JP2020200491A - 円筒型スパッタリングターゲット、及び、円筒型スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】バッキングチューブとはんだ層との接合強度を確実に向上させることができるとともに、はんだ層において熱応力を緩和することでスパッタリングターゲット材の割れの発生を抑制でき、安定してスパッタ成膜が可能な円筒型スパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】スパッタリングターゲット材とバッキングチューブ１２がはんだ層１３を介して接合されており、はんだ層１３は、Ｉｎを９５ｍａｓｓ％以上含有するＩｎ系はんだ材で構成され、バッキングチューブ１２は、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上を含む材料で構成され、バッキングチューブ１２とはんだ層１３との界面においては、Ｓｎを含有し、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれかと、Ｉｎとを含むＳｎ拡散層１５が形成され、はんだ層１３に含まれる金属の酸化物からなるはんだ酸化物層１７の最大厚さが２．０μｍ以下とされている。【選択図】図２

Description

本発明は、円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲット、及び、この円筒型スパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。

金属膜や酸化物膜等の薄膜を成膜する手段として、スパッタリングターゲットを用いたスパッタ法が広く用いられている。
上述のスパッタリングターゲットとしては、例えば、ターゲットスパッタ面が円形または矩形状をなす平板型スパッタリングターゲット、及び、ターゲットスパッタ面が円筒面である円筒型スパッタリングターゲットが用いられている。

ここで、上述の平板型スパッタリングターゲットにおいては、ターゲット材の使用効率が２０〜３０％程度と低く、効率的に成膜ができなかった。
これに対して、円筒型スパッタリングターゲットは、その外周面（円筒面）がスパッタ面とされており、ターゲットを回転しながらスパッタを実施することから、ターゲット表面の一部に形成される軸線方向に沿った被スパッタ領域は、周方向に移動する。その結果、エロージョン部は周方向に広がる。したがって、平板型スパッタリングターゲットを用いた場合に比べて円筒形状のスパッタリングターゲット材の使用効率が６０〜８０％と高くなるといった利点を有している。

さらに、円筒型スパッタリングターゲットにおいては、バッキングチューブの内周側から冷却される構成とされており、また、円筒形状のスパッタリングターゲット材は回転しながらスパッタされることから、上記被スパッタ領域の温度上昇が抑制され、スパッタリング時のパワー密度を上げることができるため、成膜のスループットをさらに向上させることが可能となる。
このため、最近では、円筒型スパッタリングターゲットに対するニーズが増加する傾向にある。

そして、上述の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、例えば特許文献１、２に記載されているように、成膜する薄膜の組成に応じて形成された円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側に配置され、前記スパッタリングターゲット材を保持するバッキングチューブとが、はんだ層を介して接合された構造とされている。

また、上述のはんだ層を構成するはんだ材としては、Ｉｎ系はんだが広く使用されている。
ここで、バッキングチューブとして広く使用されているステンレス鋼においては、Ｉｎとの濡れ性や反応性が低く、バッキングチューブとはんだ層との間で十分な接合強度が得られないことがあった。

そこで、例えば、特許文献３には、平板形状のスパッタリングターゲットにおいて、スパッタリングターゲット材とバッキング材の接合面に、それぞれＴｉ／Ｐｔ／Ａｕ／Ｓｎを蒸着して接合することにより、スパッタリングターゲット材とはんだ層とバッキング材との接合強度を向上させる手段が提案されている。
また、はんだ層としてＳｎ系はんだ材を用いた場合には、バッキングチューブがステンレス鋼で構成された場合であっても、バッキングチューブとはんだ層とが化学的に反応し、バッキングチューブとはんだ層との接合強度を向上させることが可能となる。

特開２００６−２５７５１０号公報 特許第５９０９００６号公報 特開平０７−１６６３４２号公報

ところで、近年では、生産効率の向上の観点から、スパッタ成膜時のパワー密度をさらに上げて成膜のスループットをさらに向上させることが求められている。
ここで、上述のスパッタリングターゲットにおいて、スパッタリングターゲット材とバッキング材との接合強度が不十分となった場合には、スパッタリングターゲット材の熱をバッキング材側に効率良く伝達することができなくなる。すると、スパッタ成膜時のパワー密度をさらに上昇させてスパッタリングしてスパッタリングターゲット材の表面温度が上昇した場合に、冷却が不十分となり、Ｉｎ等の低融点金属で構成されたはんだ層が溶け出したり、スパッタリングターゲット材が割れてしまったりするおそれがあった。
そこで、従来に増して、はんだ層とスパッタリングターゲット材との接合強度の向上が求められている。

