CN115353720B - 一种环氧树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域，所述的环氧树脂复合材料，包括以下重量份的组分：55～75份环氧树脂、10～20份含氟偶联剂改性莫来石、10～18份固化剂、1～5份添加剂。本发明所述的环氧树脂复合材料具有极低的介电常数，同时具有良好的机械性能，通过将氟元素通过含氟偶联剂改性莫来石的方式引入，可以有效的改善莫来石在环氧树脂体系中的分散效果，从而使莫来石能够均匀分散，有效的发挥其优势，另外一方面，氟元素的引入能够显著的降低介电常数，且所述的改性莫来石的加入还能够提高复合材料的机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
从1G到2G、3G、4G及现在5G的演变，每一代的演变带来了是速度的提升和传输内容的海量增加，简单说，5G就是第五代通信技术，主要特点是波长为毫米级，超宽带，超高速度，超低延时。介电常数是影响信号传播速度的主要因素，介电常数越小，越有利于信号的传输，随着5G高频高速时代的来临，对材料的介电常数提出了更高的要求。
CN105949725A公开了一种环氧树脂基高介电复合材料及其制备方法，其以环氧树脂为基底，以改性的钛酸钡为填料，其填料的添加量高达40～92％，其钛酸钡改性工艺复杂，其介电常数高达最低为52，其介电常数仍待降低。
CN105255112A公开了一种环氧树脂富勒烯复合材料及其制备方法，其原料包括富勒烯、无机纳米颗粒、环氧树脂和固化剂；所述富勒烯为C60，无机纳米颗粒为粒径18nm的二氧化硅，环氧树脂为双酚A环氧树脂；固化剂为酸酐类固化剂HY905；该环氧树脂富勒烯复合材料中，富勒烯、无机纳米颗粒、环氧树脂和固化剂的质量百分含量分别为：1ppm、1.84％、64.6％、33.5％。其通过加入富勒烯来降低介电常数，但是其介电常数仍高达4.12～4.28，仍有待降低。
CN102924691A公开了一种低介电环氧树脂复合材料的制备方法，其进一步公开了通过将具有低介电常数的不饱和聚合物单体在环氧树脂中原位聚合和分散，以纳米级尺寸分散于环氧树脂中，有效的降低了环氧树脂的介电常数和介电损耗，并保持良好的机械强度，其介电常数最低能达到2.68，但是其原位聚合的方式制备工艺复杂，不适合产业化生产。
因此，如何提供一种低介电常数的环氧树脂复合材料成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种环氧树脂复合材料及其制备方法，所述的环氧树脂复合材料具有极低的介电常数，同时具有良好的机械性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种环氧树脂复合材料，包括以下重量份的组分：55～75份环氧树脂、10～20份含氟偶联剂改性莫来石、10～18份固化剂、1～5份添加剂。
本发明的发明人在大量的研究中发现，通过将上述原料控制在上述重量份范围内，在环氧树脂材料中加入所述的由含氟偶联剂改性的莫来石，可以显著降低介电常数，同时还能提高机械性能。
本发明的发明人发现，目前通过在环氧树脂中引入氟元素可以降低介电常数，但是，通过改性环氧树脂的方式引入氟元素，一方面，其工艺复杂，不利于产业化生产，另外一方面，通过在环氧树脂中引入氟元素对于介电常数的降低效果有限。
本发明通过将氟元素通过含氟偶联剂改性莫来石的方式引入，可以有效的改善莫来石在环氧树脂体系中的分散效果，从而使莫来石能够均匀分散，有效的发挥其优势，另外一方面，氟元素的引入能够显著的降低介电常数，且所述的改性莫来石的加入还能够提高复合材料的机械性能。
发明人发现，若采取其他的偶联剂对莫来石进行改性，则达不到上述效果，且关于改性莫来石的用量。
作为本发明优选的实施方案，所述环氧树脂复合材料包括以下重量份的组分：60～70份环氧树脂、12～20份含氟偶联剂改性莫来石、10～15份固化剂、1～4份添加剂。尤其是将所述的上述原料控制在上述重量份范围内时，其介电常数更低、机械性能更好。
作为本发明优选的实施方案，所述环氧树脂复合材料包括以下重量份的组分：68份环氧树脂、18份含氟偶联剂改性莫来石、12份固化剂、2份添加剂。尤其是将所述的上述原料控制在上述重量份范围内时，其介电常数最低、机械性能最好，特别是介电常数在此重量份范围下时，发生质的飞跃。
作为本发明优选的实施方案，所述含氟偶联剂由3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷按照重量比1：0.5～2组成。
作为本发明优选的实施方案，所述含氟偶联剂由3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷按照重量比1：1组成。
作为本发明优选的实施方案，所述改性莫来石的制备方法为：
将莫来石研磨至1000～4000目，得到莫来石粉，将10～20重量份莫来石粉加入到50～90重量份无水乙醇中，分散均匀，再加入0.5～2重量份3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、0.5～2重量份十三氟辛基三甲氧基硅烷，在60～85℃下搅拌均匀，过滤，干燥，得到改性莫来石。
作为本发明优选的实施方案，所述固化剂为4，4’-二氨基二苯基甲烷、乙二胺、二氨基二苯基砜中的至少一种。
作为本发明优选的实施方案，所述添加剂由氧化锌、二氧化硅按照重量比1：0.5～4组成。
作为本发明优选的实施方案，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、溴化环氧树脂中的至少一种。
