CN114406269B - 一种金属结构件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属结构件及其制备方法，通过对原始金属粉末进行预处理，在其表面包裹一层改性材料层，从而降低其折射率和吸光度的，同时避免在加工过程金属粉末被氧化。随后通过配制合适的金属浆料完成在405nm紫外光的照射下完成固化，并通过粉末的预处理来减小由于光散射引起的多余固化宽度，提升相同光强以及同一固化时间内金属浆料的固化深度，因此提高打印件的分辨率和精度。该制备方法由于DLP光固化技术主要采用面成型的方式，相比于SLM成型金属多孔制件，其内部分辨率和精度都有很大的提升，同时打印时间也存在一定的提升。

Description

一种金属结构件及其制备方法
技术领域
本发明属于金属增材制造领域，具体涉及一种金属结构件及其制备方法。
背景技术
金属以优异的性能广泛应用于航空航天、国防、能源、环境、生物医疗等多个领域。传统金属制造方法如锻造、铸造和数控加工耗时长，难以制造复杂结构，限制了相关产业、行业的发展和提高。
增材制造技术，即3D打印技术，可以实现复杂形状和宏微结构的制造，能够节省原材料和加工周期。目前应用较为广泛的金属增材制造方法是选区激光熔化(SelectiveLaser Melting，SLM)，该方法可以完成多种常用金属结构件的制备。SLM制造过程中的高热梯度和残余热应力会导致气孔、热裂纹、球形效应等缺陷的产生。因此，有必要探索新的金属增材制造技术，以减少打印缺陷，提高机械性能。
DLP光固化打印技术是增材制造技术中应用广泛且较为成熟的一种，广泛应用于聚合物、陶瓷及其复合物等材料的制备。DLP为金属支架的制备提供了新的途径：将金属粉末与光敏树脂混合均匀后，在室温下即可进行多孔结构支架的构建，制备出的金属多孔结构支架不易被氧化，且不会对支架的成分和纯度产生较大影响；通过对支架进行烧结处理，可以获取较为理想的力学强度。
但是金属粉末材料吸光性强，且其折射率与光敏树脂折射率差异较大，在光固化成形过程中会产生严重的光散射现象，导致无法实现理想的纵向固化深度，阻碍金属的光固化成形；严重的光散射现象还会引起横向过固化宽度较大，降低零件的制造精度。
发明内容
本发明的目的在于克服光固化制造金属零件存在的技术难点，提供一种金属结构件及其制备方法，减小了金属粉末与光敏树脂的折射率差异，提高固化深度和成形精度。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种金属结构件的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，筛选金属粉末，所述金属粉末的当量直径范围为1nm-200μm；
步骤2，选取滤布，所述滤布的目数为100目-12500目，将滤布至于漏斗中；
步骤3，将金属粉末和改性材料交替加入至漏斗中，每放入一轮金属粉末和改性材料，待改性材料完全浸润金属粉末后，放入下一轮金属粉末和改性材料；
重复交替放置金属粉末和改性材料的步骤若干轮，当改性材料完全浸润金属粉末后，将漏斗放入容器内静置；
步骤4，将浸润后的金属粉末和改性材料的混合物从布置于漏斗内的滤布中取出，压制成薄片，将薄片放入干燥箱内进行热固化，将热固化后的薄片破碎和过筛，得到包裹有改性材料层的金属粉末；
步骤5，将预聚物、稀释剂、光引发剂、分散剂和包裹有改性材料层的金属粉末混合后球磨，得到金属浆料，金属浆料通过光固化方法打印获得金属前驱体；
步骤6，金属前驱体脱脂烧结后，得到金属结构件。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤3中，所述改性材料为树脂、石蜡、硬脂酸或苯乙烯。
优选的，步骤4中，所述包裹有改性材料层的金属粉末粒径范围为2nm-250μm，改性材料层的厚度为1nm～50μm。
优选的，步骤4中，热固化温度为40℃～300℃，热固化时间为1h～10h。
步骤4中，所述压制成薄片的厚度≤10mm。
优选的，所述预聚物为环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、乙烯基酯树脂、环氧树脂中的一种或几种的混合物。
优选的，所述稀释剂为甲基丙烯酸酯类、乙烯基类、乙烯基醚类、丙烯酰胺类、环氧类中的一种或几种；
所述光引发剂为819、TPO、TPO-L、907、ITX、EDB、1173、BDK、OMBB、2959、754中的一种或几种；
所述分散剂为KH550、KH570、685、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚、聚甲基丙烯酸衍生物或顺丁烯二酸酐中的一种或几种。
优选的，所述金属粉末的材质为铁、镍、铜、铬、铝、锰、银、钛、钨、钽、钴、钼或铌中的任一种，及任一种金属的合金粉末。
优选的，步骤5中，所述球磨转速为200-1200r/min；球磨时间为1h～5h。