ここで、特許文献３においては、上述のように、バッキング材に対してＴｉ／Ｐｔ／Ａｕ／Ｓｎを蒸着しているが、バッキングチューブは、例えば２ｍ以上の長尺材となるため、このバッキングチューブの接合面に、上述のような金属を蒸着することは、非常に困難であった。
このため、ステンレス鋼からなるバッキングチューブを用いた場合には、はんだ層との接合強度を十分に向上させることができず、スパッタ成膜時のパワー密度を上げて成膜のスループットをさらに向上させることとが困難であった。

また、はんだ層をＳｎ系はんだ材で構成した場合には、Ｓｎ系はんだ材は、Ｉｎ系はんだ材と比べて硬いため、熱応力をはんだ層で緩和させることが困難となり、製造時にスパッタリングターゲット材が割れてしまうおそれがあった。このため、円筒型スパッタリングターゲットを安定して製造することが困難であった。

この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、バッキングチューブとはんだ層との接合強度を確実に向上させることができるとともに、はんだ層において熱応力を緩和することでスパッタリングターゲット材の割れの発生を抑制でき、安定してスパッタ成膜が可能な円筒型スパッタリングターゲット、及び、この円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。

上記の課題を解決するために、本発明の円筒型スパッタリングターゲットは、円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、前記はんだ層は、Ｉｎを９５ｍａｓｓ％以上含有するＩｎ系はんだ材で構成されており、前記バッキングチューブは、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上を含む材料で構成されており、前記バッキングチューブと前記はんだ層との界面においては、Ｓｎを含有し、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれかと、Ｉｎとを含むＳｎ拡散層が形成されており、且つ、前記界面に形成される前記はんだ層に含まれる金属の酸化物からなるはんだ酸化物層の最大厚さが２．０μｍ以下とされていることを特徴としている。

このような構成とされた本発明の円筒型スパッタリングターゲットによれば、前記バッキングチューブと前記はんだ層との界面において、Ｓｎを含有し、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれかと、Ｉｎとを含むＳｎ拡散層が形成されているので、Ｓｎを介して前記バッキングチューブが含有するＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上の元素がはんだ層側に拡散するとともに、はんだ層を構成するＩｎがＳｎ拡散層に存在しており、バッキングチューブとはんだ層との接合強度を大幅に向上させることができる。
また、はんだ層がＩｎを９５ｍａｓｓ％以上含有するＩｎ系はんだ材で構成されているので、熱応力をはんだ層で緩和させることができ、スパッタリングターゲット材における割れの発生を抑制することができる。
さらに、前記はんだ層に含まれる金属の酸化物からなるはんだ酸化物層の最大厚さが２．０μｍ以下に制限されているので、はんだ酸化物層による接合強度の低下を抑制することができ、バッキングチューブとスパッタリングターゲット材とを確実に接合することができる。

ここで、本発明の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記Ｓｎ拡散層の最大厚さが３０μｍ以上４００μｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、前記Ｓｎ拡散層の最大厚さが３０μｍ以上４００μｍ以下の範囲内とされているので、バッキングチューブとはんだ層との接合強度を確実に向上させることができるとともに、はんだ層が硬くなることを抑制でき、熱サイクルが負荷された際の熱応力をはんだ層で確実に緩和させることができ、使用時にスパッタリングターゲット材が割れてしまうことをさらに抑制できる。

また、本発明の円筒型スパッタリングターゲットにおいては、前記はんだ層におけるＳｎ含有量が５ｍａｓｓ％以下とされていることが好ましい。
この場合、前記はんだ層におけるＳｎ含有量が５ｍａｓｓ％以下に抑えられているので、はんだ層が硬くなることを抑制でき、熱サイクルが負荷された際の熱応力をはんだ層で確実に緩和させることができ、製造時にスパッタリングターゲット材が割れてしまうことをさらに抑制できる。

