KR101040805B1 - 콜로이드 나노입자를 이용한 콜로이드 광결정 및 그제조방법 - Google Patents

콜로이드 나노입자를 이용한 콜로이드 광결정 및 그제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 콜로이드 나노입자를 이용한 콜로이드 광결정 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 콜로이드 나노입자 함유 용액에 점탄성 물질을 첨가하여 콜로이드 광결정을 제조함으로써 콜로이드 용액 중 분산매 건조시 균일하지 않은 부피 수축이 일어나더라도 점탄성 물질의 탄성력에 의해 균일한 부피 수축이 일어나 표면에 결함이 없는 대면적의 2 차원 또는 3 차원 콜로이드 광결정을 입자크기의 제한 없이 빠른 시간 안에 제조할 수 있는 콜로이드 나노입자를 이용한 콜로이드 광결정 및 그 제조방법에 관한 것이다.
콜로이드 광결정, 콜로이드 나노입자, 점탄성 물질, 자기조립

Description

콜로이드 나노입자를 이용한 콜로이드 광결정 및 그 제조방법 {COLLOIDAL CRYSTAL USING COLLOIDAL NANO PARTICLE AND METHOD FOR PREPARING THEREOF}
도 1은 본 발명에 따른 결함이 없는 콜로이드 광결정의 제조원리를 종래 콜로이드 광결정 제조시와 비교하여 설명한 개념도이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 제조한 콜로이드 광결정의 전자 주사 현미경 사진이다.
도 4 본 발명의 일실시예에 따라 제조한 콜로이드 광결정의 반사각도에 따라 반사되는 빛의 파장에 따른 강도를 나타낸 그래프이다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 일실시예에 따라 제조한 콜로이드 광결정의 역상 구조와 전사된 구조를 나타낸 전자 주사 현미경 사진이다.
도 7은 비교예에 따라 제조한 콜로이드 광결정의 전자 주사 현미경 사진이다.
* 도면의 주요 부호에 대한 설명 *
10: 나노입자 11: 점탄성 물질을 포함하지 않는 분산매
12: 기재 13: 결함
14: 점탄성 물질을 포함하는 분산매
15: 점탄성 물질
본 발명은 콜로이드 나노입자를 이용한 콜로이드 광결정 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 점탄성 물질을 첨가하여 콜로이드 용액 중 분산매 건조시 균일하지 않은 부피 수축이 일어나더라도 점탄성 물질의 탄성력에 의해 균일한 부피 수축이 일어나 표면에 결함이 없는 대면적의 2 차원 또는 3 차원 콜로이드 광결정을 입자크기의 제한 없이 빠른 시간 안에 제조할 수 있는 콜로이드 나노입자를 이용한 콜로이드 광결정 및 그 제조방법에 관한 것이다.
광결정은 격자 간격이 수십 나노∼수 마이크로의 규칙적인 구조를 가지는 결정으로 자외선, 가시광선, 적외선 영역의 빛의 특성을 조절할 수 있다. 이러한 광결정은 이미 아름다운 빛을 발하는 오팔, 나비, 조개껍데기 등 자연계에 존재하였으며, 이들의 구조를 관찰하고 이를 인위적으로 만들어 발전하게 되었다.
상기와 같은 광결정을 제조하는 대표적인 방법으로는 종래 반도체 공정에 이용되던 포토리소그라피와 이온빔 에칭과 같은 탑다운(top-down) 방법과 균일한 크기의 나노입자를 규칙적으로 배열하는 바텀업(bottom-up) 방법이 있다.