一种通过上述制备方法制备出的金属结构件。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种金属结构件的制备方法，通过对原始金属粉末进行预处理，在其表面包裹一层改性材料，从而降低其折射率和吸光度，使得改性后的金属粉末能够适用于光固化打印技术。通过将金属粉末和改性材料在漏斗中反复交替加入和浸润，使得金属粉末本身和改性材料能够充分的混匀，由于包覆后的改性材料层起到的一定隔绝氧气的作用，使得即便是与氧气亲和力较高的金属在打印过程中避免发生氧化反应，形成氧化层，进而避免影响烧结后制件的结构强度；同时在此改性过程中可有效的提升金属粉末包裹改性材料层的充分性和均匀性，并且利用改性金属粉末配制的浆料其分散程度更好，发生沉降的速度更慢，打印过程中光的透射深度更好，保证浆料拥有更好的纵向固化深度，使打印件拥有更好的表面质量和结构强度。本发明通过配制合适的金属浆料完成在405nm紫外光的照射下完成固化，并通过金属粉末的包裹改性过程减小了由于光散射引起的多余固化宽度，提升相同光强以及同一固化时间内金属浆料的固化深度，提高打印件的分辨率和精度。该制备方法由于DLP光固化技术主要采用面成型的方式，相比于SLM成型金属多孔制件，其内部分辨率和精度都有很大的提升，同时打印效率也存在一定的提升。经过对金属粉末改性，利用DLP光固化技术成功打印制备金属零件，这为光固化打印技术进一步拓宽了打印材料范围。
进一步的，选取折射率小的改性材料对金属粉末进行改性，使得在配制浆料的过程中，金属表面同预聚物之间接触界面的折射率差异更小，进而来降低金属浆料的散射现象。
进一步的，形成的改性材料层的厚度不能太厚，太厚使得改性材料量过多，影响后续的热处理去除改性材料的过程。
本发明还公开了一种金属结构件，该金属结构件通过光固化技术打印完成，其精度高于SLM打印工艺制备的结构件，在对于多孔金属件的制备中，零件内部的分辨率更高，孔隙率也较高，同时大大缩短了制备时间。
附图说明
图1为本发明的实施例1改性后的钽粉微观形貌图；其中，(a)图为形貌图1；(b)图为形貌图2；
图2为本发明的实施例1改性后的钽粉表面能谱图；
图3为本发明的实施例2改性后的钼粉微观形貌图；其中，(a)图为形貌图1，(b)图为形貌图2；
图4为本发明的实施例2改性后的钼粉表面能谱图；
图5为本发明的实施例3改性后的钛粉微观形貌图；其中，(a)图为形貌图1，(b)图为形貌图2；
图6为本发明的实施例3改性后的钛粉表面能谱图。
具体实施方式
下面结合和具体实施例对本发明做进一步详细描述：
本发明公开了一种金属结构件及其制备方法，该制备方法可针对铁、镍、铜、铬、铝、锰、银、钛、钨、钽、钴、钼或铌中的一种，及其上述金属材质对应的合金粉末。在运用DLP光固化3D打印技术完成各类金属的制备过程中，由于金属自身具有密度大、吸光性强、折射率大等特殊性质，导致在利用DLP光固化技术成型金属制件的过程中，固化深度远远不够导致无法成型或出现断层等各类缺陷。
具体包括以下步骤：
步骤1，选取金属粉末，其中包括球形以及各类不规则形状的金属粉末，金属粉末的当量直径范围为1nm-200μm。
步骤2，依照步骤1中选取的粉末粒径，选取更小目数的滤布避免粉末从滤布流失，所述滤布的目数范围在100目-12500目之间，随后按照选用的漏斗大小进行裁剪并放入。
步骤3，将金属粉末和改性材料依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，具体的过程为每放入一轮金属粉末和改性材料，改性材料完全浸润金属粉末后，进行下一轮金属粉末和改性材料的放入，该分批次放入的方式能够使得每一次放入后滤布存在一定的吸附空间；重复多轮放入金属粉末和改性材料的过程，每一次的改性材料能够充分完全的浸润金属粉末；多轮放置完成后，将漏斗放入烧杯内静置，静置过程中应根据滤布浸润程度及时更换新滤布。
优选的，改性材料为树脂、石蜡、硬脂酸或苯乙烯中一种，更进一步的，改性材料能够带有颜色，方便观察最后打印成金属件后树脂材料的去除情况，如商用红色刚性树脂、商用灰色刚性树脂。
优选的，改性材料的质量占金属粉末质量的1/20-4/5，保证最后形成的改性材料层厚度不能太厚，改性后改性材料量不多，最终得到改性材料层厚度在(1nm-50μm)范围内，同时在浸润过程中保证粉末和改性材料的混合体积不超过滤布，保证滤布具有良好的吸收空间。
步骤4，将充分浸润的改性材料和金属粉末的混合物从漏斗内取出，通过工具将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度控制在10mm以内，随后将压制的薄片放入干燥箱，在40℃～300℃热固化1h～10h，等到充分冷却后，进行破碎和过筛(过筛没有具体的要求，主要通过不同目数筛网来进行改性后粉末大小的筛选)，得到有改性材料层包裹的金属粉末，包裹有改性材料层的金属粉末的粒径范围为2nm-250μm。
步骤5，混合改性材料层包裹的金属粉末、预聚物、稀释剂、光引发剂和分散剂(配比目前没有确定值，固相含量的大小不同，改性材料的含量也都不同。具体的量需要根据固相含量大小，并根据密度公式来进行计算)。预聚物为环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、乙烯基酯树脂、环氧树脂中的一种或几种的混合物；稀释剂为甲基丙烯酸酯类、乙烯基类、乙烯基醚类、丙烯酰胺类、环氧类中的一种或几种；光引发剂为754、TPO、TPO-L、907、ITX、EDB、819、1173、BDK、OMBB、2959中的一种或几种；分散剂为KH550、KH570、685、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚、聚甲基丙烯酸衍生物或顺丁烯二酸酐中的一种或几种；混合后，以200-1200r/min球磨1h～5h后得到合适固相的金属浆料，并利用光固化技术完成多孔金属前躯体的打印。
步骤6，将金属前躯体进行脱脂烧结，最终得到致密度高，孔隙率高、内部分辨率和精度较高的金属多孔件。
下面结合具体的实施例进一步的说明：
实施例1