本発明の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法は、円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットでの製造方法であって、加熱した前記バッキングチューブの接合面に、Ｓｎを３０ｍａｓｓ％以上含むＳｎ系はんだ材を下塗りするとともに余剰の前記Ｓｎ系はんだ材を除去し、第１下地層を形成する第１下塗り工程と、前記第１下塗り工程後に、冷却工程を経ずに、Ｉｎを９７ｍａｓｓ％以上含むＩｎ系はんだ材を下塗りするとともに余剰の前記Ｉｎ系はんだ材を除去し、第２下地層を形成する第２下塗り工程と、前記第２下塗り工程後に、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、Ｉｎを９５ｍａｓｓ％以上含むＩｎ系はんだ材を用いてはんだ接合するはんだ接合工程と、を備えていることを特徴としている。

この構成の円筒型スパッタリングターゲットの製造方法によれば、加熱した前記バッキングチューブの接合面に、Ｓｎを３０ｍａｓｓ％以上含むＳｎ系はんだ材を下塗りするとともに余剰の前記Ｓｎ系はんだ材を除去し、第１下地層を形成する第１下塗り工程を備えているので、Ｓｎ系はんだ材によって形成された第１下地層に、前記バッキングチューブが含有するＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上の元素を拡散させることができ、第１下地層とバッキングチューブとを化学的に反応させて接合することができる。
さらに、前記第１下塗り工程後に、冷却工程を経ずに、Ｉｎを９７ｍａｓｓ％以上含むＩｎ系はんだ材を下塗りするとともに余剰の前記Ｉｎ系はんだ材を除去し、第２下地層を形成する第２下塗り工程を備えているので、第２下地層を構成するＩｎ系はんだ材のＩｎが第１下地層側に拡散し、Ｓｎに前記バッキングチューブが含有するＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上の元素及び前記はんだ層のＩｎが拡散したＳｎ拡散層が形成されることになる。

また、第１下塗り工程において余剰の前記Ｓｎ系はんだ材を除去するとともに、第２下塗り工程において余剰の前記Ｉｎ系はんだ材を除去しているので、Ｓｎ拡散層が必要以上に厚くなることを抑制することができる。
さらに、前記第１下塗り工程後に、冷却工程を経ずに、第２下塗り工程を実施しているので、第１下地層が酸化することを抑制することができる。
また、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、Ｉｎを９５ｍａｓｓ％以上含むＩｎ系はんだ材を用いてはんだ接合するはんだ接合工程と、を備えているので、はんだ層を比較的軟らかいＩｎ系はんだ材で構成することができる。よって、製造時におけるスパッタリングターゲット材の割れを抑制でき、円筒型スパッタリングターゲットを安定して製造することができる。

以上のように、本発明によれば、バッキングチューブとはんだ層との接合強度を確実に向上させることができるとともに、はんだ層において熱応力を緩和することでスパッタリングターゲット材の割れの発生を抑制でき、安定してスパッタ成膜が可能な円筒型スパッタリングターゲット、及び、この円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を提供することが可能となる。

本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの概略説明図である。（ａ）が軸線Ｏ方向に直交する断面図、（ｂ）が軸線Ｏに沿った断面図である。 本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットにおいて、バッキングチューブとはんだ層との界面の拡大説明図である。 本発明の実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を示すフロー図である。 バッキングチューブとはんだ層との接合強度を測定する引張試験片の採取方法を示す説明図である。

以下に、本発明の実施形態である円筒型スパッタリングターゲット、及び、円筒型スパッタリングターゲットの製造方法について、添付した図面を参照して説明する。

本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０は、図１に示すように、軸線Ｏに沿って延在する円筒形状をなすスパッタリングターゲット材１１と、このスパッタリングターゲット材１１の内周側に挿入された円筒形状のバッキングチューブ１２とを備えている。
そして、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２は、はんだ層１３を介して接合されている。

スパッタリングターゲット材１１は、成膜する薄膜の組成に応じた組成とされ、各種金属及び酸化物等で構成されている。各種金属の例としては、アルミニウム、アルミニウム合金、クロム、クロム合金、鉄合金、ステンレス鋼等がある。各種酸化物の例としては、ＡＺＯ、ＩＴＯ、酸化鉄等がある。本実施形態では、Ｃｕ−Ｇａ合金で構成されている。
また、この円筒形状のスパッタリングターゲット材１１のサイズは、例えば外径Ｄ_Ｔが１５０ｍｍ≦Ｄ_Ｔ≦１７０ｍｍの範囲内、内径ｄ_Ｔが１２０ｍｍ≦ｄ_Ｔ≦１４０ｍｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬ_Ｔが１５０ｍｍ≦Ｌ_Ｔ≦３０００ｍｍの範囲内とされている。
なお、軸線Ｏ方向長さＬ_Ｔは、短尺サイズのスパッタリングターゲット材を軸線Ｏ方向に複数隣り合わせて所定サイズとしてもよい。

