CN105541370A - 多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，本发明涉及陶瓷材料的制备方法。本发明要解决现有多孔碳化硅陶瓷材料制备工艺复杂及成本高的问题。方法：一、制备活性铝硅酸盐源材料；二、制备球磨混合物；三、制备碱激发溶液；四、制备无机聚合物配合料；五、制备胚料；六、高温处理，即完成多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法。本发明用于多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷，又被称为微孔陶瓷、泡沫陶瓷等，由美国于1978年首先研制成功。它是具有微孔分布均匀且相互贯通，密度小(气孔率可高达50％～90％)，有着三维立体网络骨架结构的陶瓷制品。多孔陶瓷还具有透过性高、比表面积大、低热传导率以及耐高温、耐腐蚀等优点，被应用于汽车尾气处理、工业污水处理、熔融金属过滤、催化剂载体及隔热隔音材料等。目前广泛应用的多孔陶瓷大部分由传统方法制备的，这些制备方法比较成熟。多孔陶瓷传统的制备方法有有机泡沫浸渍高温处理法、发泡法、添加造孔剂、固态烧结法、溶胶-凝胶法、凝胶注模法、冷冻-干燥法及模板法等。
多孔碳化硅陶瓷是一种兼具结构性和功能性的陶瓷材料，其不仅具有陶瓷基体的优良性能，而且还具有较大的气孔率、气孔表面积以及可调节的气孔形状、气孔孔径尺寸及其分布、气孔在三维空间的分布及其连通性等；还具有相匹配的优良热、电、磁、光、化学等性能。而具有大孔结构的碳化硅陶瓷的较引人注目的应用则是其可在严苛的环境条件下作为气体、液体(如溶融金属)、固体颗粒的过滤材料，催化剂载，其它也可以应用于太阳能受体材料，物理与化学传感器等。但是目前对于原位制备碳化硅陶瓷材料的研究还相对较少。
发明内容
本发明要解决现有多孔碳化硅陶瓷材料制备工艺复杂及成本高的问题，而提供多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法。
多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、在温度为600℃～900℃的条件下，将铝硅酸盐源材料煅烧1h～5h，得到活性铝硅酸盐源材料；
二、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料与碳素材料球磨混合24h～48h，得到球磨混合物；
所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:(4～30)；
三、将碱金属氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌24h，即得到碱激发溶液；
所述的碱金属氢氧化物与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:(0.5～1)；
四、将球磨混合物与碱激发溶液混合，并在室温条件下，机械搅拌并超声震荡0.5h～2h，得到无机聚合物配合料；
所述的球磨混合物中活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1；
五、将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为60℃下固化1天～7天，得到胚料；
六、在特定气氛下，首先以升温速率为15℃/min～25℃/min，将胚料温度升高至1200℃，在温度为1200℃下，将胚料保温0.5h，然后以升温速率为5℃/min～10℃/min将胚料温度由1200℃升高至1400℃～1800℃，然后在温度为1400℃～1800℃下，将胚料保温0.5h～3h，即得到多孔碳化硅陶瓷材料；
所述的特定气氛为氩气、氢气或体积比为1:1的氩气和氢气的混合气体。
本发明的有益效果是：
本发明借助于无机聚合物体系实现了多孔碳化硅陶瓷材料的原位制备，相比于传统的多孔材料的制备，具有制备工艺简单、成本低、尤其对于复杂构件的成型优势明显。其中采用球磨方式对原材料进行处理，对于产品孔隙均匀分布有很大的提高。此外，在结合二者的反应机理，在高温处理工艺上也进行了改进，在1200℃处设置了一个恒温段，这对于产品产率提高有很大的帮助。
所得到的多孔碳化硅材料的孔隙率可达到65％～75％，且孔隙分布均匀。
附图说明
图1为实施例一制备的多孔碳化硅陶瓷材料的XRD图谱；1为SiC，2为C；
图2为实施例一制备的多孔碳化硅陶瓷材料的扫描照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式所述的多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、在温度为600℃～900℃的条件下，将铝硅酸盐源材料煅烧1h～5h，得到活性铝硅酸盐源材料；
二、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料与碳素材料球磨混合24h～48h，得到球磨混合物；
所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:(4～30)；
三、将碱金属氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌24h，即得到碱激发溶液；
所述的碱金属氢氧化物与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:(0.5～1)；
四、将球磨混合物与碱激发溶液混合，并在室温条件下，机械搅拌并超声震荡0.5h～2h，得到无机聚合物配合料；
所述的球磨混合物中活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1；
五、将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为60℃下固化1天～7天，得到胚料；
六、在特定气氛下，首先以升温速率为15℃/min～25℃/min，将胚料温度升高至1200℃，在温度为1200℃下，将胚料保温0.5h，然后以升温速率为5℃/min～10℃/min将胚料温度由1200℃升高至1400℃～1800℃，然后在温度为1400℃～1800℃下，将胚料保温0.5h～3h，即得到多孔碳化硅陶瓷材料；
所述的特定气氛为氩气、氢气或体积比为1:1的氩气和氢气的混合气体。
本实施方式步骤二中以活性铝硅酸盐源材料与碳素材料为料，进行球磨混合，其中球料比为5:1。
本实施方式的有益效果是：本实施方式借助于无机聚合物体系实现了多孔碳化硅陶瓷材料的原位制备，相比于传统的多孔材料的制备，具有制备工艺简单、成本低、尤其对于复杂构件的成型优势明显。其中采用球磨方式对原材料进行处理，对于产品孔隙均匀分布有很大的提高。此外，在结合二者的反应机理，在高温处理工艺上也进行了改进，在1200℃处设置了一个恒温段，这对于产品产率提高有很大的帮助。
