TWI699331B - 奈米碗狀陣列結構、其製法及其應用 - Google Patents
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Abstract
一種奈米碗狀陣列結構、其製法及其應用法，係將聚苯乙烯奈米微球懸浮液進行分散處理，並利用LB沉積技術而於LB沉積裝置進行操作，以於基板表面形成單層緊密排列的單層奈米聚苯乙烯球結構陣列。再將聚二甲基矽氧烷澆注於單層奈米聚苯乙烯球結構陣列的表面上，待完全滲入奈米微球間的縫隙後進行抽真空及熱固化處理，經脫模即可製得奈米碗型陣列結構，俾能藉由仿生技術搭配奈米壓印技術來製備可供廣泛應用的奈米碗型陣列結構。
Description
本發明係有關一種奈米碗狀陣列結構、其製法及其應用，尤指一種以以PDMS材料作為陣列結構基材的奈米碗狀陣列結構技術。
吾人偶爾看到在盆栽中有一如指頭大小蜂窩黏附在枝幹上。除了竄出來的蜜蜂本身令人驚訝外，令人驚奇的是那體積小的蜂窩，裡面竟然住著數量頗多的蜜蜂。由已知文獻得知，蜂巢的基本結構是由蜂蠟建立的一個正六角形單房。每個單房相互緊密相連，整齊有序，密合度又高，看似具有良好的使用空間。而每個正六稜柱狀蜂巢的底，由類似三個全等的菱形拼成，內室底部到開口處則呈現13仰角，以免蜂蜜流出，而這類較完善的儲存空間構造則已融入本發明的單層緊密排列結構設計當中。
再者，隨著奈米等級結構材料的發展技術日趨成熟，連帶使得奈米結構材料的應用亦日趨廣泛與普及，因此，奈米結構材料儼然已經成為材料科學現今最為活躍的研究領域項目。依據所知，奈米結構材料可以根據不同尺寸與性質，而能在電子行業、生物醫藥、環保、光學等技術領域皆有開發的巨大潛能存在。因此，在將奈米材料應用到各行各業的同時，如何開發出一種製作難度低且可廣泛應用各領域的奈米結構材料技
術，實已成為相關產學界所亟欲解決與挑戰的技術課題。
再者，經本發明人專利檢索後，發現與本案技術相關的專利前案如下列所述：
1.如本國發明公開第201144211號『三維奈米結構陣列』所示的專利，該專利三維奈米結構陣列係採用提拉法在基底表面形成單層奈米微球，與本發明採用單層緊密排列之Langmuir-Blodgett(LB)沉積法之技術，確實有所差異，且該專利最終所述三維奈米結構為階梯狀結構與本發明所製作的碗型陣列不同，故本案技術手段與達成功效皆與該專利不同。
2.如本國發明公告第I558866號『三維有序微結構之製造方法以及自組裝粒子之裝置』所示的專利，該專利涉及施加塑形電場來驅動粒子，以形成三維有序微結構，進而形成一個呈現六方密堆積結構，反觀本發明係採用垂直Langmuir-Blodgett(LB)沉積法技術，確實有所不同，故本案技術手段與達成功效皆與該專利不同。
除此之外，本發明使用LB沉積技術建構出單層緊密地奈米球陣列與習知自組裝技術相比，其週期性較穩定而較常做為拓印技術模仁的聚二甲基矽氧烷此次將其應用為基材，並透過適當的成分比例混合，對聚苯乙烯之單層緊密排列進行澆注(casting)，抽真空與熱固化後脫模製得週期性的奈米碗狀陣列結構。由上述得知，習知奈米結構材料之製造技術與前述專利前案確實在功能性上皆未臻完善，仍有再改善的必要性，有鑑於此，本發明人等乃經不斷的努力研發之下，終於研發出一套有別於上述習知技術的本發明。
本發明第一目的在於提供一種以聚二甲基矽氧烷(PDMS)為基材製成奈米碗型陣列結構之方法及其應用，主要是藉由仿生技術搭配奈米壓印技術來製備可供廣泛應用的奈米碗型陣列結構。達成本發明第一目的之技術手段，係將聚苯乙烯奈米微球懸浮液進行分散處理，並利用LB沉積技術而於LB沉積裝置進行操作，以於基板表面形成單層緊密排列的單層奈米聚苯乙烯球結構陣列。再將聚二甲基矽氧烷澆注於單層奈米聚苯乙烯球結構陣列的表面上，待完全滲入奈米微球間的縫隙後進行抽真空及熱固化處理，再經脫模後即可製得奈米碗型陣列結構。