バッキングチューブ１２は、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１を保持して機械的強度を確保するために設けられたものであり、さらには円筒形状のスパッタリングターゲット材１１への電力供給、及び、円筒形状のスパッタリングターゲット材１１の冷却といった機能を有するものである。
このため、バッキングチューブ１２としては、機械的強度、電気伝導性及び熱伝導性に優れていることが求められている。本実施形態では、バッキングチューブ１２は、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上を含む材料で構成されており、具体的には、ＳＵＳ３０４等のステンレス鋼で構成されている。
ここで、このバッキングチューブ１２のサイズは、例えば外径Ｄ_Ｂが１１９ｍｍ≦Ｄ_Ｂ≦１３９ｍｍの範囲内、内径ｄ_Ｂが１１０ｍｍ≦ｄ_Ｂ≦１３０ｍｍの範囲内、軸線Ｏ方向長さＬ_Ｂが２００ｍｍ≦Ｌ_Ｂ≦３１００ｍｍの範囲内とされている。

円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間に介在するはんだ層１３は、はんだ材を用いて円筒形状のスパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを接合した際に形成されるものである。
本実施形態に係る円筒型スパッタリングターゲット１０においては、はんだ層１３は、Ｉｎの含有量が９５ｍａｓｓ％以上のＩｎ系はんだ材によって構成されている。
なお、はんだ層１３の厚さｔは、０．５ｍｍ≦ｔ≦４ｍｍの範囲内とされている。

そして、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０においては、図２に示すように、バッキングチューブ１２とはんだ層１３との界面において、Ｓｎを含有し、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれかと、Ｉｎとを含むＳｎ拡散層１５が存在する。
このＳｎ拡散層１５は、バッキングチューブ１２からはんだ層１３側に向けて、バッキングチューブ１２が含有するＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上の元素が拡散することによって形成されたものである。なお、ステンレス鋼のように、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒのいずれかを主成分として含む材料で構成されていると、上述のＳｎ拡散層１５への拡散が容易であり、バッキングチューブ１２として好ましい。
また、Ｓｎ拡散層のＳｎは２０ｍａｓｓ％以上含有していることが好ましい。

ここで、本実施形態においては、Ｓｎ拡散層１５の最大厚さが３０μｍ以上４００μｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
なお、Ｓｎ拡散層１５の最大厚さの下限は４０μｍ以上であることが好ましく、６０μｍ以上であることがより好ましく、７０μｍ以上であることがさらに好ましい。一方、Ｓｎ拡散層１５の最大厚さの上限は３５０μｍ以下であることが好ましく、３００μｍ以下であることがより好ましく、２５０μｍ以下であることがさらに好ましい。
なお、Ｓｎ拡散層１５のＳｎ含有量の上限は、特に制限されないが、バッキングチューブ１２とはんだ層１３から他元素の拡散があるため、通常９９．９９９ｍａｓｓ％以下となる。

さらに、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０においては、はんだ層１３におけるＳｎ含有量が５ｍａｓｓ％以下とされていることが好ましい。ここで、本実施形態においては、はんだ層１３のＳｎ含有量は、はんだ層１３の厚さ中央部において測定されたＳｎ含有量としている。
なお、はんだ層１３のＳｎ含有量は、３ｍａｓｓ％以下であることが好ましく、２ｍａｓｓ％以下であることがさらに好ましく、１ｍａｓｓ％以下であることがより好ましい。
はんだ層１３のＳｎ含有量の下限は、特に制限されないが、Ｓｎ拡散層１５からの混入があるため、通常０．００１ｍａｓｓ％以上となる。

また、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０においては、バッキングチューブ１２とはんだ層１３との界面において、はんだ層１３に含まれる金属の酸化物からなるはんだ酸化物層１７が形成されていることがあり、このはんだ酸化物層１７の最大厚さが２．０μｍ以下に制限されている。
このはんだ酸化物層１７は、上述のように、はんだ層１３に含まれる金属の酸化物とされており、本実施形態では、Ｓｎ，Ｉｎのいずれか１種又は２種以上を含む酸化物とされている。
ここで、はんだ酸化物層１７の最大厚さは、１．５μｍ以下であることが好ましく、１．０μｍ以下であることがさらに好ましい。