步骤1，选择钽金属粉末，其粒径范围大小为5-50μm；
步骤2，选择目数为500目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将金属粉末和树脂材料依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置2h，其中改性材料为树脂，树脂材料的总用量为金属粉末总质量的1/5；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为6mm，放入干燥箱中，在100℃下固化4h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有树脂层的改性金属粉末，其中树脂层的厚度为500nm，包裹树脂层的金属粉末的粒径范围为5.5μm-50.5μm。如图1和图2所示，图1为包裹有树脂层的钽粉，呈不规则形状；图2为改性后钽粉的能谱图，其中包含有Ta、O和C元素，说明经改性后钽粉末表面有树脂包裹。
步骤5，将改性后的金属粉末与三缩丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)进行混合，树脂中TPGDA和TMPTA的比例为1:1.5，金属浆料的固相含量为30％，并加入6％的分散剂KH550，随后以1000r/min球磨2h后，加入5％的光引发剂TPO-L，以同样转速球磨1h后完成钽光固化浆料的配制。
步骤6，将配制好的钽光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为90μm、模型曝光时间为20s、底层曝光时间为40s以及粘接层曝光时间为50s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以5℃/min升温至150℃并保温30min，随后以0.5℃/min升温至600℃并保温60min，最终以20℃/min升温至1950℃并保温70min后完成整个烧结过程，最终得到纯金属钽制件。
随后通过单层固化实验，以单层曝光时间为变量，对比本实施例中制备的改性金属粉末浆料和未改性金属粉末浆料，发现固相含量的高低不能影响纵向的固化深度，因此可以确定通过改性后的金属粉末可以有效的提高金属浆料纵向固化深度。
实施例2
步骤1，选择钼金属粉末，其粒径范围大小为200nm-10μm；
步骤2，选择目数为1000目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将金属粉末和树脂材料依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置3h，其中改性材料为树脂，树脂材料的总用量为金属粉末总质量的1/3；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为7mm，放入干燥箱中，在120℃下固化3h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有树脂层的改性金属粉末，其中树脂层的厚度为1μm，包裹树脂层的金属粉末的粒径范围为1.2μm-11μm。如图3和图4所示，图3为包裹有树脂层的钼粉，呈类球形状，细小的粉在较大粉表面吸附；图4为为改性后钼粉的能谱图，其中包含有Mo、O和C元素，说明经改性后钼粉末表面有树脂包裹。
步骤5，将改性后的金属粉末与己二醇二丙烯酸酯(HDDA)和聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)和苯乙烯(ST)进行混合，树脂的比例为1.5:1，金属浆料的固相含量为40％，并加入5％的分散剂KH570，随后以700r/min球磨2h后，加入4％的光引发剂819，以同样转速球磨0.5h后完成钼光固化浆料的配制。
步骤6，将配制好的钼光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为25μm、模型曝光时间为17s、底层曝光时间为35s以及粘接层曝光时间为40s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以5℃/min升温至200℃并保温40min，随后以0.5℃/min升温至700℃并保温50min，最终以20℃/min升温至1900℃并保温60min后完成整个烧结过程，最终得到纯金属钼制件。
随后进行单层固化实验，以单层曝光时间为变量，对比本实施例制备的改性粉末浆料和未改性粉末浆料，得到改性后的金属钼粉在相同曝光时间下具有提升纵向固化深度的作用。
实施例3
步骤1，选择钛金属粉末，其粒径范围大小为5-50μm；
步骤2，选择目数为1000目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将金属粉末和树脂材料依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置1.5h，其中改性材料为树脂，树脂材料的总用量为金属粉末总质量的1/10；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为6mm，放入干燥箱中，在115℃下固化3h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有树脂层的改性金属粉末，其中树脂层的厚度为300nm，包裹树脂层的金属粉末的粒径范围为5.3μm-50.3μm。如图5和图6所示，图5为包裹有树脂层的钛粉，呈球形；图6为改性后钛粉的能谱图，其中包含有Ti、O、C和N元素，说明经改性后钛粉末表面有树脂包裹。
