JPS6340764A - 無機質繊維強化炭素複合材料用の柔軟性中間材及びその製造方法 - Google Patents

無機質繊維強化炭素複合材料用の柔軟性中間材及びその製造方法

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JPS6340764A
JPS6340764A JP61182483A JP18248386A JPS6340764A JP S6340764 A JPS6340764 A JP S6340764A JP 61182483 A JP61182483 A JP 61182483A JP 18248386 A JP18248386 A JP 18248386A JP S6340764 A JPS6340764 A JP S6340764A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は、例えば、炭素繊維強化炭素製品等の無機質繊
維強化炭素製品の成形前駆体として有用な柔軟性中間材
に関するものであり、更に詳しくは、少くとも軟化性を
有する石油及び／又は石炭系バインダーピッチ粉末と軟
化性を有していない石油及び／又は石炭系コークス粉末
からなる混合粉末が包含された複数の強化用繊維を芯材
とし、その周囲に熱可塑性樹脂からなる柔軟なスリーブ
を設けた柔軟性中間材及びその製造方法に関する。
〔従来技術〕
無機質繊維強化炭素複合材料、たとえば炭素繊維強化炭
素複合材料（以下Ｃ−Ｃコンポジットと称する）は、在
来の炭素材料に比較して２〜３倍の強度を有し、しかも
耐熱、耐摩耗性に優れていることから、航空機のブレー
キ用摺動材、ロケットノズル等の航空宇宙材料、高温ホ
ットプレスのダイスその他の機械部品材料あるいは人工
歯根などとして用いられているが、最近では半導体製造
装置材料、原子炉用部材あるいは生体用材料などとして
用いることも検討されている。
従来、このようなＣ−Ｃコンポジットは、炭素繊維を予
め簡単に成形し、炉に入れて高温下で加熱し、次いで炭
化水素系ガスを炉内に通して分解炭化させ、炭素を表面
に沈着固化させる方法（所謂ＣＶＤ法）、あるいは炭素
繊維の束、織布、不織布などをフェノール樹脂やエポキ
シ樹脂等の熱硬化性樹脂により所望の形状に成形した後
、不活性ガス雰囲気で熱処理を行って樹脂を炭化させる
方法等で製造されている。しかしながら、前者の方法は
、ススを出さないように有機物ガスを熱分解させる必要
があるためその生産性が悪く、また均一な気孔の少ない
Ｃ−Ｃコンポジットを得るためには長時間を要するほか
高度な技術を必要とするという欠点があった。
また、後者の方法は、炭素繊維を熱硬化性樹脂で成形し
た成形体を焼成炭化する過程において、気孔が生じるた
め、該気孔に更に熱硬化性樹脂を含浸させて焼成炭化す
るという工程を繰り返し行う必要があり、その操作工程
が煩雑である上、機械的強度に優れたものが得られない
という欠点があった。かかる欠点を解消する方法として
、例えば熱硬化性樹脂として特定のフェノール樹脂を用
いる方法（特公昭５７−２７０５７号）、ピッチ類を約
３５０〜５００℃の温度にて加熱処理し、分別して得ら
れるメソカーボンを用いる方法（特開昭６０−２００８
６７号）等が提案されているが、これらの方法において
前駆成形体として用いられる複合材料は、作業性、後加
工性あるいは成形性に難点がある上、このものから得ら
れるＣ−Ｃコンポジットは、その物性特に曲げ強度、密
度等にバラツキがあり、均一な機械的物性を有するもの
ではなかった。
〔目　　的〕
