JPS60166165A - 窒化物系セラミックスと金属との接合方法 - Google Patents

窒化物系セラミックスと金属との接合方法

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JPS60166165A
JPS60166165A JP2154184A JP2154184A JPS60166165A JP S60166165 A JPS60166165 A JP S60166165A JP 2154184 A JP2154184 A JP 2154184A JP 2154184 A JP2154184 A JP 2154184A JP S60166165 A JPS60166165 A JP S60166165A
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joint
joining
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alloy
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Masako Nakabashi
中橋 昌子
Makoto Shirokane
白兼 誠
Tatsuo Yamazaki
山崎 達雄
Hisashi Yoshino
芳野 久士
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Toshiba Corp
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23KSOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/24Selection of soldering or welding materials proper
    • B23K35/30Selection of soldering or welding materials proper with the principal constituent melting at less than 1550 degrees C
    • B23K35/3006Ag as the principal constituent

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、金属とセラミックスとを接合する方法の改良
に関する。
〔発明の技術的背景とその問題点〕
近年、セラミックス材料が、優れた耐摩耗性や高温特性
を有する事から、自動車部品などの構造材料等、広い分
野に利用されはじめている。その多くの場合は、セラミ
ックス単体で部品を構成しているが、より多くの分野で
セラミックスを利用するためには、金属と強固に接合可
能なことが必要である。
しかるに、金属とセラミックスとけそれぞれ異なった原
子結合状態を有し、このため金属とセラミックスを接合
する場合、それらの反応性などの化学的性質、熱膨張率
、電気伝導度などの物理的性質は、大きく異なる。した
がって、両部材を良好にぬらし、信頼性の高い、加えて
強固な接合を行なうと七は困難であった。
ところで、従来より金属とセラミックスとの冶金的接合
法としては、以下に示す種々の方法が知られている。
0)セラミック母材の接合面にMo−Ti−Wを主成分
とする粉末と有機バインダの混合物を塗布し、加湿した
雰囲気中で1400〜1700℃に加熱して反応させる
。これは通常、メタライジングと呼ばれる方法である。
次いで、前記メタライジング上にNi メッキを施した
後、該Ni メッキに金属母材(例えばCu母材)をP
b−8n系半田などにより接合する。こうした接合方法
はエレクトロニクス部品において、絶縁体としてのセラ
ミックス母材と導体としてのCu部材を接合する場合に
多用されている。
■金属母材とセラミックス母材の接合部にIII i。
Nb、Zrなどの活性金属又は熱処理によって活性金属
に変換される活性金消水素化物を介在させた後、高温、
高圧下で接合する方法。
しかしながら、上記■の方法は工程数が多く頃雑である
という欠点を有する。上記■の方法では活性金属により
強固な接合を行なえるものの、高い接合温度と圧力を必
要とするため、変形を嫌う部材などの接合には好ましく
ない。
このようなことから Ill i 、 Z rなどの活
性金属はCu、Ni、Feなどの遷移金属との合金にお
いて、その共晶組成領域で活性金属の単体の融点(Ti
:1720℃、Zr:1860℃)及びCu、Ni、F
e単体の融点(夫々1083℃、1453℃、1534
℃)と比較して融点を数100℃低下させることに着目
し、遷移金属母材とセラミックス母材の接合部に活性金
