JPH0517243A - 繊維強化セラミツクスの製造方法 - Google Patents
繊維強化セラミツクスの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】簡単な工程で短時間に強化繊維層間の大きな空
隙にも高い充填率でマトリックスを充填することができ
る繊維強化セラミックスの製造方法を提供することを目
的とする。 【構成】本発明の繊維強化セラミックスの製造方法は ａ）セラミック前駆体溶液に、セラミックスマトリック
スの充填用粉体を添加 する工程、 ｂ）上記の充填用粉体が添加されたセラミックス前駆体
溶液を所定の形状、寸 法の強化繊維に含浸させ、プリ
プレグを形成する工程、 ｃ）上記プリプレグを任意形状の賦形型に固定する工
程、 ｄ）積層されたプリプレグを加熱及び加圧し、溶剤の除
去及びセラミックス前駆体を溶融後冷却固化させて所定
形状のプリフォームを形成する工程、 ｅ）上記プリフォームを所定の条件下で焼成する工程 をこの順に有して成る。
隙にも高い充填率でマトリックスを充填することができ
る繊維強化セラミックスの製造方法を提供することを目
的とする。 【構成】本発明の繊維強化セラミックスの製造方法は ａ）セラミック前駆体溶液に、セラミックスマトリック
スの充填用粉体を添加 する工程、 ｂ）上記の充填用粉体が添加されたセラミックス前駆体
溶液を所定の形状、寸 法の強化繊維に含浸させ、プリ
プレグを形成する工程、 ｃ）上記プリプレグを任意形状の賦形型に固定する工
程、 ｄ）積層されたプリプレグを加熱及び加圧し、溶剤の除
去及びセラミックス前駆体を溶融後冷却固化させて所定
形状のプリフォームを形成する工程、 ｅ）上記プリフォームを所定の条件下で焼成する工程 をこの順に有して成る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックスを強化繊
維と複合させて成る繊維強化セラミックスの製造方法に
関する。
維と複合させて成る繊維強化セラミックスの製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】スペースプレーン（宇宙飛翔体）の外板
は、地球からの発進、地球への帰還時に激しい空力加熱
により、従来にない高温にさらされることが予想される
ので、軽量、高耐熱構造材料の使用が不可欠である。
は、地球からの発進、地球への帰還時に激しい空力加熱
により、従来にない高温にさらされることが予想される
ので、軽量、高耐熱構造材料の使用が不可欠である。
【０００３】高耐熱材料として、セラミックス材料は優
れた耐熱性と有し、８００℃〜１，５００℃で比強度が
最も高くなる優れた特性を有するが、セラミックスは典
型的な脆性材料であり、構造材料として用いるには、そ
のまゝでは信頼性の点で問題が残る。そこで、軽量耐熱
構造材料として、セラミックスの優れた高耐熱特性をそ
のまま有し、靭性を向上させることを目的として、強化
材として高耐熱性繊維材料と複合させたセラミックス系
複合材（Ｃｅｒａｍｉｃ Ｍａｔｒｉｘ Ｃｏｍｐｏｓ
ｉｔｅｓ：ＣＭＣ）の開発が行なわれている。
れた耐熱性と有し、８００℃〜１，５００℃で比強度が
最も高くなる優れた特性を有するが、セラミックスは典
型的な脆性材料であり、構造材料として用いるには、そ
のまゝでは信頼性の点で問題が残る。そこで、軽量耐熱
構造材料として、セラミックスの優れた高耐熱特性をそ
のまま有し、靭性を向上させることを目的として、強化
材として高耐熱性繊維材料と複合させたセラミックス系
複合材（Ｃｅｒａｍｉｃ Ｍａｔｒｉｘ Ｃｏｍｐｏｓ
ｉｔｅｓ：ＣＭＣ）の開発が行なわれている。
【０００４】さて、ＣＭＣの製造方法の１つとして、例
えば特開昭６２−２６０７７８号公報に前駆体法と称す
る製造方法が開示されている。例えば有機珪素ポリマー
は、高温で熱処理すると、ＳiＣ等のセラミックスに転
化することが知られており、これらを前駆体としてＳi
Ｃ繊維や、耐熱コーティング剤等が製造されている。
えば特開昭６２−２６０７７８号公報に前駆体法と称す
る製造方法が開示されている。例えば有機珪素ポリマー
は、高温で熱処理すると、ＳiＣ等のセラミックスに転
化することが知られており、これらを前駆体としてＳi
Ｃ繊維や、耐熱コーティング剤等が製造されている。
【０００５】しかし、前駆体を溶媒に溶かした溶液を炭
素繊維等の強度の大きい強化繊維に含浸させて焼成処理
をすることにより、セラミックスマトリックスと炭素繊
維との複合化を達成することを試みたが、一回の含浸・
焼成処理では、マトリックス充填率が小さく、強化繊維