종래 포토리소그라피와 이온빔 에칭을 통한 광결정의 제조방법은 정교하게 규칙적인 구조를 만들 수 있다는 장점이 있으나, 대면적의 광결정 제조를 위하여는 매우 비싼 부대비용과 많은 공정시간이 요구된다는 문제점이 있었다. 반면, 나노입자의 자기조립을 통한 광결정의 제조(대한민국 공개특허 제2003-0083913호)는 부 대장비가 필요하지 않고 빠른 시간에 대면적의 광결정을 제조할 수 있다는 장점이 있으나, 이 또한 결함이 없는 대면적이 광결정을 제조하는데는 어려움이 있었다. 따라서, 나노입자의 자기조립을 통한 광결정의 제조 분야에서 결함이 없는 대면적의 광결정을 빠른 시간내에 쌓을 수 있는 기술은 상업적인 이용에 있어서 가장 핵심적이고 선행되어야 할 과제이다.
특히, 고분자 콜로이드 나노입자를 이용한 광결정의 제조는 최근들어 많이 연구가 되어 왔으며, 대표적으로 중력에 의한 침전법(H.Miguez et al., Adv. Mater. 10, 480(1998), 수직 침전법(P.Jiang et al., Chem. Mater. 11, 2132(1999)), 온도 분포를 통한 수직 침전법(Y.A. Vlasov et al., Nature(London) 414, 289(2001), J.D. Joannopoulos, Nature(London) 414, 257(2001)), 전기 영동법(A.L. Rogach et al., Chem. Mater. 12, 2721(2000)) 등이 있다.
상기 중력에 의한 침전법은 고분자 및 실리카 콜로이드가 분산된 용액을 오랫동안 놓아두면 중력에 의하여 입자들이 바닥으로 침전되면서 자기조립이 되는 현상을 이용한 것이나, 공정시간이 매우 길고, 광결정에 결함이 생긴다는 문제점이 있었다. 또한 그 외의 방법들은 비교적 짧은 공정시간에 대면적의 광결정을 제조할 수는 있으나, 이 또한 광결정에 결함이 생긴다는 문제점이 있었다.
또한 고분자 콜로이드 입자를 이용하여 2 차원 또는 3 차원의 광결정을 제조할 경우, 일반적으로 구형의 콜로이드 입자들은 면심입방체(face centered cubic; FCC)의 구조로 자기조립된다. 이 경우, 콜로이드 용액 속의 입자들은 용매가 증발함에 따라 기판 위로 콜로이드 입자들이 자기조립되게 되는데, 이때 콜로이드 입자 는 부피비가 54 %일 때까지는 유동성을 가지지만 그 이상의 부피비에서는 유동성이 없는 결정상을 가진다. 이후, 콜로이드 입자의 부피비가 74 %가 될 때까지 용매가 증발되고, 이 결정상의 자기조립된 콜로이드 입자들의 부피가 수축하게 된다(Cheng et al., Nature(London) 410, 893(1999)). 이러한 용매의 건조과정에서 콜로이드 입자들은 불균일한 부피 수축이 일어나고, 이에 따라 결함이 발생하게 된다.
상기와 같은 부피수축으로부터 야기되는 결함을 해결하기 위하여 기판 성분으로 유동성을 가지는 액체금속을 이용하는 방법도 있으나, 이는 상업적으로 활용하기 어렵다는 문제점이 있었다(Griesebock et al., Chem Mater., 14, 4023(2002)).