本發明第二目的在於提供一種以製備之奈米碗型陣列結構應用於薄型化儲能裝置的電極製作。達成本發明第二目的之技術手段，係將聚苯乙烯奈米微球懸浮液進行分散處理，並利用LB沉積技術而於LB沉積裝置進行操作，以於基板表面形成單層緊密排列的單層奈米聚苯乙烯球結構陣列。再將聚二甲基矽氧烷澆注於單層奈米聚苯乙烯球結構陣列的表面上，待完全滲入奈米微球間的縫隙後進行抽真空及熱固化處理，再經脫模後即可製得奈米碗型陣列結構。其中，依據本發明製造方法所製得之奈米碗型陣列結構主要是可以應用於薄型化儲能裝置如類紙式超級電容器粗糙化表面電極的製作。
本發明第三目的在於提供一種以製備之奈米碗型陣列結構應用於作為幹細胞培養用途的幹細胞培養載體。達成本發明第三目的之技術手段，係將聚苯乙烯奈米微球懸浮液進行分散處理，並利用LB沉積技術而於LB沉積裝置進行操作，以於基板表面形成單層緊密排列的單層奈米聚
苯乙烯球結構陣列。再將聚二甲基矽氧烷澆注於單層奈米聚苯乙烯球結構陣列的表面上，待完全滲入奈米微球間的縫隙後進行抽真空及熱固化處理，再經脫模後即可製得奈米碗型陣列結構。其中，依據本發明製造方法所製得之奈米碗型陣列結構主要是可以應用作為幹細胞培養所用的幹細胞培養載體用途。
本發明第四目的在於提供一種以製備之奈米碗型陣列結構應用於作為具備高透光與抗反射功能的光學元件。達成本發明第四目的之技術手段，係將聚苯乙烯奈米微球懸浮液進行分散處理，並利用LB沉積技術而於LB沉積裝置進行操作，以於基板表面形成單層緊密排列的單層奈米聚苯乙烯球結構陣列。再將聚二甲基矽氧烷澆注於單層奈米聚苯乙烯球結構陣列的表面上，待完全滲入奈米微球間的縫隙後進行抽真空及熱固化處理，再經脫模後即可製得奈米碗型陣列結構。其中，依據本發明製造方法所製得之奈米碗型陣列結構31亦可應用作為抗反射結構的光學元件用途。
10‧‧‧基板
11‧‧‧單層奈米聚苯乙烯球結構陣列
20‧‧‧LB沉積裝置
21‧‧‧沉積槽
22‧‧‧擋板
30‧‧‧聚二甲基矽氧烷
31‧‧‧奈米碗型陣列結構
圖1係本發明實施LB沉積步驟的具體示意圖。
圖2係本發明實施奈米碗型陣列結構製備步驟的具體示意圖。
圖3係本發明單層奈米聚苯乙烯球結構陣列的示意圖；其中，(a)為SEM之平面影像示意；(b)為AFM之平面影像示意；(c)為AFM之立體影像示意。
圖4係本發明PDMS奈米碗型陣列的示意圖；其中，(a)為AFM之平面影像；(b)為AFM之立體影像。
為讓 貴審查委員能進一步瞭解本發明整體的技術特徵與
達成本發明目的之技術手段，玆以具體實施例並配合圖式加以詳細說明：
本發明主要是以PDMS材料為奈米碗狀陣列結構的基材，因而具有無毒、具表面疏水性、為非易燃性的惰性物質、堅韌而具彈性、透明且符合光學元件材料特性以及適合細胞生物之培養載體等諸多特點。而且是以仿生結構上的特質為出發點，例如蛾複眼細小的乳突結構帶來的蛾眼效應，進行的光抗反射之探討、荷葉表面超疏水性質帶來的潔淨機制對於後續自潔功效的研發、植物中的豬籠草唇瓣因其SLIPS(Slippery Liquid-Infused Porous Surfaces)的低附著表面，具有良好的捕蟲技能，相較於乾燥環境，在潮濕環境的功效佳，可應用於抗菌製材、PDMS仿鯊魚盾麟製成的生物高分子創傷敷料，敷料外層達到疏水性、可防止髒汙貼附。藉由仿生技術搭配奈米壓印技術(Nanoimprint Lithography,NIL)而造就本發明之奈米碗型陣列結構31的製作構想。整體而言，奈米碗型陣列結構31看似數個孔洞緊密排列，實則中心會有如凹槽的曲面，而在每六角單位間隙亦產生向上突起的三角頂柱，如同圍牆般的存在，具體構造如圖4(a)(b)所示。