本発明は、作業性、後加工性、成形性に優れ、機械的強
度が高く、かつ該強度にバラツキがなく、高品質の無機
質繊維強化炭素複合材料の成形前駆体として有用な柔軟
性中間材及び該柔軟性中間材の工業的に有利な製造方法
を提供することを目的とする。
〔構　　成〕
本発明によれば、第１の発明として、少くとも、軟化性
を有する石油及び／又は石炭系バインダーピッチ粉末と
軟化性を有していない石油及び／又は石炭系コークス粉
末からなる混合粉末が包含された複数の強化用繊維を芯
材とし、その周囲に熱可塑性樹脂からなる柔軟なスリー
ブを設けたことを特徴とする柔軟性中間材が提供され、
第２の発明として、複数の強化用繊維を、少くとも、軟
化性を有する石油及び／又は石炭系バインダーピッチ粉
末と軟化性を有していない石油及び／又は石炭系コーク
ス粉末からなる混合粉末流動層に導入して、各強化用繊
維間に混合粉末が包含された芯材を形成し、次いで該芯
材を熱可塑性樹脂で被覆してその周囲に柔軟なスリーブ
を設けたことを特徴とする柔軟性中間材の製造方法が提
供される６本発明の柔軟性中間材は、芯材として、少く
とも、軟化性を有する石油及び／又は石炭系バインダー
ピッチ粉末と軟化性を有していない石油及び／又は石炭
系コークス粉末を包含した複数の強化用繊維を用いると
ともに、該芯材の周囲に熱可塑性樹脂からなる柔軟なス
リーブを設けたものであるから、この柔軟性中間材から
得られる複合材料は、そのマトリックス中の強化用繊維
の分散状況が従来の複合材料に比べ優れているため、よ
り簡便に高密度になり易い。
さらに強化用繊維の含有量も、柔軟性中間材の作成時に
、上記のバインダーピッチとコークス粉末との包含量を
変えることにより、ＷＪ便に、任意にコントロールでき
るため、この方法で得られる無機質繊維強化炭素複合材
料用中間材を使用すると従来法に比べ、簡便で且つ短時
間に高密度で機械的強度に優れた複合材を得ることがで
きる。
更に、本発明の柔軟性中間材は、前記したように芯材の
周囲に熱可塑性樹脂からなる柔軟なスリーブを設けたこ
とから、その内部に水分やその他の不純物が侵入するこ
とを防止できるので、その成形品の機械的物性を改善す
ることができ、しかも、表面に毛羽立ちや強化用繊維が
露出することがないので、織布工程やハンドリングが容
易であり、また得られるクロスや織布等の強化用繊維が
傷むことがなく、極めて後加工性の良いものである。本
発明の中間材が上記のような顕著な作用効果を奏するの
は、前記したように、芯材として、少くとも、軟化性を
有する石油及び／又は石炭系バインダーピッチ粉末と軟
化性を有していない石油及び／又は石炭系コークス粉末
が包含された複数の強化用繊維を用い、かつ該芯材の周
囲に熱可塑性樹脂からなる柔軟なスリーブを設けるとい
う要件を組み合わせたことによるものである。このよう
な構成を具備しないもの、例えば、芯材に包含させる粉
末を、石油及び／又は石炭系バインダーピッチ粉末のみ
とした中間材の場合には、焼成時に起る強化用繊維とマ
トリックス間での膨張収縮率の差が激しいために、複合
材中の繊維とマトリックスとの界面に分離層やクラック
を生じて高い強度の無機質繊維強化炭素複合材料が得ら
れず、本発明のような作用効果を期待することができな
い。
また、芯材に包含させる粉末を石油及び／又は石炭系コ
ークス粉末のみとした中間材は、この粉末材料が粘結作
用を有していないため、繊維とコークス粉末が結合せず
、成形体を得ることができない。また、石油及び／又は
石炭系バインダーピッチと石油及び／又は石炭系粉末コ
ークスの混合粉末を高温下で溶融した後、例えば炭素繊
