JPS6217080A - 炭化ケイ素成形体部材の結合方法 - Google Patents

炭化ケイ素成形体部材の結合方法

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JPS6217080A
JPS6217080A JP61117658A JP11765886A JPS6217080A JP S6217080 A JPS6217080 A JP S6217080A JP 61117658 A JP61117658 A JP 61117658A JP 11765886 A JP11765886 A JP 11765886A JP S6217080 A JPS6217080 A JP S6217080A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、研摩された、遊離の元素を有する接合すべき
面を向かい合わせそして不活性または還元性の雰囲気中
でプレス圧力下で高温度に加熱することによって、炭化
ケイ素の成形体部材を結合する方法に関する。
本発明によれば、無加圧焼結された炭化ケイ素（５ｓ１
ｃ　）　　および／または熱間プレスされた炭化ケイ素
（Ｈｐｓｌｃ　）よりなる成形体部材の結合物が製造さ
れる。炭化ケイ素構造部材は、実質的に、異なった材料
、すなわち、次の材料＝１）滲透性または反応性炭化ケ
イ素（８１ＳｉＯ）、２）無加圧焼結された炭化ケイ素
および６）熱間プレスされた炭化ケイ素、 をもたらす３つの異なった方法に従って製造される。
炭素または炭素および炭化ケイ素よりなる対応する原料
成形体のケイ素化圧よって得られる滲透性または反応性
炭化ケイ素よりなる成形部材は、成形体部材の結合に利
用されうる遊離のケイ素５〜３ｏｉｉ％を含有する。
かくして、ドイツ特許出願公開筒３．　ＯＯ３，１８６
号によれば、５ｉＳｉＣからなる個々の部材が１つの原
料部材にまとめられそして１．３００℃以下の温度にお
いて拡散された遊離のケイ素によって接合面の同時的加
圧下に、いわゆる拡散融接によって結合される。ドイツ
特許出願公開筒３，１３９．２７０号によれば、５ｉＳ
ｉＣ！−成形部材の研摩された接合面は、重ね合わされ
、そして１５００〜１ａｏｏｃ（すなわち、ケイ素の融
点以上）に加熱することによって互いに結合せしめられ
る。これらの２つの方法に従って、約１μｍの細長いケ
イ素の継目を有し、場合によっては極めて微細な炭化ケ
イ素分離物を有する分厚い、約１．４　Ｄ　Ｄ　℃まで
構造的に固体の、温度変化に対して安定な、耐蝕性でか
つ耐酸化性の結合物が得られる。
材料中に遊離のケイ素の存在することと無関係に、炭化
ケイ素の構造部材は、炭素または炭素／炭化ケイ素含有
パテ組成物を有機結合剤と共に用いて結合させ、上記の
有機結合剤？コークス化し、そして炭素を炭化ケイ素に
変換させるためにケイ素ｉ１透させることによって互い
に結合される。この方法の各種の変法は、例えば、米国
特許第２．３１９．３２３号またはドイツ特許出願公開
筒２，９２２，９５３号に記載されている。′本山願人
によるドイツ特許出願公開筒４５１１、５５３号によれ
ば、その際パテないしは炭素は、結合面の間ではなくて
、この目的で粗面化された表面に適用される。米国特許
第４．１５６．０５１号によれば、なんら結合剤を用い
ずに、これらをまず第１段階で個々に理論値の少くとも
６５％の厚さまで予備焼結し、次に重ね合せて接合し、
そして最後に理論値の約９８％の厚さまでもう一度熱間
プレスにかけることによって、セラミックの成形体部材
は、互いに結　　　□合される。この方法は、第２段階
において接合面にのみ負荷をかけてはならないので費用
のかかるものとなる。
最後に、熱間プレスされた炭化ケイ素は、金　　　□゛
属全用いてまたは金属層を介して結合することが殊にし
ばしば試みられた。その際、炭化ケイ素と金属との熱膨
張係数の差異を、形成される中間相（ケイ化物および／