상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 콜로이드 용액 중 분산매 건조시 균일하지 않은 부피 수축이 일어나더라도 점탄성 물질의 탄성력에 의해 균일한 부피 수축이 일어나 표면에 결함이 없는 대면적의 2 차원 또는 3 차원 콜로이드 광결정을 입자크기의 제한 없이 빠른 시간 안에 제조할 수 있는 콜로이드 나노입자를 이용한 콜로이드 광결정 및 그 제조방법, 상기 광결정을 이용한 콜로이드 광결정 기재의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 광결정을 필요로 하는 레이져, 센서, 압전센서, 엑츄에이터, 크로마토그라피의 분리막, 촉매의 담지체, 광학집적회로, 광학필터, 액정배향막, 초친수 또는 초발수막, 포토마스크, 반사방지막, 디스플레이 소자 등에 적용하기 적합한 콜로이드 나노입자를 이용한 콜로이드 광결정의 제조방법, 이 방법 으로 제조된 콜로이드 광결정, 및 상기 광결정을 이용한 콜로이드 광결정 기재의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 콜로이드 나노입자를 이용한 콜로이드 광결정의 제조방법에 있어서, 상기 콜로이드 나노입자 함유 용액에 점탄성 물질을 첨가하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이드 나노입자를 이용한 콜로이드 광결정의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 자기조립된 나노입자 및 상기 나노입자를 일정한 탄성으로 결착시키는 점탄성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된 콜로이드 광결정 입자의 공극에 또다른 층의 콜로이드 입자, 반도체 입자, 금속입자, 또는 금속산화물 입자를 자기조립하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정 기재의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된 콜로이드 광결정을 주형으로 하여 역상 주형을 제조하는 단계; 및 상기 역상 주형의 구조 및 형태를 기재에 전사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정 기재의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 콜로이드 나노입자 함유 용액의 분산매에 점탄성 물질을 첨가 하여 용해시킨 후 상기 분산매를 건조시킨 결과, 건조시 점탄성 물질의 탄성력에 의해 균일한 부피수축이 일어나고, 이로부터 최종적으로 결함이 없는 콜로이드 광결정을 제조할 수 있음을 확인하고, 이를 토대로 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 콜로이드 광결정은 콜로이드 나노입자를 함유하는 용액에 점탄성 물질을 첨가한 후, 상기 용액으로부터 분산매를 증발시켜 콜로이드 나노입자를 기판 위에 자기조립시켜 제조되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 상기 점탄성 물질은 콜로이드 용액의 분산매 건조시 발생되는 부피수축을 균일하게 하여 최종 생성되는 콜로이드 광결정의 결함 발생을 방지하는 작용을 한다.
상기 점탄성 물질은 통상의 점탄성을 가지는 물질이면 크게 제한되지 않으나, 콜로이드 나노입자 함유 용액의 분산매에 용해될 수 있는 화합물을 사용하는 것이 좋다.
구체적으로, 상기 점탄성 물질이 첨가되는 용액이 수분산 콜로이드 나노입자 용액일 경우 수용액에 녹아서 점탄성을 나타낼 수 있는 모든 물질, 특히 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 폴리아크릴산, 폴리(파라페닐렌비닐렌), 폴리에틸렌글리콜, 또는 폴리에틸렌아민, 녹말 등을 사용할 수 있으며, 상기 점탄성 물질이 첨가되는 용액이 유기용매에 분산된 콜로이드 나노입자 용액일 경우 유기용매에 녹아서 점탄성을 나타낼 수 있는 모든 물질, 특히 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 또는 폴리비닐클로라이드 등을 사용할 수 있다.
상기 점탄성 물질은 중량평균분자량(Mw)이 10 내지 1,000,000인 것이 바람직하다.
상기와 같은 점탄성 물질은 콜로이드 나노입자 용액 중 나노입자 100 중량부에 대하여 0.04 내지 1 중량부로 포함되는 것이 바람직하며, 그 함량이 0.04 중량부 미만일 경우에는 점탄성 물질의 양이 적어 결함이 없는 콜로이드 결정의 제조가 어렵다는 문제점이 있으며, 1 중량부를 초과할 경우에는 점탄성 물질의 양이 과도하여 점탄성 물질이 콜로이드 입자들의 자기조립을 방해하여 콜로이드 결정이 형성되는 것을 저해하게 된다는 문제점이 있다.
상기와 같은 점탄성 물질은 콜로이드 나노입자 함유 용액에 첨가된 후, 이 용액으로부터 분산매를 증발시켜 기판 위에 자기조립시킴으로써 최종 콜로이드 광결정을 수득할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 콜로이드 광결정은 나노입자를 분산매에 고르게 분산시키는 단계; 상기 용액에 점탄성 물질을 첨가하여 용해시키는 단계; 상기 용액의 분산매를 증발시켜 입자들을 분산매-공기-기판의 계면에 자기조립시키는 단계; 및 상기 계면에 자기조립된 입자들을 연속적으로 기판위로 옮기는 단계로 제조할 수 있다.