維の織布に含浸させた中間材は、炭素繊維のフィラメン
ト間に前記バインダーピッチ及びコークスが充分に浸透
されていないため、このものから得られる炭素繊維強化
炭素複合材料は曲げ強度、密度等の機械的物性が低下し
、本発明のような優れた作用効果を期待することができ
ない。
更に、炭素繊維の織布とバインダーピッチ及びコークス
の混合粉末とを層状に交互に積層した後高温下で成形し
た中間材も、前記方法と同様に炭素繊維のフィラメント
間にバインダーピッチ粉末とコークス粉末が充分に浸透
していないため、優れた機械的物性を有する複合材料を
得ることができず、本几明の目的を達成することができ
ない。
なお、芯材の周囲に熱可塑性樹脂からなるスリーブを設
け、該芯材中に熱可塑性樹脂を用いた中間材も知られて
いるが、該柔軟性中間材はスリーブを設けているため、
後加工性は改善されるものの、この柔軟性中間材から得
られる成形体は樹脂が分解揮散したときに生じる気孔径
の大きな気孔を多数有しているため機械的諸物性が劣り
、本発明のような便れた曲げ強度を有するものではない
。
以下、本発明の柔軟性中間材を更に詳細に説明する。
本発明の柔軟性中間材は、前記したように、軟化性を有
する石油及び／又は石炭系バインダーピッチ粉末と軟化
性を有していない石油及び／又は石炭系コークス粉末を
少くとも含有する混合粉末が包含された複数の強化用繊
維を芯材とし、その周囲に熱可塑性樹脂からなる柔軟な
スリーブを設けたことを特徴とする。
本発明においては、軟化性を有する石油及び／又は石炭
系ピッチとして、６０〜３２０℃の軟化点を有し、キノ
リンネ溶分０〜８０重量２及び揮発分１０〜６０重ｆｆ
ｉ％の石油及び／又は石炭から得ら九る等方性。
潜在的異方性又は異方性のバインダーピッチを用いるこ
とが望ましい。
このようなバインダーピッチとしては、石油の常圧残油
、減圧残油、接融分触オイル等の石油系重質油あるいは
石炭タール、オイルサンド油等の石炭系重質油を高温下
（３５０〜５００℃）で加熱処理した際に得られるピッ
チ類が挙げられる。またこのピッチ類から得られるメソ
フェーズ小球体、あるいはそれが合体成長したバルクメ
ソフェーズ等も有用なものである６ 本発明において、このバインダーピッチは、強化繊維と
骨材としてのコークス粉末とを結合させるために用いら
れるものであって、その平均粒径は０．５μｍ〜６０μ
ｍ、好ましくは３μ１１〜２０μｍとするのが適当であ
る。平均粒径が０．５μｍ未満であると粒子としての流
動性が極端に低下し、均一に繊維間に包含されにくくな
り、また６０μｍを超えると強化繊維のフィラメント径
に対し、粉末径がかなり大きくなるので、粉末の分散性
の点から好ましくない。
また１本発明において前記バインダーピッチと併用する
コークスは、骨材的役割をもたせるために加えるもので
あって、軟化点を有しておらず、揮発分が１０重景気以
下、好ましくは２置火％以下のものが適用される。軟化
点を有し、揮発分が１０重ｆｆ１％を超えるものは焼成
後の成形品にクラックを生じ易くなるので適当ではない
。
本発明で用いるコークスは、石油系あるいは石炭系のい
ずれを用いることができ、その平均粒径は０．５μ＋１
〜３０μｍ、好ましくは１μｍ〜２０μｍとしたものが
良い。０．５μｍ未満であると粒子としての流動性が極
端に低下するので、均一に繊維間に粉末が包含されにく
くなる。また３０μｍを超えると強化繊維を損傷させる
他、成形体中に気孔やクラックを増大させるので好まし
くない。
本発明で用いるバインダーピッチ粉末とコークス粉末の
使用割合は特しこ制限はないが、通常、重量比でバイン
