JP7076834B2 - 三次元規則多孔マイクロ構造の製造方法およびこの方法で製造されるモノリシックカラム - Google Patents
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Description
故に、高い厚みを有する三次元規則マイクロ構造の製造、また、それをテンプレートとして製造する三次元規則多孔マイクロ構造に対して、業界は確実な需要を抱いている。
ある優れた実施例において、そのステップBは、上記の三次元規則マイクロ構造を上記の複数の粒子を溶解できる溶剤に浸させ、上記の複数の粒子を膨潤で変形させた。
上記の技術特徴に基づき、上記の三次元規則マイクロ構造にて、少なくとも一部の粒子は最密構造の形式で配列されている。
本発明の協力メーカーも、一種のモノリシックカラムを提供する。その特徴は、以下の内容を含む。複数の規則的に配列する球状巨大孔、100ナノメートル以上6ミクロン以下の平均直径を有する。複数の巨大孔が繋がってできた連通孔、10ナノメートル以上3ミクロン以下の平均直径を有する。なお、上記の巨大孔において、少なくとも70%が最密構造の形式で配列され、上記の巨大孔の最長半径Rと最短半径rに基づき、r/Rの比が0.99より小さい或いは等しい。
一つの最適化選出案の実際実施例に、関わる柱全体は少なくとも1cmの高さがある、あるいは、少なくともの3cmの高さがある、さらにあるいは、最少5cmの高さがある。
そして、1を上回るh/d比を有し、例えば、2.5を上回る、又は3を上回るh/d比を有する。ここに言う"h/d比"は柱全体の高さhが直径dに対する比のことである。
(第一の実施形態)
メチルアクリル酸ディンタン単体溶液をスチレン単体溶液 (99.6重量分)に入れ、システム固体含量を10重量%に配合する。350 rpmのスピードで、混合物を1時間攪拌する。温度を65℃に維持する。続いて、0.25グラムの硫酸カリウムを混合物に入れて、重合反応を始める。16時間後、単体はすでにすっかり消耗された。本実施例に、メチルアクリル酸ディンタン溶液の用量を10から30ミリリットルに制御することで、ポリスチレン顆粒のガラス移転温度を82℃から26℃までの範囲に調整できる。
(第二の実施形態)
メチルアクリル酸ディンタン単体溶液をスチレン単体溶液 (99.6重量分)に入れ、システム固体含量を10重量%に配合する。350 rpmのスピードで、混合物を1時間攪拌する。温度を65℃に維持する。続いて、0.25グラムの硫酸カリウムを混合物に入れて、重合反応を始める。16時間後、単体はすでにすっかり消耗された。本実施例に、メチルアクリル酸ディンタン溶液の用量を10から30ミリリットルに制御することで、ポリスチレン顆粒のガラス移転温度を50℃から0℃までの範囲に調整できる。
(第三の実施形態)
メチルアクリル酸ディンタン単体溶液をスチレン単体溶液 (99.6重量分)に入れ、システム固体含量を10重量%に配合する。350 rpmのスピードで、混合物を1時間攪拌する。温度を65℃に維持する。続いて、0.25グラムの硫酸カリウムを混合物に入れて、重合反応を始める。しばらく反応してから、メチルアクリル酸ディンタン単体溶液をシステムに入れて、殻層の構築をする。スチレン-メチルアクリル酸ディンタン共重合物で製作した殻層を形成する。本実施例に、メチルアクリル酸ディンタン溶液の用量を10から30ミリリットルに制御することで、ポリスチレン顆粒のガラス移転温度を40℃から26℃までの範囲に調整できる。
(第四の実施形態)