本发明还提供了一种环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将含氟偶联剂改性莫来石、添加剂加入到环氧树脂中，搅拌均匀，再加入固化剂，搅拌均匀，倒入模具中，经过固化，拆模，得到所述的环氧树脂复合材料。
本发明的有益效果在于：本发明所述的环氧树脂复合材料具有极低的介电常数，同时具有良好的机械性能，通过将氟元素通过含氟偶联剂改性莫来石的方式引入，可以有效的改善莫来石在环氧树脂体系中的分散效果，从而使莫来石能够均匀分散，有效的发挥其优势，另外一方面，氟元素的引入能够显著的降低介电常数，且所述的改性莫来石的加入还能够提高复合材料的机械性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体的分散、搅拌处理方式没有特别限制。
在本发明中，除特别声明，所述的份均为重量份。
本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种环氧树脂复合材料，包括以下重量份的组分：68份环氧树脂、18份含氟偶联剂改性莫来石、12份固化剂、2份添加剂。
所述含氟偶联剂由3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷按照重量比1：1组成。
所述改性莫来石的制备方法为：
将莫来石研磨至2000目，得到莫来石粉，将15重量份莫来石粉加入到83重量份无水乙醇中，分散均匀，再加入1重量份3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、1重量份十三氟辛基三甲氧基硅烷，在80℃下搅拌均匀，过滤，干燥，得到改性莫来石。
所述固化剂为二氨基二苯基砜。
所述添加剂由氧化锌、二氧化硅按照重量比1：3组成。
所述环氧树脂为环氧树脂E51。
所述的环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将含氟偶联剂改性莫来石、添加剂加入到环氧树脂中，搅拌均匀，再加入固化剂，搅拌均匀，倒入模具中，经过固化，拆模，得到所述的环氧树脂复合材料。
实施例2
一种环氧树脂复合材料，包括以下重量份的组分：71份环氧树脂、10份含氟偶联剂改性莫来石、18份固化剂、1份添加剂。
所述含氟偶联剂由3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷按照重量比1：0.5组成。
所述改性莫来石的制备方法为：
将莫来石研磨至2000目，得到莫来石粉，将15重量份莫来石粉加入到83.5重量份无水乙醇中，分散均匀，再加入1重量份3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、0.5重量份十三氟辛基三甲氧基硅烷，在80℃下搅拌均匀，过滤，干燥，得到改性莫来石。
所述固化剂为二氨基二苯基砜。
所述添加剂由氧化锌、二氧化硅按照重量比1：3组成。
所述环氧树脂为环氧树脂E51。
所述的环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将含氟偶联剂改性莫来石、添加剂加入到环氧树脂中，搅拌均匀，再加入固化剂，搅拌均匀，倒入模具中，经过固化，拆模，得到所述的环氧树脂复合材料。
实施例3
一种环氧树脂复合材料，包括以下重量份的组分：70份环氧树脂、15份含氟偶联剂改性莫来石、10份固化剂、5份添加剂。
所述含氟偶联剂由3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷按照重量比1：2组成。
所述改性莫来石的制备方法为：
将莫来石研磨至2000目，得到莫来石粉，将15重量份莫来石粉加入到82重量份无水乙醇中，分散均匀，再加入1重量份3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、2重量份十三氟辛基三甲氧基硅烷，在80℃下搅拌均匀，过滤，干燥，得到改性莫来石。
所述固化剂为二氨基二苯基砜。
所述添加剂由氧化锌、二氧化硅按照重量比1：3组成。
所述环氧树脂为环氧树脂E51。
所述的环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将含氟偶联剂改性莫来石、添加剂加入到环氧树脂中，搅拌均匀，再加入固化剂，搅拌均匀，倒入模具中，经过固化，拆模，得到所述的环氧树脂复合材料。
实施例4
一种环氧树脂复合材料，包括以下重量份的组分：67份环氧树脂、14份含氟偶联剂改性莫来石、16份固化剂、3份添加剂。
所述含氟偶联剂由3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷按照重量比1：1组成。
所述改性莫来石的制备方法为：
将莫来石研磨至2000目，得到莫来石粉，将15重量份莫来石粉加入到83重量份无水乙醇中，分散均匀，再加入1重量份3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、1重量份十三氟辛基三甲氧基硅烷，在80℃下搅拌均匀，过滤，干燥，得到改性莫来石。
所述固化剂为二氨基二苯基砜。
所述添加剂由氧化锌、二氧化硅按照重量比1：3组成。
所述环氧树脂为环氧树脂E51。
所述的环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将含氟偶联剂改性莫来石、添加剂加入到环氧树脂中，搅拌均匀，再加入固化剂，搅拌均匀，倒入模具中，经过固化，拆模，得到所述的环氧树脂复合材料。
实施例5
一种环氧树脂复合材料，包括以下重量份的组分：65份环氧树脂、13份含氟偶联剂改性莫来石、20份固化剂、2份添加剂。
所述含氟偶联剂由3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷按照重量比1：1.5组成。