″ｌ！たけ炭化物）によるかあるいは金属の方へ段階的
に高められた金　　　□属含量を有するＥｌｌＣ−金属
粉末混合物を用いることによって橋渡ししようという試
みが絶えず行なわれた。報告書ＢＭＦＴ−ＰＢＴ７９−
１２４においては１例えば、同様に堅牢な薄い層（１０
０〜５００μｍ　）に対して熱間プレスされたタングス
テンまたはモリブデンの粉末を用いる熱間プレスｓｉｃ
の結合について報告されている。この種の結合物につい
て特徴的なことは、形成された過渡領域からＳｉＣ中に
走っているひび割れならびに熱間プレスされた材料にお
ける高い微孔性である。
本発明の課題は、無加圧焼結されたそして／または熱間
プレスされた炭化ケイ素成形部材を、気密の、耐食性な
らびに耐酸化性の、温度変化に対してならびに耐酸化性
の、温度変化に対して安定な、そして約２．２００℃ま
で機械的に安定な接着継目によって永続的に結合するこ
とである。
この課題は、本発明によれば、本明細書の冒頭において
述べたような方法において、無加圧焼結されたｅｔｃ（
ｓｓｌａ）または熱間プレスされた５ｔａ（ｕｐｓｌｃ
）　　からなる炭化ケイ素成形体部材を、研摩された接
合すべき面の少くとも１つの面に、Ａｇ、　　Ａｔ　％
　Ａｕ、　　Ｂ、　　Ｂｅ、　　Ｃｏ、　　Ｃｒ、　　
Ｃｕ、　　Ｆｅ　　、Ｍｎ。
Ｍｇ９０、Ｎｂ％Ｎｉ、Ｐ（１，Ｐｔ％Ｔａ％Ｔｉ、Ｖ
、ＷおよびＺｒ　　よりなる群から選択された炭化物お
よび／またはケイ化物？形成する元素の少くとも１種の
最大限１μｍの厚さの活性化層を適用し、そして互いに
接合された部材を、１０−！ないし１０Ｓｐｉ　の範囲
内の不活性まだは還元性の雰囲気中で８００ないし２．
２００℃の範囲内の温度において１ないし１００　ＭＰ
ａの範囲内のプレス圧力下で互いに融接させることによ
って、前記炭化ケイ素成形体部材？互いに結合させるこ
とを特徴とする方法によって解決される。
この方法においては、より高品質の表面を有する結合面
のうちの１つまたは２つの面の上に、炭化物および／ま
たはケイ化物を形成する材料よりなる極めて薄い“活性
化”被覆層が適用されるが、これは高められた温度およ
び圧力の使用の下における接合処理の際に実際上消失し
、そして接合面においてはそのままでもはや認められな
い。その点において本発明による方法は。
外来物質を含有する粘着層を用いて操作される公知の方
法とは明らかに相違する。
上記の炭化物および／またはケイ化形成剤またはそれら
の混合物ないし合金よりなる活性化層は、いずれか適当
な方法に従って、少くとも１つの接合すべき面に、好ま
しくはα１ない・し１μｍの厚さをもって、適用され、
好ましくは例えば蒸着されあるいは溶射される。
用いられる接合温度は、適用される活性化層に応じて調
整される： Ａｇ、　Ａｔ、　ＡｕおよびＭｇに対しては、その温度
は、８００ないし１．２００℃の間で選択され、Ｂｅ％
　ＣｕＳＧｅおよびＭｎに対しては、１．２００ないし
１．６００℃の間で、Ｃｏ、　Ｃ！ｒ％Ｆｅ％Ｎｉ、Ｐ
ｄ％ＰｔおよびＶに対しては１．６００ないし２．００
０℃の間で、そしてＢ％ＭＯ１Ｎｌ）％Ｎ１、Ｔ１、Ｖ
％ＷおよびＺｒに対しては２，０００ないし２，２００
１１：の間でそれぞれ選択される。
特にＯｒ、　Ｃ！ｕ、　Ｎｉ、Ｐｔおよび／またはＰｄ
あるいはそれらの合金が活性化層のための材料として適
当であり、殊に鋼および銅合金が好適であることが実証
された。
接合処理は、不活性または還元性の雰囲気中で、殊にア
ルゴンおよび／または水素中で行なｈれる。１０３ない
し１０１ｓＰａのアルゴン中で処理することが特に好ま
しい。加熱時間は、それぞれ活性化物質および使用され
る圧力に応じて少くとも１０分間保持される接合温度に
達するまで、一定の加圧下に約１ないし２時間であり、
それに続いて炉の放冷が行なわれる。
接合温度は、特【薄層の材料の融点以上と々るように選
択され、そして温度、プレス圧力および処理時間は、適