步骤5，将改性后的金属粉末与HDDA和TMPTA进行混合，金属浆料的固相含量为40％，并加入7％的分散剂KH570，随后以900r/min球磨2h后，加入6％的光引发剂TPO，以同样转速球磨0.5h后完成钛光固化浆料的配制。
步骤6，将配制好钛光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为75μm、模型曝光时间为15s、底层曝光时间为30s以及粘接层曝光时间为40s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以6℃/min升温至120℃并保温35min，随后以0.5℃/min升温至400℃并保温60min，最终以15℃/min升温至1150℃并保温60min后完成整个烧结过程，最终得到纯金属钛制件。
在相同的曝光时间，对比不同的单层固化层厚度的浆料，发现：
1.对于经过改性后的钛金属粉末相比未改性的粉末浆料相同单层曝光时间下的固化层厚有着明显的提升。
2.较大粒径的粉末比小粒径粉末的相同曝光下的单层固化厚度更大。
实施例4
步骤1，选择钼金属粉末，其粒径范围大小为100-500nm；
步骤2，选择目数为12500目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将金属粉末和树脂材料依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置1.5h，其中改性材料为树脂，树脂材料的总用量为金属粉末总质量的3/5；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为5mm，放入干燥箱中，在100℃下固化4h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有树脂层的改性金属粉末，其中树脂层的厚度为20nm，包裹树脂层的金属粉末的粒径范围为120nm-520nm。
步骤5，将改性后的金属粉末与双酚A型环氧树脂以及TPGDA进行混合，二者的质量比为1:1，金属浆料的固相含量为40％，并加入金属粉末质量3％的分散剂焦磷酸钠，随后以600r/min球磨3h后，加入树脂质量2％的光引发剂TPO-L，以同样转速球磨0.5h后完成钼光固化浆料的配制。
步骤6，将配制好钼光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为10μm、模型曝光时间为10s、底层曝光时间为30s以及粘接层曝光时间为40s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以5℃/min升温至200℃并保温20min，随后以0.5℃/min升温至600℃并保温60min，最终以15℃/min升温至1900℃并保温70min后完成整个烧结过程，最终得到纯金属钼制件。
实施例5
步骤1，选择铁金属粉末，其粒径范围大小为20-30μm；
步骤2，选择目数为5000目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将金属粉末和树脂材料依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置1.5h，其中改性材料为树脂，树脂材料的用量为金属粉末质量的1/20；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为5mm，放入干燥箱中，在150℃下固化3h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有树脂层的改性金属粉末，其中树脂层的厚度为2μm，包裹树脂层的金属粉末的粒径范围为20μm-32μm。
步骤5，将改性后的金属粉末与聚乙二醇邻苯基苯醚丙烯酸酯(OPPEA)和乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯(PPTTA)进行混合，树脂的比例为1:1，金属浆料的固相含量为40％，并加入3％的分散剂六偏磷酸钠、1％的分散剂三聚磷酸钠，随后以500r/min球磨4h后，加入2％的光引发剂907，以同样转速球磨0.5h后完成铁光固化浆料的配制。
步骤6，将配制好的铁光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为50μm、模型曝光时间为20s、底层曝光时间为40s以及粘接层曝光时间为50s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以5℃/min升温至170℃并保温40min，随后以0.5℃/min升温至5000℃并保温60min，最终以15℃/min升温至1100℃并保温70min后完成整个烧结过程，最终得到纯铁制件。
实施例6
步骤1，选择镍金属粉末，其粒径范围大小为500-800nm；