ダーピッチ／コークス＝　９０／１０〜１０／９０、好
ましくは７０／３０〜３０／７０とするのがマトリック
ス中の気孔径と気孔数を低減し、マトリックスの収縮に
伴なうクラックの発生量を低減することにより複合材の
強度を向上させる点からみても好ましい。
本発明においては、混合粉末として、前記バインダーピ
ッチ粉末及びコークス粉末を必須成分として用いるもの
であるが、これらの粉末の１部、特にバインダーピッチ
の１部を成形体の品質の向上を意図して炭化物形成能を
有する金属に置換することができる。炭化物形成能を有
する金属としてはＴｉ、　ＳＬ、　Ｆｅ、υ、Ｍｏなど
が挙げられる。これら金属は成形後、炭化物を形成する
温度以上で焼成した場合、金属化合物を生成し、焼成品
の耐磨耗、硬度、強度特性を向上させる。
また成形体の諸物性値の向上を意図して、混合粉末の１
部をある種の金属、金属化合物及び／又は無機化合物あ
るいは熱硬化性樹脂に置換することもできる。これらの
金属、金属化合物及び／又は無機化合物としては、Ｃｕ
、　ＡＱ　、　Ｓｎ、　Ｐｂ、　Ｂｉ、　Ｓｂ、Ｚｎ、
　Ｍｇ、　Ａｇ、　Ｃｕ−Ｚｎ等の金属、ＳｉＣ，Ｐｂ
３Ｏ４，Ｃｄ０１Ａ　Ｑ　、０３、ＭｇＯ，Ｆｅ、Ｏ，
、ｚｎＯｌＣｒ、　Ｏ，等の金属化合物及びＣａＣＯ３
、Ｂａ５Ｏ，等の無機化合物が挙げられる。
これらの場合の粉末の平均粒径は０．５〜３０μｍ程度
とするのが良い。熱硬化性樹脂としては、フェノール樹
脂、不飽和ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、シリコー
ン樹脂、芳香族炭化水素樹脂、尿素樹脂などを挙げるこ
とができるにれらの金属、金属化合物及び無機化合物あ
るいは熱硬化性樹脂は、混合粉末の全重量に対し０．５
〜５０重景％置火ましくは３〜２０重量％程度とするの
が良い。
本発明で用いる強化用繊維としては、炭素繊維、Ｓ　ｉ
　ＣＭｌ維、アルミナ繊維、ガラス繊維、などが挙げら
れるが、特に炭素繊維が好ましい。なお炭素繊維の前駆
体として得られる耐炎化繊維、ピッチ系不融化繊維など
も使用することができる。もちろんこれらの繊維は表面
処理されたものも好んで用いられる。
炭素繊維は、使用原料の相違によって、基本的に２種類
の製法に大別され、その一つは、石油ピッチもしくはコ
ールタールピッチを原料とし、これを炭化することによ
って得られるもの、他の１つは天然もしくは合成繊維を
原料とし、これを炭化することによって得られるものが
あり、いずれのものも用いることができる。ピッチを原
料とする場合は、ピッチをまず、紡糸原料として好まし
い状態に調整し、次に繊維状に転換した後、不融化およ
び、炭化させる。例えば、軟化点１８０〜３００℃に調
整されたピッチを２５０〜３５０℃で溶融紡糸した後、
酸化性ガスを用いて１５０〜３００℃で不融化し、更に
８００−２５００℃で炭化する。繊維を原料とする場合
は、原料としてセルロース、アクリル系繊維、特にアク
リロニトリル（共）重合体繊維を使用し。
それを耐炎化し更に炭化する。本発明において特に適し
たものはピッチから製造した炭素繊維である。
また、本発明で用いる強化用繊維は、フィラメントのデ
ニール数が約０．０５〜約６００の範囲内で、フィラメ
ント数が約５０〜約３０００００のもの、好ましくはフ
ィラメントのデニール数が約０．２５〜約１６で、フィ
ラメント数が約１００〜約４８０００のものが好ましい
。
また、本発明においては、前記強化用繊維の含有率を中
間材の全容量に対し、５〜７０容量％、好ましくは２０
〜６０容ｆｆ％とするのが良い。