層間の大きな空隙にはマトリックスが充填されにくいと
云う問題点が明かになった。
素繊維等の強度の大きい強化繊維に含浸させて焼成処理
をすることにより、セラミックスマトリックスと炭素繊
維との複合化を達成することを試みたが、一回の含浸・
焼成処理では、マトリックス充填率が小さく、強化繊維
層間の大きな空隙にはマトリックスが充填されにくいと
云う問題点が明かになった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来提案さ
れた前駆体法による繊維強化セラミックスの製造方法の
上述の問題点にかんがみ、簡単な工程で強化繊維層間の
大きな空隙にも高いマトリックス充填率が得られる繊維
強化セラミックスの製造方法を提供することを課題とす
る。
れた前駆体法による繊維強化セラミックスの製造方法の
上述の問題点にかんがみ、簡単な工程で強化繊維層間の
大きな空隙にも高いマトリックス充填率が得られる繊維
強化セラミックスの製造方法を提供することを課題とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明による繊維強化セ
ラミックスの製造方法は、上記の課題を解決するため、 ａ） セラミックス前駆体溶液に、セラミックスマトリ
ックスの充填用粉体を添加する工程、 ｂ） 上記の充填用粉体が添加されたセラミックス前駆
体溶液を所定の形状、寸法の強化繊維に含浸させ、プリ
プレグを形成する工程、 ｃ） 上記プリプレグを任意形状の賦形型に固定する工
程、 ｄ） 固定されたプリプレグを加熱及び加圧してセラミ
ックス前駆体を溶融した後冷却固化させて所定形状のプ
リフォームを形成する工程、 ｅ） 上記プリフォームを所定の条件下で焼成する工程 をこの順に有して成ることを特徴とする。
ラミックスの製造方法は、上記の課題を解決するため、 ａ） セラミックス前駆体溶液に、セラミックスマトリ
ックスの充填用粉体を添加する工程、 ｂ） 上記の充填用粉体が添加されたセラミックス前駆
体溶液を所定の形状、寸法の強化繊維に含浸させ、プリ
プレグを形成する工程、 ｃ） 上記プリプレグを任意形状の賦形型に固定する工
程、 ｄ） 固定されたプリプレグを加熱及び加圧してセラミ
ックス前駆体を溶融した後冷却固化させて所定形状のプ
リフォームを形成する工程、 ｅ） 上記プリフォームを所定の条件下で焼成する工程 をこの順に有して成ることを特徴とする。
【０００８】
【作用】本発明の繊維強化セラミックスの製造方法で
は、上記の如く、セラミックスに転化するセラミックス
前駆体を溶媒に溶かした溶液に、セラミックスマトリッ
クスの充填用粉体を添加し、この溶液を所定の形状、寸
法の強化繊維に含浸させ、プリプレグを形成し、任意形
状の賦形型に固定し、加熱及び加圧下でセラミックス前
駆体の溶融を行うようにしているので強化繊維とセラミ
ックス前駆体が所定の形状通りに複合化されるのみなら
ず、充填用粉体も繊維の空隙に充填され、これを所定の
条件下で焼成することにより、セラミックス前駆体はセ
ラミックスマトリックスとなり、セラミックスマトリッ
クスの充填用粉体と一体となって、セラミックスマトリ
ックスの充填率は従来の製造方法に比して向上させるこ
とができる。
は、上記の如く、セラミックスに転化するセラミックス
前駆体を溶媒に溶かした溶液に、セラミックスマトリッ
クスの充填用粉体を添加し、この溶液を所定の形状、寸
法の強化繊維に含浸させ、プリプレグを形成し、任意形
状の賦形型に固定し、加熱及び加圧下でセラミックス前
駆体の溶融を行うようにしているので強化繊維とセラミ
ックス前駆体が所定の形状通りに複合化されるのみなら
ず、充填用粉体も繊維の空隙に充填され、これを所定の
条件下で焼成することにより、セラミックス前駆体はセ
ラミックスマトリックスとなり、セラミックスマトリッ
クスの充填用粉体と一体となって、セラミックスマトリ
ックスの充填率は従来の製造方法に比して向上させるこ
とができる。
【０００９】かくして得られた繊維強化セラミックスに
さらに、充填用粉体を添加したセラミックス前駆体溶液
を複合化し、焼成する工程を複数回繰返すことにより、
強化繊維層間の大きな空隙にもセラミックスマトリック
スが高い充填率で充填され、強度の高い繊維強化セラミ
ックスを得ることができる。
さらに、充填用粉体を添加したセラミックス前駆体溶液
を複合化し、焼成する工程を複数回繰返すことにより、
強化繊維層間の大きな空隙にもセラミックスマトリック
スが高い充填率で充填され、強度の高い繊維強化セラミ
ックスを得ることができる。
【００１０】
【実施例】以下に、本発明の実施例を、図面に基づいて
