CN115029605A - 一种复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料及其制备方法，通过在铝基材料中引入TiN陶瓷增强相和AlN陶瓷增强相，通过激光熔融成形，生成具有三元相Ti1‑xAlxN的铝基复合材料；其中，x的取值范围为0＜x≤0.66。其中，陶瓷增强相质量分数为10wt.％‑30wt.％，TiN陶瓷与AlN陶瓷的质量比为3：1～1：3。本发明利用激光增材制造技术成形AlN+TiN复相增强铝基复合材料，在激光成形过程中TiN和AlN陶瓷发生原位反应形成三元相Ti1‑xAlxN，部分三元相在TiN陶瓷表面形成梯度层，部分三元相在基体中析出形成纳米增强相，起到协同增强效果，最终使得力学性能显著提升。

Description

一种复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷增强铝基复合材料领域，具体是一种复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
铝基复合材料具有比强度高、热稳定性好、耐磨性好等优异性能，在航空航天、汽车等领域具有广阔的应用前景。目前铝基复合材料大部分基于单相陶瓷增强，随着现代工业对材料性能要求的不断提高，单相增强铝基复合材料的由于其单一的强化效果逐渐遇到瓶颈。复相陶瓷增强为铝基复合材料性能的提升提供了新的思路，其可以结合不同增强相的优点，同时提升复合材料的强度、刚度、耐磨性、导热/电性等性能，以实现良好的综合性能。然而，目前复相陶瓷增强铝基复合材料的强化效果主要还是基于不同增强相的简单叠加。如何设计出具有良好协同作用的复相陶瓷增强相，对于陶瓷增强铝基复合材料的发展与应用具有重要意义。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料及其制备方法，以克服复相陶瓷增强铝基复合材料强化效果有限的问题，实现力学性能的提升。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料的制备方法，在铝基材料中引入TiN陶瓷增强相和AlN陶瓷增强相，通过激光熔融成形，生成具有三元相Ti1-xAlxN的铝基复合材料；其中，x的取值范围为0＜x≤0.66。
具体地，所述TiN陶瓷增强相和AlN陶瓷增强相二者的质量比为3：1～1：3；优选为23：17。
具体地，两种陶瓷增强相与铝基材料的质量百分比为(10～30％)：(90～70％)，优选为20％：80％。
进一步地，所述的复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料具体通过如下步骤制备得到：
(1)在氩气保护下将铝基体粉末、TiN陶瓷颗粒、AlN陶瓷颗粒均匀混合，以制得铝基复合粉体；
(2)使用三维建模软件建立零件的三维模型，并用切片软件将该模型进行切片处理并设置激光加工参数，随后将该数据导入到激光增材制造设备中以待后续的激光成形；
(3)根据步骤(2)中所得的切片数据对步骤(1)中所得的铝基复合粉末进行激光增材制造成形，通过逐层熔凝复合粉末的方式获得金属实体零件。
其中，步骤(1)中，所述铝基体粉末为纯铝粉末，粒径范围为15～53μm；所述TiN陶瓷颗粒的粒径范围为2～10μm；所述AlN陶瓷颗粒的粒径范围为2～10μm。
具体地，步骤(1)中，采用行星式球磨机进行混合，选用Al2O3磨罐和Al2O3磨球，球料比为2：1，球磨速度为150～250rpm/s，球磨时间为3～6h，球磨模式设置为每运行15min停5min。
具体地，步骤(3)中，激光功率设为375W～400W，激光扫描速度设为800～1200mm/s，扫描间距设为60μm，铺粉层厚设为30μm，光斑尺寸设为70μm，扫描策略设为分区扫描策略。
进一步地，步骤(3)中，在成形前将铝基复合粉末放入粉料室，将铝基板固定在成形室，并在设备内通入氩气作为保护气使得设备内部的氧含量低于50ppm，随后通过铺粉-熔化-凝固的过程获得所需的零件。
进一步地，本发明还要求保护上述制备方法制备得到的铝基复合材料。