用されたく１μｍの厚さの層の材料を考慮して互いに調
整される。その際、高温度−プレス圧力の作用の持続時
間は、接合温度が高ければ高いほどより短かい時間が選
ばれる。同様に、プレス圧力は、より高い接合温度が用
いられるに従って、より低く調整することができる。比
較的低い温度と比較的高い圧力との組合せ、ないしは高
い温度、比較的低いプレス圧力およびより短かいプレス
時間の組合せが適当であるようである。
１、５００〜１．８００℃、特に１．５５０〜１、７５
０　Ｃの温度および１５〜４５ＭＰａ、特に２５　ＭＰ
ａ附近の圧力および１５ないし１２０分間、特に３０な
いし６０分間の範囲内の接合時間が好ましい。
添付図面の参照の下に本発明を以下の例において史に詳
細に説明する。
例１： ２０嘘の直径および３−の高さを有する５ＳｉＣを有す
るもう一つの円板をその上に置き、そしてダイス型およ
びピストンを有するグラファイトのダイスの中に入れた
。次にこの配置を熱間プレスの圧力ビストンの下に装入
した。プレス室を数回脱気しそして溶接用アルゴンで掃
気した。最後に、Ｉ　ＫＰａのＡｒ　／　Ｈ１圧に調整
し、そして試料ｆｔＳ　ＯＭＰａのプレス圧力の下に１
，７００℃に加熱した。３０分間の保持時間の後に、加
熱を徐々に下方へ調整した（平均２０℃／分）。
第１図は、研摩およびエツチングを行なった後の融接継
目領域の品質全示す。約ｃＬ１μｍの厚さにおいて、融
接継目は、エツチングされた粒子の厚さの範囲内である
。
例２： ２５Ｘ１０．の大きさの、両面を研摩さハた厚さ５ｗｘ
の５ＳｉＣの円板の上に、ロールを用いる加圧法に従っ
て約Ｑ、Ｓμｍの厚さのパラジウム層を適用した。分散
剤を蒸発させた後に、上記の円板を、それぞれ２５Ｘ２
５Ｘ１０■の大つ きさの２潰の５ｓｉｃの直六面体の研摩された前面の間
に置き、そして例１において記載したように熱間プレス
にかけた。互いに接合された試料から、第２図に示すよ
うな配置図に従って試験体が切り出され、そして研摩を
行なった後に４点曲げ試験機で試験した。個々の試料の
曲げ強度値は、出発材料と同様な分布範囲にあった（２
７０±２０　ＭＰａ附近）。
列３　： ４０鰭の外径および３０−の内径を有するＨＰ８１０の
管から、厚さ３■の、平面に平行な管断片を切出し、そ
して研摩した切断面を両面からＯｒ　／　Ｎｉ合金を［
１２μｍの厚さに真空蒸着した。これらの“環状円板″
を次に同じ材料の２８−の長さ０２個の管断片の研摩さ
れた基体表面の間に挿入し、そして例１において記載し
たような方法で１．８００℃においてそして５０ＭＰａ
のプレス圧力で熱間プレスにかけた。融接された管を次
に真空試験装置において気密性について試Ｍ１行なった
。洩れ率（Ｌθｃｋｒａｔθ）は、１０−’　Ｐａ１ｓ
−’　　であった。その後で、この管を第３図に示すよ
うに、管を区分に切断し、そして次いで研摩して長方形
の曲面小棒体を作製した。研摩を行なった後に、試料の
曲げ強度を測定した。それば５００±３０　ＭＰａであ
り、そして従って継目を有しない試料のそれに比較して
４係しか低くなかった。
無加圧焼結されたＳＸＣ（表面を研摩し、ラッピングし
、酢酸エチル超音波浴中で処理したもの）を、銅、銅合
金またはパラジウムからなる薄い（≦１μｍ）溶射層を
使用して結合した場合に得られたその他の結果が下記の
表に要約されてｈる： ９８　　Ｃｕ　　１５５０　６Ｇ　　　１５．０　４．
ＯＩＯ’２４０±８７９６　　０ｕ　　　１７５０　　
６０　　　１５．０　　４．０　１０’２００±４４７
５　　０ｕ　　　１７５０　　６０　　　２４．５　　
２．７１０’２１１±３６９７　　　Ｃｕ　　　１７５
０　　　！＋０　　　１５．０　　４．０１０４　２３
３±６６７４　　　Ｐｄ　　　　１７５０　　６０　　
　２４．５　　２．７１０３　１０２±２０９９　　ｃ
ｕ／８１　１５５０　　６０　　　２４．５　　４．０
１０’　　１４９±１９１０１　　Ｃｕ／ＰｅＬ　　　
１５５０　　６０　　　２４．５　　４、ＯｊＯ’　　