步骤2，选择目数为100目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将金属粉末和树脂材料依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置1.5h，其中改性材料为树脂，树脂材料的总用量为金属粉末总质量的4/5；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为5mm，放入干燥箱中，在200℃下固化2h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有树脂层的改性金属粉末，其中树脂层的厚度为10nm，包裹树脂层的金属粉末的粒径范围为510nm-810nm。
步骤5，将改性后的金属粉末与丙烯酰吗啉(ACMO)与三乙二醇二乙烯基醚(DVE-3)进行混合，金属浆料的固相含量为40％，并加入3％的分散剂烷基芳基磷酸盐、1％的烷基苯磺酸盐，随后以200r/min球磨5h后，加入2％的光引发剂ITX，以同样转速球磨0.5h后完成镍光固化浆料的配制。
步骤6，将配制好的镍光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为20μm、模型曝光时间为13s、底层曝光时间为35s以及粘接层曝光时间为40s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以6℃/min升温至150℃并保温60min，随后以1℃/min升温至550℃并保温65min，最终以10℃/min升温至1000℃并保温70min后完成整个烧结过程，最终得到纯金属镍制件。
实施例7
步骤1，选择铜金属粉末，其粒径范围大小为150-200μm；
步骤2，选择目数为10000目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将金属粉末和树脂材料依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置1.5h，其中改性材料为树脂，树脂材料的总用量为金属粉末总质量的2/5；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为5mm，放入干燥箱中，在250℃下固化1h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有树脂层的改性金属粉末，其中树脂层的厚度为50μm，包裹树脂层的金属粉末的粒径范围为200μm-250μm。
步骤5，将改性后的金属粉末与OPPEA和PPTTA进行混合，金属浆料的固相含量为40％，并加入4％的分散剂山梨糖醇烷基化物，随后以1200r/min球磨1h后，加入2％的光引发剂EDB，以同样转速球磨0.5h后完成铜光固化浆料的配制。
步骤6，将配制好的铜光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为300μm、模型曝光时间为20s、底层曝光时间为40s以及粘接层曝光时间为30s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以6℃/min升温至100℃并保温35min，随后以0.5℃/min升温至250℃并保温60min，最终以15℃/min升温至780℃并保温70min后完成整个烧结过程，最终得到纯铜制件。
实施例8
步骤1，选择铬金属粉末，其粒径范围大小为50-100μm；
步骤2，选择目数为1000目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将金属粉末和树脂材料依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置1.5h，其中改性材料为树脂，树脂材料的总用量为金属粉末总质量的13/20；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为5mm，放入干燥箱中，在180℃下固化3.5h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有树脂层的改性金属粉末，其中树脂层的厚度为5μm，包裹树脂层的金属粉末的粒径范围为55μm-105μm。
步骤5，将改性后的金属粉末与HDDA以及二官能聚氨酯丙烯酸酯(PUA)进行混合，金属浆料的固相含量为40％，并加入3％的分散剂聚(甲基)丙烯酸衍生物，随后以1000r/min球磨1.5h后，加入2％的光引发剂1173，以同样转速球磨0.5h后完成铬光固化浆料的配制。
步骤6，将配制好的铬光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为150μm、模型曝光时间为16s、底层曝光时间为35s以及粘接层曝光时间为40s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以5℃/min升温至150℃并保温30min，随后以0.5℃/min升温至500℃并保温60min，最终以15℃/min升温至1250℃并保温70min后完成整个烧结过程，最终得到纯金属铬制件。
实施例9
步骤1，选择铝金属粉末，其粒径范围大小为800nm-1μm；
步骤2，选择目数为3000目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将金属粉末和树脂材料依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置1.5h，其中改性材料为树脂，树脂材料的总用量为金属粉末总质量的1/4；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为5mm，放入干燥箱中，在220℃下固化2h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有树脂层的改性金属粉末，其中树脂层的厚度为80nm，包裹树脂层的金属粉末的粒径范围为880nm-1080nm。