本发明的发明人研究发现，在激光成形过程中，TiN增强相和AlN增强相在熔池中会通过溶解-形核过程发生原位反应形成性能更好的三元相Ti1-xAlxN，部分三元相在TiN陶瓷表面形成梯度层，其有利于复合材料中的载荷从铝基体转移到陶瓷增强相，部分三元相在基体中析出形成纳米增强相，其可以起到良好的弥散强化作用，最终可实现力学性能的显著提升。
有益效果：
(1)本发明采用TiN陶瓷与AlN陶瓷复相增强铝基复合材料，TiN颗粒和AlN颗粒本身可以实现良好的强化效果，此外在激光成形过程中TiN和AlN陶瓷发生原位反应形成强化效果更好的三元相Ti1-xAlxN，原位生成的三元相与基体之间有良好的界面结合，可以有效减少缺陷并提高界面强度。
(2)部分Ti1-xAlxN三元相在TiN陶瓷表面形成梯度层，梯度变化的陶瓷界面可以有利于复合材料中的载荷从铝基体转移到陶瓷增强相并减少应力集中，部分Ti1-xAlxN三元相在基体中析出形成纳米增强相，可以有效的组织材料中的位错滑移并促进晶粒细化，起到弥散强化效果，这种新颖的显微组织与原始陶瓷颗粒可以起到协同增强效果，最终使得力学性能显著提升。
(3)此外，本发明通过引入微米级增强相的方法获得了大量的纳米析出相，相比于直接加入纳米颗粒可以显著降低成本，具有良好的经济效益。拉伸强度相比于单相TiN或AlN增强铝基复合材料提高80％以上。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1实施例获得激光增材制造成形TiN与AlN陶瓷复相增强铝基复合材料微米增强相显微组织图像
图2实施例获得激光增材制造成形TiN与AlN陶瓷复相增强铝基复合材料纳米析出相显微组织图像
图3实施例获得激光增材制造成形TiN与AlN陶瓷复相增强铝基复合材料拉伸性能曲线
图4对比例1获得激光增材制造成形TiN陶瓷增强铝基复合材料显微组织图像
图5对比例1获得激光增材制造成形TiN陶瓷增强铝基复合材料拉伸性能曲线
图6对比例2获得激光增材制造成形AlN陶瓷增强铝基复合材料显微组织图像
图7对比例2获得激光增材制造成形AlN陶瓷增强铝基复合材料拉伸性能曲线
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例
(1)使用QM系列行星式球磨机将纯铝粉末、TiN颗粒、AlN颗粒均匀混合，其中纯铝粉末的粒径范围是15-53μm，质量分数为80wt.％，TiN颗粒的平均粒径为5μm，质量分数为11.5wt.％，AlN颗粒的平均粒径为5μm，质量分数为8.5wt.％，选用Al2O3磨罐和Al2O3磨球，球料比为2：1，球磨罐中通入氩气作为保护气，球磨速度为200rpm/s，球磨时间为4h，球磨模式设置为每运行15min停5min以防止温度过高；
(2)在计算机中使用Solidworks建模软件分别绘制尺寸为10mm×10mm×5mm和70mm×10mm×5mm的长方体模型，并使用Magics软件将三维模型进行分层切片并设置激光加工参数，激光功率设为400W，激光扫描速度设为1200mm/s，扫描间距设为60μm，铺粉层厚设为30μm，光斑尺寸设为70μm，扫描策略设为分区扫描策略，随后将该数据导入到激光增材制造设备中以待后续的激光成形；
(3)使用SLM-150选区激光熔化设备对上述获得的铝基复合粉末进行成形，该设备配有波长为1070nm、光斑尺寸为70μm的YLR-500型光纤激光器，在成形前将铝基复合粉末放入粉料室，将铝基板固定在成形室，并在设备内通入氩气作为保护气使得设备内部的氧含量低于50ppm，随后根据上述切片数据通过逐层铺粉-选择性熔化-凝固的过程获得所需的零件；
(4)将成形后的试样从基板上切下，尺寸为10mm×10mm×5mm的块体试样按标准金相流程进行研磨和抛光，并使用Keller试剂进行腐蚀用于后续的SEM显微组织表征，如图1和图2所示，在TiN颗粒表面发现了由Ti1-xAlxN三元相组成的梯度层，通过TEM可得该三元相为面心立方结构，0<x≤0.66，这种界面结构对铝基体中的陶瓷颗粒起到锚定作用，有利于实现较强的界面结合和良好的载荷传递，同时Ti1-xAlxN纳米颗粒在基体中析出，这些纳米颗粒可以有效的组织材料中的位错滑移并促进晶粒细化，起到弥散强化效果；