属を介在させ、該接合部を遷移金属と活性金属の合金の
融点よ妙高く、遷移金属の融点より低い温度に加熱し、
遷移金属と活性金属の原子を相互に拡散させて合金化し
、この合金によって遷移金属母材とセラミックス母材を
接合する方法が米国特許第2 、857 、663号明
細書に開示されている。
かかる方法によれば、接合時において接合部に遷移金属
と活性金属との合金の融液により満たされ。
金属母材とセラミックス母材とをぬらすので、各母材を
十分接触させるだめの接合時の加圧をほと゛んど必要と
せず、かつ活性金属の効果によりそれら母材を強固に接
合できる。しかしながら、得られた金属−セラミックス
の接合部材に熱衝撃を加えると、セラミックス母材にク
ラックが発生する欠点があった。
前記セラミックス母材のクラック発生の原因は。
熱応力であシこれは、金属とセラミックスとの熱膨張差
に起因するものである。すなわち金属とセラミックスと
は、前述のように熱膨張係数の異なるものが多く、特に
S i、N4(約2.5X10 /K)またはA、aN
 (約4xlO/K)のような♀化物系セラミックスの
熱膨張係数は、鉄鋼(約10XIO/K)やCu (1
7xlO/K ) +7)、1: ウfz金Ffiト(
D熱膨張差が大きい。
そのため窒化物セラミックスと金属との接合においては
、特に大きな応力が発生し易く、そのため従来から知ら
れているようにCuやCu合金のような延性に富む金属
薄板を介在させて発生する熱応力をそれら薄板の塑性変
形により吸収させる応力緩和法を用いても、応力が残留
しセラミックス忙クラックの発生し易い問題があった。
〔発明の目的〕
本発明は金属部材とセラミックス部材を簡単な工程で加
圧せずに強固に接合できると共に、それら接合部材に熱
衝撃を加えてもセラミックス部材のクラック発生を防止
し得る接合方法を提供しようとするものである。
〔発明の概要〕
本発明者らは、接合部材の熱衝撃によるセラミックス部
材のクラック発生について、種々検討した結果、金属部
材とセラミックス部材との接合部に存在する合金層の性
質が、セラミックス部材のクラックの発生と相関を有す
ることを究明した。
すなわち、前述のように金属とセラミックスとの接合部
の温度が上昇したり下降したりすることに伴い、大きな
応力が生じるが、Cu、At、Agなどの金属やCu合
金、などの合金は、その硬度が低く、柔らかく延性に富
んでおり、前記応力により容易に変形して応力を緩和し
易い。これに対してTi 、Zrのような活性金属を多
く含有するCuやNi などの合金は、硬く変形し難い
ため接合部にこれら合金層が厚く存在すると、応力の緩
和現象が小さくセラミックス部材に応力が加わってクラ
ックが発生するものと考えられる。この場合、前述のよ
うに接合部K CuやCu合金の薄板を介在させ、Ti
+Zrのような活性金属とCuやNiなどの合金を用い
る従来の接合方法で、応力の緩和を図る方法も考えられ
るが十分な接合強度を有する接合部を得るためには、9
80℃を越える高温度で接合することが必要である。熱
応力は接合温度に比例して発生するため、高温度で接合
すると大きな応力が発生する。またrJ+ rやZrに
富むかたくて変形しにくい合金層が接合部に生じて応力
の緩和現象に悪影響を及はすため、前記延性な金属薄板
を介在させて応力緩和を図る方法を用いても十分に応力
が緩和出来ず、セラミックスにクラックが発生し易いも
のと考えられる。
このようなことから1本発明者らは、上記究明結果を踏
えて、更に鋭意研究したところ金属部材とセラミックス
部材とをT i 、 Z r等の活性金属を0.1重量
%から2重t%、Cuを10重量%から499 重を係
+Agを50重量%から899重量%含む合金(以下活
性金属銀ろう合金と略す)を用いて900℃未満の温度
に加熱して接合すること蹟より、既述の如く各部材を加
圧せずに強固に接合できると共K、接合後熱衝撃を与え
てもセラミックス部材のクラック発生を防止し得る接合
方法とない得ることを見いだし本発明を発明するに到っ
た。
次に本発明の詳細な説明する。
まず、金属部材とセラミック部材の接合部に、セラミッ
クス部材の側から順次、前記活性金属銀ろう合金の層、
必要に応じ緩衝層としてのCuやCu合金のような延性
な金属薄板の層、(前記金属薄層を設けた場合はさらに
活性金属銀ろう合金の層あるいは通常の金属ろう接用合
金、たとえば銀ろうなどの層を介在させる事が好ましい
。)及び金属部材を積層する。ここに用いる金属部材と
しては炭素鋼、ステンレス鋼などの鉄鋼材料やCu。
Ni などの金属を挙げることができる。またセラミッ
クスとしては窒化物(AtN 、 S I、N、 、 
BNなど)、炭化物(SiCなど)酸化物(At鵞03
々ど)をはじめとする各種のセラミックスを用いること