以下に、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法について、図３を用いて説明する。

（第１下塗り工程Ｓ０１）
まず、バッキングチューブ１２の外周面に、Ｓｎを３０ｍａｓｓ％以上含むＳｎ系はんだ材を下塗りするとともに余剰のＳｎ系はんだ材を除去することにより、第１下地層を形成する。
この第１下塗り工程Ｓ０１においては、バッキングチューブ１２の外周面にＳｎ系はんだ材からなる第１下地層を形成しており、Ｓｎとバッキングチューブ１２が含有するＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上の元素の反応性が良好なことから、この第１下地層に、バッキングチューブ１２が含有するＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上の元素が拡散されることになる。

なお、この第１下塗り工程Ｓ０１においては、バッキングチューブ１２を加熱しておき、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら、溶融したＳｎ系はんだ材を塗布することにより、第１下地層を形成する。なお、この第１下塗り工程Ｓ０１における加熱温度は１６０℃以上４００℃以下の範囲内とされている。なお、第１下塗り工程Ｓ０１においては、特開２０１４−０３７６１９号公報に記載された方法で、Ｓｎ系はんだ材を下塗りすることが好ましい。
そして、この第１下塗り工程Ｓ０１においては、第１下地層を形成した後の余剰のＳｎ系はんだ材を掻き取って除去しておく。

（第２下塗り工程Ｓ０２）
次に、第１下地層を形成したバッキングチューブ１２を冷却することなく、バッキングチューブ１２の外周面（第１下地層の表面）に、Ｉｎを９７ｍａｓｓ％以上含むＩｎ系はんだ材を下塗りするとともに余剰のＩｎ系はんだ材を除去することにより、第２下地層を形成する。
この第２下塗り工程Ｓ０２においては、第２下地層を構成するＩｎ系はんだ材のＩｎが第１下地層側に拡散し、Ｓｎにバッキングチューブ１２が含有するＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上の元素及びはんだ層１３のＩｎが拡散したＳｎ拡散層１５が形成されることになる。
なお、第２下塗り工程Ｓ０２で使用されるＩｎ系はんだ材においては、Ｉｎを９９ｍａｓｓ％以上含むことが好ましい。

なお、第１下地層を形成したバッキングチューブ１２においては、１６０℃以上に保持した状態で、第２下塗り工程Ｓ０２を実施することが好ましい。
このように、Ｓｎ系はんだ材からなる第１下地層を形成した状態で冷却せずに、Ｉｎ系はんだ材の下塗りを行って第２下地層を形成することにより、第１下地層において、スズの酸化が抑制されることになる。

この第２下塗り工程Ｓ０２においては、バッキングチューブ１２を加熱しておき、ヒータを搭載した超音波コテ等で超音波振動を加えながら、溶融したＩｎ系はんだ材を塗布することにより、第２下地層を形成する。なお、この第２下塗り工程Ｓ０２における加熱温度は１６０℃以上４００℃以下の範囲内とされている。なお、第２下塗り工程Ｓ０２においては、特開２０１４−０３７６１９号公報に記載された方法で、Ｉｎ系はんだ材を下塗りすることが好ましい。
そして、この第２下塗り工程Ｓ０２においては、第２下地層を形成した後の余剰のＩｎ系はんだ材を掻き取って除去しておく。

（冷却工程Ｓ０３）
次に、第１下地層及び第２下地層を形成した状態で、スパッタリングターゲット材１１及びバッキングチューブ１２を組み立てるために、一旦、室温にまで冷却する。

（組み立て工程Ｓ０４）
次に、第１下地層及び第２下地層を形成したバッキングチューブ１２とスパッタリングターゲット材１１とを位置合わせして組み立てる。このとき、スペーサ等を用いて、スパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との間に所定の寸法の間隙を形成しておく。なお、この組み立て工程Ｓ０４においては、特開２０１４−０３７６１９号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを組み立てることが好ましい。

（はんだ接合工程Ｓ０５）
次に、組み立てたスパッタリングターゲット材１１の内周面とバッキングチューブ１２の外周面との間隙に、Ｉｎを９５ｍａｓｓ％以上含むＩｎ系はんだ材を溶融して流し込んだ後、冷却固化して、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とをはんだ接合する。
なお、はんだ接合工程Ｓ０５で使用されるＩｎ系はんだ材においては、Ｉｎを９７ｍａｓｓ％以上含むことが好ましい。
このはんだ接合工程Ｓ０５おいては、大気雰囲気で実施することができるが、還元性雰囲気あるいはＮ_２ガスやＡｒガスなどの不活性ガス雰囲気などの非酸化雰囲気で実施することがより好ましい。