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【００１１】強化繊維として炭素繊維を使用し、ＳｉＣ
をマトリックスとする繊維強化セラミックスを本発明の
製造方法により試作した。強化繊維としては高弾性炭素
繊維織布を、マトリックス前駆体としてはポリカルボシ
ランを、充填用粉末（フィラー）としてはＳiＣ粉末を
使用した。各材料のメーカー、名称及び特性は次のとお
りである。
をマトリックスとする繊維強化セラミックスを本発明の
製造方法により試作した。強化繊維としては高弾性炭素
繊維織布を、マトリックス前駆体としてはポリカルボシ
ランを、充填用粉末（フィラー）としてはＳiＣ粉末を
使用した。各材料のメーカー、名称及び特性は次のとお
りである。
【００１２】〇強化繊維
・メーカー 東レ株式会社
・名 称 高弾性炭素繊維（２Ｄ平織）
・特 性
グレード Ｍ４０
フィラメント数 ３０００Ｆ／Ｙ
繊維径 ６μｍ
引張強度 ２８０ｋｇ／mm2
引張弾性率 ４０ｔｏｎ／mm2
密度 １．８１ｇ／cm3
〇マトリックス前駆体
・メーカー 日本カーボン株式会社
・名 称 ポリカルボシラン（Ｐｏｌｙｃａｒｂｏ
ｓｉｌａｎｅ） ・特 性 ｌｏｔ Ｎｏ． Ｅ−０８ 溶 剤 キシレン 比 重 １．１２ 融 点 ２３２℃ 〇フィラー ・メーカー イビデン株式会社 ・名 称 ベータランダム ・特 性 種 類 β−ＳｉＣ Ｐｏｗｄｅｒ 平均粒径 ０．２８μｍ これらの材料を用いて、図１に示す成形プロセスフロー
にしたがって、平板供試体を成形した。以下にこのプロ
セスの各工程を説明する。
ｓｉｌａｎｅ） ・特 性 ｌｏｔ Ｎｏ． Ｅ−０８ 溶 剤 キシレン 比 重 １．１２ 融 点 ２３２℃ 〇フィラー ・メーカー イビデン株式会社 ・名 称 ベータランダム ・特 性 種 類 β−ＳｉＣ Ｐｏｗｄｅｒ 平均粒径 ０．２８μｍ これらの材料を用いて、図１に示す成形プロセスフロー
にしたがって、平板供試体を成形した。以下にこのプロ
セスの各工程を説明する。
【００１３】（１）マトリックス前駆体溶液の作製
重量濃度５０％〜７０％のポリカルボシラン溶液（キシ
レン溶媒）を作製する。 （２）フィラー添加 フィラーとしてＳｉＣ粉末を数％、上記マトリックス前
駆体溶液に添加する。 （３）含浸 アセトン等でサイジングを除去した炭素繊維クロスに、
減圧下にて上記のフィラー添加マトリックス前駆体溶液
を含浸し、プリプレグとする。 （４）積層 上記のプリプレグを一定の大きさに切断した後、積層
し、図２に示す構成でバッグする。図２において、プリ
プレグ４１は成形治具４２上に離型フィルム４３を介在
させて載置され、ふっ素ゴム４４を上に載せ、離型フィ
ルム４５、ガラスクロス４６で覆い、その上からバッグ
フィルム４７を被せ、周囲にシーラントテープ４８を設
けて気密を保持し、排気口５０より真空引きして加圧す
る。 （５）プリフォーム成形 オートクレーブにて強化繊維とマトリックス前駆体の複
合化を行ない、プリフォームを成形する。 （６）不融化 プリフォームを架橋高分子化し、不融化する。（空気中
１５０℃〜２５０℃程度で数時間保持する） （７）焼成 高温焼成炉にて焼成を行いマトリックスをセラミックス
化する。（Ａｒ雰囲気中１０００℃程度、１時間保持） これを供試体としてもよいが、更に、繊維層空隙中への
マトリックス充填率を向上させる必要がある場合は、上
記焼成品に対して上記の含浸、焼成の工程を例えば２回
繰返す。
レン溶媒）を作製する。 （２）フィラー添加 フィラーとしてＳｉＣ粉末を数％、上記マトリックス前
駆体溶液に添加する。 （３）含浸 アセトン等でサイジングを除去した炭素繊維クロスに、
減圧下にて上記のフィラー添加マトリックス前駆体溶液
を含浸し、プリプレグとする。 （４）積層 上記のプリプレグを一定の大きさに切断した後、積層
し、図２に示す構成でバッグする。図２において、プリ
プレグ４１は成形治具４２上に離型フィルム４３を介在
させて載置され、ふっ素ゴム４４を上に載せ、離型フィ
ルム４５、ガラスクロス４６で覆い、その上からバッグ
フィルム４７を被せ、周囲にシーラントテープ４８を設
けて気密を保持し、排気口５０より真空引きして加圧す
る。 （５）プリフォーム成形 オートクレーブにて強化繊維とマトリックス前駆体の複
合化を行ない、プリフォームを成形する。 （６）不融化 プリフォームを架橋高分子化し、不融化する。（空気中
１５０℃〜２５０℃程度で数時間保持する） （７）焼成 高温焼成炉にて焼成を行いマトリックスをセラミックス
化する。（Ａｒ雰囲気中１０００℃程度、１時間保持） これを供試体としてもよいが、更に、繊維層空隙中への