請參看圖1~4所示，係為達成本發明第一目的之第一具體實施例，係包含下列步驟：
(a)準備步驟，係提供聚苯乙烯奈米微球懸浮液、一基板10、一LB沉積裝置20及聚二甲基矽氧烷30。
(b)分散處理步驟，將聚苯乙烯奈米微球懸浮液進行分散處理。
(c)LB沉積步驟，係利用LB沉積技術而於LB沉積裝置20進行操作，以於基板10表面形成單層緊密排列的單層奈米聚苯乙烯球結構陣列11。
(d)奈米碗型陣列結構製備步驟，將聚二甲基矽氧烷30澆注於單層奈米
聚苯乙烯球結構陣列11的表面上，待聚二甲基矽氧烷30完全滲入單層奈米聚苯乙烯球結構陣列11之奈米微球間的縫隙後，則進行抽真空及熱固化處理，經脫模後即可製得奈米碗型陣列結構31。
於上述準備步驟中，所提供的聚苯乙烯奈米微球懸浮液係以一種聚苯乙烯微球合成步驟所製得，該聚苯乙烯微球合成步驟係將8~12g的苯乙烯單體、5~8mg的苯乙烯磺酸鈉共聚單體、75~85g去離子水與80~90mg的過硫酸鉀起始劑加入一容器內，並利用機械攪拌裝置以轉速550~650rpm均勻攪拌，並搭配冷凝回流装置於攝氏65~75℃氮氣環境下持續反應23~25小時後即完成聚苯乙烯奈米微球懸浮液的聚合，再將已聚合的聚苯乙烯奈米微球懸浮液透過桌上型冷凍離心機以轉速700~8000rpm且溫度調控在攝氏3~5℃的環境下，進行離心18~22約分鐘，取上層液，於是即可獲得粒徑均一的上述聚苯乙烯奈米微球懸浮液。
上述聚苯乙烯微球合成步驟，主要是以無乳化劑之乳化聚合法製備奈米級聚苯乙烯微球。較佳的，本步驟是將10g的苯乙烯(Styrene,St)單體、
5mg的苯乙烯磺酸鈉(NaSS)共聚單體、80g去離子水及87.71mg的過硫酸鉀(KPS)起始劑加入四頸反應瓶內，利用機械攪拌裝置以轉速600rpm均勻攪拌，並搭配冷凝回流装置於70℃氮氣環境下持續反應24小時後即完成聚合。隨後將聚苯乙烯奈米微球懸浮液透過桌上型冷凍離心機以轉速7500rpm、溫度調控在4℃環境下，進行離心約20分鐘後，取上層液，即可獲得粒徑均一的聚苯乙烯奈米微球懸浮液。
於上述準備步驟中，所提供的基板10為一種玻璃基板，並對玻璃基板進行親水處理步驟，係將玻璃基板浸泡於45~55ml 10M濃度的氫
氧化鈉水溶液中25~35分鐘，以進行親水改質處理，待玻璃基板改質完全後，再以二次水沖洗或浸泡，使玻璃基板表面具有親水特性。
較佳的，上述親水處理步驟是將玻璃基板浸泡於50ml 10M氫氧化鈉水溶液中30分鐘，以進行親水改質，改質完成後，以二次水沖洗或浸泡待用。
於上述分散處理步驟中，係將無水乙醇與聚苯乙烯奈米微球懸浮液調配混合稀釋後添加二次水，使聚苯乙烯奈米微球懸浮液產生分散作用。
請參看圖1所示，於上述LB沉積步驟中，係於LB沉積裝置20之沉積槽21注入180~220ml的二次水，並掛置白金板以感測液面壓力，再利用微量注射針筒將聚苯乙烯奈米微球懸浮液均勻分佈在基板10的氣/液介面上，於分佈均勻後，將基板10以固定速度沉降於沉積槽21中，靜置一段時間後，再以LB沉積裝置20兩側的擋板22以特定速度移動至沉積槽21中的同時進行浸拉。
較佳的，係將基板10以0.5mm/min的固定速度沉降於沉積槽21中。LB沉積裝置20的兩側擋板22以0.5mm/min之速率移動至沉積槽21的同時，再以0.5mm/min的速度進行浸拉。