また、このはんだ接合工程Ｓ０５における加熱条件は、加熱温度が１７０℃以上２５０℃以下の範囲内とされ、この加熱温度での保持時間が１０分以上１２０分以下の範囲内とされている。
なお、このはんだ接合工程Ｓ０５においては、特開２０１４−０３７６１９号公報に記載された方法で、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２との間隙にＩｎ系はんだ材を流し込むことが好ましい。

上述のような工程により、本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０が製造されることになる。

以上のような構成とされた本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０によれば、バッキングチューブ１２とはんだ層１３との界面において、Ｓｎにバッキングチューブ１２が含有するＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上の元素及びはんだ層１３のＩｎが拡散したＳｎ拡散層１５が形成されているので、Ｓｎを介して前記バッキングチューブ１２が含有するＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上の元素がはんだ層１３側に拡散するとともに、はんだ層１３を構成するＩｎがＳｎ拡散層１５に存在しており、バッキングチューブ１２とはんだ層１３との接合強度を大幅に向上させることができる。

そして、はんだ層１３がＩｎを９５ｍａｓｓ％以上含有するＩｎ系はんだ材で構成されているので、はんだ層１３が十分に軟らかくなり、熱応力をはんだ層１３で緩和させることができ、スパッタリングターゲット材１１における割れの発生を抑制することが可能となる。
なお、はんだ層１３はＩｎを９７ｍａｓｓ％以上含有するＩｎ系はんだ材で構成されていることがより好ましい。

また、本実施形態においては、Ｓｎ拡散層１５の最大厚さが３０μｍ以上４００μｍ以下の範囲内とされているので、バッキングチューブ１２とはんだ層１３との接合強度を確実に向上させることができるとともに、はんだ層１３が硬くなることを抑制でき、熱応力をはんだ層１３で確実に緩和させることができ、製造時にスパッタリングターゲット材１１が割れてしまうことをさらに抑制できる。

さらに、本実施形態においては、はんだ層１３におけるＳｎ含有量が５ｍａｓｓ％以下に抑えられているので、はんだ層１３が硬くなることを抑制でき、熱応力をはんだ層１３で確実に緩和させることができ、製造時にスパッタリングターゲット材１１が割れてしまうことをさらに抑制できる。

また、本実施形態においては、はんだ層１３に含まれる金属の酸化物からなるはんだ酸化物層１７の最大厚さが２．０μｍ以下に制限されているので、はんだ酸化物層１７による接合強度の低下を抑制することができ、バッキングチューブ１２とスパッタリングターゲット材１１とを確実に接合することができる。

本実施形態である円筒型スパッタリングターゲット１０の製造方法によれば、加熱したバッキングチューブ１２の外周面に、Ｓｎを３０ｍａｓｓ％以上含むＳｎ系はんだ材を下塗りするとともに余剰のＳｎ系はんだ材を除去し、第１下地層を形成する第１下塗り工程Ｓ０１を備えているので、Ｓｎ系はんだ材によって形成された第１下地層に、バッキングチューブ１２が含有するＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上の元素を拡散させることができ、第１下地層とバッキングチューブ１２とを化学的に反応させて接合することができる。

また、本実施形態においては、第１下塗り工程Ｓ０１の後に、冷却工程を経ずに、Ｉｎを９７ｍａｓｓ％以上含むＩｎ系はんだ材を下塗りするとともに余剰のＩｎ系はんだ材を除去し、第２下地層を形成する第２下塗り工程Ｓ０２を備えているので、第２下地層を構成するＩｎ系はんだ材のＩｎが第１下地層Ｓ０１側に拡散し、Ｓｎにバッキングチューブ１２が含有するＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上の元素及びはんだ層１３のＩｎが拡散したＳｎ拡散層１５が形成されることになる。