マトリックス充填率を向上させる必要がある場合は、上
記焼成品に対して上記の含浸、焼成の工程を例えば２回
繰返す。
【００１４】成形体の焼成前（不融化後）、焼成後の外
観を観察したところ、フィラーを用いることによって表
面の織目にマトリックスが良く充填されていることが判
った。
観を観察したところ、フィラーを用いることによって表
面の織目にマトリックスが良く充填されていることが判
った。
【００１５】又、成形体の断面を顕微鏡で観察したとこ
ろ、１回目焼成品については、殆んどマトリックスが充
填されておらず、層間及び繊維束の間にフィラーのみが
充填されている。しかし、２回目焼成品については、マ
トリックスがクロスの織目を除き、層間及び繊維束中に
かなり充填されていることが判った。このように、フィ
ラーを用いることにより少数回の緻密化でかなりのマト
リックスを充填することができることが判った。これに
反して、フィラーを使用しない場合はマトリックスを充
填するには多数回の緻密化を必要とした。したがって、
効率良くマトリックスを充填するには、フィラーを用い
ることが有効であり、プリフォーム成形時に出来るだけ
多くのフィラーを充填することが大切である。
ろ、１回目焼成品については、殆んどマトリックスが充
填されておらず、層間及び繊維束の間にフィラーのみが
充填されている。しかし、２回目焼成品については、マ
トリックスがクロスの織目を除き、層間及び繊維束中に
かなり充填されていることが判った。このように、フィ
ラーを用いることにより少数回の緻密化でかなりのマト
リックスを充填することができることが判った。これに
反して、フィラーを使用しない場合はマトリックスを充
填するには多数回の緻密化を必要とした。したがって、
効率良くマトリックスを充填するには、フィラーを用い
ることが有効であり、プリフォーム成形時に出来るだけ
多くのフィラーを充填することが大切である。
【００１６】実験によれば、フィラーの粒径が小さ過ぎ
ると（例えば上記実施例の場合、０．２８μｍ）、クロ
ス織目にはマトリックスを充分に充填できなかった。し
たがって、充填するフィラーの粒径は適度のものを選択
することが必要である。
ると（例えば上記実施例の場合、０．２８μｍ）、クロ
ス織目にはマトリックスを充分に充填できなかった。し
たがって、充填するフィラーの粒径は適度のものを選択
することが必要である。
【００１７】以上、炭素繊維を強化繊維とし、ＳiＣを
マトリックスとする繊維強化セラミックスの製造方法に
本発明を適用した実施例について説明したが、本発明の
製造方法はこの構成の繊維強化セラミックスに限定され
るものではなく、その他の強化繊維、マトリックスを使
用した繊維強化セラミックスの製造方法にも適用するこ
とができる。
マトリックスとする繊維強化セラミックスの製造方法に
本発明を適用した実施例について説明したが、本発明の
製造方法はこの構成の繊維強化セラミックスに限定され
るものではなく、その他の強化繊維、マトリックスを使
用した繊維強化セラミックスの製造方法にも適用するこ
とができる。
【００１８】
【発明の効果】以上の如く、本発明の製造方法によれ
ば、簡単な工程で短時間に強化繊維層間の大きな空隙に
も高いマトリックス充填率が得られ、強度の大きい繊維
強化セラミックスを得ることができる。
ば、簡単な工程で短時間に強化繊維層間の大きな空隙に
も高いマトリックス充填率が得られ、強度の大きい繊維
強化セラミックスを得ることができる。
【図１】本発明の製造方法の実施例のフローを示すフロ
ーチャートである。
ーチャートである。
【図２】その積層工程でのバッグ方法を説明する断面図
である。
である。
【符号の説明】
１ マトリックス前駆体溶液
２ フィラー添加工程
３ 含浸工程
４ 積層工程
５ プリフーォーム成形工程
６ 不融化工程
７ 焼成工程
８ 供試体（繊維強化セラミックス）
Claims (2)
- 【請求項１】 セラミックスを強化繊維と複合させた繊
維強化セラミックスの製造方法において、 ａ）セラミックス前駆体溶液に、セラミックスマトリッ
クスの充填用粉体を添加する工程、 ｂ）上記の充填用粉体が添加されたセラミックス前駆体
溶液を所定の形状、寸法の強化繊維に含浸させ、プリプ
レグを形成する工程、 ｃ）上記プリプレグを任意形状の賦形型に固定する工
程、 ｄ）固定されたプリプレグを加熱及び加圧し、溶剤の除
去及び、セラミックス前駆体を溶融後、冷却固化させて
所定形状のプリフォームを形成する工程、 ｅ）上記プリフォームを所定の条件下で焼成する工程 をこの順に有して成ることを特徴とする繊維強化セラミ
ックスの製造方法。 - 【請求項２】 上記のａ）、ｂ）、ｃ）、ｄ）及びｅ）