ができる。
捷た前記活性金属銀ろ〜う合金を前記接合部に介在させ
る方法としては1合金箔を用いて介在させる方法、ある
いは金属部材あるいはセラミック部材あるいは、前記延
性など金属薄板に前記合金層をスパッタリング、 LP
C法(低圧プラズマコーティング法)などにより堆積し
て介在させる方法等を採用し得る。この活性金属銀ろう
合金はTi。
Zr等の活性金属の含有量が非當に少いため延性に富ん
でおり、箔に形成するために通常の延性な金属を箔にす
るため用いられる冷間圧延法などの方法で容易に箔形状
にすることができる。なお活性金属の含有量が2重量%
を越乏−ると延性が大巾に減少する。つまり’L’ l
 、 Z r等に富む合金は、かたくてもろいだめ箔形
状にするため溶湯急冷法のような特殊な方法を用いる必
要があす(!1′η許−特願昭56−163093 )
煩雑である。また前述のように接合部にかたくてもろい
合金層が多く存在すると応力緩和に悪影響を力える。
まだ活性金属の含有量が01重量%未満の場合は、セラ
ミックスとのなじみが低下し接合強度が低下する。
接合部に介在させる前記活性金i4 Qil”ろう合金
層の厚さは特に限定されないが、0.1μm11から数
100μmが適当である。また、必要に応じ接合部に介
在させる延性な金属薄板は活性金属含有量が多く、例え
ば0.8重量%を超えた時に用いる事が好ましく、その
厚さは金属の種類によって決められるがおよそ100μ
mから1m程度の厚さが適当である。
またろう材のCu含有量を10〜49.9重t%。
Ag含有量を50〜89,9重量%としたのは、この範
囲を超えると接合時の温度が900℃以上となり発生応
力が大きくなると共に工業上不利となる。
次いで、金属部材とセラミックス部材の接合部を真空雰
囲気、あるいは不活性ガス雰囲気中にて加熱して保存す
る。この工程において、基本的には圧力を加えなくても
よいが必要に応じて0.001〜lkf/mm” の低
圧力を加えて加熱してもよい。
加熱温度は780℃から900℃未満の範囲とする必要
がある加熱温度が780℃よシ低いと合金が溶融せずろ
う接に適さない。また加熱温度が900 ℃以上の場合
は接合時発生する熱応力が大きくなり、セラミックスに
クラックが発生し易くなり不都合である。なお保持時間
は1秒から数時間でよい。
その後酸化を防止しつつ冷却して金属部材とセラミック
ス部材との接合部を形成する。
〔発明の実施例〕
次に、本発明の詳細な説明する。なお実施例中での襲は
、ずべて電析チをあらゎす。
[実hm例1〕 まず、15咽角、埋さ2隅のAtN板状体と10間角、
1すさ3胴のステンレス鋼(SUS3(+4it71体
を各々1枚用意した。つづいて、これら板状体をトリク
レン及びアセトンで洗浄して脱脂処理したのち、それら
板状体の接合部に厚さ15oIImの05%′I″1−
60チAg残部CLI合金箔からなるろう材、jνさ0
5門のCu薄板およびjすさ15(1μnlの0.5%
Ti−60%Ag残部Cu合金箔からなるろう材を順次
介在させた。次に2X10−5Torrの真空度を保持
したホットプレス装置6中にセントした。ひきつづき板
状体間に上下方向から0、01 AIF/rru?圧力
を加え、高周波加熱により接合部を880℃で10分保
持した。加熱後直ちに接合部が溶融した。
しかして、接合部を500倍の光学顕微鏡で観察した結
果、 A7N板状体のクラック発生も無く、引張せん断
強度100#/−の良好なステンレス鋼−AtN接合材
を得ることができだ。
〔実施例2〕 まず、15問角、厚さ2mのAtN板状体と10問角、
厚さ3mのCu板状体を各々1枚用意した。
つづいて、これら板状体をトリクレン及びアセトンで洗
浄して脱脂処理したのち、それら板状体の接合部に厚さ
30 ttmの1%Zr −72%Ag −残部Cu合
金層のろう材、厚さ0.1 vanのCu薄板および厚
さ30μmの1%Zr−72チAg−残部Cu合金層の
ろう材を順次介在させた。ついで2X10 Torrの
合金層は、スパッタリング法によりそれぞれAtNとC
u部材の接合部に堆積させた真空度を保持したホットプ
レス装置中にセットした。ひきつづき板状体間に上下方
向がらo、oi76F/rrm’圧力を加え、高周波加
熱により接合部を830℃で15分保持した。
加熱後直ちに接合部が溶融した。
しかして、接合部を700℃から室温まで1分で急冷し
た後500倍の光学顕微鏡で観察しだ結果、 AtN板
状体のクランク発生も無く、良好なAtNとCuの接合
材を得ることができた。
〔実施例3〕 まず、15鰭角、厚さ3閣のSi3N、板状体と15問
角、厚さ2叫の炭素鋼板状体を各々1枚用意した。つづ
いて、これら板状体をトリクレン及びアセトンで洗浄し
て脱脂処理したのち、それら板状体の接合部に厚さ10