상기 나노입자는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 폴리스티렌, 폴리알파메틸스티렌, 폴리아크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리벤질메타크릴레이트, 폴리페닐메타크릴레이트, 폴리-1-메틸시클로헥실메타크릴레이트, 폴리시클로헥실메타크릴레이트, 폴리클로로벤질메타크릴레이트, 폴리-1-페닐에틸메타크릴레이트, 폴리-1,2-디페닐에틸메타크릴레이트, 폴리디페닐메틸메타크릴레이트, 폴리퍼퓨릴메타크릴레이트, 폴리-1-페닐시클로헥실메타크릴레이트, 폴리펜타클로로페닐메타크릴레이트, 폴리펜타브로모페닐메타크릴레이트, 폴리디메틸실록산, 또는 폴리-N-이소프로필아크릴아미드 등의 단일 중합체나 이들의 공중합체를 사용할 수 있다.
특히, 상기 나노입자는 티타늄 옥사이드(titanium oxide), 징크 옥사이드(zinc oxide), 세륨 옥사이드(cerium oxide), 틴 옥사이드(tin oxide), 탈륨 옥사이드(thallium oxide), 바륨 티타네이트(barium titanite), 알루미늄 옥사이드(aluminium oxide), 이트륨 옥사이드(yttrium oxide), 지르코늄 옥사이드(zirconium oxide), 또는 쿠퍼 옥사이드(copper oxide) 등의 금속산화물을 사용할 수 있다. 또한, 상기 나노입자는 비스무스(Bi), 납(Pb), 셀레늄(Se), 또는 안티몬(Sb) 등의 금속을 사용할 수 있다.
상기 나노입자는 직경이 0.1 내지 10 ㎛인 것이 바람직하며, 상기 나노입자의 직경이 0.1 ㎛ 미만일 경우에는 분산매의 증발에 의하여 나노입자가 균일하게 자기조립되기 어렵다는 문제점이 있으며, 10 ㎛를 초과할 경우에는 상기 입자들이 쉽게 가라앉거나 분산매의 증발에 의해 상기 입자들의 이동이 용이하지 않아 균일한 광결정의 제조가 어렵다는 문제점이 있다.
상기 분산매로는 나노입자를 용해시키지 않는 물질 중에서 선택되는 것이 바람직하다. 구체적으로, 상기 분산매는 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 에틸렌글리콜, 글리세롤, 퍼플루오로데칼린, 퍼플루오르메틸데칼린, 퍼플루오르노난, 퍼플루오르이소산, 퍼플루오르시클로헥산, 퍼플루오르1,2-디메틸시클로헥산, 퍼플 루오르2-메틸2-펜텐, 퍼플루오르케로센, 헥산, 시클로헥산, 톨루엔, 크실렌, 스티렌, 메틸메타크릴레이트, 또는 클로로포름 등을 사용할 수 있다.
상기와 같은 분산매의 증발과정은 통상적으로 분산매의 끓는점 아래에서 수행될 것이 요구되며, 분산매의 증발속도가 빨라질수록 분산매-공기-기판의 계면에 광결정이 자기조립되는 시간이 단축되는 반면, 증발속도가 너무 빠르면 광자결정에 결함을 유발시킬 수 있다는 문제점이 있으며, 증발속도가 너무 느리면 규칙적인 광결정을 얻을 수 없다는 문제점이 있다. 본 발명에서는 사용되는 나노입자 및 분산매의 종류에 따라 상기 결정형성을 위한 최적의 증발조건이 상이하고, 이는 본 발명의 기재로부터 당업자라면 용이하게 선택할 수 있는 사항에 불과하므로 이러한 조건의 구체적인 특정은 요구되지 않는다.