強化用繊維の含有量が５容’ｉ％未満であると得られた
無機質繊維強化炭素材料の諸物性の中で、特に曲げ強度
の点で不満足となり、また７０容量％を超えるとバイン
ダーピッチの配合量が少なくなるため、バインダー不足
で繊維とマトリックス間での結合が充分進行せず、高い
強度の複合材が得られなくなるので好ましくない。
本発明で柔軟なスリーブ形成材として用いる熱可塑性樹
脂としては、本発明の中間材を成形する際に分解揮散し
易い、即ち融点の低いものが用いられる。具体的に言う
と、ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
エステル、ポリフッ化ビニリデン、などが挙げられる。
特にその中でも安価で且つ安定した薄いスリーブを形成
し易いポリエチレン及びポリプロピレンが好ましい。
また、スリーブの肉厚は、特に制約されないが作業性あ
るいは後加工性等に支障がない範囲で、できる限り薄く
した方が無機質繊維強化炭素材料の性能向上の点からみ
て望ましく、通常７〜３０μｍ程度とするのが良い。
本発明の柔軟性中間材は、前記したように、少くともバ
インダーピッチ粉末とコークス粉末からなる混合粉末を
包含した強化用繊維を芯材とし。
その周囲に熱可塑性樹脂からなる柔軟なスリーブを設け
たものであるから、その内部に水分やその他の不純物が
極めて流入しにくいものであって。
そのままでも得られる成形品は機械的に強度に優れたも
のであるが、本発明においては、例えば、第１図に示す
ような脱気ポンプを用いて、前記芯材とスリーブをより
緊密に密着させることができ、この場合、更に機械的強
度に優れた成形品を得ることができる。そして、このス
リーブを芯材に密着させた柔軟性中間材は、フィラメン
トワインディング用成形材料として特に適したものであ
って、高品質が要求される製品に供することができる。
また、本発明の中間材においては、スリーブと芯材との
密着を保持するために中間材に部付は装置を用いて任意
の数の節目を設けておくことも可能であり、このような
形状のものは１例えば、チップ状で用いる場合に適した
ものといえる。
つぎに、本発明の柔軟性中間材料の製造方法を第１図に
より、更に詳細に説明する。
第１図において、１は解舒機、２は粒子付着装置、３は
脱気ポンプ、４はスリーブ被覆クロスヘツド。
５は押出機、６はフィードローラ、７は巻き取り装置で
ある。
まず、本発明においては、解舒機１から引き出された強
化用繊維を粒子付着装置２に導入する。
粒子付着装置には、少くとも前記したバインダーピッチ
粉末とコークス粉末からなる混合粉末が入っており、こ
の下部から常時空気あるいは窒素が供給されているため
、該混合粒子は軽度に流動化し、いわゆる流動層が形成
されている。強化用繊維は、この粒子付着装置を経由す
ることによって、その繊維間に均一かつ充分な量の混合
粉末が包含された芯材を形成する。
次に、前記粒子付着装置を通過し、混合粉末をその繊維
間に包含した芯材は、押出機５とスリーブ被覆クロスヘ
ツド４から構成されるスリーブ被覆装置に送られ、該押
出機によってその周囲が被覆される。スリーブが被覆さ
れた中間材は冷却装置（図示せず）によって冷却固化さ
れ、フィードローラ６により一定速度で引き取られ、つ
いで巻き取り装置７によって巻きとられる。
また、３は脱気ポンプであって、前記した芯材と熱可塑
性樹脂スリーブとが特に緊密に密着した柔軟性中間材を
形成するために用いられ、気孔率の極めて小さい成形品
を製造する際に有用なものである。また１本発明におい
ては、部付は装置（図示せず）を用い、前記したように
