JPS6246975A - Ｔｉとセラミツクスの接合方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、窒化ケイ素セラミックスとＴｉ又はＴｉ合金
との接合方法に関し、更に詳しくは、Ｔｉの焼鈍温度程
度の低温で窒化ケイ素セラミックスとチタンを強固に接
合する方法に関する。

〔発明の技術的背景とその問題点〕

金属ＴｉおよびＴｉ合金（以下単にＴｉと記述）は、軽
量（密度３．６ｇ／ｃｒｔ？　）で強く、銹びにくいと
いう構造材料に要求される基本的な特性を有しているこ
とから、軽量構造部材として用いられており今後も、巾
広い用途が見込まれている。

しかしながら、物理的な衝撃′の加わる部位、例えば回
転体として用いられた場合に微細粒子の衝撃などが加わ
る部位においては、しばし−ば部材に損耗の生じる問題
があり、改善策が切望されていた０ セラミックス、中でも窒化ケイ素セラミックスは、軽量
（密度２．５〜３．２’ｇ／Ｃｍ”　）　テ、高イ硬す
（ピッカー°ス硬さ１８００〜２０００）を有し、すぐ
れた耐摩耗性を有するセラミックスとして注目されてい
る。

そこで、Ｔｉ部材に窒化ケイ素をシールド部材として接
合することにより、良好な耐摩耗性を有する軽量構造部
材となりうる。

ここで、従来Ｔｉの接合方法としては、溶接（ＴＩＧ、
レーザーなど）、拡散接合、ろう接などの方法が知られ
ているが、母材を溶融することなく、無加圧で接合の出
来るろう接法が複雑形状部材の精密接合に適している。

しかしながら、窒化ケイ素とＴｉ又はＴｉ合金は、物理
的、化学的性質が大きく異なり、従来Ｔｉの接合用ろう
材として知られているもの（Ａｇ−５ｋｌ、Ａｇ−２４
Ｃｕ−１９Ｇｅ−ＩＴ’ｉ　など）は、いずれも窒化ケ
イ素の接合には適さず、また接合温度と高い。− 〔発明の目的〕 本発明は、上記問題を解決し、Ｔｉと窒化ケイ素をはじ
めとするセラミックスの接合を、比較的低温で行なえる
方法および接合用ろう材を提供しようとするものである
。

〔発明の概要〕

本発明者らは、上述した従来の問題点を解消すべく、窒
化ケイ素とＴｉを信頼性高く、低温度、低加圧で容易に
接合する方法に関し検討したところ、以下の要件、すな
わち（１）窒化ケイ素とＴｉが化学的に結合しているこ
と、（２）接合温度が低く、好ましくはＴｉの焼鈍温度
７００°Ｃ近傍であること、（３）接合面積が大きい場
合には接合部で熱応力の発生しにくい構成であること、
を充足することが重要であることの知見を得るに至った
。

そこで、本発明者らは、（１）（２）の条件の充足に関
しては、高温下でも安定性の高い金属を用いて窒化珪素
セラミックス表面上に該セラミックスと化学的に結合し
たメタライズ層を形成せしめ、該メタライズ層とチタン
を強固に接合するために、Ａｌ又はＡ７合金を配したの
ち、Ａｌ又はＡｌ合金の融点以上の温度で冶金的に接合
せしめれば良く、（３）に関しては、窒化ケイ素セラミ
ックスとチタンとの間を熱応力を抑制し易い構造にすれ
ば良いとの着想を得その着想に基づき、種々の検討を加
えたところ、所定の条件下で、窒化珪素セラミックスは
、その表面部分が、珪素と窒素に解離するとの事実を見
出した。

したがって、本発明者らはこの事実から、窒化ケイ素セ
ラミックス表面にメタライズすべき金属を載せて、これ
ら全体に真空下で加熱処理を施したところ、想定したと
おり窒化ケイ素セラミックス表面の窒化ケイ素がケイ素
と窒素に解離して、解離生成したケイ素がメタライズす
べき金属と反応して、ある種の溶融状態の反応生成物が
形成され、該反応生成物が窒化ケイ素セラミックス表面
をぬらし、その結果、窒化ケイ素セラミックス表面に化
学的に結合したメタライズ層が形成されることを見出し
た。さらに、該メタライズ層が、金属の珪化物を主成分
としており、該メタライズ層とＡｌ又はＡｌ合金を当接
し、Ａｌ又はＡｌ合金を加熱溶融することによりＡｌ−
８ｉ合金が形成され、該メタライズ層とＡｌ又はＡ７合
金は良好に密着するものである。

、また、溶融したＡｌ又はＡｌ合金中のＡｌ原子は、Ｔ
ｉ中に容易に拡散し、またＴｉ原子に人ｌと相互拡散す
るため、Ａｌ又はＡｌ合金とＴｉも良好に密着する。こ
のようにして、メタライズ層とチタンは、Ａｌ又はＡ７
合金を介して良好に接合されるものである。また、Ａｌ
又はＡｌ合金の融点は、６００’Ｃ前後で低（Ｔｉの焼
鈍温度７００゜Ｃ近傍の温度で容易に接合が行なえるも
のである。