また、第１下塗り工程Ｓ０１において余剰のＳｎ系はんだ材を除去するとともに、第２下塗り工程Ｓ０２において余剰のＩｎ系はんだ材を除去しているので、Ｓｎ拡散層１５が必要以上に厚くなることを抑制することができる。
さらに、第１下塗り工程Ｓ０１後に、冷却工程を経ずに、第２下塗り工程Ｓ０２を実施しているので、第１下地層が酸化することを抑制することができる。
また、スパッタリングターゲット材１１とバッキングチューブ１２とを、Ｉｎを９５ｍａｓｓ％以上含むＩｎ系はんだ材を用いてはんだ接合するはんだ接合工程Ｓ０５を備えているので、はんだ層１３を比較的軟らかいＩｎ系はんだ材で構成することができる。よって、製造時におけるスパッタリングターゲット材１１の割れを抑制でき、円筒型スパッタリングターゲット１０を安定して製造することができる。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
本実施形態では、図１に示す円筒型スパッタリングターゲットを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、例えば、分割タイプ、あるいは、ドッグボーンタイプの円筒型スパッタリングターゲットであってもよい。

以下に、本発明に係る円筒型スパッタリングターゲット、及び、円筒型スパッタリングターゲットの製造方法についての作用効果を確認すべく実施した確認試験の結果について説明する。

表１に示すスパッタリングターゲット材、バッキングチューブを準備した。
なお、スパッタリングターゲット材のサイズは、外径Ｄ_Ｔを１６２ｍｍ、内径ｄ_Ｔを１３５ｍｍ、軸線方向長さＬ_Ｔを１５０ｍｍとした。
また、バッキングチューブのサイズは、外径Ｄ_Ｂを１３３ｍｍ、内径ｄ_Ｂを１２５ｍｍ、軸線方向長さＬ_Ｂを２００ｍｍとした。

さらに、第１下塗り工程で用いる第１はんだ材、及び、第２下塗り工程で用いる第２はんだ材、接合工程で用いるはんだ材として、表１に示すものを準備した。
そして、第１下塗り工程を実施して第１下地層を形成し、その後、第２下塗り工程を実施して第２下地層を形成した。
次に、室温まで冷却した後に、スパッタリングターゲット材とバッキングチューブを組み立て、２００℃で６０分加熱後、表１に示すはんだ材を用いて、大気雰囲気にて、はんだ接合した。

上述のようにして得られた円筒型スパッタリングターゲットについて、スパッタリングターゲット材の割れの有無、はんだ層組成（はんだ層Ｉｎ含有量、はんだ層Ｓｎ含有量、はんだ層その他元素含有量）、Ｓｎ拡散層の最大厚さ、はんだ酸化物層の最大厚さ、接合強度を、以下のようにして評価した。

（スパッタリングターゲット材の割れの有無）
目視観察により、スパッタリングターゲット材の割れの有無を評価した、評価結果を表２に示す。

（はんだ層組成）
ＥＰＭＡの面分析にて定量分析した。測定箇所は、はんだ層の厚さの中央部とした。測定結果を表２に示す。

（Ｓｎ拡散層及びはんだ酸化物層の観察）
円筒型スパッタリングターゲットの軸線を通る断面において、バッキングチューブとはんだ層の接合界面を観察し、ＥＰＭＡの元素マッピングにより、Ｓｎ拡散層及びはんだ酸化物層を特定した、元素マッピングは、倍率１０００倍で視野サイズ３５０μｍ×３００μｍとして５か所を測定し、Ｓｎ拡散層の最大厚さ、及び、はんだ酸化物層の最大厚さを測定した。測定結果を表２に示す。

（バッキングチューブとはんだ層との接合強度）
図４（ａ）に示すように、ワイヤーカットを用いて、得られた円筒型スパッタリングターゲットの側面から円柱状のサンプルを２０個切り出した。このサンプルの端面（外周面及び内周面）は図４（ｂ）に示すように切り落として平坦面とするとともに、サンプルの外周面を機械加工することによりφ２０ｍｍの引張試験片を得た。この引張試験片を、引張試験機ＩＮＳＴＯＲＯＮ５９８４（インストロンジャパン社製）に取り付けて引張強度を測定した。なお、最大荷重１５０ｋＮ、変位速度を０．１ｍｍ／ｍｉｎとした。測定された２０個のサンプルの引張強度の平均値を接合強度として表２に示す。