0μmの1%Ti −71%Ag残部Cu合金箔のろう
材、厚さ0,3朋のCu薄板および厚さ40pmの72
 %Ag −28%Cuろう打箔を順次介在させ、2X
10 Torrの真空度を保持したホットプレス装置中
にセットした。
ひきつづき板状体間に、上下方向から0.005 ky
74nd圧力を加え、高周波加熱により接合部を830
℃で20分保持した。
加熱後直ちに接合部が溶融した。
しかして、接合部を500倍の光学顕微鏡で観察した結
果、8i、N4板状体のクラック発生も無く、良好なS
i、N、−鉄鋼接合材を得ることができた。
さらに接合体について、常温で引張せん断試験を行なっ
たところ、2500kLi/m以上のせん断強度が得ら
れた。
〔実施例4〕 まず、10調丸、厚さ2■のSi、N4板状体と15調
角、厚さ3IIlfflの炭素鋼板状体を各々1枚用意
した。つづいて、これら板状体をトリクレン及びアセト
ンで洗浄して脱脂処理したのち、それら板状体の接合部
に厚き150μmの1.5%Ti −60%Ag残部C
u合金箔のろう材、厚さ500晒のCu薄板および厚さ
40μmの72チAg −28チCu合金箔を順次介在
させ、2X10 Torrの真空度を保持したホットプ
レス装置中にセットした。ひきつづき板状体間に上下方
向から0.01#/ロー圧力を加え、高周波加熱により
接合部を880℃で10分保持した。
加熱後直ちに接合部が溶融した。
しかして、接合部を500倍の光学顕微鏡で観察した結
果、 Si3N、板状体のクランク発生も無く引張せん
断強度が200 okg/d以上の良好なS i sN
−炭素鋼接合側を得ることができた。
〔実施例5〕 まず、15mm角、厚さ3隅のSi3N、板状体と10
mm丸、厚さ2mlの炭素鋼板状体を、各々1枚用意し
た。つづいて、これら板状体をトリクレン及びアセトン
で洗浄して脱脂処理したのち、それら板状体の接合部に
厚さ100μmの1%Ti −1%Zr−70%Ag残
部Cu合金箔のろう材、厚さ03間のCu薄板および厚
さ40μmの72%Ag −28%Cu合金箔を順次介
在させ、2X10 ’Tarrの真空度を保持したホッ
トプレス装置中にセントした。ひきつづき板状体間に上
下方向から0、005 /#/mn’圧力を加え、高周
波加熱により接合部を820℃で30分保持した。
加熱後直ちに接合部が溶融した。
しかして、接合部を500倍の光学顕微鏡で観察した結
果、81sN4板状体のクラック発生も無く、良好な5
isN、と炭素鋼の接合材を得ることができた。
さらに接合体について、常温で引張せん断試験を行なっ
たところ、2500に9/Cd以上のせん断強度が得ら
れた。
〔実施例6〕 まず、10mm丸、厚さ2mmのSt、N4板状体と1
0調丸、厚さ2wMのステンレス鋼(SUS304)板
状体を各々1枚用意した。つづいて、これら板状体をト
リクレン及びアセトンで洗浄して脱脂処理したのち、そ
れら板状体の接合部に厚さ80μmのt、5%Zr −
70%Ag残部Cu合金箔のろう材、厚さ03咽のCu
薄板および厚さ80μmの1.5%Zr−70%Ag残
部Cu合金箔のろう材を順次介在させ、 2X10 ’
L’orr の真空度を保持したポットプレス装置中に
セットした。ひきつづき板状体間に上下方向からQ、Q
2kg/mn’圧力を加え、高周波加熱により接合部を
820℃で5分保持した。
加熱後直ちに接合部が溶融した。
しかして、接合部を500倍の光学顕微鏡で観察した結
果、Si3N、板状体のクラック発生も無く。
良好な5i3N4−ステンレス鋼接合材を得ることがで
きた。
さらに接合体について、常温で引張せん断試験を行なっ
たところ、2000 H/c!I 以−ヒのせん断強度
が得られた。
〔発明の効果〕
以上詳述した如く、本発明によれば金杯部材とセラミッ
クス部材を簡、甲な工程で加圧せずに強固に接合できる
と共に、接合工程あるいは接合後に熱衝撃を受けてもセ
ラミックス部材のクラック発生を防止し得る強固な接合
方法を枦イ1tできる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1)金属部材とセラミックス部材との間に活性金属=0
    .1重量%から2重t% Cu :10重量%から49.9重量%Ag :50重
    量%から89.9重量−の組成からなるろう材を介在せ
    しめた後、780℃以上で900℃未満の温度で加熱接
    合したことを特徴とする金PA七セラミックスとの接合
    方法。 2)活性金属としてTi、Zrの少々くとも1種を用り
    た事を特徴とする特許請求の範囲M1項記載の金属とセ
    ラミックスとの接合方法。
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