更に接合すべきチタンと窒化ケイ素間の熱応力の発生に
対しては、上記Ａｌ又はＡｌ合金の層が軟質金属である
ため応力を緩和する効果を有し、応力緩ｔｉｒ層として
の役割を果たすこの知見をイク）た。

また、より一層大きな接合すべき金属とセラミラックス
間の熱応力の発生に対しては、熱応力抑制層として該メ
タライズ層の利用、特にメタライズ層を部分的に形成す
ることが有効であるとの知見を得、本発明を完成するに
到った。

すなわち、本発明の窒化ケイ素セラミックスとチタンの
接合方法は、窒化ケイ素セラミックス表面にケイ素との
反応性に富む金属又は合金を配し、該セラミックスと該
金属もしくは合金の全体を真空下で加熱し、窒化ケイ素
セラミックス表面を窒素とケイ素とに解離せしめかつ解
離により生じたケイ素と該金属又は合金との反応生成物
を形成することにより、該窒化ケイ素セラミックス表面
上にメタライズ層を形成する工程と、該メタライズ属と
チタンの接合部にＡｌ又はＡｌ合金を配し、接合部をＡ
ｌ又はＡｌ合金の融点以上で加熱するものである。

まず、本発明においてメタライズされるべき窒化ケイ素
セラミックスは、格別限定されるものではなく、セラミ
ックス中に窒化ケイ素以外の例えばｒ、０５等の希土類
元素、ＣａＯ等のアルカリ土類元素等焼結助剤等を含有
しているものであってもよい。尚、本発明は焼結助剤等
を含有していない高純度の窒化ケイ素セラミックスに対
しても十分にその効果を発揮するものである。

次に、ケイ素との反応性に冨む金属もしくは合金として
は、遷移元素からなり、その融点がケイ素との反応生成
物のうちの少なくとも１種の融点より高い融点を有する
金属もしくは合金であることが好ましく、さらに、ケイ
素と共晶を形成する金属である。

このような金属もしくは合金は、後述の加熱処理の際、
該金属もしくは合金自体は溶融することはないが、表面
で解離生成したケイ素との反応生成物は溶融状態となっ
て、これが窒化ケイ素セラミックス表面をぬらすので該
表面と強固に付着するＯ 用いる金属もしくは合金が上記の如き融点特性を示さな
い場合、例えば、上記反応生成物が溶融状態になる温度
で該金属もしくは合金自体が溶融状態となる場合、該溶
融金属もしくは合金が窒化ケイ素セラミックス表面を覆
うので、ケイ素の金属もしくは合金中への拡散が阻害さ
れてケイ素と該金属との合金化が進まず、その結果、該
セラミックス表面とのぬれ現象も生じなくなる。

本発明に適用して好ましい金属としては、Ｆ’ｅ。

Ｃｃ、　Ｎｉ、　Ｐｔ、などの金属、及びこれらの合金
、例えば、Ｆｅ、Ｃｃ、Ｎｉ、Ｐｔのうちの少なくとも
１種が５０’ｆｆｉｆｍ％以上含有されている合金であ
る。

上記したような金属もしくは合金は、粉末、箔、線のい
ずれの形態で使用してもよく、また、これらの形態を組
合せて使用してもよい。

次に１本発明方法について説明する。まず、最初に、上
記した窒化ケイ素セラミックス表面に上記した金属もし
くは合金を載置する。このとき、用いる金属の形態が粉
末のときは適宜な溶媒を用いてペースト状にし、これを
セラミックス表面に塗布するとよい。

次に、表面に金属を配した該セラミックスを真空炉に入
れる。そして、炉内を減圧して真空状態にしてから該セ
ラミックス全体を加熱するかもしくは炉内を減圧しなが
ら該セラミックス全体を加熱処理する。

このときに適用する真空度は、常圧〜１０°’Ｔｏ　ｒ
　ｒの低・中真空、１０−’Ｔｏｒｒ以下の高・超高真
空のいずれかの範囲であるが、好ましくは１０゛ｓ〜１
σ７’ｌ”ｏｒｒの高真空である。

最大加熱温度の具体的な値や範囲は、用いる金属や適用
する真空度に左右されるので一概には定まらないが、加
熱温度は１２００°Ｃ以上であることが好ましい。

このようにして窒化ケイ素セラミックスの表面にはメタ
ライズ層が形成される。メタライズ層は、該金属と該金
属のケイ化物からなる均一な合金γであって、窒化ケイ
素セラミックス表面とは化学的に結合し強固に付着して
いる。