步骤5，将改性后的金属粉末与羟丁基乙烯基醚(HBVE)以及环氧丙烯酸酯进行混合，金属浆料的固相含量为40％，并加入4％的分散剂顺丁烯二酸酐共聚物，随后以9300r/min球磨4h后，加入2％的光引发剂754，以同样转速球磨0.5h后完成铝光固化浆料的配制。
步骤6，将配制好的铝光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为20μm、模型曝光时间为15s、底层曝光时间为40s以及粘接层曝光时间为40s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以8℃/min升温至100℃并保温35min，随后以0.5℃/min升温至260℃并保温70min，最终以10℃/min升温至450℃并保温60min后完成整个烧结过程，最终得到纯金属铝制件。
实施例10
步骤1，选择铌金属粉末，其粒径范围大小为100-200nm；
步骤2，选择目数为10000目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将石蜡充分溶于石油醚中，形成石蜡溶液，随后将金属粉末和石蜡溶液依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置1.5h，其中改性材料为石蜡，石蜡的用量为金属粉末质量的4/5；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为5mm，放入干燥箱中，在280℃下固化2h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有石蜡层的改性金属粉末，其中石蜡层的厚度为5nm，包裹石蜡层的金属粉末的粒径范围为105nm-205nm。
步骤5，将改性后的金属粉末与苯甲醇(BA)和高官能聚酯丙烯酸酯(TJ8901)进行混合，树脂的比例为2:1，金属浆料的固相含量为40％，并加入3％的分散剂二烷基磺基琥珀酸盐、1％的分散剂聚氧乙烯烷基酚基醚，随后以500r/min球磨4h后，加入2％的光引发剂OMBB，以同样转速球磨0.5h后完成铌光固化浆料的配制。
步骤6，将配制好的铌光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为5μm、模型曝光时间为17s、底层曝光时间为30s以及粘接层曝光时间为40s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以4℃/min升温至180℃并保温50min，随后以0.5℃/min升温至600℃并保温60min，最终以20℃/min升温至1700℃并保温60min后完成整个烧结过程，最终得到纯金属铌制件。
实施例11
步骤1，选择钴金属粉末，其粒径范围大小为1nm-50nm；
步骤2，选择目数为100目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将硬脂酸溶于无水乙醇中，形成硬脂酸溶液中，随后将金属粉末和硬脂酸溶液依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置2h，其中改性材料为硬脂酸，硬脂酸用量为金属粉末质量的2/5；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为5mm，放入干燥箱中，在300℃下固化1h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有硬脂酸层的改性金属粉末，其中硬脂酸层的厚度为1nm，包裹硬脂酸层的金属粉末的粒径范围为2nm-51nm。
步骤5，将改性后的金属粉末与ACMO与四氢糠醇丙烯酸酯(THFA)进行混合，金属浆料的固相含量为40％，并加入3％的分散剂二烷基磺基琥珀酸盐、1％的聚(甲基)丙烯酸衍生物，随后以200r/min球磨5h后，加入2％的光引发剂BDK，以同样转速球磨0.5h后完成钴光固化浆料的配制。
步骤6，将配制好的钴光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为30μm、模型曝光时间为10s、底层曝光时间为30s以及粘接层曝光时间为40s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以6℃/min升温至200℃并保温40min，随后以0.5℃/min升温至450℃并保温70min，最终以15℃/min升温至1100℃并保温70min后完成整个烧结过程，最终得到纯金属钴制件。
实施例12
步骤1，选择锰金属粉末，其粒径范围大小为100-300nm；