Ｉｎはんだ材を用いて第１下地層を形成した後に、第２下地層を形成せず、Ｉｎはんだを用いてはんだ接合した比較例１においては、Ｓｎ拡散層が形成されず、はんだ層とバッキングチューブとの接合強度が４ＭＰａと低くなった。
Ｓｎはんだ材を用いて第１下地層を形成した後に、第２下地層を形成せず、Ｓｎはんだを用いてはんだ接合した比較例２においては、はんだ層にＩｎが含有されていないため、スパッタリングターゲット材に割れが生じた。このため、はんだ層とバッキングチューブとの接合強度は測定できなかった。はんだ層が硬く熱応力を緩和できなかったためと推測される。

Ｉｎはんだ材を用いて第１下地層を形成した後に、Ｓｎはんだ材を用いて第２下地層を形成し、Ｉｎはんだを用いてはんだ接合した比較例３においては、はんだ層とバッキングチューブとの接合強度が２ＭＰａと低くなった。下地層を塗る順番が逆であったため、ＳｎへのＦｅ，Ｎｉ，Ｃｒの拡散が確認されず、Ｓｎ拡散層が形成されなかった。
Ｓｎ−７０ｍａｓｓ％Ｉｎはんだ材を用いて第１下地層を形成した後に、冷却し、その後、Ｉｎはんだ材を用いて第２下地層を形成し、Ｉｎはんだを用いてはんだ接合した比較例４においては、はんだ酸化物層が厚く形成され、はんだ層とバッキングチューブとの接合強度が６ＭＰａと低くなった。

これに対して、Ｓｎを３０ｍａｓｓ％以上含むＳｎ系はんだ材を用いて第１下地層を形成した後に、冷却せずに１６０℃以上に保持した状態で、Ｉｎを９７ｍａｓｓ％以上含むＩｎ系はんだ材を用いて第２下地層を形成した本発明例１−９においては、Ｓｎ拡散層が形成されるとともに、はんだ酸化物層の最大厚さが２．０μｍ以下に抑えられており、接合強度が８ＭＰａ以上であった。

以上のことから、本発明例によれば、バッキングチューブとはんだ層との接合強度を確実に向上させることができるとともに、はんだ層において熱応力を緩和することでスパッタリングターゲット材の割れの発生を抑制でき、安定してスパッタ成膜が可能な円筒型スパッタリングターゲット、及び、この円筒型スパッタリングターゲットの製造方法を提供できることが確認された。

１０ 円筒型スパッタリングターゲット
１１ スパッタリングターゲット材
１２ バッキングチューブ
１３ はんだ層
１５ Ｓｎ拡散層
１７ はんだ酸化物層

Claims (4)

1. 円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットであって、
   前記はんだ層は、Ｉｎを９５ｍａｓｓ％以上含有するＩｎ系はんだ材で構成されており、
   前記バッキングチューブは、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれか１種又は２種以上を含む材料で構成されており、
   前記バッキングチューブと前記はんだ層との界面においては、Ｓｎを含有し、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒの少なくともいずれかと、Ｉｎとを含むＳｎ拡散層が形成されており、
   且つ、前記界面に形成される前記はんだ層に含まれる金属の酸化物からなるはんだ酸化物層の最大厚さが２．０μｍ以下とされていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲット。
2. 前記Ｓｎ拡散層の最大厚さが３０μｍ以上４００μｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
3. 前記はんだ層におけるＳｎ含有量が５ｍａｓｓ％以下とされていることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の円筒型スパッタリングターゲット。
4. 円筒形状のスパッタリングターゲット材と、このスパッタリングターゲット材の内周側にはんだ層を介して接合されたバッキングチューブと、を備えた円筒型スパッタリングターゲットでの製造方法であって、
   加熱した前記バッキングチューブの接合面に、Ｓｎを３０ｍａｓｓ％以上含むＳｎ系はんだ材を下塗りするとともに余剰の前記Ｓｎ系はんだ材を除去し、第１下地層を形成する第１下塗り工程と、
   前記第１下塗り工程後に、冷却工程を経ずに、Ｉｎを９７ｍａｓｓ％以上含むＩｎ系はんだ材を下塗りするとともに余剰の前記Ｉｎ系はんだ材を除去し、第２下地層を形成する第２下塗り工程と、
   前記第２下塗り工程後に、前記スパッタリングターゲット材と前記バッキングチューブとを、Ｉｎを９５ｍａｓｓ％以上含むＩｎ系はんだ材を用いてはんだ接合するはんだ接合工程と、
   を備えていることを特徴とする円筒型スパッタリングターゲットの製造方法。

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