メチルアクリル酸ディンタン単体溶液をスチレン単体溶液 (99.6重量分)に入れ、システム固体含量を10重量%に配合する。350 rpmのスピードで、混合物を1時間攪拌する。温度を65℃に維持する。続いて、0.25グラムの硫酸カリウムを混合物に入れて、重合反応を始める。しばらく反応してから、メチルアクリル酸ディンタン単体溶液をシステムに入れて、殻層の構築をする。スチレン-メチルアクリル酸ディンタン共重合物で製作した殻層を形成する。本実施例に、メチルアクリル酸ディンタン溶液の用量を10から30ミリリットルに制御することで、ポリスチレン顆粒のガラス移転温度を10℃から0℃までの範囲に調整できる。
(第五の実施形態)
メチルアクリル酸ディンタン単体溶液をスチレン単体溶液 (99.6重量分)に入れ、システム固体含量を10重量%に配合する。350 rpmのスピードで、混合物を1時間攪拌する。温度を65℃に維持する。続いて、0.25グラムの硫酸カリウムを混合物に入れて、重合反応を始める。反応がしばらくしてから、メチルアクリル酸ディンタン単体溶液をシステムに入れて、殻層の構築をする。スチレン-メチルアクリル酸ディンタン共重合物で製作した殻層を形成する。本実施例に、メチルアクリル酸ディンタン溶液の用量を10から30ミリリットルに制御することで、ポリスチレン顆粒のガラス移転温度を50℃から80℃までの範囲に調整できる。
(第六の実施形態)
メチルアクリル酸ディンタン単体溶液をスチレン単体溶液 (99.6重量分)に入れ、システム固体含量を10重量%に配合する。350 rpmのスピードで、混合物を1時間攪拌する。温度を65℃に維持する。続いて、0.25グラムの硫酸カリウムを混合物に入れて、重合反応を始める。反応がしばらくしてから、メチルアクリル酸ディンタン単体溶液をシステムに入れて、殻層の構築をする。スチレン-メチルアクリル酸ディンタン共重合物で製作した殻層を形成する。本実施例に、メチルアクリル酸ディンタン溶液の用量を10から30ミリリットルに制御することで、ポリスチレン顆粒のガラス移転温度を50℃から80℃までの範囲に調整できる。
(第七の実施形態)
30%のメチル・アルコール水溶液を調製し、実測する時、水の沸点は約95℃である。実施例1に製作したナノメートル球の浮遊状態液を関わるメチル・アルコール水溶液にいれる。その中、関わるナノメートル球のガラス移転温度を80℃、粒径を600ナノメートルにする。 浮遊状態液を内径1.6cmの遠心管に入れ、ナノメートル球に遠心管にいっぱい充填する。ナノメートル球のセルフ組み立てを許容し、長さ4cm、直径1.6cmの柱状三次元規則マイクロ構造を形成する遠心管を一つのDENG YNG DO60型熱風循環式オーブンに置き、77℃の温度 (ナノメートル球のTgに比較して3℃低い) で、三次元規則マイクロ構造を加熱し、30分間乾燥して、溶剤を除去する。図5は本実施例により製作した三次元規則マイクロ構造を示す。その中、六角最密積み重ねの配列を呈するナノメートル球は少しひずみが生じ、やや六辺形を呈するため、隣接のナノメートル球の間に、大面積の接触があり、テンプレートによる柱全体の製作に適する。
(第八の実施形態)
メタクリル酸2-ヒドロキシエチル(HEMA)先導物を遠心管に入れ、実施例7に製作した三次元規則多孔マイクロ構造をテンプレートとする。遠心を行い、HEMAをテンプレートの隙間を埋めさせてから、55℃の水浴で固化させる。固化が完成してから、構造を取り出して、ステンレス製HPLC管柱の直径に一致するように裁断し、加工する。それから、密封コロイドで構造と関わるHPLC管柱の管壁とをしっかりと接合する。管柱に密封した構造を索氏抽出法を受けさせ、トルエンで引き続き5日間還流、抽出する。抽出期間、溶剤の粘度は0.2から0.6 psiに維持され、テンプレートを除去して、製品の柱全体を獲得する。
