CN114273653A - 一种用于增材制造的复合粉末及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及增材制造技术领域，公开了一种可用于增材制造的复合粉末，所述复合粉末包含第一粉末基体，以及第一粉末基体表面的微米级或纳米级的第二凸起结构，所述第二凸起结构能改善粉末的性能，在一些情况下，所述结构特别能改善粉末的流动性。所述复合粉末可在增材制造领域广泛应用。

Description

一种用于增材制造的复合粉末及其制备方法

技术领域

本发明涉及增材制造技术领域，具体涉及一种用于增材制造的复合粉末及其制备方法。

技术背景

增材制造技术是快速成型技术的一种，它是一种以三维模型为基础，运用金属粉末或者塑料等可粘合材料，通过逐层扫描，层层堆垛的方式来构造出立体三维零件的技术。其应用领域非常广泛，在航空航天、医疗、工业设计、汽车等领域都得到快速发展。

与传统工艺方法不同，增材制造技术对粉末材料的性能和适用性提出了更高要求。其中粉末流动性影响增材制造成形件的内部质量。粉末流动性越高，成型件的平面度越好。反之，粉末流动性越差，成型件四周越翘曲，成型件的形状精度偏差越大。影响粉体流动性的因素非常复杂，如粒径分布、颗粒形状、温度、含水量、空气中的湿度等因素。粉末干燥状态时，流动性一般较好。若粉末吸附过多环境中的水分，致使粉末颗粒表面形成水膜，颗粒间发生相对移动的阻力变大，导致粉体的流动性下降。如何改善粉末流动性对改进增材制造工艺具有积极意义。

发明内容

有鉴于此，本发明的一方面提供一种可用于增材制造的复合粉末，所述复合粉末包含第一粉末基体，以及第一粉末基体表面的微米级或纳米级的第二凸起结构，所述第二凸起结构能改善粉末的性能，在一些情况下，所述结构特别能改善粉末的流动性。

研究意外的发现，在增材制造用粉末表面制备具有微米级或纳米级的凸起结构能显著的改善粉末的流动性，其类似于荷叶表面的超疏水结构。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末，所述的粉末优选为金属粉末。所述金属粉末的材质在此不做特别的限制，只要其为可用于增材制造的材质即可。本发明提供的可用于增材制造的复合粉末的表面的微米级或纳米级的第二凸起结构结构，能在一定程度上带来积极的技术效果。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末，所述复合粉末优选为不锈钢、铝合金、钛合金、高温合金粉末。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末，所述第一粉末基体和第二凸起结构的材质相同。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末，所述复合粉末表面的第二凸起结构结构为多个。进一步优选的，所述第二凸起结构结构的数量超过50个。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末，进一步优选的，所述第二凸起结构之间的距离小于第二凸起结构高度的5倍。进一步优选的，所述第二凸起结构之间的距离小于第二凸起结构高度的3倍。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末，第二凸起结构结构能均匀覆盖于第一粉末基体上。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末，所述复合粉末优选为微米级粉末。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末，所述复合粉末进一步优选为粒径不大于150μm的粉末。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末，所述复合粉末表面微米级或纳米级的凸起结构为聚集在粉末表面的微米级或纳米级的第二粉末。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末，所述第二粉末粒径为50nm-10μm。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末，所述第二凸起结构结构的尺寸远小于第一粉末基体的直径。优选的，第二凸起结构结构的直径小于第一粉末基体直径的1/5。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末，所述第二凸起结构结构为接近球形的凸起结构。

本发明的另一方面还提供一种可用于增材制造的复合粉末的制备方法，包括以下步骤：

S1、配置反应溶液，所述溶液中包含以质量百分数计，5％-30％的树脂、10％-99％的溶剂、5％-15％的第二粉末；

S2、向反应溶液中加入第一粉末，混合得到混合溶液；

S3、对混合溶液进行固液分离，得到可用于增材制造的复合粉末。

通过上述方法，第二粉末最终粘附于第一粉末表面，第一粉末形成第一粉末基体，第二粉末形成第一粉末基体上的第二凸起结构。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末的制备方法，所述第二粉末粒径为50nm-10μm。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末的制备方法，步骤S1中，采用超声混合的方式，混合1-5h。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末的制备方法，所述的树脂为天然树脂、合成树脂、改性树脂中的至少一种。所述的溶剂应可溶解所述树脂，溶剂可以是水、芳烃类溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、醇醚等。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末的制备方法，所述树脂优选为氟树脂、硅树脂、氟硅树脂等具有超疏水性的树脂材料，或者述树脂为氟树脂等具有自润滑功能的材料。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末的制备方法，优选的，所述第一粉末、第二粉末的材质相同。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末的制备方法，优选的，所述第一粉末的直径是第二粉末直径的5-3000倍。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末的制备方法，优选的，按质量份计，所述第一粉末的添加量是第二粉末的5-20倍。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末的制备方法，优选的，S3步骤中，固液分离的步骤包括抽滤和干燥。所述干燥的温度优选为100-300℃，干燥的时间优选为1-5h。