所述改性莫来石的制备方法为：
将莫来石研磨至2000目，得到莫来石粉，将15重量份莫来石粉加入到82.5重量份无水乙醇中，分散均匀，再加入1重量份3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、1.5重量份十三氟辛基三甲氧基硅烷，在80℃下搅拌均匀，过滤，干燥，得到改性莫来石。
所述固化剂为二氨基二苯基砜。
所述添加剂由氧化锌、二氧化硅按照重量比1：4组成。
所述环氧树脂为环氧树脂E51。
所述的环氧树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将含氟偶联剂改性莫来石、添加剂加入到环氧树脂中，搅拌均匀，再加入固化剂，搅拌均匀，倒入模具中，经过固化，拆模，得到所述的环氧树脂复合材料。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，对比例1采用等量的2000目的莫来石替换所述的改性莫来石，其他都相同。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2采用等量的硅烷偶联剂KH550改性莫来石，即对比例2的莫来石的改性方法不同于实施例1，其他都相同。
所述改性莫来石的制备方法为：
将莫来石研磨至2000目，得到莫来石粉，将15重量份莫来石粉加入到83重量份无水乙醇中，分散均匀，再加入2重量份硅烷偶联剂KH550，在80℃下搅拌均匀，过滤，干燥，得到改性莫来石。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3采用等量的等量的硅烷偶联剂KH570改性莫来石，即对比例3的莫来石的改性方法不同于实施例1，
所述改性莫来石的制备方法为：
将莫来石研磨至2000目，得到莫来石粉，将15重量份莫来石粉加入到83重量份无水乙醇中，分散均匀，再加入2重量份硅烷偶联剂KH570，在80℃下搅拌均匀，过滤，干燥，得到改性莫来石。
为了验证本发明的效果，分别对实施例1～5、对比例1～3所述材料的介电常数、冲击强度进行了测定，测试结果如表1。
表1.测试结果
从表1中可看出，本发明所述的环氧树脂复合材料具有极低的介电常数，同时具有良好的机械性能。
对比实施例1～5可看出，不同的环氧树脂复合材料的原料配比能够影响其介电常数和机械性能，其中实施例1为最佳配比，有着最低的介电常数和最佳的机械性能，且在实施例1的重量份范围下时，其介电常数和机械性能均得到显著的提升。
对比实施例1与对比例1～3可知，本发明通过对莫来石进行改性，将其加入到环氧树脂中，显著降低了介电常数，提高了机械性能。且不同的改性方法制备得到的改性莫来石对于介电常数、机械性能的影响是不同的，其中采用本发明所述的含氟硅烷偶联剂对莫来石进行改性相比于其他的改性方法能够更加显著的降低介电常数、提高机械性能。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种环氧树脂复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：55～75份环氧树脂、10～20份含氟偶联剂改性莫来石、10～18份固化剂、1～5份添加剂；
所述含氟偶联剂由3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷按照重量比1：0.5～2组成；
所述添加剂由氧化锌、二氧化硅按照重量比1：0.5～4组成。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：60～70份环氧树脂、12～20份含氟偶联剂改性莫来石、10～15份固化剂、1～4份添加剂。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，包括以下重量份的组分：68份环氧树脂、18份含氟偶联剂改性莫来石、12份固化剂、2份添加剂。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述含氟偶联剂由3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷按照重量比1：1组成。
5.根据权利要求1或4所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述改性莫来石的制备方法为：
将莫来石研磨至1000～4000目，得到莫来石粉，将10～20重量份莫来石粉加入到50～90重量份无水乙醇中，分散均匀，再加入0.5～2重量份3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、0.5～2重量份十三氟辛基三甲氧基硅烷，在60～85℃下搅拌均匀，过滤，干燥，得到改性莫来石。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述固化剂为4，4’-二氨基二苯基甲烷、乙二胺、二氨基二苯基砜中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂复合材料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂、溴化环氧树脂中的至少一种。
8.权利要求1～7任一所述的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含氟偶联剂改性莫来石、添加剂加入到环氧树脂中，搅拌均匀，再加入固化剂，搅拌均匀，倒入模具中，经过固化，拆模，得到所述的环氧树脂复合材料。
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