チップ状で使用するのに適した中間材を製造することも
できる。
本発明の柔軟性中間材は、加圧成形あるいはホットプレ
スの如く、成形と同時に４００℃以上で加熱処理し、更
に適宜公知の方法により炭化及び黒鉛化することにより
無機質繊維強化炭素複合材料を製造することができる。
一般に、この種無機質繊維強化炭素複合材料の物性は、
無機質繊維、例えば、炭素繊維とマトリックス（樹脂）
との結合状況（マトリックスの緻密化）により大幅に支
配されるため、その強度を向上させる方法として、炭素
繊維で強化した樹脂成形体を焼成炭化し、更に樹脂が炭
化する際に分解物が抜けてできた気孔に樹脂を含浸して
炭化する操作を繰り返すことによってマトリックスを緻
密化し、材料中の結合状況を改善する方法等が一般的に
採用されている。このような方法は、樹脂含浸処理、炭
化処理、黒鉛化処理を多数繰り返す必要があり、経済的
でなく操作が煩雑である上、含浸・焼成を繰り返すこと
により、衝撃強度が低下し、炭素繊維と樹脂との浸透不
良が生起する等の問題があった。
一方、結合剤として上記の樹脂の代りにコークス粉末を
混合した軟化溶融バインダーピッチを用いる場合には、
フィラメント間にバインダーピッチ及び骨材が浸透しに
くく、成形体の諸物性が向上しないという問題がある。
これらに対して１本発明の柔軟性複合材は、前記したよ
うにバインダーピッチとコークスを必須成分とした混合
粉末が強化用繊維間に充分に、しかも均一に包含された
芯材を用い、かつその周囲に熱可塑性樹脂からなるスリ
ーブ層を設けたことから、４００℃以上、好ましくは６
００℃以上でホットプレス処理をおこなった際には成形
体中に揮発分が殆んど残存せず、従って、次いで、黒鉛
化処理してもガスの発生が少ないため、気孔が極めて少
なく、再含浸処理、炭化処理、黒鉛化処理を繰り返すこ
となしに、充分な機械的強度を有する複合材料を得るこ
とができる。。
更に、本発明の柔軟性中間材は、強化用繊維間にバイン
ダーピッチ粉末及びコークス粉末が均一に包含されてい
るために、この中間材から得られる複合材の諸物性値に
はバラツキが少なく、均質な物性値を有する高品質の無
機質繊維強化炭素複合材料を得ることができ、更にその
周囲に柔軟なスリーブを設けたことから、作業性、後加
工性等が良好であるため極めて生産性の高いものである
。
〔効　　果〕
本発明の柔軟性中間材は、前記した構成からなり、少く
とも、軟化性を有する石油及び／又は石炭系バインダー
ピッチ粉末と石油及び／又は石炭系コークス粉末からな
る混合粉末が包含された強化用繊維を芯材とし、その周
囲に熱可塑性樹脂からなる柔軟なスリーブを設けたこと
から、その成形性、後加工性に優れたものである上、こ
のものから得られる無機質繊維強化炭素複合材料は極め
て優れた曲げ強度を有すると共に高品質な成形品である
ため、その実用的価値が極めて高いものである。
また、本発明の柔軟性中間材の製造方法は、その工程数
が少なく、かつ簡単な装置を用いて実施することができ
、その生産効率も高いので、工業的に極めて有利な製造
方法ということができる。
〔実施例〕
本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例１ 強化用繊維として、石油系ピッチより製造されたフィラ
メント径系ｌＯμｍのフィラメント３０００本からなる
炭素繊維を用いた。この炭素繊維の引張強度、弾性率、
伸度は各々３１０ｋｇ／ｍｎ＋２．２２　Ｘ　１０３Ｋ
ｇ／ｍｍ２．１．４％であった。
この炭素繊維を解舒機１から引き出し、送り速度５０ｍ
／ｗｉｎ、張力３０ｇの条件下で粒子付着装置２に導入