상기와 같은 자기조립과정을 거쳐 분산매-공기-기판의 계면에 형성된 광결정은 연속적으로 기판으로 옮겨지며, 이때 광결정은 단순히 기판을 연속적으로 이동시킴으로써 기판으로 이동되거나, 기판을 분산매 속에 수직 또는 소정각도를 주어 경사지게 넣은 후 분산매의 연속적인 증발에 의해서 기판으로 이동된다.
도 1은 본 발명에 따른 결함이 없는 콜로이드 광결정의 제조원리를 종래 콜로이드 광결정 제조시와 비교하여 설명한 개념도이다.
도 1의 (a)에 따르면 콜로이드 용액에서 분산매(11)가 증발됨에 따라 나노입자(10)는 기재(12) 위에 결정상 형태로 자기조립되고, 분산매(11)의 건조과정에서 균일하지 않은 부피수축에 의해 결함(13)이 발생하게 되며, 이에 따라 결함을 가지는 콜로이드 광결정을 형성하게 된다.
반면, (b)에 따르면 콜로이드 용액에 점탄성 물질을 용해시킨 분산매(15)를 사용한 경우 분산매(11)의 건조과정에서 균일하지 않은 부피수축이 일어나더라도 점탄성 물질(15)의 탄성력에 의하여 최종적으로 부피수축이 균일하게 발생하며, 이로부터 결함이 없는 콜로이드 광결정을 형성하게 된다.
상기와 같이 본 발명에 따라 자기조립된 콜로이드 광결정은 광결정 내 공극을 반도체, 금속, 금속 산화물, 또는 유기물 등으로 충전하는 단계를 추가로 실시할 수도 있다.
상기 반도체는 Si, CdS, CdSe, GaAs 등 일반적으로 통용되는 반도체를 사용할 수 있으며, 상기 금속은 Ag, Au, Al, Pt, Pd 등 일반적으로 통용되는 금속 및 이들의 합금을 사용할 수 있으며, 상기 금속 산화물은 Al2O3, TiO2, SiO2, ZrO2, Fe2O3, ZnO 등 일반적인 금속 산화물을 사용할 수 있으며, 상기 유기물은 폴리디메틸실록산, 폴리티오펜, 폴리퀴놀린, 폴리피롤, 폴리아세틸렌, 폴리플로렌, 폴리(파라페닐렌비닐렌), 이들의 유도체 등을 사용할 수 있다.
또한 본 발명은 자기조립된 나노입자 및 상기 나노입자를 일정한 탄성으로 결착시키는 점탄성 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정을 포함하는 콜로이드 광결정을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된 콜로이드 광결정 입자의 공극에 또다른 층의 콜로이드 입자, 반도체 입자, 금속입자, 또는 금속산화물 입자를 자기조립하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정 기재 및 그 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명은 상기 콜로이드 광결정을 주형으로 하여 역상 주형을 제조하는 단계; 및 상기 역상 주형의 구조 및 형태를 기재에 전사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정 기재의 제조방법을 제공한다.
상기와 같이 제조된 본 발명의 콜로이드 광결정, 이를 이용한 콜로이드 기재는 광결정을 필요로 하는 레이져, 센서, 압전센서, 엑츄에이터, 크로마토그라피의 분리막, 촉매의 담지체, 광학집적회로, 광학필터, 액정배향막, 초친수 또는 초발수막, 포토마스크, 반사방지막, 디스플레이 소자 등으로 제작되기에 적합하다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
콜로이드 나노입자 용액으로 분산매는 물, 나노입자는 직경이 460 ㎚인 폴리스티렌 구형 입자를 사용하였다.
직경이 460 ㎚인 폴리스티렌 입자를 0.5 중량%로 물에 분산시킨 후, 상기 콜로이드 나노입자 용액에 점탄성 물질로 폴리비닐피롤리돈 0.21 중량%를 용해시켰다. 이 용액에 기판을 침적시킨 후, 60 ℃의 오븐에서 분산매를 증발시켜 콜로이드 광결정을 제조하였다.
이는 도 2의 전자 주사 현미경 관찰 결과를 통해 확인할 수 있었다.