根据本发明提供的一种可用于增材制造的复合粉末的制备方法，优选的，对固液分离之后的产物再次筛分，获得粒径在15-53μm复合粉末成品。

本发明的一些实施方式中，复合粉末结构为微米级粉末表面团聚很多微纳米粉末，这些微纳米颗粒的存在，使粉末具有超疏水性和自清洁性。在一些实施方式中，在制备复合粉末时优选超疏水树脂进行溶液配制，粉末改性后表面包裹的这层薄薄的超疏水树脂，可进一步抑制环境中的水分附着在粉体中。

在一些实施方式中，复合粉末的表面微纳米结构及其表层包裹的疏水层共同赋予了粉末的超疏水性能，能使粉末较常规粉体流动性更好，而且储存时间更长。同时，粉末表面的这种微纳米结构也会减少粒子相互间的接触面积，使得粉末移动时摩擦阻力变小，从而近一步提高其流动性。

在增材制造过程中，如激光选区熔化技术，熔池温度高达2000℃以上，此时粉末表面包裹的树脂层已经挥发，对内部质量造成影响有限，甚至无影响。

在一些实施方式中，筛分后不会影响粉末的粒径分布，因此在增材制造中，可沿用原有常规粉末材料增材制造工艺参数进行加工，对成型件的致密度和表面粗糙度无影响，无需重新进行工艺探索。

附图说明

通过以下参照附图对本发明的复合粉末进行描述，在附图中：

图1示出本发明一种复合粉末的剖面结构示意图。

图2示出本发明一种复合粉末的表面结构示意图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合具体实施例对本申请进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

实施例1

下面以制备AlSi10Mg改性合金粉末为例对本发明进行进一步说明。

其制备过程包括如下步骤：

1)配置溶液，包括以下组分：90wt.％水性丙烯酸乳液，10wt.％的微纳米AlSi10Mg金属粉末，粉末粒径为100nm-10μm，超声混合2h。

2)随后，将粒径为15-53μm的AlSi10Mg粉末加入1)的混合溶液中，添加的粒径为15-53μm微米级粉末与1)的混合溶液中粒径100nm-10μm粉末质量比为10：1，超声混合2h。

3)对混合后的溶液进行固液分离，将分离后的粉末放置与烘箱中，烘干温度100-120℃，烘干时间2-3h。烘干结束后待粉末自然冷却。

4)将冷却后的粉末取出，用震动筛分设备对粉末进行筛分分级，上下限分别为15微米和53微米，筛分完成后，获得粒径在15-53μm的表面改性的AlSi10Mg合金粉末成品。

参照GB/T 39251-2020《增材制造金属粉末性能表征方法》，选用粉末安息角来表征粉末的流动性，结果表明改性后粉末流动性优于常规粉末。

将常规和改性后的AlSi10Mg合金粉末各取50g粉末在烘干箱烘干(100℃下烘干2h)自然冷却，随后放置于恒温恒湿箱中(设置温度25℃、相对湿度90％)，72h后取出测粉末质量增重。结果表明，在潮湿环境下，复合粉末质量增重低于常规粉末，复合粉末吸湿率变低。

随后对改性后的粉末进行激光选区熔化成形，成型件内部质量良好，无空洞裂纹等缺陷。

实施例2

下面以制备AlSi10Mg改性合金粉末为例对本发明进行进一步说明。

其制备过程包括如下步骤：

3)配置溶液，包括以下组分：20wt.％的聚偏氟乙烯树脂、70wt.％的溶剂N-甲基吡咯烷酮、10wt.％的微纳米AlSi10Mg金属粉末，粉末粒径为100nm-10μm，超声混合2h。

4)随后，将粒径为15-53μm的AlSi10Mg粉末加入1)的混合溶液中，添加的粒径为15-53μm微米级粉末与1)的混合溶液中粒径100nm-10μm粉末质量比为10：1，超声混合2h。