した。粒子付着装置の大きさは長さ５００（ＩＩ＋ｍ）
Ｘ奥行５０（ｍｍ）　Ｘ高さ３００（＋１１１１１）で
あり、この中には下記組成及び粒径を有する石油系バイ
ンダーピッチ粉末４００ｇ、コークス粉末４００ｇが入
っている。またこの装置の下部からは乾燥空気又は窒素
が供給されており、粒子は軽度に流動化している。
〔石油系バインダーピッチ〕
軟化点　　　　　　　２６０℃ 揮発分　　　　　　　３０重量％ キノリンネ溶分　　　　５０重量％ 粒径　　　　　　　　　３〜２０μｍ 〔石炭系コークス〕 揮発分　　　　　　　　１重量％ 粒径　　　　　　　　　３〜１０μｍ つぎに、粒子付着装置２により繊維間にバインダーピッ
チ粉末及びコークス粉末を包含した芯材をスリーブ被覆
クロスヘツド４に供給し、その周囲にポリエチレンを肉
厚８μｍとなるように被覆した。スリーブが被覆された
芯材をフィードローラ６により５０Ｉ１分の速度で一定
に引き取り、ついで巻き取り装置７でボビンに巻き取っ
た。得られた柔軟性中間材は下記の組成を有していた。
混合粉末 （バインダーピッチ＋コークス）５８容量２炭素繊維　
　　　　　　　　　　　　　３４容ｆＩｔ％スリーブ（
内径２．５ｍ＋ｏ、肉厚８μｌ！１）　　　　　８容ｆ
ｆＺつぎに、この柔軟性中間材を成形温度６００’Ｃ１
成形圧力５００Ｋｇ／　ｆｆ１．成形保持時間２０分の
条件下でホットプレスし一方向性の複合材料を得た。こ
の複合材料の曲げ強度は１５００ｋｇ／ａＩＦ、密度は
１．５８ｇ／ｄであった。なおこのときの繊維含有量は
４ｏ容量χであった。
更に、上記複合材料を窒素雰囲気中で１５００”Ｃで３
０分間の焼成を行い、Ｃ−Ｃコンポジットを得た。
このＣ−Ｃコンポジットの曲げ強度は１３００Ｋｇ／ｆ
ｆｌ、密度１．８０ｇ／ａＪであった。
実施例２ 実施例１で得られた柔軟性中間材をレピア織機を用いて
製織し、平織り布を得た。この平織り布を２０枚積層し
た後、実施例１と同じ成形条件で成形し、複合材料を得
た。このものの曲げ強度および密度はそれぞれ１０００
ｋｇ／ａ＃、１．６５ｇ／ｃｄであった。
実施例３ 実施例１のバインダーピッチとコークスの混合粉末中に
、さらに粒径３〜１０μｍ金属シリコン粉末をコークス
粉末に対し、５重量％添加した以外は実施例１と同様に
して柔軟性中間材を得た。柔軟性中間材を実施例１と同
様な成形条件で成形し、一方向性の複合材料を得た。こ
のものの物性は以下のとおりであった。曲げ強度１７２
０ｋｇ／ａ＃、密度１．６１ｇ／ａ＃。
さらに、Ｎ２雰囲気中で１６００℃で３０分間焼成し、
Ｃ−Ｃコンポジットを得た。このＣ−Ｃコンポジットは
、曲げ強度が１６９０ｋｇ／ａＩ、密度は１．８３ｇ／
ｆｆｌであった・ 比較例１ 実施例１で用いたバインダーピッチ及びコークスの混合
粉末の代わりに、バインダーピッチ粉末のみを用い、か
つその周囲のスリーブを設けた中間材を作成し、このも
のを実施例２と同様な方法で平織布とし、さらに積層成
形し、比較例１の複合材料を得た。このものはクラック
が生じ、曲げ強度４５０ｋｇ／ａ＋ｔ、密度１　、５８
ｇ／　ｃｉの物性を有していた。
また繊維の含有量は４５容量ぶてあった。
比較例２ 実施例１で用いたバインダーピッチ及びコークスの混合
粉末の代わりに、コークス粉末のみを用い、かつその周
囲のスリーブを設けた中間材を作成し実施例２と同様な
方法で平織布とし、さらに積層成形した。この場合、バ
インダーが無い為、成形品を得ることはできなかった。
比較例３ バインダーピッチ粉末４００ｇ、コークス粉末４００ｇ
を混合した後、３７０℃にて溶融し、この溶融物を炭素