실시예 2
상기 실시예 1에서 점탄성 물질로 폴리비닐피롤리돈 0.63 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 광결정을 얻었다. 이는 도 3의 전자 주사 현미경 관찰 결과를 통해 확인할 수 있었다.
실시예 3
상기 실시예 1에서 점탄성 물질로 폴리아크릴산 0.63 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 광결정을 얻었다.
실시예 4
상기 실시예 1에서 점탄성 물질로 폴리비닐알코올 0.63 중량%를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 광결정을 얻었다.
실시예 5
상기 실시예 2에서 나노입자로 직경이 180 ㎚인 폴리스티렌을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하여 광결정을 얻었다.
실시예 6
상기 실시예 2에서 나노입자로 직경이 240 ㎚인 폴리스티렌을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하여 광결정을 얻었다.
상기 실시예 6에서 제조한 콜로이드 광결정을 이용하여 이 광결정의 수직방향으로 빛을 조사하여(0 °) 반사되는 빛의 방향에 따른 강도를 측정하고, 그 결과를 도 6에 나타내었다. 도 4에 나타낸 바와 같이 방향에 따라 반사하는 빛의 파장을 달리하는 광결정은 광필터로 적용하기에 적합하다.
실시예 7
상기 실시예 2에서 나노입자로 직경이 460 ㎚인 폴리스티렌 입자를 대신하여 직경이 1 ㎛인 폴리스티렌을 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하여 광결정을 얻었다.
실시예 8
상기 실시예 2에서 제조한 콜로이드 광결정에 폴리디메틸실록산 고무와 경화제를 10 : 1의 중량비로 넣은 후, 60 ℃에서 경화시켰다. 그 다음, 상기 폴리디메틸실록산 고무를 콜로이드 광결정에서 떼어내 콜로이드 광결정의 역상 구조를 가지는 주형을 제조하였다(도 5).
상기 콜로이드 광결정이 역상 구조를 가지는 폴리디메틸실록산 고무 주형을 폴리스티렌이 코팅된 필름 위에 압착시키고, 150 ℃에서 10 분간 열처리한 후 상온에서 냉각시켰다. 그 다음, 상기 폴리디메틸실록산 고무 주형을 폴리스티렌 필름에서 떼어내 고무 주형의 역상 구조를 필름에 전사하였다(도 6).
비교예 1
상기 실시예 1에서 점탄성 물질을 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 광결정을 얻었다.
이는 도 7의 전자 주사 현미경 관찰 결과를 통해 확인할 수 있었다.
본 발명에 따르면 콜로이드 용액 중 분산매 건조시 균일하지 않은 부피 수축이 일어나더라도 점탄성 물질의 탄성력에 의해 균일한 부피 수축이 일어나 표면에 결함이 없는 대면적의 2 차원 또는 3 차원 콜로이드 광결정을 입자크기의 제한 없이 빠른 시간 안에 제조할 수 있으며, 광결정을 필요로 하는 레이져, 센서, 압전센서, 엑츄에이터, 크로마토그라피의 분리막, 촉매의 담지체, 광학집적회로, 광학필터, 액정배향막, 초친수 또는 초발수막, 포토마스크, 반사방지막, 디스플레이 소자 등에 적용하기 적합한 효과가 있다.