3)对混合后的溶液进行固液分离，将分离后的粉末放置与烘箱中，先在200℃，烘干时间2-4h，后升温至250℃，烘干时间2-4h。烘干结束后待粉末自然冷却。

4)将冷却后的粉末取出，用震动筛分设备对粉末进行筛分分级，上下限分别为15微米和53微米，筛分完成后，获得粒径在15-53μm的表面改性的AlSi10Mg合金粉末成品。

参照GB/T 39251-2020《增材制造金属粉末性能表征方法》，选用粉末安息角来表征粉末的流动性，结果改性后粉末流动性优于常规粉末。

将常规和改性后的AlSi10Mg合金粉末各取50g粉末在烘干箱烘干(100℃下烘干2h)自然冷却，随后放置于恒温恒湿箱中(设置温度25℃、相对湿度90％)，72h后取出测粉末质量增重。与常规粉末相比，复合粉末在潮湿环境下，吸湿率变低。同时与实施例1复合粉末的相比，采用疏水树脂能进一步改善粉末的超疏水性能。

随后对改性后的粉末进行激光选区熔化成形，成型件内部质量良好，无空洞裂纹等缺陷。

对比例1

下面以制备AlSi10Mg改性合金粉末为例对本发明进行进一步对比。

其制备过程包括如下步骤：

1)配置溶液，包括以下组分：20wt.％的聚偏氟乙烯树脂、70wt.％的溶剂N-甲基吡咯烷酮、10wt.％的15-53μm微米AlSi10Mg金属粉末，超声混合2h。

2)对混合后的溶液进行固液分离，将分离后的粉末放置与烘箱中，先在200℃，烘干时间2-4h，后升温至250℃，烘干时间2-4h。烘干结束后待粉末自然冷却。

3)将冷却后的粉末取出，用震动筛分设备对粉末进行筛分分级，上下限分别为15微米和53微米，筛分完成后，获得粒径在15-53μm的表面改性的AlSi10Mg合金粉末成品。

参照GB/T 39251-2020《增材制造金属粉末性能表征方法》，选用粉末安息角来表征粉末的流动性。与实施例2相比，结果表明若仅对粉末做表面疏水层改性处理对粉末流动性的改善效果不及经表面微纳米结构和表面疏水层共同改性的效果。

同时，将该对比例1中的粉末AlSi10Mg合金粉末取50g粉末在烘干箱烘干(100℃下烘干2h)自然冷却，随后放置于恒温恒湿箱中(设置温度25℃、相对湿度90％)，72h后取出测粉末质量增重。与实施例2相比，再次证明了实施例2方法制备的表面微纳米结构粉末有更好的超疏水效果。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种可用于增材制造的复合粉末，其特征在于，所述复合粉末包含第一粉末基体，以及第一粉末基体表面的微米级或纳米级的第二凸起结构。

2.根据权利要求1所述的复合粉末，其特征在于，所述第一粉末基体和第二凸起结构的材质相同。

3.根据权利要求1所述的复合粉末，其特征在于，所述复合粉末粒径不大于150μm。

4.根据权利要求3所述的复合粉末，其特征在于，所述第二凸起结构为聚集在粉末表面的第二粉末，第二粉末粒径为50nm-10μm。

5.根据权利要求3所述的复合粉末，其特征在于，第二凸起结构结构的直径小于第一粉末基体直径的1/5。

6.一种复合粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、配置反应溶液，所述溶液中包含以质量百分数计，5％-30％的树脂、10％-99％的溶剂、5％-15％的第二粉末；

S2、向反应溶液中加入第一粉末，混合得到混合溶液；

S3、对混合溶液进行固液分离，得到可用于增材制造的复合粉末。

7.根据权利要求6所述的复合粉末，其特征在于，所述的树脂为天然树脂、合成树脂、改性树脂中的至少一种，所述溶剂可溶解所述树脂。

8.根据权利要求6所述的复合粉末，其特征在于，所述第一粉末的添加量是第二粉末的5-20倍。

9.根据权利要求6所述的复合粉末，其特征在于，所述固液分离的步骤包括抽滤和干燥，所述干燥的温度优选为100-300℃，干燥的时间优选为1-5h。

10.根据权利要求6所述的复合粉末，其特征在于，对固液分离之后的产物再次筛分，获得粒径在15-53μm复合粉末成品。

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