繊維の平織布に含浸させた。つぎにこの平織布を２０枚
（繊維含有量は４０容量幻積層成形した。
この成形品は炭素繊維のフィラメント間にバインダーピ
ッチや、コークスが充分に混入されていないため、以下
の結果の様に成形品としての物性は低かった。曲げ強度
４１０ｋｇ／ａ＃、密度１．５２ｇ／ｃｄ。
比較例４ 炭素繊維の平織布と比較例３と同じ割合のバインダーピ
ッチ及びコークスの混合粉末とを繊維含有量が４０容量
２となるように交互に２０枚積層した後、６００℃で成
形した。このものは比較例３のものに比べ、バインダー
ピッチやコークス粉末の炭素繊維のフィラメント間への
浸透性が実に悪かったためその物性が更に低かった。曲
げ強度２１０ｋｇ／ａ＃、密度１　、６０ｇ／　ｃｄ。
比較例５ 実施例１で用いたバインダーピッチとコークスとの混合
粉末の代りに熱可塑性樹脂（ナイロン−６）の粉末を用
いて、中間材を作成し、このものを実施例２と同様な方
法で平織布とし、更に積層成形した。このものは、歩留
りが悪く、ぼろぼろとなってしまい、良好な成形品では
なかった。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明に係る無機質繊維強化炭素複合材料用
の柔軟性中間材の製造方法の説明図である。 １・・・解舒機 ２・・・粒子付着装置 ３・・・脱気ポンプ ４・・・スリーブ被覆クロスヘツド ５・・・押出機 ６・・・ネルソンタイプフィードローラー７・・・巻き
取り装置

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）少くとも、軟化性を有する石油及び／又は石炭系
    バインダーピッチ粉末と軟化性を有していない石油及び
    ／又は石炭系コークス粉末からなる混合粉末が包含され
    た複数の強化用繊維を芯材とし、その周囲に熱可塑性樹
    脂からなる柔軟なスリーブを設けたことを特徴とする無
    機質繊維強化炭素複合材料用の柔軟性中間材。
  2. （２）混合粉末が軟化性を有する石油及び／又は石炭系
    バインダーピッチ粉末９０〜１０重量％及び軟化性を有
    していない石油系及び／又は石炭系コークス粉末１０〜
    ９０重量％からなり、強化用繊維の含有率が柔軟性中間
    材の全容量に対して５〜７０容量％である特許請求の範
    囲第１項記載の柔軟性中間材。
  3. （３）混合粉末が、炭化物形成能を有する金属を含有し
    たものである特許請求の範囲第１項記載の柔軟性複合材
    料。
  4. （４）スリーブを混合粉末が包含された芯材に密着して
    なる特許請求の範囲第１〜第３項の何れか１項に記載の
    柔軟性複合材。
  5. （５）節目をスリーブに設けてなる特許請求の範囲第１
    〜４項の何れか１項に記載の柔軟性複合材。
  6. （６）複数の強化用繊維を、少くとも軟化性を有する石
    油及び／又は石炭系バインダーピッチ粉末と軟化性を有
    していない石油及び／又は石炭系コークス粉末からなる
    混合粉末流動層に導入して、各強化用繊維間に混合粉末
    が包含された芯材を形成し、次いで該芯材を熱可塑性樹
    脂で被覆してその周囲に柔軟なスリーブを設けたことを
    特徴とする無機質繊維強化炭素複合材料用の柔軟性中間
    材の製造方法。
  7. （７）混合粉末流動層が炭化物形成能を有する金属を含
    むものであるで特許請求の範囲第６項記載の方法。
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