の工程を経て得られた繊維強化セラミックスに対して、
更に上記のａ）の工程により充填用粉体が添加されたセ
ラミックス前駆体溶液を含浸し、所定の条件下で焼成す
る工程を複数回繰返すことを特徴とする請求項１に記載
の繊維強化セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3161691A JPH0764655B2 (ja) | 1991-07-02 | 1991-07-02 | 繊維強化セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3161691A JPH0764655B2 (ja) | 1991-07-02 | 1991-07-02 | 繊維強化セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517243A true JPH0517243A (ja) | 1993-01-26 |
| JPH0764655B2 JPH0764655B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=15740032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3161691A Expired - Fee Related JPH0764655B2 (ja) | 1991-07-02 | 1991-07-02 | 繊維強化セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0764655B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5960698A (en) * | 1997-06-13 | 1999-10-05 | Nissan Diesel Motor Co., Ltd. | Hydraulic cylinder |
| KR100653896B1 (ko) * | 2005-02-24 | 2006-12-05 | 한국과학기술원 | 섬유강화 복합재료 구조물 및 동시경화 섬유강화 복합재료/금속재료 하이브리드 구조물의 경화장치 및 그 방법 |
| WO2021171760A1 (ja) * | 2020-02-28 | 2021-09-02 | 三菱重工業株式会社 | 複合材、飛翔体及び複合材の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62260778A (ja) * | 1986-05-02 | 1987-11-13 | 科学技術庁航空宇宙技術研究所長 | 超耐熱熱防御構造用三次元織物強化セラミツクス複合材 |
-
1991
- 1991-07-02 JP JP3161691A patent/JPH0764655B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62260778A (ja) * | 1986-05-02 | 1987-11-13 | 科学技術庁航空宇宙技術研究所長 | 超耐熱熱防御構造用三次元織物強化セラミツクス複合材 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5960698A (en) * | 1997-06-13 | 1999-10-05 | Nissan Diesel Motor Co., Ltd. | Hydraulic cylinder |
| KR100653896B1 (ko) * | 2005-02-24 | 2006-12-05 | 한국과학기술원 | 섬유강화 복합재료 구조물 및 동시경화 섬유강화 복합재료/금속재료 하이브리드 구조물의 경화장치 및 그 방법 |
| WO2021171760A1 (ja) * | 2020-02-28 | 2021-09-02 | 三菱重工業株式会社 | 複合材、飛翔体及び複合材の製造方法 |
| JP2021134130A (ja) * | 2020-02-28 | 2021-09-13 | 三菱重工業株式会社 | 複合材、飛翔体及び複合材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0764655B2 (ja) | 1995-07-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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