和保温，有利于硫化物融入烟气吸收瓶1内的H2O2溶液中。 
下面结合具体实施例对烟气中硫化物浓度的测定方法作进一步说明： 
首先进行样品收集，在烟气吸收瓶1中装入100mL 3％(体积浓度)H2O2溶液作为硫化物的吸收液；打开真空泵2，抽掉装置内的气体，将湿式气表3上的气体表调零；再把电热保温带8的电源连接到温度控制器7上，对采样管4进行预热和保温；向采样管4通入烟气，记录湿式气表3上的气体表显示的吸收烟气的体积10L、温度t℃和压力Pm，关闭真空泵2；最后将烟气吸收瓶1中的吸收液全部转入聚乙烯瓶中。 
进行滴定检测，从聚乙烯瓶中精确量取10mL样品液至锥形瓶中；用量筒量取40mL异丙醇加入锥形瓶中，再用滴管滴加1mL乙酸，3～5滴偶氮胂-III指示剂，摇匀；用0.005mol/L的乙酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色由红色变为紫色为止；记录滴定所消耗的乙酸钡溶液的体积M。 
用蒸馏水作对比试验，精确量取10mL蒸馏水至锥形瓶中；用量筒量取40mL异丙醇加入锥形瓶中，再用滴管滴加1mL乙酸，3～5滴偶氮胂-III指示剂，摇匀；用0.005mol/L的乙酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色由红色变为紫色为止；记录滴定所消耗的乙酸钡溶液的体积N。 
最后根据所消耗乙酸钡的体积来计算烟气中硫化物的含量，硫化物的浓度计数公式： 
C＝L×(M-N)×(X/Z)×1000/{Y×[273.15/(273.15+t)]×[(Pa+Pm-Pv)/760]} 
代入数据得： 
＝0.112×(M-N)×(100/10)×1000/{10×[273.15/(273.15+t)]×[(Pa+Pm-Pv)/760]} 
其中：C-硫化物的浓度，ppm 
0.112-1mL的0.005mol/L乙酸钡溶液对于标准状态下的硫化物气体的 当量体积，mL 
M-滴定样品液所消耗的乙酸钡溶液的体积，mL 
N-滴定蒸馏水液所消耗的乙酸钡溶液的体积，mL 
Y-吸收烟气的体积，L 
Z-从H2O2溶液中量取样品液的体积，mL 
t-湿式气表温度计温度，℃ 
Pa-大气压，mmHg 
Pm-湿式气表压力，mmHg 
Pv-t℃时的饱和蒸汽压，mmHg(查表获得)。 
如以某电厂脱硫装置入口的烟气为例，采用该发明装置，装入250mL 3％(体积浓度)H2O2溶液、吸收烟气的体积为10L、量取10mL作为样品液和用0.005mol/L乙酸钡溶液滴定，测试得到以下几个数据： 
0.112-1mL的0.005mol/L乙酸钡溶液对于标准状态下的硫化物气体的当量体积，mL(查表获得) 
M-滴定样品液所消耗乙酸钡溶液的体积为9.7mL 
N-滴定蒸馏水液所消耗乙酸钡溶液的体积0.03mL 
t-湿式气表温度计温度为11.5℃ 
Pa-大气压760mmHg 
Pm-湿式气表压力，0mmHg 
Pv-11.5℃时的饱和蒸汽压，10.2mmHg(查表获得) 
代入公式得： 
C＝0.112×(9.7-0.03)×(250/10)×1000/{10×[273.15/(273.15+11.5)]×[(760+0-10.2)/760]} 
＝2817ppm 
在本发明测定烟气中硫化物的方法中，加入异丙醇和乙酸使溶液保持一个弱酸环境，有利于偶氮胂-III显色。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.烟气中硫化物的采样装置，包括烟气吸收瓶(1)、真空泵(2)、湿式气表(3)和采样管(4)，所述烟气吸收瓶(1)底部设置进气口(5)和顶部设置出气口(6)，所述进气口(5)与采样管(4)出口连接，出气口(6)与真空泵(2)进口连接，所述真空泵(2)出口与湿式气表(3)进口连接，所述采样管(4)上设置电热保温装置，所述电热保温装置设置温度控制器(7)，所述电热保温装置为电热保温带(8)，所述采样管(4)包括内管(9)和以间隙配合的方式套在内管(9)外的外管(10)，所述电热保温带(8)设置在内管(9)与外管(10)的间隙内，并使内管(9)与外管(10)轴向密封，所述内管(9)出口与进气口(5)连接，其特征在于：所述外管(10)沿内管(9)进口端向外延伸，所述内管(9)进口端的外管(10)内设置脱脂棉(11)。
2.使用权利要求1装置测定烟气中硫化物的方法，其特征在于：包括下述步骤：
a、在烟气吸收瓶(1)中装入H2O2溶液，打开真空泵(2)，通入烟气，记录湿式气表(3)上显示烟气的体积、温度t℃和压力Pm；
b、从烟气吸收瓶(1)中定量取出H2O2溶液作为样品液，滴加偶氮胂-III指示剂，溶液颜色变为红色，再用乙酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色由红色刚好变为紫色为止，记录所消耗乙酸钡溶液的体积；
c、量取与步骤b中样品液同体积的蒸馏水，滴加偶氮胂-III指示剂，溶液颜色变为红色，再用乙酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色由红色刚好变为紫色为止，记录所消耗乙酸钡溶液的体积；
d、根据消耗乙酸钡的体积来计算烟气中硫化物的含量，公式：
C＝L×(M-N)×(X/Z)×1000/{Y×[273.15/(273.15+t)]×[(Pa+Pm-Pv)/760]}
其中：C-硫化物的浓度，ppm
L-1mL一定浓度的乙酸钡溶液对于标准状态下的硫化物气体的当量体积，mL
X-装入H2O2溶液的体积，mL
Y-通入烟气的体积，L
Z-从H2O2溶液中量取样品液的体积，mL 
M-滴定样品液所消耗的乙酸钡溶液的体积，mL
N-滴定蒸馏水所消耗的乙酸钡溶液的体积，mL
t-湿式气表温度计温度，℃
Pa-大气压，mmHg
Pm-湿式气表压力，mmHg
Pv-t℃时的饱和蒸汽压，mmHg。
3.根据权利要求2所述测定烟气中硫化物的方法，其特征在于：在所述步骤a中，向H2O2溶液通入烟气前，对湿式气表(3)上的气表进行调零。
4.根据权利要求3所述测定烟气中硫化物的方法，其特征在于：在所述步骤a中，向H2O2溶液通入烟气前，开启保温装置，对采样管(4)进行预热。
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