較佳的，上述LB沉積步驟是以LB沉積裝置20(Langmuir-Blodgett Deposition Trough；KN2002,KSV NIMA)製成單層聚苯乙烯奈米微球緊密排列之陣列。首先在沉積槽21注入200ml的二次水，並掛置白金板來感測液面壓力，再利用微量注射針筒以親水玻璃將聚苯乙烯奈米微球之懸浮液均勻分佈在氣/液介面上。分佈均勻後，將玻璃基板10以之固定速度沉降於沉積槽21中，靜置一段時間後，兩側擋板22以特定速度移動至槽中的同時進行浸拉。
請參看圖2所示，於上述奈米碗型陣列結構製備步驟中，以聚二甲基矽氧烷30係以主劑與硬化劑以質量比8~10：1比例均勻混合後，靜置攝氏3~5℃冷凍冰箱55~65分鐘後澆注於單層奈米聚苯乙烯球結構陣列11的表面上，待其完全滲入奈米微球間之縫隙後，抽真空靜置55~65分鐘，以攝氏45~55℃熱固化3~5小時後，經脫模即可製備PDMS之奈米碗型陣列結構31。
較佳的，上述奈米碗型陣列結構31製備步驟是以聚二甲基矽氧烷30(Polydimethylsiloxane,PDMS；Sylgard 184,Dow Corning)之主劑(Base)與硬化劑(Curing agent)目前以質量比10：1比例均勻混合後，靜置4℃冷凍冰箱1小時，再澆注(casting)於單層奈米聚苯乙烯球結構陣列11的表面上。抽真空靜置1小時，待其完全滲入奈米微球間之縫隙後，50℃熱固化4小時，後經脫模(demold)即可獲得PDMS之奈米碗型陣列結構31。
本實施例係為達成本發明第二目的之第二具體實施例，除了包括上述第一具體實施例之技術特徵之外，並可將依據第一具體實施例製造方法所製得之奈米碗型陣列結構31應用於薄型化儲能裝置如類紙式超級電容器粗糙化表面電極的製作用途。
本實施例係為達成本發明第三目的之第三具體實施例，除了包括上述第一具體實施例之技術特徵之外，並可將依據第一具體實施例製造方法所製得之奈米碗型陣列結構31應用作為幹細胞培養所用的幹細胞培養載體用途。
本實施例係為達成本發明第四目的之第四具體實施例，除了包括上述第一具體實施例之技術特徵之外，並可將依據第一具體實施例製造方法所製得之奈米碗型陣列結構31應用作為具備高透光與抗反射功能的光學元件用途。
經由上述具體的實施例說明，本發明確實是以PDMS材料為奈米碗狀陣列結構的基材，因而具有無毒、具表面疏水性、為非易燃性的惰性物質、堅韌而具彈性、透明且符合光學元件材料特性以及適合細胞生物之培養載體等諸多特點。
以上所述，僅為本發明之可行實施例，並非用以限定本發明之專利範圍，凡舉依據下列請求項所述之內容、特徵以及其精神而為之其他變化的等效實施，皆應包含於本發明之專利範圍內。本發明所具體界定於請求項之結構特徵，未見於同類物品，且具實用性與進步性，已符合發明專利要件，爰依法具文提出申請，謹請 鈞局依法核予專利，以維護本申請人合法之權益。
10‧‧‧基板
20‧‧‧LB沉積裝置
21‧‧‧沉積槽
22‧‧‧擋板
Claims (8)
- 一種奈米碗狀陣列結構的製造方法，其包括：準備步驟，提供聚苯乙烯奈米微球懸浮液、一基板、一LB沉積裝置及聚二甲基矽氧烷；分散處理步驟，將該聚苯乙烯奈米微球懸浮液進行分散處理；其中，係將無水乙醇與該聚苯乙烯奈米微球懸浮液調配混合稀釋後添加二次水，使該聚苯乙烯奈米微球懸浮液產生分散作用；LB沉積步驟，係利用LB沉積技術而於該LB沉積裝置進行操作，以於該基板表面形成單層緊密排列的一單層奈米聚苯乙烯球結構陣列；及奈米碗型陣列結構製備步驟，將該聚二甲基矽氧烷澆注於單層奈米聚苯乙烯球結構陣列的表面上，待該聚二甲基矽氧烷完全滲入該單層奈米聚苯乙烯球結構陣列之奈米微球間的縫隙後進行抽真空及熱固化處理，再經脫模後即可製得一奈米碗型陣列結構。