１４８±３２加熱速度は、はぼ１０−１５℃／ｍｉｎで
あった。
上記の表が示すように、銅を用いて得られた結果は、殊
に良好であり、活性化Ｓｉ　　量を用いて得られる数値
を明らかに超えている。室温における曲げ強度は、基礎
材料の曲げ強度の８０％までに達している。
【図面の簡単な説明】
による試料の切断を示す斜視図であり、そして第３図は
同じ＜　ＰＡｌ　３による試料の切断を示す斜視図であ
る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、研摩された、遊離の元素を有する接合すべき面を向
    かい合わせそして不活性または還元性の雰囲気中でプレ
    ス圧力下において高温度に加熱することにより炭化ケイ
    素成形体部材を結合する方法において、研摩された接合
    すべき面の少くとも１つの面に、Ａｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｂ
    、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、
    Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｐｔ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、ＷおよびＺ
    ｒよりなる群から選択された炭化物および／またはケイ
    化物を形成する元素の少くとも１種の最大限１μｍの厚
    さの活性化層を適用し、そして接合された部材を、１０
    ＾−＾１ないし１０＾５Ｐａの範囲内の不活性または還
    元性の雰囲気中で８００ないし２２００℃の範囲内の温
    度において１ないし１００ ＭＰａの範囲内のプレス圧力下で互いに融接させること
    によつて、無加圧焼結されたＳｉＣ（ＳＳｉＣ）または
    熱間プレスされたＳｉＣ（ＨＰＳｉＣ）からなる炭化ケ
    イ素成形体部材を互いに結合させることを特徴とする方
    法。 ２、接合すべき面の少くとも１つの面に０．１ないし１
    μｍの厚さの活性化層を適用する特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ３、炭化物および／またはケイ化物を形成する材料が蒸
    着、溶射またはロール掛けによつて適用される特許請求
    の範囲第１項または第２項に記載の方法。 ４、炭化物および／またはケイ化物形成材料としてＣｒ
    、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｐｔおよび／またはＰｄあるいはこれら
    の合金を適用する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、薄層のために銅または銅合金を用いる特許請求の範
    囲第１項記載の方法。 ６、薄層用の材料の溶融温度以上の接合温度を選択する
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 ７、適用される１μｍの厚さの層の材料を考慮して温度
    、プレス圧力および処理時間を互いに調整せしめる特許
    請求の範囲第１項または第６項に記載の方法。 ８、プレス圧力を１５ないし４５ＭＰａの範囲内で、特
    に２５ＭＰａ附近で、温度を１５００ないし１８００℃
    の間で、そして圧力を作用させる時間を１５ないし１２
    ０分間、特に３０ないし６０分間の範囲内で選択する特
    許請求の範囲第７項記載の方法。 ９、接合処理を１０＾３ないし１０＾５Ｐａの範囲内の
    圧力のアルゴン中で行なう特許請求の範囲第１項〜第８
    項のいずれかに記載の方法。
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