所得到的多孔碳化硅材料的孔隙率可达到65％～75％，且孔隙分布均匀。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的铝硅酸盐源材料为高岭土或莫来石。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中所述的碳素材料为碳粉、碳纤维或碳纳米管。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中所述的碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铯。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中在温度为800℃的条件下，将铝硅酸盐源材料煅烧2h。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:18。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述的碱金属氢氧化物与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:1。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中然后在温度为60℃下固化5天。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤六中然后以升温速率为5℃/min将胚料温度由1200℃升高至1700℃。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤六中然后在温度为1700℃下，将胚料保温1h。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例所述的多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、在温度为800℃的条件下，将铝硅酸盐源材料煅烧2h，得到活性铝硅酸盐源材料；
二、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料与碳素材料球磨混合24h，得到球磨混合物；
所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:18；
三、将碱金属氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌24h，即得到碱激发溶液；
所述的碱金属氢氧化物与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:1；
四、将球磨混合物与碱激发溶液混合，并在室温条件下，机械搅拌并超声震荡1h，得到无机聚合物配合料；
所述的球磨混合物中活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1；
五、将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为60℃下固化5天，得到胚料；
六、在特定气氛下，首先以升温速率为15℃/min，将胚料温度升高至1200℃，在温度为1200℃下，将胚料保温0.5h，然后以升温速率为5℃/min将胚料温度升高至1700℃，然后在温度由1200℃升高至1700℃下，然后在温度为1700℃下，将胚料保温1h，即得到多孔碳化硅陶瓷材料；
本实施例步骤二中以活性铝硅酸盐源材料与碳素材料为料，进行球磨混合，其中球料比为5:1；
所述的特定气氛为氩气；
步骤一中所述的铝硅酸盐源材料为高岭土；
步骤二中所述的碳素材料为碳粉；
步骤三中所述的碱金属氢氧化物为氢氧化钾。
图1为实施例一制备的多孔碳化硅陶瓷材料的XRD图谱；1为SiC，2为C；由图可知，所制备的多孔材料的主要成分碳化硅，并有少量为反应的碳粉。
图2为实施例一制备的多孔碳化硅陶瓷材料的扫描照片，由图可知，碳化硅材料为多孔材料，且孔隙分布均匀，孔隙率达到72％。
Claims (10)
1.多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法是按以下步骤完成的：
一、在温度为600℃～900℃的条件下，将铝硅酸盐源材料煅烧1h～5h，得到活性铝硅酸盐源材料；
二、在室温条件下，将活性铝硅酸盐源材料与碳素材料球磨混合24h～48h，得到球磨混合物；
所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:(4～30)；
三、将碱金属氢氧化物加入到硅溶胶里，磁力搅拌24h，即得到碱激发溶液；
所述的碱金属氢氧化物与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:(0.5～1)；
四、将球磨混合物与碱激发溶液混合，并在室温条件下，机械搅拌并超声震荡0.5h～2h，得到无机聚合物配合料；
所述的球磨混合物中活性铝硅酸盐源材料与碱激发溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1；
五、将无机聚合物配合料注入模具，套袋密封，然后在温度为60℃下固化1天～7天，得到胚料；
六、在特定气氛下，首先以升温速率为15℃/min～25℃/min，将胚料温度升高至1200℃，在温度为1200℃下，将胚料保温0.5h，然后以升温速率为5℃/min～10℃/min将胚料温度由1200℃升高至1400℃～1800℃，然后在温度为1400℃～1800℃下，将胚料保温0.5h～3h，即得到多孔碳化硅陶瓷材料；
所述的特定气氛为氩气、氢气或体积比为1:1的氩气和氢气的混合气体。
2.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的铝硅酸盐源材料为高岭土或莫来石。
3.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的碳素材料为碳粉、碳纤维或碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铯。
5.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为800℃的条件下，将铝硅酸盐源材料煅烧2h。
6.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的活性铝硅酸盐源材料与碳素材料的摩尔比为1:18。
7.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的碱金属氢氧化物与硅溶胶中二氧化硅的摩尔比为1:1。
8.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤五中然后在温度为60℃下固化5天。
9.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤六中然后以升温速率为5℃/min将胚料温度由1200℃升高至1700℃。
10.根据权利要求1所述的多孔碳化硅陶瓷材料的制备方法，其特征在于步骤六中然后在温度为1700℃下，将胚料保温1h。
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