CN108865049A - 一种改性聚硫密封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚硫密封胶的制备方法，涉及密封胶技术领域。包括步骤：(1)制备改性氧化石墨烯；(2)制备分散液；(3)制备主剂；(4)制备硬化剂和(5)将主剂与硬化剂混合搅拌。本发明通过将改性的氧化石墨烯加入苯二甲酸丁苄酯溶液中得到分散液，再将分散液进一步的用于主剂的合成配比中，使改性氧化石墨烯能更好的分散到液态聚硫密封胶内，通过利用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行改性，再利用改性氧化石墨烯对聚硫密封胶改性，解决了现有聚硫密封胶粘接性能和断裂伸长率性能差的问题。

Description

一种改性聚硫密封胶的制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，特别是涉及一种改性聚硫密封胶的制备方法。
背景技术
聚硫密封胶是以液态聚硫橡胶为主体材料，配合以增粘树脂、硫化剂、促进剂、补强剂等制成的密封胶；聚硫密封胶具有固化性好，耐腐蚀性优异被广泛用于建筑，公路和汽车制造业等领域。随着科技的发展和应用性能的提升要求，人们开始针对聚硫密封胶进行改性，以获得更好的粘接强度和断裂伸长率，目前广泛使用的液态聚硫胶为二氯乙基缩甲醛、多硫化钠为基本原料，以三氯丙烷为交联剂的预聚体，通过控制分子量和交联度来控制产物性能，但聚硫密封胶固有的粘接性能和断裂伸长率性能较差，仍然限制了其应用领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性聚硫密封胶的制备方法，通过将改性的氧化石墨烯加入苯二甲酸丁苄酯溶液中得到分散液，再将分散液进一步的用于主剂的合成配比中，使改性氧化石墨烯能更好的分散到液态聚硫密封胶内，通过利用硅烷偶联剂对氧化石墨烯进行改性，再利用改性氧化石墨烯对聚硫密封胶改性，解决了现有聚硫密封胶粘接性能和断裂伸长率性能差的问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明为一种改性聚硫密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备改性氧化石墨烯；利用硅烷偶联剂与氧化石墨烯制备改性氧化石墨烯；
(2)制备分散液；将步骤(1)制备的改性氧化石墨烯加入邻苯二甲酸丁苄酯溶液内；
(3)制备主剂；向液态聚硫橡胶内加入纳米碳酸钙、炭黑、酚醛树脂、偶联剂和步骤(2)制备的分散液；
(4)制备硬化剂；将活性二氧化锰粉末、邻苯二甲酸丁苄酯和二苯胍混合均匀后研磨；
(5)将步骤(3)制备的主剂与步骤(4)制备的硬化剂按质量比为100:9配比后混合搅拌均匀。
进一步地，所述硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
进一步地，所述步骤(2)中改性氧化石墨烯和邻苯二甲酸丁苄酯溶液的配比质量份数依次为1.5-2.5份和100份。
进一步地，所述步骤(3)中液态聚硫橡胶内加入纳米碳酸钙、炭黑、酚醛树脂、硅烷偶联剂和步骤(2)制备的分散液的质量份数依次为100份、50份、3份、5份、0.5份和10份。
进一步地，所述加入的10份分散液为含有10份邻苯二甲酸丁苄酯的分散液。
进一步地，所述步骤(4)中二氧化锰粉末、邻苯二甲酸丁苄酯和二苯胍依次质量份比为10:7.5:1。
本发明具有以下有益效果：
本发明制备的改性聚硫密封胶具有更好的粘接强度和断裂伸长率，增加了其密封胶的应用性能，通过利用改性的氧化石墨烯制备分散液，再加入到主剂制备中，能更好的使改性氧化石墨烯分散到液态聚硫密封胶内，充分发挥改性氧化石墨烯的改性性能。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)制备改性氧化石墨烯；利用硅烷偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷与氧化石墨烯制备改性氧化石墨烯；
(2)制备分散液；将步骤(1)制备的0.3g改性氧化石墨烯加入到20g的邻苯二甲酸丁苄酯溶液后进行超声分散处理；
(3)制备主剂；向200g的液态聚硫橡胶内加入100g纳米碳酸钙、6g炭黑、10g酚醛树脂、1g偶联剂和步骤(2)制备的含有20g邻苯二甲酸丁苄酯溶液的分散液，混合后得到膏状物，再利用三辊研磨机反复研磨，至膏体的颜色均匀明亮即可；
(4)制备硬化剂；将活性20g二氧化锰粉末、15g邻苯二甲酸丁苄酯和2g二苯胍混合均匀后利用三辊研磨机进行研磨；
(5)将步骤(3)制备的主剂与步骤(4)制备的硬化剂按质量比为100:9配比混合后，充分搅拌得到改性聚硫密封胶膏体。
实施例2
(1)同实施例1中步骤(1)；
(2)制备分散液；将步骤(1)制备的0.4g改性氧化石墨烯加入到20g的邻苯二甲酸丁苄酯溶液后进行超声分散处理；
(3)同实施例1中步骤(3)；
(4)同实施例1中步骤(4)；
(5)同实施例1中步骤(5)。
实施例3
(1)同实施例1中步骤(1)；
(2)制备分散液；将步骤(1)制备的0.5g改性氧化石墨烯加入到20g的邻苯二甲酸丁苄酯溶液后进行超声分散处理；
(3)同实施例1中步骤(3)；
(4)同实施例1中步骤(4)；
(5)同实施例1中步骤(5)。
对比例1
(1)同实施例1中步骤(1)；
(2)制备分散液；将步骤(1)制备的0.2g改性氧化石墨烯加入到20g的邻苯二甲酸丁苄酯溶液后进行超声分散处理；
(3)同实施例1中步骤(3)；
(4)同实施例1中步骤(4)；
(5)同实施例1中步骤(5)。
对比例2
(1)同实施例1中步骤(1)；
(2)制备分散液；将步骤(1)制备的0.6g改性氧化石墨烯加入到20g的邻苯二甲酸丁苄酯溶液后进行超声分散处理；
(3)同实施例1中步骤(3)；
(4)同实施例1中步骤(4)；
(5)同实施例1中步骤(5)。
对以上实施例和对比例制备得到的密封胶进行粘接强度、拉伸强度和断裂伸长率测试得到结果统计见表1.改性氧化石墨烯加入量对密封胶性能影响；
表1.改性氧化石墨烯加入量对密封胶性能影响
通过以上统计结果可以发现，普通的未改性处理的聚硫密封胶在粘接强度、断裂伸长率和拉伸强度方面的性能明显低于本发明的改性聚硫密封胶性能；通过实施例和对比例的比较可以发现在不同的改性氧化石墨烯的添加量情况下，改性聚硫密封胶的性能变化明显，其中粘接强度和拉伸强度在改性氧化石墨烯加入量为0.2g-0.4g时逐渐增大，当加入量大于0.4g在0.5g-0.6g时其粘接强度和拉伸强度逐渐降低；而断裂拉伸长率则在改性氧化石墨烯加入量为0.2g-0.6g范围内逐渐增大；为了获得良好的综合性能因此本发明优选的将改性氧化石墨烯加入量定为0.3g-0.5g之间。其中改性氧化石墨烯加入量在0.4g时得到的改性密封胶综合性能为最好。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (6)