- 如請求項1所述之奈米碗狀陣列結構的製造方法，其中，於該準備步驟中，所提供的該聚苯乙烯奈米微球懸浮液係以一聚苯乙烯微球合成步驟所製得，該聚苯乙烯微球合成步驟係將8~12g的苯乙烯單體、5~8mg的苯乙烯磺酸鈉共聚單體、75~85g去離子水與80~90mg的過硫酸鉀起始劑加入一容器內，利用機械攪拌裝置以轉速550~650rpm均勻攪拌，並搭配冷凝回流裝置於攝氏65~75℃氮氣環境下持續反應23~25小時後即完成聚苯乙烯奈米微球懸浮液的聚合，再將已聚合的該聚苯乙烯奈米微球懸浮液透過桌上型冷凍離心機以轉速700~8000rpm、溫度調控在攝氏3~5℃的環境下，進行離心18~22分鐘後，取上層液，以獲得粒徑均一的該聚苯乙烯奈米微球懸浮液。
- 如請求項1所述之奈米碗狀陣列結構的製造方法，其中，於該準備步驟中，所提供的該基板為玻璃基板，並對該玻璃基板進行一親水處理步驟，係將該玻璃基板浸泡於45~55ml 10M濃度的氫氧化鈉水溶液中25~35分鐘，以進行親水改質處理，待該玻璃基板改質完全後，再以二次水沖洗或浸泡，使該玻璃基板表面具有親水特性。
- 如請求項1之任一項所述之奈米碗狀陣列結構的製造方法，其中，於該LB沉積步驟中，係於該LB沉積裝置之一沉積槽注入180~220ml的二次水，並掛置白金板以感測液面壓力，再利用微量注射針筒將該聚苯乙烯奈米微球懸浮液均勻分佈在該基板的氣/液介面上，於分佈均勻後，將該基板以固定速度沉降於該沉積槽中，靜置一段時間後，再以該LB沉積裝置兩側的擋板以特定速度移動至該沉積槽中的同時進行浸拉。
- 如請求項4所述之奈米碗狀陣列結構的製造方法，其中，將該基板係以0.5mm/min的固定速度沉降於該沉積槽中。
- 如請求項4所述之奈米碗狀陣列結構的製造方法，其中，該LB沉積裝置的兩側該擋板以0.5mm/min之速率移動至該沉積槽的同時，再以0.5mm/min的速度進行浸拉。
- 如請求項1所述之奈米碗狀陣列結構的製造方法，其中，於該奈米碗型陣列結構製備步驟中，以該聚二甲基矽氧烷係以主劑與硬化劑以質量比8~10：1比例均勻混合後，靜置攝氏3~5℃冷凍冰箱55~65分鐘後澆注於該單層奈米聚苯乙烯球結構陣列的表面上，並抽真空靜置55~65分鐘，待其完全滲入奈米微球間之縫隙後，以攝氏45~55℃熱固化3~5小時後，經脫模後，以製備得到PDMS之該奈米碗型陣列結構。
- 一種以如請求項1所述之製造方法所製得之該奈米碗型陣列結構應用作為係選自薄型化儲能裝置之粗糙化表面電極、幹細胞培養所用的幹細胞培養載體以及具抗反射結構的光學元件的其中一種。
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| TW108119044A TWI699331B (zh) | 2019-05-31 | 2019-05-31 | 奈米碗狀陣列結構、其製法及其應用 |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| TW201821442A (zh) * | 2016-12-09 | 2018-06-16 | 國立虎尾科技大學 | 具次波長結構之抗反射疏水透明鍍層的製法及其應用 |
| TWI649366B (zh) * | 2017-11-20 | 2019-02-01 | 國立虎尾科技大學 | 具次波長結構之增亮層應用於光電元件上之方法 |
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2019
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