次に、形成されたメタライズ層の上にＡｌ又はＡｌ合金
を配する。Ａｌ又はＡｌ合金の形状は・箔、粉末あるい
はＰＶＤにより形成された膜などで、特に形状は問わな
い。

厚さは、用途に応じて決定されれば良いが、目安として
数十μｍから数Ｕ程度である。

次に接合すべきチタンをＡｌ又はＡｌ合金の上に当接し
て、例えば真空ホットプレス中に装填して、所要時間ｋ
ｌ又はＡｌ合金の溶融する温度に加熱する。加熱温度は
、チタンの焼鈍温度である７００°Ｃ近傍が望ましい。

この時原理的に加圧する必要はないが、両部材を密着さ
せる程度の低圧力（０，０１〜Ｉ　Ｋ　ｇ　／＊ｘ７）
を加圧しても良い。

このとき適用する雰囲気は、例えば真空、不活性ガスな
どが好適である。

本発明で用いるＡｌ合金としては、例えば高力人１合金
（Ａ３Ｐ１−０等）や耐食合金（Ａ２Ｐ１等）が挙げら
れる。

熱応力抑制層を設ける方法としては、ＡｌはＡｌ合金が
軟質金属であるため、応力緩衝層としての役割を果たす
が、応力が大きい場合には更にメ　。

タライズ層を利用する方法もある。

メタライズ層を利用する場合には、該セラミックスの表
面全体に該メタライズ層を形成するのではなく、それを
部分的に形成するとよい。例えば、セラミックス表面に
網目状、縞状・渦巻状、斑点状にメタライズ層を形成す
るとよい。

上記したような熱応力抑制層が窒化ケイ素セラミックス
と接合すべき金属との間に介在している。

と、接合処理が終了したのち、接合部が接合温度から冷
却する過程で生ずるセラミックスと接合金属との熱膨張
差に基づく残留応力を小さくすることができ、接合部に
おける亀裂等の発生を防止することができる。

〔発明の実施例〕

実施例 窒化ケイ素セラミックス（直径１３ｍｍ、厚さ３朋）の
接合面に、３２５メツシユ（タイラー師）下の８０％Ｎ
ｉ−Ｃｒ合金粉末をエチルアルコールを媒体として３０
μの厚さで斑点模様に塗布し、この被覆材を真空炉中に
設置した。

真空炉内をｌＸｌ０　　Ｔｏｒｒに設定した後、９００
Ｃ／ｈｒの昇温速度でセラミックス平板全体を１２５０
℃まで加熱し、この温度で１０分間保持した。

冷却後１該セラミツクス被覆材の表面を観察したところ
、斑点模様のメタライズ層が形成されていた。

該メタライズ層をＸ線回折分析したところ、メタライズ
層はＮｉ（α）とＮｉ、Ｓｉ、の混晶になっていること
が確認された。

これは、次の反応によって生じたものと考えられる。

８ｉ、Ｎ、→３Ｓｉ＋２Ｎ。

５ｉ−１−Ｎｉ−＋Ｎｉ　　（α）　＋ＮｉＷ　８　ｉ
！反応生成物（Ｎｉ　（α）　＋Ｎｉ、　Ｓ　ｉりの融
点は、１１５２°Ｃで加熱保持温度（１２５０°Ｃ）よ
り低いため、この反応生成物は窒化ケイ素セラミックス
被覆材接合面で液状となり、該接合面をぬらしているも
のと考えられる。

次に１該メタライズ層の上に純Ａｌの０．５ｎ％７）箔
を配し、その上にチタン部材（１５顛角、厚２３顛）を
当接し、これらをホットプレス中に装填し、５×１０°
？　Ｔｏｒｒの真空中に保持した。その後７００’Ｃ迄
加熱し、０．　ＯＩ　Ｋ　ｇ　／１ｍ”の圧力を加えて
、その状態で１５分間保持した。

冷却後、窒化ケイ素セラミックス被櫨材とＡｌ合金の構
成材との接合部の断面を分析器つき走査型電子顕微鏡で
詳細に調べたところ、窒化ケイ素セラミックスとメタラ
イズ層との界面ではＡｌとケイ素の共晶合金の存在が認
められ両者は、良好に接合していることが判明した。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）窒化ケイ素セラミックス表面にケイ素との反応性
   に富む金属を配し、該セラミックスと該金属を真空中で
   加熱し、窒化ケイ素セラミックス表面を窒素とケイ素と
   に解離せしめ、かつ解離により生じた珪素と該金属又は
   合金との反応生成物を形成することにより窒化ケイ素セ
   ラミックス表面上にメタライズ層を形成する工程と、 該メタライズ層とＴｉ又はＴｉ合金の接合部にＡｌ又は
   Ａｌ合金を配したのち、接合部をＡｌ又はＡｌ合金の融
   点以上の温度で加熱して接合する工程とを具備したこと
   を特徴とする Ｔｉとセラミックスの接合方法。
2. （２）該メタライズ層が該窒化ケイ素セラミックスの表
   面に部分的に形成されている事を特徴とする特許請求の
   範囲第１項記載の Ｔｉとセラミックスの接合方法。