図6は、本実施例が索氏抽出法を利用して、溶剤をミクロン尺度以下の孔に入りやすくして、粒子を溶解し、マイクロ構造を引き出し、完全にテンプレート材料を除去することを示す。本実施例に製作した三次元規則多孔マイクロ構造に基づいて、その中、最密積み重ね形で配列した、直径は600ナノメートルである球状巨大孔、及び連通巨大孔、直径は250ナノメートルである連通孔を形成する。相対的にいえば、図7に示されたように、通用の浸す方法はすべてテンプレート材料を除去することができない。
(第九の実施形態)
実施例7、8の調製工程を繰り返すが、三次元規則マイクロ構造の加熱温度を65℃ (ナノメートル球のTgに対して15℃低い) までダウンし、120分間かかる。図8は、製作した三次元規則多孔マイクロ構造を示す。その中、最密積み重ねの形で配列され、直径は600ナノメートルである球状巨大孔、及び連通巨大孔、直径は150ナノメートルである連通孔を形成した。
(第十の実施形態)
実施例7の調製工程を繰り返し、同じように実施例1に製作したナノメートル球を利用する。しかし、粒径は1ミクロンで、且つ三次元規則マイクロ構造の加熱温度を100℃ (ナノメートル球のTgに対して20℃高い)までアップして、3分間加熱する。それから、温度を75℃ (ナノメートル球のTg5℃に対して低い)までダウンして、三次元規則マイクロ構造を30分間加熱、乾燥して、溶剤を溶解する。図9は、本実施例に基づいて製作した三次元規則マイクロ構造を示す。その中、六角形で、最密積み重ねに配列したナノメートル球に少しひずみが生じ、やや六角形を呈しているため、隣接するナノメートル球の間に大面積接触があり、テンプレートに柱全体の製作に適する。
実施例7の調製工程を繰り返すが、三次元規則マイクロ構造の加熱温度を60℃ (ナノメートル球のTgに対して20℃低い)までダウンして、30分間してから、大部分の溶剤が依然として除去されていない。最終乾燥時間は80分間。図10は、本実施例に基づいて製作した三次元規則マイクロ構造を示す。その中、ナノメートル球は六角で、最密積み重ねに配列され、諸ナノメートル球は大体、依然として球状を呈して、互いの接触は明らかではない。
実施例7の調製工程を繰り返すが、三次元規則マイクロ構造の加熱温度を90℃ (ナノメートル球のTgに対して10℃高い)までアップして、15分間乾燥する。図11は、本比較例に基づいて製作した三次元規則マイクロ構造を示す。その中、ナノメートル球は六角最密積み重ねを呈して配列してある。大体正六角形を呈し、互いにすっかり密着し合い、隙間がない。その構造はテンプレートとすることができない。
実施例7の調製工程を繰り返すが、三次元規則マイクロ構造の加熱温度を110℃(ナノメートル球のTgに対して30℃高い)までアップして、10分間乾燥する。図12は、本実施例に基づいて製作した三次元マイクロ構造を示す。その中、ナノメートル球は高温で熔解され、形状は明らかにわからない。互いにすっかり密着になり、隙間がない。その構造はテンプレートとすることができない。
Claims (1)
- モノリシックカラムであって、
約600nmのほぼ均一な直径を持つ、複数の規則的に配列した球状巨大孔と、
150nm以上250nm以下のほぼ均一な直径を持つ、前記複数の巨大孔が繋がってできた連通孔と、を有しており、
前記巨大孔において、少なくとも95%が最密構造の形式で配列し、前記巨大孔の最長半径Rと最短半径rとの比(r/R)が0.96より小さい或いは等しく、
当該モノリシックカラムは、ポリメタクリル酸ヒドロキシエチル(PHEMA)からなり、少なくとも1cm以上の高さがあって、かつ、1を越えるアスペクト比を有している
ことを特徴とするモノリシックカラム。
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