步骤2，选择目数为1000目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将金属粉末和苯乙烯依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置1.5h，其中改性材料为苯乙烯，苯乙烯的用量为金属粉末质量的13/20；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为5mm，放入干燥箱中，在80℃下固化5h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有苯乙烯层的改性金属粉末，其中苯乙烯层的厚度为20nm，包裹苯乙烯层的金属粉末的粒径范围为120nm-320nm。
步骤5，将改性后的金属粉末与醋酸乙烯酯(VA)以及TJ8901进行混合，金属浆料的固相含量为40％，并加入3％的分散剂聚(甲基)丙烯酸衍生物，随后以1000r/min球磨1.5h后，加入2％的光引发剂1173，以同样转速球磨0.5h后完成锰光固化浆料的配制。
步骤6，将配制好的锰光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为5μm、模型曝光时间为15s、底层曝光时间为40s以及粘接层曝光时间为40s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以5℃/min升温至150℃并保温50min，随后以1℃/min升温至400℃并保温60min，最终以10℃/min升温至900℃并保温50min后完成整个烧结过程，最终得到纯金属锰制件。
实施例13
步骤1，选择钨金属粉末，其粒径范围大小为200-400nm；
步骤2，选择目数为800目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将硬脂酸溶于无水乙醇中，形成硬脂酸溶液，随后将金属粉末和硬脂酸溶液依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置1.5h，其中改性材料为硬脂酸，硬脂酸用量为金属粉末质量的3/4；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为5mm，放入干燥箱中，在220℃下固化2h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有硬脂酸层的改性金属粉末，其中硬脂酸层的厚度为20nm，包裹硬脂酸层的金属粉末的粒径范围为220nm-420nm。
步骤5，将改性后的金属粉末与甲基丙烯酸四氢糠酯(THFMA)和2-苯氧乙基丙烯酸酯(PHEA)进行混合，树脂中THFMA和PHEA的比例为1:1，金属浆料的固相含量为45％，并加入7％的分散剂聚甲基丙烯酸衍生物，随后以600r/min球磨3h后，加入2％的光引发剂754，以同样转速球磨1h后完成钨光固化浆料的配制；
步骤6，将配制好的钨光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为5μm、模型曝光时间为18s、底层曝光时间为45s以及粘接层曝光时间为40s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以5℃/min升温至200℃并保温40min，随后以0.5℃/min升温至700℃并保温50min，最终以20℃/min升温至1900℃并保温60min后完成整个烧结过程，最终得到纯金属钨制件。
实施例14
步骤1，选择银金属粉末，其粒径范围大小为100-300nm；
步骤2，选择目数为1000目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将金属粉末和苯乙烯依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置1.5h，其中改性材料为苯乙烯，苯乙烯的用量为金属粉末质量的13/20；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为5mm，放入干燥箱中，在40℃下固化10h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有苯乙烯层的改性金属粉末，其中苯乙烯层的厚度为10nm，包裹苯乙烯层的金属粉末的粒径范围为110nm-310nm。
步骤5，将改性后的金属粉末与OPPEA以及N，N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)和VA进行混合，金属浆料的固相含量为40％，并加入3％的分散剂聚(甲基)丙烯酸衍生物，随后以1000r/min球磨1.5h后，加入3％的光引发剂1173，以同样转速球磨0.5h后完成银光固化浆料的配制。
步骤6，将配制好的银光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为5μm、模型曝光时间为20s、底层曝光时间为30s以及粘接层曝光时间为40s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以8℃/min升温至200℃并保温50min，随后以1℃/min升温至450℃并保温60min，最终以10℃/min升温至650℃并保温70min后完成整个烧结过程，最终得到纯银制件
实施例15
步骤1，选择铝合金金属粉末，其粒径范围大小为30μm-50μm；