1.一种改性聚硫密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备改性氧化石墨烯；利用硅烷偶联剂与氧化石墨烯制备改性氧化石墨烯；
(2)制备分散液；将步骤(1)制备的改性氧化石墨烯加入邻苯二甲酸丁苄酯溶液内；
(3)制备主剂；向液态聚硫橡胶内加入纳米碳酸钙、炭黑、酚醛树脂、偶联剂和步骤(2)制备的分散液；
(4)制备硬化剂；将活性二氧化锰粉末、邻苯二甲酸丁苄酯和二苯胍混合均匀后研磨；
(5)将步骤(3)制备的主剂与步骤(4)制备的硬化剂按质量比为100:9配比后混合搅拌均匀。
2.根据权利要求1所述的改性聚硫密封胶的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的改性聚硫密封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中改性氧化石墨烯和邻苯二甲酸丁苄酯溶液的配比质量份数依次为1.5-2.5份和100份。
4.根据权利要求1所述的改性聚硫密封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中液态聚硫橡胶内加入纳米碳酸钙、炭黑、酚醛树脂、硅烷偶联剂和步骤(2)制备的分散液的质量份数依次为100份、50份、3份、5份、0.5份和10份。
5.根据权利要求4所述的改性聚硫密封胶的制备方法，其特征在于，所述加入的10份分散液为含有10份邻苯二甲酸丁苄酯的分散液。
6.根据权利要求1所述的改性聚硫密封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中二氧化锰粉末、邻苯二甲酸丁苄酯和二苯胍依次质量份比为10:7.5:1。
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