이상에서 본 발명의 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (29)

  1. 콜로이드 나노입자를 이용한 콜로이드 광결정의 제조방법에 있어서,
    a) 나노입자를 분산매에 고르게 분산시키는 단계;
    b) 상기 용액에 점탄성 물질을 첨가하여 용해시키는 단계;
    c) 상기 용액의 분산매를 증발시켜 입자들을 분산매-공기-기판의 계면에 자기조립시키는 단계; 및
    d) 상기 계면에 자기조립된 입자들을 기판위로 옮기는 단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하며,
    상기 점탄성 물질이 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산, 폴리(파라페닐렌비닐렌), 폴리에틸렌아민, 녹말, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 및 폴리비닐클로라이드로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되고,
    상기 나노입자가 폴리스티렌, 폴리알파메틸스티렌, 폴리아크릴레이트, 폴리벤질메타크릴레이트, 폴리페닐메타크릴레이트, 폴리-1-메틸시클로헥실메타크릴레이트, 폴리시클로헥실메타크릴레이트, 폴리클로로벤질메타크릴레이트, 폴리-1-페닐에틸메타크릴레이트, 폴리-1,2-디페닐에틸메타크릴레이트, 폴리디페닐메틸메타크릴레이트, 폴리퍼퓨릴메타크릴레이트, 폴리-1-페닐시클로헥실메타크릴레이트, 폴리펜타클로로페닐메타크릴레이트, 폴리펜타브로모페닐메타크릴레이트, 폴리디메틸실록산, 및 폴리-N-이소프로필아크릴아미드로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되고,
    상기 분산매가 물, 메탄올, 에탄올, 에틸렌글리콜, 글리세롤, 퍼플루오로데칼린, 퍼플루오르메틸데칼린, 퍼플루오르노난, 퍼플루오르이소산, 퍼플루오르시클로헥산, 퍼플루오르1,2-디메틸시클로헥산, 퍼플루오르2-메틸2-펜텐, 및 퍼플루오르케로센으로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 콜로이드 나노입자를 이용한 콜로이드 광결정의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 점탄성 물질의 중량평균분자량(Mw)이 10 내지 1,000,000인 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 점탄성 물질이 콜로이드 나노입자 용액 중 나노입자 100 중량부에 대하여 0.04 내지 1 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정의 제조방법.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제1항에 있어서,
    상기 나노입자가 티타늄 옥사이드(titanium oxide), 징크 옥사이드(zinc oxide), 세륨 옥사이드(cerium oxide), 틴 옥사이드(tin oxide), 탈륨 옥사이드(thallium oxide), 바륨 티타네이트(barium titanite), 알루미늄 옥사이드(aluminium oxide), 이트륨 옥사이드(yttrium oxide), 지르코늄 옥사이드(zirconium oxide), 및 쿠퍼 옥사이드(copper oxide)로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 나노입자가 비스무스(Bi), 납(Pb), 셀레늄(Se), 및 안티몬(Sb)으로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 나노입자의 직경이 0.1 내지 10 ㎛인 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정의 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서,
    상기 콜로이드 광결정 내 공극을 반도체, 금속, 금속 산화물, 또는 유기물로 충전하는 단계를 추가로 실시하는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 반도체가 Si, CdS, CdSe, 및 GaAs로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되며, 상기 금속이 Ag, Au, Al, Pt, 및 Pd로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되며, 상기 금속 산화물이 ds Al2O3, TiO2, Fe2O3, Fe2O3, 및 ZnO로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되며, 상기 유기물이 폴리디메틸실록산, 폴리티오펜, 폴리퀴놀린, 폴리피롤, 폴리아세틸렌, 폴리플로렌, 폴리(파라페닐렌비닐렌), 및 이들의 유도체로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정의 제조방법.
  13. 자기조립된 나노입자 및 상기 나노입자를 일정한 탄성으로 결착시키는 점탄성 물질을 포함하며,
    상기 점탄성 물질이 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴산, 폴리(파라페닐렌비닐렌), 폴리에틸렌아민, 녹말, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 및 폴리비닐클로라이드로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되고,
    상기 나노입자가 폴리스티렌, 폴리알파메틸스티렌, 폴리아크릴레이트, 폴리벤질메타크릴레이트, 폴리페닐메타크릴레이트, 폴리-1-메틸시클로헥실메타크릴레이트, 폴리시클로헥실메타크릴레이트, 폴리클로로벤질메타크릴레이트, 폴리-1-페닐에틸메타크릴레이트, 폴리-1,2-디페닐에틸메타크릴레이트, 폴리디페닐메틸메타크릴레이트, 폴리퍼퓨릴메타크릴레이트, 폴리-1-페닐시클로헥실메타크릴레이트, 폴리펜타클로로페닐메타크릴레이트, 폴리펜타브로모페닐메타크릴레이트, 폴리디메틸실록산, 및 폴리-N-이소프로필아크릴아미드로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정.