步骤2，选择目数为3000目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将金属粉末和苯乙烯依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置1.5h，其中改性材料为苯乙烯，苯乙烯的用量为合金金属粉末质量的1/4；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为5mm，放入干燥箱中，在90℃下固化3h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有苯乙烯层的改性金属粉末，其中苯乙烯层的厚度为5μm，包裹苯乙烯层的金属粉末的粒径范围为35μm-55μm。
步骤5，将改性后的金属粉末与THFMA和DMAA进行混合，树脂的比例为1:1，金属浆料的固相含量为45％，并加入7％的分散剂KH570、2％的分散剂685，随后以780r/min球磨2h后，加入3％的光引发剂2959，以同样转速球磨0.5h后完成铝合金光固化浆料的配制。随后进行打印。
步骤6，将配制好的铝合金光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为100μm、模型曝光时间为15s、底层曝光时间为30s以及粘接层曝光时间为40s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以5℃/min升温至100℃并保温50min，随后以1℃/min升温至280℃并保温60min，最终以10℃/min升温至480℃并保温40min后完成整个烧结过程，最终得到铝合金制件。
实施例16
步骤1，选择铁合金金属粉末，其粒径范围大小为200-400nm；
步骤2，选择目数为800目的滤布，裁剪后放入至漏斗中；
步骤3，将硬脂酸溶于无水乙醇中，形成硬脂酸溶液，随后将金属粉末和硬脂酸溶液依次加入玻璃漏斗内，采用少量多次的方式进行，完全放完后，静置1.5h，其中改性材料为硬脂酸，硬脂酸的用量为金属粉末质量的3/4；
步骤4，将浸润充分的金属粉末从漏斗内去除，将充分浸润的粉末在锡纸上压成薄片状态，厚度约为5mm，放入干燥箱中，在220℃下固化2h，充分冷却后，进行破碎-过筛，得到包裹有硬脂酸层的改性金属粉末，其中硬脂酸层的厚度为20nm，包裹硬脂酸层的金属粉末的粒径范围为220nm-420nm。
步骤5，将改性后的金属粉末与THFMA和TMPTA进行混合，树脂中THFMA和TMPTA的比例为1:1，金属浆料的固相含量为45％，并加入7％的分散剂顺丁烯二酸酐，随后以600r/min球磨3h后，加入2％的光引发剂754，以同样转速球磨1h后完成铁合金光固化浆料的配制，并进行打印。
步骤6，将配制好的铁合金光固化浆料倒入DLP光固化打印机，按照层厚为5μm、模型曝光时间为12s、底层曝光时间为30s以及粘接层曝光时间为30s的打印参数完成金属素坯的打印，随后将打印完成的素坯放入脱脂烧结炉内，首先以6℃/min升温至180℃并保温50min，随后以1℃/min升温至550℃并保温50min，最终以15℃/min升温至1000℃并保温65min后完成整个烧结过程，最终得到铁合金制件。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种金属结构件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，筛选金属粉末，所述金属粉末的当量直径范围为1nm-200μm；
所述金属粉末的材质为铁、镍、铜、铬、铝、锰、银、钛、钨、钽、钴、钼或铌中的任一种，及任一种金属的合金粉末；
步骤2，选取滤布，所述滤布的目数为100目-12500目，将滤布至于漏斗中；
步骤3，将金属粉末和改性材料交替加入至漏斗中，每放入一轮金属粉末和改性材料，待改性材料完全浸润金属粉末后，放入下一轮金属粉末和改性材料；所述改性材料为树脂、硬脂酸或苯乙烯；
重复交替放置金属粉末和改性材料的步骤若干轮，当改性材料完全浸润金属粉末后，将漏斗放入容器内静置；
步骤4，将浸润后的金属粉末和改性材料的混合物从布置于漏斗内的滤布中取出，压制成薄片，将薄片放入干燥箱内进行热固化，将热固化后的薄片破碎和过筛，得到包裹有改性材料层的金属粉末；步骤4中，热固化温度为40℃~300℃，热固化时间为1h~10h；
所述压制成薄片的厚度≤10mm；
所述包裹有改性材料层的金属粉末粒径范围为2nm-250μm，改性材料层的厚度为1nm~50μm；
步骤5，将预聚物、稀释剂、光引发剂、分散剂和包裹有改性材料层的金属粉末混合后球磨，得到金属浆料，金属浆料通过光固化方法打印获得金属前驱体；
所述预聚物为环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、乙烯基酯树脂、环氧树脂中的一种或几种的混合物；
所述稀释剂为甲基丙烯酸酯类、乙烯基类、乙烯基醚类、丙烯酰胺类、环氧类中的一种或几种；
所述光引发剂为819、TPO、TPO-L、907、ITX、EDB、1173、BDK、OMBB、2959、754中的一种或几种；
所述分散剂为KH550、KH570、685、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐、聚氧乙烯烷基酚基醚、聚甲基丙烯酸衍生物或顺丁烯二酸酐中的一种或几种；
步骤5中，所述球磨转速为200-1200r/min；球磨时间为1h~5h；
步骤6，金属前驱体脱脂烧结后，得到金属结构件。
2.一种通过权利要求1所述的制备方法制备出的金属结构件。
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