(5)将尺寸为70mm×10mm×5mm的块体试样切割成标准拉伸件随后使用CMT5205万能试验机进行拉伸试验，拉伸速率设为2mm/min，所得工程应力-应变曲线如图3所示，拉伸强度为～254MPa，延伸率为～2.5％，上述形成的新颖显微组织与原始陶瓷颗粒共同起到协同增强效果，最终使得力学性能显著提升。
对比例1
按照实施例步骤进行，不同的是，仅使用20wt.％的TiN陶瓷颗粒来增强纯铝；
所得的显微组织如图4所示，所得的应力-应变曲线如图5所示，大量TiN颗粒引入导致其成形质量较差，拉伸强度为～134MPa，延伸率为～0.3％，说明单独的TiN陶瓷颗粒增强效果有限。
对比例2
按照实施例步骤进行，不同的是，仅使用20wt.％的AlN陶瓷颗粒来增强纯铝；
所得的显微组织如图6所示，所得的应力-应变曲线如图7所示，没有Ti1-xAlxN三元相生成，拉伸强度为～119MPa，延伸率为～2.2％，说明单独的AlN陶瓷颗粒增强效果有限。
本发明提供了一种复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (9)

1.一种复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，在铝基材料中引入TiN陶瓷增强相和AlN陶瓷增强相，通过激光熔融成形，生成具有三元相Ti1-xAlxN的铝基复合材料；其中，x的取值范围为0＜x≤0.66。
2.根据权利要求1所述的复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，所述TiN陶瓷增强相和AlN陶瓷增强相二者的质量比为3：1～1：3。
3.根据权利要求1所述的复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，两种陶瓷增强相与铝基材料的质量百分比为(10～30％)：(90～70％)。
4.根据权利要求1所述的复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)在氩气保护下将铝基体粉末、TiN陶瓷颗粒、AlN陶瓷颗粒均匀混合，以制得铝基复合粉体；
(2)使用三维建模软件建立零件的三维模型，并用切片软件将该模型进行切片处理并设置激光加工参数，随后将该数据导入到激光增材制造设备中以待后续的激光成形；
(3)根据步骤(2)中所得的切片数据对步骤(1)中所得的铝基复合粉末进行激光增材制造成形，通过逐层熔凝复合粉末的方式获得金属实体零件。
5.根据权利要求4所述的复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铝基体粉末为纯铝粉末，粒径范围为15～53μm；所述TiN陶瓷颗粒的粒径范围为2～10μm；所述AlN陶瓷颗粒的粒径范围为2～10μm。
6.根据权利要求4所述的复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，采用行星式球磨机进行混合，选用Al2O3磨罐和Al2O3磨球，球料比为2：1，球磨速度为150～250rpm/s，球磨时间为3～6h，球磨模式设置为每运行15min停5min。
7.根据权利要求4所述的复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，激光功率设为375W～400W，激光扫描速度设为800～1200mm/s，扫描间距设为60μm，铺粉层厚设为30μm，光斑尺寸设为70μm，扫描策略设为分区扫描策略。
8.根据权利要求4所述的复相陶瓷原位协同增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在成形前将铝基复合粉末放入粉料室，将铝基板固定在成形室，并在设备内通入氩气作为保护气使得设备内部的氧含量低于50ppm，随后通过铺粉-熔化-凝固的过程获得所需的零件。
9.权利要求1～8中任意一项制备方法制备得到的铝基复合材料。
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