  14. 삭제
  15. 제13항에 있어서,
    상기 점탄성 물질의 중량평균분자량(Mw)이 10 내지 1,000,000인 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 점탄성 물질이 상기 나노입자 100 중량부에 대하여 0.04 내지 1 중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정.
  17. 삭제
  18. 제13항에 있어서,
    상기 나노입자가 티타늄 옥사이드(titanium oxide), 징크 옥사이드(zinc oxide), 세륨 옥사이드(cerium oxide), 틴 옥사이드(tin oxide), 탈륨 옥사이드(thallium oxide), 바륨 티타네이트(barium titanite), 알루미늄 옥사이드(aluminium oxide), 이트륨 옥사이드(yttrium oxide), 지르코늄 옥사이드(zirconium oxide), 및 쿠퍼 옥사이드(copper oxide)로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정.
  19. 제13항에 있어서,
    상기 나노입자가 비스무스(Bi), 납(Pb), 셀레늄(Se), 및 안티몬(Sb)으로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정.
  20. 제13항에 있어서,
    상기 나노입자의 직경이 0.1 내지 10 ㎛인 것을 특징으로 하는 콜로이드 광 결정.
  21. 제13항에 있어서,
    상기 콜로이드 광결정 내 공극에 반도체, 금속, 금속 산화물, 또는 유기물이 충전되는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 반도체가 Si, CdS, CdSe, 및 GaAs로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되며, 상기 금속이 Ag, Au, Al, Pt, 및 Pd로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되며, 상기 금속 산화물이 ds Al2O3, TiO2, Fe2O3, Fe2O3, 및 ZnO로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되며, 상기 유기물이 폴리디메틸실록산, 폴리티오펜, 폴리퀴놀린, 폴리피롤, 폴리아세틸렌, 폴리플로렌, 폴리(파라페닐렌비닐렌), 및 이들의 유도체로 이루어지는 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정.
  23. 제1항, 제3항, 제4항, 제7항, 제8항, 제9항, 제11항 또는 제12항 중 어느 하나의 방법으로 제조된 콜로이드 광결정 입자의 공극에 또 다른 층의 콜로이드 입자, 반도체 입자, 금속입자, 또는 금속산화물 입자를 자기조립하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정 기재의 제조방법.
  24. 제13항, 제15항, 제16항, 제19항 내지 제22항 중 어느 하나의 콜로이드 광결정을 주형으로 하여 역상 주형을 제조하는 단계; 및 상기 역상 주형의 구조 및 형태를 기재에 전사하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정 기재의 제조방법.
  25. 제13항, 제15항, 제16항, 제19항 내지 제22항 중 어느 하나의 콜로이드 광결정 입자의 공극에 또 다른 층의 자기조립된 콜로이드 입자, 반도체 입자, 금속입자, 또는 금속산화물 입자가 적층되는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정 기재.
  26. 제13항에 있어서,
    상기 콜로이드 광결정은 레이져, 센서, 압전센서, 엑츄에이터, 크로마토그라피의 분리막, 촉매의 담지체, 광학집적회로, 광학필터, 액정배향막, 초친수 또는 초발수막, 포토마스크, 반사방지막, 또는 디스플레이 소자에 적용되는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정.
  27. 삭제
  28. 삭제
  29. 제25항에 있어서,
    상기 콜로이드 광결정 기재는 레이져, 센서, 압전센서, 엑츄에이터, 크로마토그라피의 분리막, 촉매의 담지체, 광학집적회로, 광학필터, 액정배향막, 초친수 또는 초발수막, 포토마스크, 반사방지막, 또는 디스플레이 소자에 적용되는 것을 특징으로 하는 콜로이드 광결정 기재.
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